公司
甲硝唑片成品检验记录
【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）
【性状】 本品为 。 结论：
【鉴别】 ⑴ 取本品的细粉 g （约相当于甲硝唑10mg ），加氢氧化钠试液2ml, 温热，
（规定：即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠 试液则变成橙红色。） 结论：
⑵ 本品的细粉 （约相当于甲硝唑0.2g ），加硫酸溶液(3→100)4ml ，振摇 使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml ，放置。 （规定：应生成黄色沉淀） 结论：
⑶ 取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在277nm 的波长处 在241nm 的波长处
（规定：在277nm 波长处有最大吸收, 在241nm 波长处有最小吸收）结论： 【检查】 室温: 相对湿度: 有关物质 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D ）测定。 样品与对照品 取本品20片，精密称定: 20片+纸:
平均片重： g/片 研细，精密称取：① ②
－） －）
分置100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取 续滤液作为供试品溶液⑴、⑵；
量取供试品溶液⑴2ml, 置200ml 量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀(10ug/ml),作为对 照溶液。 测定法
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以甲醇-水（20:80） 作为流动 相; 检测波长为315nm, 流速为1.0ml/min。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。 色谱柱理论板数 取供试品⑴，从采样阀注入, 经色谱仪定量环定量20ul, 依法测定，记录色 谱 图，
t R = W h/2 =
理论板数：n = 5.54(tR / Wh/2) 2 = 5.54×（ ÷ ）2 = 2000
检验员： 复核员： 年 月 日
第 一 页
甲硝唑片成品检验记录
第 二 页
相对标准偏差 取对照品溶液，连续进样五次，记录色谱图，
进样序号 ： 1 2 3 4 5 峰面积（×102）： X ： d i =x i — x ： d
i 相对偏差 S= —1 = =
RSD=S / x ×100% = ÷ ×100%=
样品测定： 取供试品溶液和对照溶液，从采样阀注入, 经色谱仪定量环定量20ul, 记录色谱图至 主成份峰保留时间的2倍， 各杂质峰面积的和: 总峰面积:
面积比： ÷ ×100%＝ %
(规定：不得大于的1%） 结论： 溶出度 仪器：智能溶出检查仪 紫外分光光度仪
照溶出度测定法第一法。取本品，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟 100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml ，滤过，精密量取续滤液3ml ，置 50ml 量瓶中, 加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度, 摇匀, 照分光光度法，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数（E 测得吸收度为：
A 1： ； A 2： ； A 3 ： ； A 4 ： ； A 5： ； A 6： ； 计 算：
×10×15000
⑴
377×200
×100%＝ %
⑵
×10×15000
377×200 ×10×15000377×200
×100%＝ %
）为377计算出每片的溶出量。
⑶ ⑸
×10×15000
377×200
×100%＝ %×100%＝ %
⑷ ×100%＝ %
×10×15000377×200
⑹
×10×15000
377×200
×100%＝ %
(规定:限量为标示量的70%) 结论: 重量差异 仪器：
检验员： 复核员： 年 月 日
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第 三 页
取本品20片，称定重量： 20片＋纸：
平均片重：；
差异限度： g ×（±0.5%)＝± g ； 上 限： ＋ g ＝ ； 下 限： － g ＝ g ；
； g ； g ； ； g ； ； g ； g ； ； g ； ； g ； g ； ； g ； （规定：每片重量与平均片重相比较，均不得超出重量差异限度；或超出重量差异限度 的药片不多于2片，且均未超出限度1倍） 结论： 脆碎度： 仪器：脆碎度检查仪 分析天平
取本品 样品+纸：
—纸： 样品净重：
将上述片子置脆碎仪转筒内，转动100次，取出，用吹风机除去脱落的粉末，精密 称定： 样品+纸：
—纸： 样品净重： 减失重量：
检视片子： （规定：减失重量不得过1%；不得检出断裂、龟裂及粉碎的片） 结论： 【含量测定】 仪器：分析天平 紫外分光光度仪
取本品10片，精密称定，10片＋纸：
－ 纸：
×100%＝ % 平均片重： g/片 检验员： 复核员： 年 月 日
—
； g ； g ； ；
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第 四 页
研细，精密称取：① ②
－） －）
置100ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80ml ，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液 （9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，至200ml 量
瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm 波长处 测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数（E 样品吸收度： λ 计算：
⑵
277nm
）为377计算，
① ； ② ；
×100%＝ %×100%＝ %
⑴
×40×
×377×0.2 ×40× ×377×0.2
平均: %
(规定:本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%～107.0%)结论: 【微生物限度检查】 按《微生物限度检查操作规程》检验， 结论：
检验员： 复核员： 年 月
日
公司
甲硝唑片成品检验记录
