工业氯化铁
标 准 号： GB/T1621-93 替代标准号： GBl618-79
发布单位： 国家质量技术监督局 起草单位： 化学工业部天津化工研究院、长寿化工总厂、福州第一化工厂
发布日期： 实施日期：
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业氯酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业氯酸钠。该产品主要用于印染、造纸等工业。
分子式：NaCl03。
相对分子质量：106.44(按1991年相对原子质量)
2 引用标准
GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标志
GB／T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB／T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB／T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法
GB／T 305l 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB／T 6678 化工产品采样总则
GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 外观：白色或略带黄色晶体。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之规定制备。
4.1 氯酸钠含量的测定
4.1.1 方法提要
用已知并过量的铁(Ⅱ)盐还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 硫酸(GB／T 625)；
4.1.2.2 磷酸(GB／T 1282)；
4.1.2.3 重铬酸钾(GB／T 642)：c(1/6K2Cr2O7)约0.1mol／L标准滴定溶液；
4.1.2.4 硫酸亚铁铵(GB／T 661)：c[(NH4)2Fe(SO4)2]约0.1 mol／L溶液；
4.1.2.5 二苯胺磺酸钠：5g几指示液。
4.1.3 分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0．001 g，加水溶解，移至1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁铵溶液，置于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫酸和5mL磷酸，同时冷却，在室温下静置10min。稀释至300mL左右，加5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。 同时作空白试验。
以质量百分数表示的氯酸钠含量X1按式(1)计算：
式中：V0——空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
y——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
0.017 74——与1．00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯酸钠的质量；
m——试料质量，g；
X2——按本标准第4.2条测得的水分。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
4.2 水分的测定
4.2.1 仪器、设备
4.2.1.1 称量瓶：φ50mm×30mm。
4.2.2 分析步骤
用于105℃～110℃下已恒重的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g，在105℃～110℃下干燥至恒重。
4.2.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X2按式(2)计算：
式中：m1——干燥前称量瓶与试料质量，e；
m2——干燥后称量瓶与试料质量，g；
m——试料质量，g。
4.2.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
4.3 水不溶物含量的测定
4.3.1 方法提要
试样溶于热水中，用坩埚式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 亚硝酸钠(GB／T 633)；
4.3.2.2 硝酸(GB／T 626)：1+1溶液；
4.3.2.3 硝酸银(GB／T 670)：5g／L溶液；
4.3.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5／μm～15／μm。
4.3.4 分析步骤
称取约25g试样，精确至0.1g，溶于300mL热水中，用于105℃～110℃下已恒重的坩埚式过滤器过滤，以热水洗涤坩埚中的水不溶物，洗涤至滤液中无氯酸根离子为止，在105℃～110℃下干燥至恒重。
注：氯酸根离子的检验：用试管接1mL～2mL洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数
滴硝酸银溶液后应不呈浑浊。
4.3.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式(3)计算：
式中：m1——水不溶物及坩埚式过滤器质量，g；
m2——坩埚式过滤器质量，g；
m——试料质量，g。
4.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。
4.4 氯化物含量的测定
4.4.1 方法提要
同GB／T 3051第2条。
4.4.2 试剂和材料
同GB／T 3051第4条。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 微量滴定管：名义分度值为0.01mL或0.02mL。
4.4.4 分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，加100mL水使其溶解，加3滴溴酚蓝指示液，滴加c(HNO3)
准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2•H2O]＝0.05mol／L滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。
同时作空白试验。
滴定后的含汞废液按GB／T 3051附录D处理。
4.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量X4按式(4)计算：
式中：V——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)•H2O]＝1.000mol／L}目当的以克表示的氯化物(以C1计)的质量；
m——试料质量，g。
4.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
4.5 硫酸盐含量的测定
4.5.1 方法提要
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，可用硫酸盐的光电比浊法测定。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1 氯化钡(GB／T 652)：200g/L溶液；
4.5.2.2 盐酸(GB／T 622)：1+3溶液；
4.5.2.3 可溶性淀粉，10g／L溶液；
4.5.2.4 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgSO4。
用移液管移取10mL按GB／T 602配制的标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。
4.5.3.1 分光光度计：带有厚度为5cm吸收池。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 工作曲线的绘制
在一组50mL容量瓶中用移液管分别加入0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0mL硫酸盐标准溶液，加水至30mL。
向每个容量瓶中分别加入2.0mL盐酸溶液，6.0mL淀粉溶液，仔细混匀1min。然后加6.0mL氯化钡溶液，加水至刻度，再次摇匀1min，以后每隔10min摇匀一次。
40min后，使用分光光度计，用5cm吸收池，以水为参比，于波长485nm处测量其吸光度。
以硫酸盐质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，根据得到的数值绘制工作曲线。
4.5.4.2 试验溶液的制备
称取15g试样，精确至0.01 g，加水使其溶解，必要时应过滤，将其转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
4.5.4.3 测定
用移液管移取20mL试验溶液和20mL水(空白试验)，转移至50mL容量瓶中，按4.5.4.1条规定，从“向每个容量瓶中分别加2.0mL盐酸溶液„„”开始，至“„„测量其吸光度”为止进行操作。
4.5.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸盐(以SO4计)含量X5按式(5)计算：
