高锰酸盐指数，高锰酸盐指数，低量程
高锰酸盐指数
方法 10262
测量范围：测量范围：低量程 (0.50-5.00 mg/L COD) TNT试管法
应用范围：应用范围：主要用于中国地区饮用水、原水及地表水，特殊情况下可用于废水。需要消解。
测试准备工作
表1 仪器详细说明
仪器型号
DR 6000 DR 5000 DR 3900 DR 2800
遮光罩
— —
适配器型号
— — — —
LZV 849 LZV 646
测试开始前:
使用DR 2800和DR 3900测试前，将遮光罩遮住样品室#2。
请带上防护眼镜并穿防护服。一旦触及试剂，请用流水清洗接触部位。请反复阅读和严格遵循相关的材料安全性数据表(MSDS)安全指导部分。
试剂外溢会影响测试的精度，并会对皮肤和其它材料造成危害。本测试中高温试剂外溢危害增加。若遇此情况请用流水冲洗溢出试剂。 如果测试过程中处理不当或使用的方法错误，某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康和安全。请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表(MSDS)。
高锰酸盐指数还原剂仅适用于一次测试，多次反复使用会影响测试的精度。请阅读并参照比色确定部分的指导。
注意不同样品的空白不同。对于高锰酸钾指数高于5.0 mg/L 的样品在分析之前需要进行稀释，并使用经消解的蒸馏水作为空白；对于未经稀释的样品，请使用无色的蒸馏水作为空白。请阅读并参照比色确定部分的指导。
准备下列物品:
名称及描述
高锰酸盐指数预制管试剂盒，低量程， 0.50 – 5.00mg/L
数量
1 1 1 1 1 1 1 1
DRB200 消解器
遮光罩或适配器 (请参见仪器详细说明)
0.1 - 1.0 mL移液枪和枪头 5.0 mL移液管 移液管吸球
或者1.0-5.0mL 移液枪 试管架
订购信息请参看消耗品和替代品信息。
消解器消解程序消解器消解程序
1.
打开DRB 200
消解器，
2. 对于已经于已经稀释的水样于已经稀释的水样：稀释的水样：取
3. 使用移液枪向每支试剂4. 拧紧试剂管的盖子，上下颠
设定程序“100 o
C ，30
分钟”，预热至
o
100 C 。
5. 将TNT 管置入DRB 200
消解器内，盖好上盖加热30分钟。
2支高锰酸高锰酸钾指数预制TNT 试剂管，
试剂1支加入2mL 样品，另样品1支加入
2mL 蒸馏水作为空白样。蒸馏
对于未经于未经稀释的水样：于未经稀释的水样：只取1支TNT TN 试剂管，加入2mL 样品即可。另取一支样品洗净的净的TNT 空管，加入5.0mL 无色蒸馏水作为空无色白（该空该空白无需添加任何试剂和消剂和消解，可直接作为空白使用使用）。
6. 加热结束热结束后立即取出TNT
管，上下上下颠倒几次后，放
置在试管在试管架上并迅速放入冷水中降水中降至室温，通常需要5分钟。分钟
注意：注意
：是为了迅速水冷的目的应，并尽为了快速终止消解反并尽可能减少剩余KMnO
nO 4的降解。
0.2 mL高锰酸
：请轻晃装有高锰摇匀后再移液。
. 管中加入倒几次使溶液混合均匀。钾溶液。 注意：注意酸钾溶液的棕色玻璃小瓶,
比色确定
7.
取出冷却至室温的试剂
8.