【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）
【性状】 本品为 。 结论：
【鉴别】 ⑴ 取本品的细粉 g （约相当于甲硝唑10mg ），加氢氧化钠试液2ml, 温热，
（规定：即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠 试液则变成橙红色。） 结论：
⑵ 本品的细粉 （约相当于甲硝唑0.2g ），加硫酸溶液(3→100)4ml ，振摇 使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml ，放置。 （规定：应生成黄色沉淀） 结论：
⑶ 取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在277nm 的波长处 在241nm 的波长处
（规定：在277nm 波长处有最大吸收, 在241nm 波长处有最小吸收）结论： 【检查】 室温: 相对湿度: 有关物质 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D ）测定。 样品与对照品 取本品20片，精密称定: 20片+纸:
平均片重： g/片 研细，精密称取：① ②
－） －）
分置100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取 续滤液作为供试品溶液⑴、⑵；
量取供试品溶液⑴2ml, 置200ml 量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀(10ug/ml),作为对 照溶液。 测定法
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以甲醇-水（20:80） 作为流动 相; 检测波长为315nm, 流速为1.0ml/min。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。 色谱柱理论板数 取供试品⑴，从采样阀注入, 经色谱仪定量环定量20ul, 依法测定，记录色 谱 图，
t R = W h/2 =
理论板数：n = 5.54(tR / Wh/2) 2 = 5.54×（ ÷ ）2 = 2000
检验员： 复核员： 年 月 日
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相对标准偏差 取对照品溶液，连续进样五次，记录色谱图，
进样序号 ： 1 2 3 4 5 峰面积（×102）： X ： d i =x i — x ： d
i 相对偏差 S= —1 = =
RSD=S / x ×100% = ÷ ×100%=
样品测定： 取供试品溶液和对照溶液，从采样阀注入, 经色谱仪定量环定量20ul, 记录色谱图至 主成份峰保留时间的2倍， 各杂质峰面积的和: 总峰面积:
面积比： ÷ ×100%＝ %
(规定：不得大于的1%） 结论： 溶出度 仪器：智能溶出检查仪 紫外分光光度仪
照溶出度测定法第一法。取本品，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟 100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml ，滤过，精密量取续滤液3ml ，置 50ml 量瓶中, 加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度, 摇匀, 照分光光度法，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数（E 测得吸收度为：
A 1： ； A 2： ； A 3 ： ； A 4 ： ； A 5： ； A 6： ； 计 算：
×10×15000
⑴
377×200
×100%＝ %
⑵
×10×15000
377×200 ×10×15000377×200
×100%＝ %
）为377计算出每片的溶出量。
⑶ ⑸
×10×15000
377×200
×100%＝ %×100%＝ %
⑷ ×100%＝ %
×10×15000377×200
⑹
×10×15000
377×200
×100%＝ %
(规定:限量为标示量的70%) 结论: 重量差异 仪器：
检验员： 复核员： 年 月 日
甲硝唑片成品检验记录
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取本品20片，称定重量： 20片＋纸：
平均片重：；
差异限度： g ×（±0.5%)＝± g ； 上 限： ＋ g ＝ ； 下 限： － g ＝ g ；
； g ； g ； ； g ； ； g ； g ； ； g ； ； g ； g ； ； g ； （规定：每片重量与平均片重相比较，均不得超出重量差异限度；或超出重量差异限度 的药片不多于2片，且均未超出限度1倍） 结论： 脆碎度： 仪器：脆碎度检查仪 分析天平
取本品 样品+纸：
—纸： 样品净重：
将上述片子置脆碎仪转筒内，转动100次，取出，用吹风机除去脱落的粉末，精密 称定： 样品+纸：
—纸： 样品净重： 减失重量：
检视片子： （规定：减失重量不得过1%；不得检出断裂、龟裂及粉碎的片） 结论： 【含量测定】 仪器：分析天平 紫外分光光度仪
取本品10片，精密称定，10片＋纸：
－ 纸：
×100%＝ % 平均片重： g/片 检验员： 复核员： 年 月 日
—
； g ； g ； ；
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研细，精密称取：① ②
－） －）
置100ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80ml ，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液 （9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，至200ml 量
瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm 波长处 测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数（E 样品吸收度： λ 计算：
⑵
277nm
）为377计算，
① ； ② ；
×100%＝ %×100%＝ %
⑴
×40×
×377×0.2 ×40× ×377×0.2
平均: %
(规定:本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%～107.0%)结论: 【微生物限度检查】 按《微生物限度检查操作规程》检验， 结论：
检验员： 复核员： 年 月
日