实验三 中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
1 .掌握TLC 的鉴别方法。
2. 熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、仪器与试药
1. 双槽层析缸、三用紫外分析仪、紫外分光光度计、分析天平（0.01m ｇ）、超声波清洗仪、铺板器、薄层色谱仪、薄层喷雾泵、喷雾瓶与喷雾架、2μL 、5μL 定量点样毛细管
2. 硅胶G 、玻璃板10cm ×20cm 、分析玻璃柱、聚酰胺。
3 大黄对照药材（中国药品生物制品检定所）。
4. 胆酸对照品、葛根素（中国药品生物制品检定所）。
5. 复方丹参片、银黄口服液、板蓝根颗粒剂、银翘解毒片、一捻金、鼻炎胶囊（市售）。
6. 其他试剂均为分析纯。
三、实验内容
（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别
1. 复方丹参片
（1）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]
2. 银黄口服液 本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（1）取本品1mL ，加5%硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3 mL，生成黄色沉淀，再加氢氧化钠试液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
（2）取本品0.1mL ，加水10mL 摇匀，取溶液2mL ，加5%二氯氧化锆1~2滴，溶液显黄色，再加盐酸溶液1~2滴，黄色不褪。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]
3. 板蓝根颗粒剂
（1）取本品0.5ｇ，加5mL 甲醇使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm ）下观察，显蓝紫色。
（2）取本品0.5ｇ，加10mL 甲醇使溶解，静置，滤过，取滤液1mL ，加茚三酮试液0. 5mL ，
置水浴中加热数分钟，显蓝紫色。
[思考：（1）、（2）两法鉴别原理各是什么？]
（二）薄层色谱鉴别
1. 牛黄解毒片
（1）薄层板制备：参看《中国药典》附录。
（2）供试品溶液制备：取本品2片，粉碎，加乙醇10mL 超声 30分钟，作为供试品溶液。
（3）对照品溶液制备：取大黄素对照品，加乙醇制成每1mL 中含1m ｇ的溶液，作为对照品溶液。
（4）点样与展开：吸取上述两种溶液各5μL ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm ）下检观。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[思考：本法分析原理是什么？是鉴别处方中何种中药材？]
实验三 中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
1 .掌握TLC 的鉴别方法。
2. 熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、仪器与试药
1. 双槽层析缸、三用紫外分析仪、紫外分光光度计、分析天平（0.01m ｇ）、超声波清洗仪、铺板器、薄层色谱仪、薄层喷雾泵、喷雾瓶与喷雾架、2μL 、5μL 定量点样毛细管
2. 硅胶G 、玻璃板10cm ×20cm 、分析玻璃柱、聚酰胺。
3 大黄对照药材（中国药品生物制品检定所）。
4. 胆酸对照品、葛根素（中国药品生物制品检定所）。
5. 复方丹参片、银黄口服液、板蓝根颗粒剂、银翘解毒片、一捻金、鼻炎胶囊（市售）。
6. 其他试剂均为分析纯。
三、实验内容
（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别
1. 复方丹参片
（1）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]
2. 银黄口服液 本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（1）取本品1mL ，加5%硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3 mL，生成黄色沉淀，再加氢氧化钠试液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
（2）取本品0.1mL ，加水10mL 摇匀，取溶液2mL ，加5%二氯氧化锆1~2滴，溶液显黄色，再加盐酸溶液1~2滴，黄色不褪。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]
3. 板蓝根颗粒剂
（1）取本品0.5ｇ，加5mL 甲醇使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm ）下观察，显蓝紫色。
（2）取本品0.5ｇ，加10mL 甲醇使溶解，静置，滤过，取滤液1mL ，加茚三酮试液0. 5mL ，
置水浴中加热数分钟，显蓝紫色。
[思考：（1）、（2）两法鉴别原理各是什么？]
（二）薄层色谱鉴别
1. 牛黄解毒片
（1）薄层板制备：参看《中国药典》附录。
（2）供试品溶液制备：取本品2片，粉碎，加乙醇10mL 超声 30分钟，作为供试品溶液。
（3）对照品溶液制备：取大黄素对照品，加乙醇制成每1mL 中含1m ｇ的溶液，作为对照品溶液。
（4）点样与展开：吸取上述两种溶液各5μL ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm ）下检观。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[思考：本法分析原理是什么？是鉴别处方中何种中药材？]