从小泡沫盒中取出
从小泡1支
9. 拧紧试剂管的盖子，上10. 打开白色塑料瓶，向每支试
管并上下颠倒几次，擦拭外壁残余水分。
11. 拧紧试剂管的盖子，上
下颠倒几次使溶液混合
均匀。
15. 按“零”键置零，显示
0.00 mg/L CODMn 。 安瓿瓶还原剂，掰断安瓿瓶
瓶口并
瓶口并用移液枪向每
支试剂支试剂管中加入0.2
mL 还原剂。
注意：打开的还原剂不稳定，仅限仅限在一个测量批次内使用使用。 注意：注意：用滴定管操作时，可将打开将打开的安瓿瓶放在小泡沫盒中沫盒中，以避免打翻。
12. 打开分光开分光光度计的计时
器，计时计时反应3分钟。
16. 擦拭样品拭样品TNT 外壁，插入分光光度光光度计。
下颠倒几次使溶液混合均匀。
13. 选择程序438。
17. 按“读数”键读取结
果，显示相应的浓度，单位mg/L CODMn 。
剂管内移入5.0 mL的指示剂。
14. 擦拭空白样TNT 外壁，插入
分光光度计。
用于比色确定的空白值
比色确定时，稀释和未经稀释的水样所使用的空白完全不同。稀释水样的空白为蒸馏水经消解、比色确定的TNT 管；未经稀释的水样所使用的空白为蒸馏水，可以在本批次的TNT 试管中反复使用。需在暗处贮藏空白。
干扰物质
3.5 mg/L以上的余氯会降低高锰酸盐指数的测定值。
样品的采集、样品的采集、保存与存储
• 用干净的玻璃瓶采集至少100mL 的样品。
• 均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。. • 尽快检测水样或者加硫酸保存样品。
• 使用硫酸（大约每升样品中加入2 mL硫酸）将样品的pH 值调整至2或以下，经处理的样品在下最长可以保存2天。
• 测量时根据样品体积增加量修正测试结果。
超量程水样处理
稀释
将样品彻底摇匀，并取出至少10 mL样品用于稀释。使用去离子水进行稀释，并且稀释倍数不要大于测量时根据稀释倍数修正测试结果。
准确度检查方法
标准溶液法
准确度检查所需的试剂：
•化学需氧量溶液标准物质（锰法，GBW (E) 080274) • 去离子水
1. 化学需氧量溶液标准物质是由一定量的葡萄糖和去离子水配制而成的，每瓶的具体浓度是依据锰酸盐指数的测定（GB 11892-1989）的要求用滴定法得到的。配置前根据每瓶标识的浓度值计算稀释比率，得到2.0 mg/L COD标准溶液。
2. 用2.0 mg/L的COD 标准溶液代替样品，并用稀释用的去离子水作为空白，按照高锰酸盐指数进行测试。
3. 用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：.
仪器型号
菜单选择
DR 6000 选项/ 更多/ 标准调整 DR 5000 选项/ 更多/ 标准调整 DR 3900 选项/ 更多/ 标准调整 DR 2800
选项/ 更多/ 标准调整
4 °C条件
10。水质-高测试流程
4. 打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际
浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。.
方法精确度
程序号
仪器型号
标样浓度
精确度
灵敏度
438 DR 6000 DR 5000 DR 3900 DR 2800
2.00 mg/L COD 2.00 mg/L COD 2.00 mg/L COD 2.00 mg/L COD
1.90–2.10 mg/L CODMn 1.90–2.10 mg/L CODMn 1.90–2.10 mg/L CODMn 1.90–2.10 mg/L CODMn
0.020 mg/L CODMn 0.019 mg/L CODMn 0.020 mg/L CODMn 0.020 mg/L CODMn
方法解释
高锰酸盐指数（COD Mn ，单位：mg/L）的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的O 2的量（mg ）。在本方法中，样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在100°C加热30分钟。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应；剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色，颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为510 nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
需要用到的试剂 试剂名称及描述