式中：ml——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO4)的质量，mg；
m0——根据测得的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO4)的质量，mg；
m——试料质量，g。
4.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.005％。
4.6 铬酸盐含量的测定
4.6.1 方法提要
540nm处测量其吸光度。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.7 硫酸(GB／T 625)：1+6溶液；
4.6.2.2 铬酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.001mgCrO4；
用移液管移取lomL按GB／T 602配制的铬酸盐标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。
4.6.2.3 二苯氨基脲(HG／T 3—964)：1g／L溶液；
称取0.1 g二苯氨基脲，精确至0.0002g，溶解于100mL丙酮(GB／T686)中。溶液贮存于棕色玻璃瓶中。
4.6.3 仪器、设备
4.6.3.1 分光光度计：带有厚度为2cm吸收池。
4.6.4 分析步骤
4.6.4.1 工作曲线的绘制
在一组25mL容量瓶中用移液管分别移入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL铬酸盐标准溶液，加1mL二苯氨基脲溶液，加水至刻度并仔细摇匀。放置2min。使用分光光度计，用2cm吸收池，以水为参比，于波长540nm处测量其吸光度。
以铬酸盐质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.6.4.2 试验溶液的制备
称取10g试样，精确至0.01g。全部移入1000mL容量瓶中，加水至刻度并仔细混匀。
4.6.4.3 测定
用移液管移取10mL试验溶液和10mL水(空白试验)，置于25mL容量瓶中，以下按4.6.4.1中从“加入1mL硫酸溶液„„”开始，至“„„测量其吸光度”进行操作。
4.6.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铬酸盐(以CrO4计)含量X6按式(6)计算：
式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铬酸盐质量，mg；
m0——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铬酸盐质量，mg；
m——试料质量，g。
4.6.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.005％。
4.7 铁含量的测定
4.7.1 方法提要
同GB／T 3049第2条。
4.7.2 试剂和材料
同GB／T 3049第3条。
4.7.3 仪器、设备
4.7.3.1 分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 工作曲线的绘制
按GB／T 3049第5.3条规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.7.4.2 试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.01g，置于150mL高型烧杯中，加20mL1+3盐酸溶液使其溶解，盖上表面皿，小心加热并蒸发至干，加水溶解。对于一等品和合格品，可在100mL容量瓶定容后再取10mL溶液。
4.7.4.3 空白试验溶液的制备
在150mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。
4.7.4.4 测定
对试验溶液和空白试验溶液，按GB／T3049第5.4条规定，从“必要时，加水至60mL„„”开始，至“„„测量其吸光度”进行操作。
4.7.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁含量X7按式(7)计算：
式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m——分析所取试料质量，g。
4.7.6 允许差
代替GB 1621—79
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用作工业水处理剂、印刷制版的腐蚀剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和制造其他铁盐、颜料的原料。
分子式：FeCl3
相对分子质量：162.21(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBl250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
GB 6682 实验室用水规格
3 产品分类
工业氯化铁分为两种型号：
Ⅰ型为无水氯化铁；
4 技术要求
4.1 外观：Ⅰ型应为褐绿色晶体；Ⅱ型应为红棕色溶液。
4.2 工业氯化铁应符合下表要求：
5 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603之规定制备。
5.1 氯化铁含量的测定
5.1.1 方法提要
在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 碘化钾(GB1272)；
5.1.2.2 硝酸银(GB670)溶液：10g／L；
5.1.2.3 盐酸(GB622)溶液：1+1溶液；
5.1.2.4 盐酸(GB622)溶液：1+49溶液；
5.1.2.5 硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1 mol／L；
5.1.2.6 可溶性淀粉指示液：10g／L。
5.1.3 仪器、设备
一般实验室仪器和
5.1.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15btm。
5.1.4 分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约10gⅠ型试样，或20gⅡ型试样(约15mL)，精确至0.001g，移入250mL烧杯中。对Ⅰ型试料用盐酸(5.1.2.4)分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(5.1.2.4)至约100mL，搅拌溶解，在50±5℃水浴中保温15min；对Ⅱ型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL，搅拌。用已于105～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。保留坩埚和残渣，用于不溶物含量的测定。
5.1.4.2 测定
用移液管移取25 mL试验溶液A(5.1.4.1)，置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化钾和10mL盐酸(5.1.2.3)，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
5.1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化铁含量（X1）按式（1）计算：
式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.1622——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化铁的质量。
5.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.2 氯化亚铁含量的测定
5.2.1 方法提要
在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1 磷酸(GB1282)；
5.2.2.2 硫酸(GB625)溶液；1+5溶液；
5.2.2.3 重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)约0.05mol／L，临用前配制。
用移液管移取100mL按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于200ml。容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
5.2.2.4 二苯胺磺酸钠指示液：5g／L。
5.2.3 分析步骤
用移液管移取100mL试验溶液A(5.1.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸、5mL磷酸和3～4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化亚铁含量(X2)按式(2)计算：
式中：C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V——滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.1268——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)＝1.000mol／L]相当的，以克表示的氯化亚铁的质量。
