重结晶的操作方法

化学 通 报

一 种 重结 晶 的 操 作 方 法

亚 肖 平

贝 洗智

仪为

南京师范大 学 化学 系

做 重 结 晶 实验 时

,

通 常 是 在 回 流 下用 溶 剂

实验 时 常 需 进 行 微 量 固 体 的 重 结 晶

置 如图

,

使 用 的装

使 固 体 溶解

法溶 剂量 大

,

冷 却 时 晶 体析 出

产 品 损 失较 多

当 在溶剂 中存

在 溶 解 度较小 的 杂质 时 还 需 趁 热 过 滤

,

这 种做

在砂 芯 上 放 上 固 体 样 品

、 、

,

样 品 的上 面 可 覆

作者在 进 行 微量

盖 棉 花 石 英 砂 滤 纸 或将 样 品 用 硅 胶 吸 附

圆 底 烧 瓶 中加人 计 算 量 的 溶 剂

,

加热 回流

,

,

列 斤 人 协

剂 经 冷凝 后 与 固 体 接触 烧瓶 中 析出

,

,

将其 溶 解

进 人 圆底

,

这样

,

,

经无 数 次 的溶解 回流

使固

体样 品 溶 解

溶解 度 较小 的 组 分 在 烧 瓶 中优先

,

从 而 达 到 重 结 晶的 目的

操作 中如果 溶 剂 的 沸点较 高 凝管 上 再 加 一 球 形 冷凝 管

这 种操 作

,

可在冷 凝管

,

中维持低 于 溶剂沸点 的一 定 的温 度

,

并在 此冷

通 人 冷水

这 样可

通 过 热溶 剂 使 固 体 的 溶解 加 快

对 于 杂 质 较 少 或杂质 的 溶解 度

较 小 的样 品 的重 结 晶 尤为 方 便

当 固 体 与 油状

高 聚 物 杂 质 混 合在 一 起 时

层 活 性碳

,

,

可 在 砂 芯 上 先加一

,

再 将 样 品 放在 其 上

,

,

或先 用 硅 胶 吸

附样 品

圆 底烧 瓶

二通活塞

,

继 而 进 行 回 流操 作

这 样 可 将 高聚物

吸 附除去

蒸汽 上 升管 球 形 冷凝 管

砂芯

同时 又 对 固 体进 行 了重 结 晶 操

收稿

《化学 通 报 》 盘 索 引 邮购 磁

《 化学 通 报 》 磁盘 索 引 收 录 了 该 刊

,

的 年 发 表 的 以 幻 多 篇 论 文的 日录 作者 栏 日及 发 表 刊期 页码

等 内容

可在

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,

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进 人 圆底

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可 在 砂 芯 上 先加一

,

再 将 样 品 放在 其 上

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