高锰酸盐指数预制管试剂，低量程， 0.50-5.00mg/L
高锰酸盐指数预制试剂管，低量程 高锰酸盐指数，指示剂 高锰酸盐指数，还原剂 高锰酸钾溶液
数量/每次测试量
1 - 2 管 5 – 10 mL 0.2 – 0.4 mL 0.2 – 0.4 mL
单位
50/pkg 100 mL/瓶 2 mL/管 20 mL/瓶
产品订货号
25156000
25171010 25152000 25171500
需要用到的仪器 试剂名称及描述
DRB200消解器220 V，2个加热块，16毫米孔30个 或者
数量/每次测试
量
1 1 1 1 1 1 1 — —
单位
个
产品订货号
LTG082.03.44003
LTG082.03.40003
2794900 2795000 2795100 2795200 1864100 2550700 2410104
个 个
DRB200消解器220 V， 1个加热块，16毫米孔15个 0.1-1.0 mL数字移液枪
与产品2794900配套的移液枪头
1000/pkg
个
1.0-5.0 mL数字移液枪
与产品2795100配套的移液枪头 试管架 安全护目镜 化学防护手套
1000/pkg
个 副 副
可选择的标准样品与仪器 试剂名称及描述
A 级2mL 移液管 A 级5mL 移液管 移液管吸球 浓硫酸
单位
个 个 个
产品订货号
1451536 1451537 1465100 97949 2601300
500 mL 100/pkg
pH 试纸（0-14）
高锰酸盐指数，高锰酸盐指数，低量程
高锰酸盐指数
方法 10262
测量范围：测量范围：低量程 (0.50-5.00 mg/L COD) TNT试管法
应用范围：应用范围：主要用于中国地区饮用水、原水及地表水，特殊情况下可用于废水。需要消解。
测试准备工作
表1 仪器详细说明
仪器型号
DR 6000 DR 5000 DR 3900 DR 2800
遮光罩
— —
适配器型号
— — — —
LZV 849 LZV 646
测试开始前:
使用DR 2800和DR 3900测试前，将遮光罩遮住样品室#2。
请带上防护眼镜并穿防护服。一旦触及试剂，请用流水清洗接触部位。请反复阅读和严格遵循相关的材料安全性数据表(MSDS)安全指导部分。
试剂外溢会影响测试的精度，并会对皮肤和其它材料造成危害。本测试中高温试剂外溢危害增加。若遇此情况请用流水冲洗溢出试剂。 如果测试过程中处理不当或使用的方法错误，某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康和安全。请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表(MSDS)。
高锰酸盐指数还原剂仅适用于一次测试，多次反复使用会影响测试的精度。请阅读并参照比色确定部分的指导。
注意不同样品的空白不同。对于高锰酸钾指数高于5.0 mg/L 的样品在分析之前需要进行稀释，并使用经消解的蒸馏水作为空白；对于未经稀释的样品，请使用无色的蒸馏水作为空白。请阅读并参照比色确定部分的指导。
准备下列物品:
名称及描述
高锰酸盐指数预制管试剂盒，低量程， 0.50 – 5.00mg/L
数量
1 1 1 1 1 1 1 1
DRB200 消解器
遮光罩或适配器 (请参见仪器详细说明)
0.1 - 1.0 mL移液枪和枪头 5.0 mL移液管 移液管吸球
或者1.0-5.0mL 移液枪 试管架
订购信息请参看消耗品和替代品信息。
消解器消解程序消解器消解程序
1.
打开DRB 200
消解器，
2. 对于已经于已经稀释的水样于已经稀释的水样：稀释的水样：取
3. 使用移液枪向每支试剂4. 拧紧试剂管的盖子，上下颠
设定程序“100 o
C ，30
分钟”，预热至
o
100 C 。
5. 将TNT 管置入DRB 200
消解器内，盖好上盖加热30分钟。
2支高锰酸高锰酸钾指数预制TNT 试剂管，
试剂1支加入2mL 样品，另样品1支加入
2mL 蒸馏水作为空白样。蒸馏
对于未经于未经稀释的水样：于未经稀释的水样：只取1支TNT TN 试剂管，加入2mL 样品即可。另取一支样品洗净的净的TNT 空管，加入5.0mL 无色蒸馏水作为空无色白（该空该空白无需添加任何试剂和消剂和消解，可直接作为空白使用使用）。
6. 加热结束热结束后立即取出TNT
管，上下上下颠倒几次后，放
置在试管在试管架上并迅速放入冷水中降水中降至室温，通常需要5分钟。分钟
注意：注意
：是为了迅速水冷的目的应，并尽为了快速终止消解反并尽可能减少剩余KMnO
nO 4的降解。
0.2 mL高锰酸
：请轻晃装有高锰摇匀后再移液。
. 管中加入倒几次使溶液混合均匀。钾溶液。 注意：注意酸钾溶液的棕色玻璃小瓶,
比色确定
7.
取出冷却至室温的试剂
8.