5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于；Ⅰ型一等品和合格品为0.1％，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02％。
5.3 不溶物含量的测定
5.3.1 仪器、设备
5.3.1.1 电热恒温干燥箱：温度可控制为105～110℃。
5.3.2 分析步骤
将5.1.4.1条保留的坩埚和残渣放入电热恒温干燥箱内，在105～110℃下干燥至恒重。
5.3.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的不溶物含量(X3)按式(3)计算：
式中：m1——坩埚式过滤器连同残渣的质量，g；
m2——坩埚式过滤器的质量，g；
m——试料的质量，g。
5.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于：Ⅰ型一等品和合格晶为0.1％，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02％。
5.4 游离酸含量的测定
5.4.1 方法提要
用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁(Ⅱ)酸三钠沉淀，过滤除去铁离子。取定量滤液，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 氟化钠(GB1264)溶液：40g／L；
称取4 g氟化钠，置于250 mL烧杯中，加入100mL水，搅拌溶解。滴加2滴酚酞指示液(5.4.2.3)，若溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.2)中和至刚呈微红色；若溶液呈红色，则用盐酸(1+120)溶液滴至无色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。
5.4.2.2 氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)约0.05mol／L；
5.4.2.3 酚酞(GB10729)指示液：10g/L。
5.4.3 分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约2gⅡ型试样，精确至0.01g，在100mL容量瓶瓶口放一小漏斗，将试料移入容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗液并入容量瓶中。慢慢加入80mL氟化钠溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min。用中速滤纸干过滤于干燥洁净的烧杯中。用移液管移取50mL滤液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，30s不褪色为终点。 测定后的废液按附录A规定进行处理。
5.4.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸(以HCl计)含量(X4)按式(4)计算：
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.03646——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol／L)相当的，以克表示的氯化氢的质量。
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。 6 检验规则
6.1 工业氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。
6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化铁进行验收。
6.3 工业氯化铁每批产品不超过：Ⅰ型20t，Ⅱ型60t。
6.4 无水氯化铁的采样按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5cm厚的产品，将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样，将所采样品在封闭的容器中混匀后，取出平均样不得少于500g。
氯化铁溶液的采样，根据包装、贮运工具，按GB 6680第2条规定进行。将所采样品混匀后，取出平均样不得少于500mL。
将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中，密封。试剂瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶备查，保存期为3个月。
6.5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
6.7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 工业氯化铁包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期及本标准的编号。
7.2 工业无水氯化铁采用三种包装方式(见7.2.1，7.2.2和7.2.3)。
工业氯化铁溶液采用两种包装方式(见7.2.4和7.2.5)。
7.2.1 硬质纤维板桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为600mm×400mm，厚度为0.1mm；外包装采用硬质纤维板桶，规格尺寸：φ400mm×500mm，厚度为4mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。
7.2.2 聚乙烯塑料桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸：600mm×400mm，厚度为0.1mm；外包装采用聚乙烯塑料桶，规格尺寸为φ360mm×500mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。
7.2.3 铁桶包装。铁桶规格尺寸：5G350mm×485mm，厚度为0.5mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50ke。
7.2.4 专用槽车包装。工业氯化铁溶液用玻璃钢制作的槽车包装，规格尺寸应符合运输工具装载尺寸的要求。
7.2.5 聚乙烯塑料桶包装。塑料桶规格尺寸为5e360mm×500mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业氯化铁溶液每桶净重50kg。
7.3 工业无水氯化铁包装采用三种封口方式(见7.3.1，7.3.2和7.3.3)。
工业氯化铁溶液包装采用两种封口方式(见7.3.4和7.3.5)。
7.3.1 用硬质纤维板桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；纤维板桶用钉有十字形支撑木块的盖盖好，用铁皮加强筋将桶盖与桶体钉牢。
7.3.2 用聚乙烯塑料桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；塑料桶在桶盖与桶口之间垫以橡胶垫圈密封。
7.3.3 用铁桶包装时，对于中开口桶用压盖形式密封，焊牢；对全开口桶在桶盖与桶口之间垫以半圆形橡胶垫圈密封，并用带有锁孔的弧形卡环卡紧，用铅封牢。
7.3.4 用专用槽车包装工业氯化铁溶液时，槽车口用铁盖盖严、卡牢。
7.3.5 用聚乙烯塑料桶包装工业氯化铁溶液时，塑料桶加内盖封口，外盖内加橡胶垫圈，拧紧。
7.4 工业氯化铁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，装卸时应避免撞击。
7.5 工业无水氯化铁应贮存在干燥通风的库房内，不宜露天堆放。
工业氯化铁溶液应贮存在专用钢铁贮罐和槽车中。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.001％。
5 检验规则
5.1 工业氯酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸钠在一个月内进行验收。
5.3 工业氯酸钠每批产品不超过60t。
5.4 按照GB／T 6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的4／5处采样。将所采样品混匀后，以四分法缩分到不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查。
5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
5.6 供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。
5.7 用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业氯酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、GB190规定的“氧化剂”标志及GB191规定的“怕热”标志和“怕湿”标志。
