实验二 土壤有机质的测定
一、目的意义
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。
二、方法原理
在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5min) ，用一定浓度的重铬酸钾一硫酸溶液氧化土壤有机质(碳) ，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90％的有机碳，因此将测得的有机碳乘以校正系数1．1，以计算有机碳量。
三、主要仪器
油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼) 、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
四、试剂
1．0．8000mol/L (1/2K2Cr 207) 标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾(分析纯)39．2245g 溶于水中，定容于1000ml 容 量瓶中。
2. 浓硫酸(分析纯) 。
3. 0.2mol/L FeS04溶液。称取硫酸亚铁(化学纯)56．0g 溶于水中，加浓硫酸5mL ，稀释至1L 。
4.邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉(分析纯)1．485g 与硫酸亚铁0.695g 溶于lOOmL 水中。
五、操作步骤
称取通过100目筛孔的风干土样0．1～1g(精确到0．0001g) ，放人一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0．8000mol/L(1/2K2Cr 2O 7) 标准溶液5mL, 加入浓硫酸 5mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
将每笼8～10个试管(每笼中均有1—2个空白试管) 放人自动控温为185～190℃的油浴锅中下，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min ，取出试管稍冷后擦净试管外部油液。
冷却后，将试管内容物倾入250mL 三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，使三角瓶内溶液
总体积为60～70mL ，然后加入邻啡罗啉指示剂2—3滴，用标准的0．2mol/L硫酸亚铁滴定，滴定至颜色由橙黄一蓝绿一砖红色即为终点。记取硫酸亚铁滴定毫升数(V)。
每一批(即上述每铁丝笼或铝块中) 样品测定的同时，取0．500g 粉状二氧化硅或灼烧土代替土样进行2—3个空白试验。记取FeS04滴定mL 数(V0) ，取其平均值。
六、结果计算
土壤有机碳(g/kg)=C×5×（V 0-V ）×0.001×3×1.1×1000/m
式中：C ——0．8000mol/L(1/2K2Cr 2O 7) 重铬酸钾标准溶液的浓度；
5——重铬酸钾标准溶液加入的体积(mL)；
V0——空白滴定用去Fem4体积(mL)；
V ——样品滴定用去硫酸亚铁体积(mL)；
0． 001——将mL 换算为L
3——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol)；
1．1——氧化校正系数；
m ——烘干土样质量(g)；
土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg)×1.724)
七、实验要点
1．含有机质高于50g/kg时，称土样0．1g ，含有机质为20～ 30g/kg时，称土样0．3g ，少于20g/kg，称0．5g 以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。
2．土壤中氯化物的存在和长期渍水的土壤可使结果偏高。
3．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min ，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。
4．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3 时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
八、思考题
1．用一定量的氧化剂氧化土壤中的有机碳为什么要在一定温度下进行? 温度过高过低 有什么影响?
2．消煮后的溶液如变成绿色，是什么原因? 怎么办?
3．计算公式中，1．724是如何得来的?
4．为什么要做空白试验?
5．滴定过程中溶液颜色由 经 至 为终点，为什么会有这样的变化?
6．长期渍水的土壤样品应如何处理？
实验二 土壤有机质的测定
一、目的意义
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。
二、方法原理
在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5min) ，用一定浓度的重铬酸钾一硫酸溶液氧化土壤有机质(碳) ，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90％的有机碳，因此将测得的有机碳乘以校正系数1．1，以计算有机碳量。
三、主要仪器
油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼) 、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
四、试剂
1．0．8000mol/L (1/2K2Cr 207) 标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾(分析纯)39．2245g 溶于水中，定容于1000ml 容 量瓶中。
2. 浓硫酸(分析纯) 。
3. 0.2mol/L FeS04溶液。称取硫酸亚铁(化学纯)56．0g 溶于水中，加浓硫酸5mL ，稀释至1L 。
4.邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉(分析纯)1．485g 与硫酸亚铁0.695g 溶于lOOmL 水中。
五、操作步骤
称取通过100目筛孔的风干土样0．1～1g(精确到0．0001g) ，放人一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0．8000mol/L(1/2K2Cr 2O 7) 标准溶液5mL, 加入浓硫酸 5mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
将每笼8～10个试管(每笼中均有1—2个空白试管) 放人自动控温为185～190℃的油浴锅中下，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min ，取出试管稍冷后擦净试管外部油液。
冷却后，将试管内容物倾入250mL 三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，使三角瓶内溶液
总体积为60～70mL ，然后加入邻啡罗啉指示剂2—3滴，用标准的0．2mol/L硫酸亚铁滴定，滴定至颜色由橙黄一蓝绿一砖红色即为终点。记取硫酸亚铁滴定毫升数(V)。
每一批(即上述每铁丝笼或铝块中) 样品测定的同时，取0．500g 粉状二氧化硅或灼烧土代替土样进行2—3个空白试验。记取FeS04滴定mL 数(V0) ，取其平均值。
六、结果计算
土壤有机碳(g/kg)=C×5×（V 0-V ）×0.001×3×1.1×1000/m
式中：C ——0．8000mol/L(1/2K2Cr 2O 7) 重铬酸钾标准溶液的浓度；
5——重铬酸钾标准溶液加入的体积(mL)；
V0——空白滴定用去Fem4体积(mL)；
V ——样品滴定用去硫酸亚铁体积(mL)；
0． 001——将mL 换算为L
3——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol)；
1．1——氧化校正系数；
m ——烘干土样质量(g)；
土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg)×1.724)
七、实验要点
1．含有机质高于50g/kg时，称土样0．1g ，含有机质为20～ 30g/kg时，称土样0．3g ，少于20g/kg，称0．5g 以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。
2．土壤中氯化物的存在和长期渍水的土壤可使结果偏高。
3．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min ，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。
4．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3 时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
八、思考题
1．用一定量的氧化剂氧化土壤中的有机碳为什么要在一定温度下进行? 温度过高过低 有什么影响?
2．消煮后的溶液如变成绿色，是什么原因? 怎么办?
3．计算公式中，1．724是如何得来的?
4．为什么要做空白试验?
5．滴定过程中溶液颜色由 经 至 为终点，为什么会有这样的变化?
6．长期渍水的土壤样品应如何处理？