从小泡沫盒中取出
从小泡1支
9. 拧紧试剂管的盖子，上10. 打开白色塑料瓶，向每支试
管并上下颠倒几次，擦拭外壁残余水分。
11. 拧紧试剂管的盖子，上
下颠倒几次使溶液混合
均匀。
15. 按“零”键置零，显示
0.00 mg/L CODMn 。 安瓿瓶还原剂，掰断安瓿瓶
瓶口并
瓶口并用移液枪向每
支试剂支试剂管中加入0.2
mL 还原剂。
注意：打开的还原剂不稳定，仅限仅限在一个测量批次内使用使用。 注意：注意：用滴定管操作时，可将打开将打开的安瓿瓶放在小泡沫盒中沫盒中，以避免打翻。
12. 打开分光开分光光度计的计时
器，计时计时反应3分钟。
16. 擦拭样品拭样品TNT 外壁，插入分光光度光光度计。
下颠倒几次使溶液混合均匀。
13. 选择程序438。
17. 按“读数”键读取结
果，显示相应的浓度，单位mg/L CODMn 。
剂管内移入5.0 mL的指示剂。
14. 擦拭空白样TNT 外壁，插入
分光光度计。
用于比色确定的空白值
比色确定时，稀释和未经稀释的水样所使用的空白完全不同。稀释水样的空白为蒸馏水经消解、比色确定的TNT 管；未经稀释的水样所使用的空白为蒸馏水，可以在本批次的TNT 试管中反复使用。需在暗处贮藏空白。
干扰物质
3.5 mg/L以上的余氯会降低高锰酸盐指数的测定值。
样品的采集、样品的采集、保存与存储
• 用干净的玻璃瓶采集至少100mL 的样品。
• 均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。. • 尽快检测水样或者加硫酸保存样品。
• 使用硫酸（大约每升样品中加入2 mL硫酸）将样品的pH 值调整至2或以下，经处理的样品在下最长可以保存2天。
• 测量时根据样品体积增加量修正测试结果。
超量程水样处理
稀释
将样品彻底摇匀，并取出至少10 mL样品用于稀释。使用去离子水进行稀释，并且稀释倍数不要大于测量时根据稀释倍数修正测试结果。
准确度检查方法
标准溶液法
准确度检查所需的试剂：
•化学需氧量溶液标准物质（锰法，GBW (E) 080274) • 去离子水
1. 化学需氧量溶液标准物质是由一定量的葡萄糖和去离子水配制而成的，每瓶的具体浓度是依据锰酸盐指数的测定（GB 11892-1989）的要求用滴定法得到的。配置前根据每瓶标识的浓度值计算稀释比率，得到2.0 mg/L COD标准溶液。
2. 用2.0 mg/L的COD 标准溶液代替样品，并用稀释用的去离子水作为空白，按照高锰酸盐指数进行测试。
3. 用标准溶液所测得的数据校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：.
仪器型号
菜单选择
DR 6000 选项/ 更多/ 标准调整 DR 5000 选项/ 更多/ 标准调整 DR 3900 选项/ 更多/ 标准调整 DR 2800
选项/ 更多/ 标准调整
4 °C条件
10。水质-高测试流程
4. 打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际
浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。.
方法精确度
程序号
仪器型号
标样浓度
精确度
灵敏度
438 DR 6000 DR 5000 DR 3900 DR 2800
2.00 mg/L COD 2.00 mg/L COD 2.00 mg/L COD 2.00 mg/L COD
1.90–2.10 mg/L CODMn 1.90–2.10 mg/L CODMn 1.90–2.10 mg/L CODMn 1.90–2.10 mg/L CODMn
0.020 mg/L CODMn 0.019 mg/L CODMn 0.020 mg/L CODMn 0.020 mg/L CODMn
方法解释
高锰酸盐指数（COD Mn ，单位：mg/L）的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的O 2的量（mg ）。在本方法中，样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在100°C加热30分钟。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应；剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色，颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为510 nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
需要用到的试剂 试剂名称及描述
高锰酸盐指数预制管试剂，低量程， 0.50-5.00mg/L
高锰酸盐指数预制试剂管，低量程 高锰酸盐指数，指示剂 高锰酸盐指数，还原剂 高锰酸钾溶液
数量/每次测试量
1 - 2 管 5 – 10 mL 0.2 – 0.4 mL 0.2 – 0.4 mL
单位
50/pkg 100 mL/瓶 2 mL/管 20 mL/瓶
产品订货号
25156000
25171010 25152000 25171500
需要用到的仪器 试剂名称及描述
DRB200消解器220 V，2个加热块，16毫米孔30个 或者
数量/每次测试
量
1 1 1 1 1 1 1 — —
单位
个
产品订货号
LTG082.03.44003
LTG082.03.40003
2794900 2795000 2795100 2795200 1864100 2550700 2410104
个 个
DRB200消解器220 V， 1个加热块，16毫米孔15个 0.1-1.0 mL数字移液枪
与产品2794900配套的移液枪头
1000/pkg
个
1.0-5.0 mL数字移液枪
与产品2795100配套的移液枪头 试管架 安全护目镜 化学防护手套
1000/pkg
个 副 副
可选择的标准样品与仪器 试剂名称及描述
A 级2mL 移液管 A 级5mL 移液管 移液管吸球 浓硫酸
单位
个 个 个
产品订货号
1451536 1451537 1465100 97949 2601300
500 mL 100/pkg
pH 试纸（0-14）