6.2 工业氯酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为0.08±0.01 mm，或采用二层牛皮纸袋。外包装采用厚度为0.7mm钢桶。每桶净重不超过50kg。按零担运输时，钢桶应再加透笼木箱。
塑料内包装袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳将袋口扎紧，或用其他相当的方式封口；牛皮纸袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。钢桶桶盖应密封牢固。
6.3 工业氯酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，搬运时要小心轻放，严禁撞击，不能与易燃易爆物混运。
6.4 工业氯酸钠应贮存于阴凉干燥处，防止受热、受潮或阳光暴晒。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准由化学工业部天津化工研究院、长寿化工总厂、福州第一化工厂负责起草。
本标准起草人苏培基、党呈裕、施有廉、苏祖玉、林知中、王琪。
本标准等效采用FOCTl2257—77《工业氯酸钠技术条件》。
来自: 安全管理网（www.safehoo.com） 详细出处：
用K2Cr2O7法测定硫酸亚铁铁含量时能否用盐酸代替磷酸
不行。在此反应中，H3PO4的主要用途是与生成的Fe3+结合成无色的[Fe(HPO4)2]-等配离子，防止Fe3+的颜色干扰滴定终点的判定。
HCl不能起到上述作用。不仅如此，HCl具有还原性，在强酸性环境下还会被Cr2O7 2-氧化成Cl2。
一、实验目的
1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；
2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二、实验的重点和难点
重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。
难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。
三、实验类型 综合性
四、实验原理
K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ ═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫
红色，即为终点。
Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品
配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。
五、实验用品
仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（l00 mL 250 mL）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、
量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。
药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO4 85% 等。
六、实验内容
1. 0.02 mol•L-1 K2Cr2O7标准溶液配制
用差减法称取约1.2～1.3 g（准确至0.0002 g）烘干过的K2Cr2O7于250 mL烧杯中，加
H2O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。
2. 硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定
准确称取1～1.5g（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol•L-1
M(Fe)=55.845
M(K2Cr2O7)
=294.18
平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、10 mL 3
mol•L-1 H2SO4，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶
液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H3PO4，继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含
量。
4. Fe（III）的限量分析
（1）Fe（Ⅲ）标准溶液的配制（由实验室制备）
称取0.8634g NH4Fe(SO4)2•12 H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.1000 g•L-1 Fe3+。
（2）标准色阶的配制
取0.50 mL Fe（Ⅲ）标准液于25 mL比色管中，加2 mL 3 mol•L-1HCl和l mL25%的KSCN。
溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05 mg•g-1，
即质量分数（ω）为0.05%）。
同样，分别取1.00 mL和2.00 mL Fe（Ⅲ）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准
液（含 Fe3+分别为0.10 mg•g-1、0.20 mg•g-1，即质量分数(ω)分别为0.01%、0.02%）。
5. 产品级别的确定（与标准色阶进行目视比色） 1.0g产品+15mLH2O+2 mL3mol•L-1HCl+1mL25%KSCN→加H2O稀释至25 mL→摇均→比
较→确定产品级别。
七、数据处理
硫酸亚铁铵中铁含量测定
m(K2Cr2O7)/g
c(K2Cr2O7)/mol•L-1
编 号
项 目 I
II
III
V(亚铁盐)/mL 25.00 25.00 25.00
硫酸亚铁的铁含量测定方法
创建时间 2011年02月25日 作者 温县博源净水材料厂 浏览 联系电话:[1**********]
温县博源净水材料厂主要产品： 400目沉淀硫酸钡 板框式聚合氯化铝 沉淀硫酸钡 二水片状氯化钙 粉状硫酸铝 粉状氯化钙 碱式氯化铝 聚合硫酸铁 聚合氯化铝铁 聚氯化铝 铝酸钙粉 绿铁矾-硫酸亚铁 七水硫酸亚铁 氯化钙融雪剂 聚丙烯酰胺乳液 乳液状聚丙烯酰胺 酸式硫酸钡 天然气脱硫剂 块状酸式氯化钙 无水片状氯化钙 无铁硫酸铝 五水硫酸亚铁 阳离子粉状聚丙烯酰胺 阳离子交换树脂 阳离子聚丙烯酰胺 氧化铁脱硫剂 液体聚丙烯酰胺 一水硫酸亚铁 阴离子PAM 阴离子粉状聚丙烯酰胺
硫酸亚铁(FcSO4.7Hz0)含量的测定
硫酸亚铁(FcSO4.7Hz0)含量的测定
硫酸亚铁(FcSO4.7Hz0)化验原理
在酸性介质中，用高锰酸钾滴定，使二价铁氧化成是价铁以滴定液自身指示终点。
4.1.2 试剂和溶液
硫 酸(GB 625):1斗1溶液;
磷 酸(GB 1282):]+1溶液;
高 锰 酸钾(GB 643),c(1/5KMnO)约0.l m ol/L标准溶液
称址 约 ] g试样，精确到0.00 02 g a置 于300m L锥形瓶中用50m L水溶解口加10m L硫酸(4.1.2a),4m L磷酸(4.I. 2b )以高锰酸钾标准溶液(4.1. 20 滴定至溶液呈现的粉红色在30s内不消失即为终
结果的表示和计算
以质情百分数表示的硫酸亚铁(FoS04.7Hi0)含量(X,)按式(l计算:
·c X 0.278 0又100 一27. 80,V式中: 「滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液(4.1. 2c )的体积，mL;高 锰 酸 钾 标 准溶液(4.1 .2c )的浓度，mol/L;0.2 7 80 --1. 00 m L高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn0,)一1.00 0m ol/L〕相当于硫酸亚铁的质量,g;- 一 试 样 质 量 , go
两 次平 行 测定结果之差不大于0.4%。取其算术平均值为测定结果。
(FcSO4.7Hz0)化验原理
在酸性介质中，用高锰酸钾滴定，使二价铁氧化成是价铁以滴定液自身指示终点。
4.1.2 试剂和溶液
硫 酸(GB 625):1斗1溶液;
磷 酸(GB 1282):]+1溶液;
高 锰 酸钾(GB 643),c(1/5KMnO)约0.l m ol/L标准溶液
称址 约 ] g试样，精确到0.00 02 g a置 于300m L锥形瓶中用50m L水溶解口加10m L硫酸(4.1.2a),4m L磷酸(4.I. 2b )以高锰酸钾标准溶液(4.1. 20 滴定至溶液呈现的粉红色在30s内不消失即为终
结果的表示和计算
以质情百分数表示的硫酸亚铁(FoS04.7Hi0)含量(X,)按式(l计算:
·c X 0.278 0又100 一27. 80,V式中: 「滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液(4.1. 2c )的体积，mL;高 锰 酸 钾 标 准溶液(4.1 .2c )的浓度，mol/L;0.2 7 80 --1. 00 m L高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn0,)一1.00 0m ol/L〕相当于硫酸亚铁的质量,g;- 一 试 样 质 量 , go
两 次平 行 测定结果之差不大于0.4%。取其算术平均值为测定结果。
来源网址：http://www.byhnj.com/dt/38.html
