微波消解仪培训
一、仪器工作原理：微波加热原理
密闭增压原理
二、仪器的安全保护措施：
主动安全保护措施：温度控制、压力控制
被动安全保护措施：安全爆裂块
三、罐体的操作：
（一）允许加酸量
单罐内罐（溶样杯）体积100mL ，允许加酸量10-30mL ，
1、最少10mL 是为了使探头能够检测到罐体内温度压力；
若GB
2、最多30mL 是为了控制罐体内压力不要太大。
（二）内罐的清洗方法
1、酸浸泡法
（1）（m/m）10%稀HNO 3浸泡，浸泡时间：≥3h ，尤其注意主控盖不能浸泡；
（2）纯水直接冲洗1次——冲酸；
超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；
如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。
2、酸蒸汽法
主控盖——插温度计探针处不能冲洗，不能进水；
——必须保证绝对干燥
——插入内罐里面的部分可以水洗。
具体：
内罐+10mL浓HNO 3 装罐消解
①消解条件：T=150℃，t=15min ，
若长时间不用有残留T=180℃，t=20min-30min ；
等T ≤100℃，压力P 为零时，方可打开。
②纯水直接冲洗1次——冲酸；
③超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；
如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。
注意事项：
（1）所有白色内罐不能用硬毛刷刷；
（2）若有污物：
①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物；
②若洗不掉，可沾洗洁精清洗；
③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次
（三）溶样杯/内罐
1、标号用油性记号笔或铅笔（最好使用4B 、6B ；2B 也可使用，HB 禁用），不能贴标签纸；
2、内罐内部可以湿润，其他都应干燥（包括内罐杯身，外罐）
3、仪器内共有8个溶样杯，建议≤6个/次——8个/次，炉腔内太挤；
4、6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致，否则，不安全。
（四）样品称量注意事项：
1、取样量0.1g-0.5g 范围内；
建议0.1g ，观察温度、压力P ≤0.4MPa ；
2、严禁消解危险品（例如有机溶剂、推进剂、TNT 即三硝基甲苯、硝化甘油等）；
3、部分样品需做预处理：
（1）油脂高的样品，eg ：大豆；
（2）其他有机物含量高的样品，eg ：塑料、高分子化合物；
（3）和酸反应易产生大量气体的样品；
（4）含有危险成分的样品（易燃易爆、酒）。
（五）酸注意事项：
1、浓H 2SO 4不能单独使用，必须和HCl 、HNO 3等低沸点酸混合使用；
混合使用的目的：降低沸点，保护罐体；
故H 2SO 4的比例不能过高；；
浓硫酸沸点338℃；浓HCl 沸点48℃；浓HNO 3沸点83℃
2、高氯酸慎用，一般不建议使用；
3、双氧水H 2O 2：
（1）加样量≤2mL ；
（2）加入双氧水，若立即有气泡，等反应完全；
（3）装架；
4、浓H 2SO 4、高氯酸、双氧水严禁混合使用。
（六）扩口器使用
密封杯盖每次盖上前需扩口；
扩口器需清洗干净。
（七）罐体检查
1、外罐检查：是否干燥，无裂缝——需干燥，不能有裂缝；
2、罐体组装讲解，力矩扳手的使用等；
3、组装好的罐架放入仪器内；
4、主控罐一定要放样品，温度传感器、压力传感器需插好。
试验操作步骤：
1、称量：0.3g
2、加酸：内罐+10mL浓硝酸
3、扩口：每次使用前都要扩口；
原因——热涨-冷缩，导致形变，为了密闭，故扩口。
操作——对接压到底，再旋转两下。
4、装盖：
内外罐放在水平桌面操作；
