磺胺喹噁啉钠质量标准
一、目 的:制定磺胺喹噁啉钠的内控质量标准,采购及仓库人员按此标准采购、验收,保证产品质量。
二、适用范围:适用于磺胺喹噁啉钠的检验。
三、责 任 者:质保部对本标准执行负责。
四、正 文:
磺胺喹噁啉钠
Huang ’an kuielinna
Sulfaquinoxaline Sodium
本品为N-2喹啉基-4-氨基苯磺酰胺的钠盐。按干燥品计算,含C 14H 11N 4NaO 2S 不得少于98.0%。
【性状】 本品为类白色或淡黄色粉末;无臭。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
【鉴别】(1)取本品约1g ,加水25ml 溶解后,加醋酸2ml ,即析出黄色沉淀;滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干燥1小时:
①显芳香第一胺类的鉴别反应:
取供试品约50mg ,加稀盐酸1ml ,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
②取上述干燥物,加0.00mol/L氢氧化钠液制成每1ml 中含5μg 的溶液,照分光光度法,在230~350nm 的波长范围内测定,在252nm 的波长处有最大吸收,其吸收度约为0.55。
③本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(2)本品的水溶液,显钠盐的鉴别反应
①取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 ②取供试品100mg ,置10ml 试管中,加水2ml 溶解,加15%碳酸钾溶液2ml ,加热至沸, 应无沉淀生产;加焦锑酸钾试液4ml ,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密沉淀生成 。
【检查】 碱度 取本品1.0g ,加水5ml 溶解后,依法测定,PH 值应为9.5~10.5。
有关物质 取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml 中含25mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释成每1ml 中含0.25mg 的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1µl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正丁醇-浓氨(15:3)为展开剂,展开,晾干,喷以0.1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇(1→100)溶液,检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
重 金 属 取本品1.0g ,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%。
【含量测定】 取本品约0.5g ,精密称定,加水20ml 与溴化钾5g ,溶解后,加甘油15ml ,硫酸溶液(1→2)20ml ,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当32.23mg C14H 11N 4NaO 2S 。
【类别】 抗原虫药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 磺胺喹噁啉钠可溶性粉。
【依据】 《中国兽药典》2010年版一部
磺胺喹噁啉钠质量标准
一、目 的:制定磺胺喹噁啉钠的内控质量标准,采购及仓库人员按此标准采购、验收,保证产品质量。
二、适用范围:适用于磺胺喹噁啉钠的检验。
三、责 任 者:质保部对本标准执行负责。
四、正 文:
磺胺喹噁啉钠
Huang ’an kuielinna
Sulfaquinoxaline Sodium
本品为N-2喹啉基-4-氨基苯磺酰胺的钠盐。按干燥品计算,含C 14H 11N 4NaO 2S 不得少于98.0%。
【性状】 本品为类白色或淡黄色粉末;无臭。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
【鉴别】(1)取本品约1g ,加水25ml 溶解后,加醋酸2ml ,即析出黄色沉淀;滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干燥1小时:
①显芳香第一胺类的鉴别反应:
取供试品约50mg ,加稀盐酸1ml ,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
②取上述干燥物,加0.00mol/L氢氧化钠液制成每1ml 中含5μg 的溶液,照分光光度法,在230~350nm 的波长范围内测定,在252nm 的波长处有最大吸收,其吸收度约为0.55。
③本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(2)本品的水溶液,显钠盐的鉴别反应
①取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 ②取供试品100mg ,置10ml 试管中,加水2ml 溶解,加15%碳酸钾溶液2ml ,加热至沸, 应无沉淀生产;加焦锑酸钾试液4ml ,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密沉淀生成 。
【检查】 碱度 取本品1.0g ,加水5ml 溶解后,依法测定,PH 值应为9.5~10.5。
有关物质 取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml 中含25mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释成每1ml 中含0.25mg 的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1µl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正丁醇-浓氨(15:3)为展开剂,展开,晾干,喷以0.1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇(1→100)溶液,检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
重 金 属 取本品1.0g ,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%。
【含量测定】 取本品约0.5g ,精密称定,加水20ml 与溴化钾5g ,溶解后,加甘油15ml ,硫酸溶液(1→2)20ml ,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当32.23mg C14H 11N 4NaO 2S 。
【类别】 抗原虫药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 磺胺喹噁啉钠可溶性粉。
【依据】 《中国兽药典》2010年版一部