工业氯化铁
标 准 号： GB/T1621-93 替代标准号： GBl618-79
发布单位： 国家质量技术监督局 起草单位： 化学工业部天津化工研究院、长寿化工总厂、福州第一化工厂
发布日期： 实施日期：
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业氯酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业氯酸钠。该产品主要用于印染、造纸等工业。
分子式：NaCl03。
相对分子质量：106.44(按1991年相对原子质量)
2 引用标准
GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标志
GB／T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB／T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB／T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法
GB／T 305l 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB／T 6678 化工产品采样总则
GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 外观：白色或略带黄色晶体。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之规定制备。
4.1 氯酸钠含量的测定
4.1.1 方法提要
用已知并过量的铁(Ⅱ)盐还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 硫酸(GB／T 625)；
4.1.2.2 磷酸(GB／T 1282)；
4.1.2.3 重铬酸钾(GB／T 642)：c(1/6K2Cr2O7)约0.1mol／L标准滴定溶液；
4.1.2.4 硫酸亚铁铵(GB／T 661)：c[(NH4)2Fe(SO4)2]约0.1 mol／L溶液；
4.1.2.5 二苯胺磺酸钠：5g几指示液。
4.1.3 分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0．001 g，加水溶解，移至1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁铵溶液，置于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫酸和5mL磷酸，同时冷却，在室温下静置10min。稀释至300mL左右，加5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。 同时作空白试验。
以质量百分数表示的氯酸钠含量X1按式(1)计算：
式中：V0——空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
y——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
0.017 74——与1．00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯酸钠的质量；
m——试料质量，g；
X2——按本标准第4.2条测得的水分。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
4.2 水分的测定
4.2.1 仪器、设备
4.2.1.1 称量瓶：φ50mm×30mm。
4.2.2 分析步骤
用于105℃～110℃下已恒重的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g，在105℃～110℃下干燥至恒重。
4.2.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X2按式(2)计算：
式中：m1——干燥前称量瓶与试料质量，e；
m2——干燥后称量瓶与试料质量，g；
m——试料质量，g。
4.2.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
4.3 水不溶物含量的测定
4.3.1 方法提要
试样溶于热水中，用坩埚式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 亚硝酸钠(GB／T 633)；
4.3.2.2 硝酸(GB／T 626)：1+1溶液；
4.3.2.3 硝酸银(GB／T 670)：5g／L溶液；
4.3.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5／μm～15／μm。
4.3.4 分析步骤
称取约25g试样，精确至0.1g，溶于300mL热水中，用于105℃～110℃下已恒重的坩埚式过滤器过滤，以热水洗涤坩埚中的水不溶物，洗涤至滤液中无氯酸根离子为止，在105℃～110℃下干燥至恒重。
注：氯酸根离子的检验：用试管接1mL～2mL洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数
滴硝酸银溶液后应不呈浑浊。
4.3.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式(3)计算：
式中：m1——水不溶物及坩埚式过滤器质量，g；
m2——坩埚式过滤器质量，g；
m——试料质量，g。
4.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。
4.4 氯化物含量的测定
4.4.1 方法提要
同GB／T 3051第2条。
4.4.2 试剂和材料
同GB／T 3051第4条。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 微量滴定管：名义分度值为0.01mL或0.02mL。
4.4.4 分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，加100mL水使其溶解，加3滴溴酚蓝指示液，滴加c(HNO3)
准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2•H2O]＝0.05mol／L滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。
同时作空白试验。
滴定后的含汞废液按GB／T 3051附录D处理。
4.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量X4按式(4)计算：
式中：V——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)•H2O]＝1.000mol／L}目当的以克表示的氯化物(以C1计)的质量；
m——试料质量，g。
4.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
4.5 硫酸盐含量的测定
4.5.1 方法提要
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，可用硫酸盐的光电比浊法测定。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1 氯化钡(GB／T 652)：200g/L溶液；
4.5.2.2 盐酸(GB／T 622)：1+3溶液；
4.5.2.3 可溶性淀粉，10g／L溶液；
4.5.2.4 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgSO4。
用移液管移取10mL按GB／T 602配制的标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。
4.5.3.1 分光光度计：带有厚度为5cm吸收池。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 工作曲线的绘制
在一组50mL容量瓶中用移液管分别加入0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0mL硫酸盐标准溶液，加水至30mL。
向每个容量瓶中分别加入2.0mL盐酸溶液，6.0mL淀粉溶液，仔细混匀1min。然后加6.0mL氯化钡溶液，加水至刻度，再次摇匀1min，以后每隔10min摇匀一次。
40min后，使用分光光度计，用5cm吸收池，以水为参比，于波长485nm处测量其吸光度。
以硫酸盐质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，根据得到的数值绘制工作曲线。
4.5.4.2 试验溶液的制备
称取15g试样，精确至0.01 g，加水使其溶解，必要时应过滤，将其转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
4.5.4.3 测定
用移液管移取20mL试验溶液和20mL水(空白试验)，转移至50mL容量瓶中，按4.5.4.1条规定，从“向每个容量瓶中分别加2.0mL盐酸溶液„„”开始，至“„„测量其吸光度”为止进行操作。
4.5.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸盐(以SO4计)含量X5按式(5)计算：