密封杯盖盖在内罐，并用右手拇指按压住杯盖 指不要离开 放在罐架上 定位板对接 上部爆裂块垂进去定位孔 用手拧紧 扭力扳手拧紧 主罐上插测温传感器
扭力扳手说明：①扳标在右边；②红线在“3”—压力大小；③将扭力扳手直接套在爆裂块顶部，拧到扳手前面有折角
5、装罐（主控罐、标准罐）
主控罐有凹槽，主控罐和标准罐都装在相应位置，且间隔均匀
按“Turn ”键——将凹槽旋转到三点钟方向
绕过“点：测温电缆限位销”——连接温度传感器
温压传感器连接注意：红点对红点，手捏螺纹部分，对直-插/拔
6、程序设定
(1)说明
1）No 方案号：可预设"00"-"09"10套
2）N 升温步骤：最多6步；
"1" 为第1步骤；按顺序输入：T 、t 、W
3）T-温度设置原则：
①起始130-150℃
②上升幅度50℃以内；建议20-30℃/步，
4.0MPa 安全界限，超出可能会爆罐
③最高温建议在210℃以内；
④食品、饲料T ≤180℃
4）t-时间/min ，t
5）W-功率：
"1"-"9" 分别代表100W-900W,"0" 代表1000W;
W 一般设为N+2，N 位罐数，8罐按0
（2）举例：测3个食品/饲料样品
说明：1）温度从室温开始升高；
2）假如要求T=180℃保持10min;
则N3错误，因为10min 包括从150-180的升温时间。
需“改时“——按时钟键，通过数字键重新输入新的时间， 按确认键。速度要快，一定要走完每步设
置的流程
7、按运行键开始
8、取罐
1）降温降压后方可取罐(T≤100℃，P ≤1.0MPa) ；
2）主控罐取出后拔出测温传感器，插上保护杆；
3）冷却至室温，转移定容。
在取罐前，按Reset 键，再按Page 键可查看整个过程中温度、压力随时间的变化
仪器保养：
1、使用前预热30min （实验前先开机，再准备其他）；
2、使用后，炉腔壁、门背面皆用湿布抹净；
不需每次，只需每天清理；
3、温度探针/铂涂层耐酸
每次实验完，用干净的纸巾擦净；
长期使用，用砂纸轻轻擦拭污垢。
微波消解仪培训
一、仪器工作原理：微波加热原理
密闭增压原理
二、仪器的安全保护措施：
主动安全保护措施：温度控制、压力控制
被动安全保护措施：安全爆裂块
三、罐体的操作：
（一）允许加酸量
单罐内罐（溶样杯）体积100mL ，允许加酸量10-30mL ，
1、最少10mL 是为了使探头能够检测到罐体内温度压力；
若GB
2、最多30mL 是为了控制罐体内压力不要太大。
（二）内罐的清洗方法
1、酸浸泡法
（1）（m/m）10%稀HNO 3浸泡，浸泡时间：≥3h ，尤其注意主控盖不能浸泡；
（2）纯水直接冲洗1次——冲酸；
超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；
如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。
2、酸蒸汽法
主控盖——插温度计探针处不能冲洗，不能进水；
——必须保证绝对干燥
——插入内罐里面的部分可以水洗。
具体：
内罐+10mL浓HNO 3 装罐消解
①消解条件：T=150℃，t=15min ，
若长时间不用有残留T=180℃，t=20min-30min ；
等T ≤100℃，压力P 为零时，方可打开。
②纯水直接冲洗1次——冲酸；
③超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；
如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。
注意事项：
（1）所有白色内罐不能用硬毛刷刷；
（2）若有污物：
①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物；
②若洗不掉，可沾洗洁精清洗；
③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次
（三）溶样杯/内罐