式中：ml——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO4)的质量，mg；
m0——根据测得的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO4)的质量，mg；
m——试料质量，g。
4.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.005％。
4.6 铬酸盐含量的测定
4.6.1 方法提要
540nm处测量其吸光度。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.7 硫酸(GB／T 625)：1+6溶液；
4.6.2.2 铬酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.001mgCrO4；
用移液管移取lomL按GB／T 602配制的铬酸盐标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。
4.6.2.3 二苯氨基脲(HG／T 3—964)：1g／L溶液；
称取0.1 g二苯氨基脲，精确至0.0002g，溶解于100mL丙酮(GB／T686)中。溶液贮存于棕色玻璃瓶中。
4.6.3 仪器、设备
4.6.3.1 分光光度计：带有厚度为2cm吸收池。
4.6.4 分析步骤
4.6.4.1 工作曲线的绘制
在一组25mL容量瓶中用移液管分别移入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL铬酸盐标准溶液，加1mL二苯氨基脲溶液，加水至刻度并仔细摇匀。放置2min。使用分光光度计，用2cm吸收池，以水为参比，于波长540nm处测量其吸光度。
以铬酸盐质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.6.4.2 试验溶液的制备
称取10g试样，精确至0.01g。全部移入1000mL容量瓶中，加水至刻度并仔细混匀。
4.6.4.3 测定
用移液管移取10mL试验溶液和10mL水(空白试验)，置于25mL容量瓶中，以下按4.6.4.1中从“加入1mL硫酸溶液„„”开始，至“„„测量其吸光度”进行操作。
4.6.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铬酸盐(以CrO4计)含量X6按式(6)计算：
式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铬酸盐质量，mg；
m0——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铬酸盐质量，mg；
m——试料质量，g。
4.6.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.005％。
4.7 铁含量的测定
4.7.1 方法提要
同GB／T 3049第2条。
4.7.2 试剂和材料
同GB／T 3049第3条。
4.7.3 仪器、设备
4.7.3.1 分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 工作曲线的绘制
按GB／T 3049第5.3条规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.7.4.2 试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.01g，置于150mL高型烧杯中，加20mL1+3盐酸溶液使其溶解，盖上表面皿，小心加热并蒸发至干，加水溶解。对于一等品和合格品，可在100mL容量瓶定容后再取10mL溶液。
4.7.4.3 空白试验溶液的制备
在150mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。
4.7.4.4 测定
对试验溶液和空白试验溶液，按GB／T3049第5.4条规定，从“必要时，加水至60mL„„”开始，至“„„测量其吸光度”进行操作。
4.7.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁含量X7按式(7)计算：
式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m——分析所取试料质量，g。
4.7.6 允许差
代替GB 1621—79
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用作工业水处理剂、印刷制版的腐蚀剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和制造其他铁盐、颜料的原料。
分子式：FeCl3
相对分子质量：162.21(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBl250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6680 液体化工产品采样通则
GB 6682 实验室用水规格
3 产品分类
工业氯化铁分为两种型号：
Ⅰ型为无水氯化铁；
4 技术要求
4.1 外观：Ⅰ型应为褐绿色晶体；Ⅱ型应为红棕色溶液。
4.2 工业氯化铁应符合下表要求：
5 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603之规定制备。
5.1 氯化铁含量的测定
5.1.1 方法提要
在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 碘化钾(GB1272)；
5.1.2.2 硝酸银(GB670)溶液：10g／L；
5.1.2.3 盐酸(GB622)溶液：1+1溶液；
5.1.2.4 盐酸(GB622)溶液：1+49溶液；
5.1.2.5 硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1 mol／L；
5.1.2.6 可溶性淀粉指示液：10g／L。
5.1.3 仪器、设备
一般实验室仪器和
5.1.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15btm。
5.1.4 分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约10gⅠ型试样，或20gⅡ型试样(约15mL)，精确至0.001g，移入250mL烧杯中。对Ⅰ型试料用盐酸(5.1.2.4)分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(5.1.2.4)至约100mL，搅拌溶解，在50±5℃水浴中保温15min；对Ⅱ型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL，搅拌。用已于105～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。保留坩埚和残渣，用于不溶物含量的测定。
5.1.4.2 测定
用移液管移取25 mL试验溶液A(5.1.4.1)，置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化钾和10mL盐酸(5.1.2.3)，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
5.1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化铁含量（X1）按式（1）计算：
式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.1622——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化铁的质量。
5.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.2 氯化亚铁含量的测定
5.2.1 方法提要
在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1 磷酸(GB1282)；
5.2.2.2 硫酸(GB625)溶液；1+5溶液；
5.2.2.3 重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)约0.05mol／L，临用前配制。
用移液管移取100mL按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于200ml。容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
5.2.2.4 二苯胺磺酸钠指示液：5g／L。
5.2.3 分析步骤
用移液管移取100mL试验溶液A(5.1.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸、5mL磷酸和3～4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化亚铁含量(X2)按式(2)计算：
式中：C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V——滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.1268——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)＝1.000mol／L]相当的，以克表示的氯化亚铁的质量。
5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于；Ⅰ型一等品和合格品为0.1％，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02％。
5.3 不溶物含量的测定
5.3.1 仪器、设备
5.3.1.1 电热恒温干燥箱：温度可控制为105～110℃。
5.3.2 分析步骤
将5.1.4.1条保留的坩埚和残渣放入电热恒温干燥箱内，在105～110℃下干燥至恒重。
5.3.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的不溶物含量(X3)按式(3)计算：
式中：m1——坩埚式过滤器连同残渣的质量，g；
m2——坩埚式过滤器的质量，g；
m——试料的质量，g。
5.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于：Ⅰ型一等品和合格晶为0.1％，Ⅰ型优等品和Ⅱ型为0.02％。
5.4 游离酸含量的测定
5.4.1 方法提要
用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁(Ⅱ)酸三钠沉淀，过滤除去铁离子。取定量滤液，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 氟化钠(GB1264)溶液：40g／L；
称取4 g氟化钠，置于250 mL烧杯中，加入100mL水，搅拌溶解。滴加2滴酚酞指示液(5.4.2.3)，若溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.2)中和至刚呈微红色；若溶液呈红色，则用盐酸(1+120)溶液滴至无色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。
5.4.2.2 氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)约0.05mol／L；
5.4.2.3 酚酞(GB10729)指示液：10g/L。
5.4.3 分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约2gⅡ型试样，精确至0.01g，在100mL容量瓶瓶口放一小漏斗，将试料移入容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗液并入容量瓶中。慢慢加入80mL氟化钠溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min。用中速滤纸干过滤于干燥洁净的烧杯中。用移液管移取50mL滤液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，30s不褪色为终点。 测定后的废液按附录A规定进行处理。
5.4.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸(以HCl计)含量(X4)按式(4)计算：
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.03646——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol／L)相当的，以克表示的氯化氢的质量。
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。 6 检验规则
6.1 工业氯化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。
6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化铁进行验收。
6.3 工业氯化铁每批产品不超过：Ⅰ型20t，Ⅱ型60t。
6.4 无水氯化铁的采样按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5cm厚的产品，将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样，将所采样品在封闭的容器中混匀后，取出平均样不得少于500g。
氯化铁溶液的采样，根据包装、贮运工具，按GB 6680第2条规定进行。将所采样品混匀后，取出平均样不得少于500mL。
将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中，密封。试剂瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶备查，保存期为3个月。
6.5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
6.7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 工业氯化铁包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期及本标准的编号。
7.2 工业无水氯化铁采用三种包装方式(见7.2.1，7.2.2和7.2.3)。
工业氯化铁溶液采用两种包装方式(见7.2.4和7.2.5)。
7.2.1 硬质纤维板桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为600mm×400mm，厚度为0.1mm；外包装采用硬质纤维板桶，规格尺寸：φ400mm×500mm，厚度为4mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。
7.2.2 聚乙烯塑料桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸：600mm×400mm，厚度为0.1mm；外包装采用聚乙烯塑料桶，规格尺寸为φ360mm×500mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。
7.2.3 铁桶包装。铁桶规格尺寸：5G350mm×485mm，厚度为0.5mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50ke。
7.2.4 专用槽车包装。工业氯化铁溶液用玻璃钢制作的槽车包装，规格尺寸应符合运输工具装载尺寸的要求。
7.2.5 聚乙烯塑料桶包装。塑料桶规格尺寸为5e360mm×500mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业氯化铁溶液每桶净重50kg。
7.3 工业无水氯化铁包装采用三种封口方式(见7.3.1，7.3.2和7.3.3)。
工业氯化铁溶液包装采用两种封口方式(见7.3.4和7.3.5)。
7.3.1 用硬质纤维板桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；纤维板桶用钉有十字形支撑木块的盖盖好，用铁皮加强筋将桶盖与桶体钉牢。
7.3.2 用聚乙烯塑料桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；塑料桶在桶盖与桶口之间垫以橡胶垫圈密封。
7.3.3 用铁桶包装时，对于中开口桶用压盖形式密封，焊牢；对全开口桶在桶盖与桶口之间垫以半圆形橡胶垫圈密封，并用带有锁孔的弧形卡环卡紧，用铅封牢。
7.3.4 用专用槽车包装工业氯化铁溶液时，槽车口用铁盖盖严、卡牢。
7.3.5 用聚乙烯塑料桶包装工业氯化铁溶液时，塑料桶加内盖封口，外盖内加橡胶垫圈，拧紧。
7.4 工业氯化铁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，装卸时应避免撞击。
7.5 工业无水氯化铁应贮存在干燥通风的库房内，不宜露天堆放。
工业氯化铁溶液应贮存在专用钢铁贮罐和槽车中。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.001％。
5 检验规则
5.1 工业氯酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸钠在一个月内进行验收。
5.3 工业氯酸钠每批产品不超过60t。
5.4 按照GB／T 6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的4／5处采样。将所采样品混匀后，以四分法缩分到不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查。
5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
5.6 供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。
5.7 用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业氯酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、GB190规定的“氧化剂”标志及GB191规定的“怕热”标志和“怕湿”标志。
6.2 工业氯酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为0.08±0.01 mm，或采用二层牛皮纸袋。外包装采用厚度为0.7mm钢桶。每桶净重不超过50kg。按零担运输时，钢桶应再加透笼木箱。