1、标号用油性记号笔或铅笔（最好使用4B 、6B ；2B 也可使用，HB 禁用），不能贴标签纸；
2、内罐内部可以湿润，其他都应干燥（包括内罐杯身，外罐）
3、仪器内共有8个溶样杯，建议≤6个/次——8个/次，炉腔内太挤；
4、6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致，否则，不安全。
（四）样品称量注意事项：
1、取样量0.1g-0.5g 范围内；
建议0.1g ，观察温度、压力P ≤0.4MPa ；
2、严禁消解危险品（例如有机溶剂、推进剂、TNT 即三硝基甲苯、硝化甘油等）；
3、部分样品需做预处理：
（1）油脂高的样品，eg ：大豆；
（2）其他有机物含量高的样品，eg ：塑料、高分子化合物；
（3）和酸反应易产生大量气体的样品；
（4）含有危险成分的样品（易燃易爆、酒）。
（五）酸注意事项：
1、浓H 2SO 4不能单独使用，必须和HCl 、HNO 3等低沸点酸混合使用；
混合使用的目的：降低沸点，保护罐体；
故H 2SO 4的比例不能过高；；
浓硫酸沸点338℃；浓HCl 沸点48℃；浓HNO 3沸点83℃
2、高氯酸慎用，一般不建议使用；
3、双氧水H 2O 2：
（1）加样量≤2mL ；
（2）加入双氧水，若立即有气泡，等反应完全；
（3）装架；
4、浓H 2SO 4、高氯酸、双氧水严禁混合使用。
（六）扩口器使用
密封杯盖每次盖上前需扩口；
扩口器需清洗干净。
（七）罐体检查
1、外罐检查：是否干燥，无裂缝——需干燥，不能有裂缝；
2、罐体组装讲解，力矩扳手的使用等；
3、组装好的罐架放入仪器内；
4、主控罐一定要放样品，温度传感器、压力传感器需插好。
试验操作步骤：
1、称量：0.3g
2、加酸：内罐+10mL浓硝酸
3、扩口：每次使用前都要扩口；
原因——热涨-冷缩，导致形变，为了密闭，故扩口。
操作——对接压到底，再旋转两下。
4、装盖：
内外罐放在水平桌面操作；
密封杯盖盖在内罐，并用右手拇指按压住杯盖 指不要离开 放在罐架上 定位板对接 上部爆裂块垂进去定位孔 用手拧紧 扭力扳手拧紧 主罐上插测温传感器
扭力扳手说明：①扳标在右边；②红线在“3”—压力大小；③将扭力扳手直接套在爆裂块顶部，拧到扳手前面有折角
5、装罐（主控罐、标准罐）
主控罐有凹槽，主控罐和标准罐都装在相应位置，且间隔均匀
按“Turn ”键——将凹槽旋转到三点钟方向
绕过“点：测温电缆限位销”——连接温度传感器
温压传感器连接注意：红点对红点，手捏螺纹部分，对直-插/拔
6、程序设定
(1)说明
1）No 方案号：可预设"00"-"09"10套
2）N 升温步骤：最多6步；
"1" 为第1步骤；按顺序输入：T 、t 、W
3）T-温度设置原则：
①起始130-150℃
②上升幅度50℃以内；建议20-30℃/步，
4.0MPa 安全界限，超出可能会爆罐
③最高温建议在210℃以内；
④食品、饲料T ≤180℃
4）t-时间/min ，t
5）W-功率：
"1"-"9" 分别代表100W-900W,"0" 代表1000W;
W 一般设为N+2，N 位罐数，8罐按0
（2）举例：测3个食品/饲料样品
说明：1）温度从室温开始升高；
2）假如要求T=180℃保持10min;
则N3错误，因为10min 包括从150-180的升温时间。
需“改时“——按时钟键，通过数字键重新输入新的时间， 按确认键。速度要快，一定要走完每步设
置的流程
7、按运行键开始
8、取罐
1）降温降压后方可取罐(T≤100℃，P ≤1.0MPa) ；
2）主控罐取出后拔出测温传感器，插上保护杆；
3）冷却至室温，转移定容。
在取罐前，按Reset 键，再按Page 键可查看整个过程中温度、压力随时间的变化
仪器保养：
1、使用前预热30min （实验前先开机，再准备其他）；
2、使用后，炉腔壁、门背面皆用湿布抹净；
不需每次，只需每天清理；
3、温度探针/铂涂层耐酸
每次实验完，用干净的纸巾擦净；
长期使用，用砂纸轻轻擦拭污垢。