塑料内包装袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳将袋口扎紧，或用其他相当的方式封口；牛皮纸袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。钢桶桶盖应密封牢固。
6.3 工业氯酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，搬运时要小心轻放，严禁撞击，不能与易燃易爆物混运。
6.4 工业氯酸钠应贮存于阴凉干燥处，防止受热、受潮或阳光暴晒。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准由化学工业部天津化工研究院、长寿化工总厂、福州第一化工厂负责起草。
本标准起草人苏培基、党呈裕、施有廉、苏祖玉、林知中、王琪。
本标准等效采用FOCTl2257—77《工业氯酸钠技术条件》。
来自: 安全管理网（www.safehoo.com） 详细出处：
用K2Cr2O7法测定硫酸亚铁铁含量时能否用盐酸代替磷酸
不行。在此反应中，H3PO4的主要用途是与生成的Fe3+结合成无色的[Fe(HPO4)2]-等配离子，防止Fe3+的颜色干扰滴定终点的判定。
HCl不能起到上述作用。不仅如此，HCl具有还原性，在强酸性环境下还会被Cr2O7 2-氧化成Cl2。
一、实验目的
1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；
2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二、实验的重点和难点
重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。
难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。
三、实验类型 综合性
四、实验原理
K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ ═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫
红色，即为终点。
Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品
配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。
五、实验用品
仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（l00 mL 250 mL）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、
量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。
药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO4 85% 等。
六、实验内容
1. 0.02 mol•L-1 K2Cr2O7标准溶液配制
用差减法称取约1.2～1.3 g（准确至0.0002 g）烘干过的K2Cr2O7于250 mL烧杯中，加
H2O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。
2. 硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定
准确称取1～1.5g（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol•L-1
M(Fe)=55.845
M(K2Cr2O7)
=294.18
平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、10 mL 3
mol•L-1 H2SO4，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶
液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H3PO4，继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含
量。
4. Fe（III）的限量分析
（1）Fe（Ⅲ）标准溶液的配制（由实验室制备）
称取0.8634g NH4Fe(SO4)2•12 H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.1000 g•L-1 Fe3+。
（2）标准色阶的配制
取0.50 mL Fe（Ⅲ）标准液于25 mL比色管中，加2 mL 3 mol•L-1HCl和l mL25%的KSCN。
溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05 mg•g-1，
即质量分数（ω）为0.05%）。
同样，分别取1.00 mL和2.00 mL Fe（Ⅲ）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准
液（含 Fe3+分别为0.10 mg•g-1、0.20 mg•g-1，即质量分数(ω)分别为0.01%、0.02%）。
5. 产品级别的确定（与标准色阶进行目视比色） 1.0g产品+15mLH2O+2 mL3mol•L-1HCl+1mL25%KSCN→加H2O稀释至25 mL→摇均→比
较→确定产品级别。
七、数据处理
硫酸亚铁铵中铁含量测定
m(K2Cr2O7)/g
c(K2Cr2O7)/mol•L-1
编 号
项 目 I
II
III
V(亚铁盐)/mL 25.00 25.00 25.00
硫酸亚铁的铁含量测定方法
创建时间 2011年02月25日 作者 温县博源净水材料厂 浏览 联系电话:[1**********]
温县博源净水材料厂主要产品： 400目沉淀硫酸钡 板框式聚合氯化铝 沉淀硫酸钡 二水片状氯化钙 粉状硫酸铝 粉状氯化钙 碱式氯化铝 聚合硫酸铁 聚合氯化铝铁 聚氯化铝 铝酸钙粉 绿铁矾-硫酸亚铁 七水硫酸亚铁 氯化钙融雪剂 聚丙烯酰胺乳液 乳液状聚丙烯酰胺 酸式硫酸钡 天然气脱硫剂 块状酸式氯化钙 无水片状氯化钙 无铁硫酸铝 五水硫酸亚铁 阳离子粉状聚丙烯酰胺 阳离子交换树脂 阳离子聚丙烯酰胺 氧化铁脱硫剂 液体聚丙烯酰胺 一水硫酸亚铁 阴离子PAM 阴离子粉状聚丙烯酰胺
硫酸亚铁(FcSO4.7Hz0)含量的测定
硫酸亚铁(FcSO4.7Hz0)含量的测定
硫酸亚铁(FcSO4.7Hz0)化验原理
在酸性介质中，用高锰酸钾滴定，使二价铁氧化成是价铁以滴定液自身指示终点。
4.1.2 试剂和溶液
硫 酸(GB 625):1斗1溶液;
磷 酸(GB 1282):]+1溶液;
高 锰 酸钾(GB 643),c(1/5KMnO)约0.l m ol/L标准溶液
称址 约 ] g试样，精确到0.00 02 g a置 于300m L锥形瓶中用50m L水溶解口加10m L硫酸(4.1.2a),4m L磷酸(4.I. 2b )以高锰酸钾标准溶液(4.1. 20 滴定至溶液呈现的粉红色在30s内不消失即为终
结果的表示和计算
以质情百分数表示的硫酸亚铁(FoS04.7Hi0)含量(X,)按式(l计算:
·c X 0.278 0又100 一27. 80,V式中: 「滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液(4.1. 2c )的体积，mL;高 锰 酸 钾 标 准溶液(4.1 .2c )的浓度，mol/L;0.2 7 80 --1. 00 m L高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn0,)一1.00 0m ol/L〕相当于硫酸亚铁的质量,g;- 一 试 样 质 量 , go
两 次平 行 测定结果之差不大于0.4%。取其算术平均值为测定结果。
(FcSO4.7Hz0)化验原理
在酸性介质中，用高锰酸钾滴定，使二价铁氧化成是价铁以滴定液自身指示终点。
4.1.2 试剂和溶液
硫 酸(GB 625):1斗1溶液;
磷 酸(GB 1282):]+1溶液;
高 锰 酸钾(GB 643),c(1/5KMnO)约0.l m ol/L标准溶液
称址 约 ] g试样，精确到0.00 02 g a置 于300m L锥形瓶中用50m L水溶解口加10m L硫酸(4.1.2a),4m L磷酸(4.I. 2b )以高锰酸钾标准溶液(4.1. 20 滴定至溶液呈现的粉红色在30s内不消失即为终
结果的表示和计算
以质情百分数表示的硫酸亚铁(FoS04.7Hi0)含量(X,)按式(l计算:
·c X 0.278 0又100 一27. 80,V式中: 「滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液(4.1. 2c )的体积，mL;高 锰 酸 钾 标 准溶液(4.1 .2c )的浓度，mol/L;0.2 7 80 --1. 00 m L高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn0,)一1.00 0m ol/L〕相当于硫酸亚铁的质量,g;- 一 试 样 质 量 , go
两 次平 行 测定结果之差不大于0.4%。取其算术平均值为测定结果。
来源网址：http://www.byhnj.com/dt/38.html