食品理化检验复习题
1.正确采样的意义是什么？
答：样品是一批食品中的代表，是分析工作的对象，是决定一批食品质量的主要依据。所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容，因此样品必须具有代表性。否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确，其分析结果也毫无意义，甚至会得出错误的结论
1、 简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。
答：原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。重要意义：样品预处理是食品分析的重要过程，直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。
2、 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？
答：蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏
3、 测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？
答：某些食品本身具有较深的颜色，使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试
样溶液对照来减少干扰，若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法
4、 简述索氏抽提法的基本原理。
答：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除
了脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。抽提法所得脂肪为游离脂肪
5、 常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？
答：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫
酸结合生成硫铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
样品处理：准确称取均匀的固体样品0.2~2g，半固体样品2~5g或吸取液体样品2~10ml，小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火加热待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸半小时。冷却，小心加入20ml蒸馏水备用。
7. 定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么？
答：样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度
8 l-Fisher法测定水分的基本原理是什么？K-F法测定水分的测定结果有时会稍高于干燥法，为什么？
答：食品中的水可与卡尔-费休试剂中的I2和SO2发生氧化还原反应消耗适量的水，试剂中的吡啶和甲醇可使这一可逆反应进行完全。
K-F法可测出样品中的全部水分，干燥法有部分结合水无法测出
9 酸水解法测定多淀粉植物性样品的淀粉含量时所得的结果与实际含量不符？
答：盐酸水解淀粉的专一性不如淀粉酶，它不仅能水解淀粉，也能水解纤维、半纤维素，水解产物为具有还原性的物质，使得结果偏高
10. 简述挥发性盐基氮产生的原因，测定意义及测定原理。
答：挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，因蛋白质分解而产生的氨及胺类等碱性含氮物质。挥发性盐基氮是评价肉及肉制品、水产品等鲜度的主要卫生指标。挥发性盐基氮可采用半微量定氮法测定。挥发性盐基氮在测定时遇弱碱氧化即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收后生成硼酸铵，使吸收液变为
碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸溶液滴定，溶液再由绿色返至紫色即为终点。根据标准溶液的消耗量即可计算出样品中的挥发性盐基氮的含量
11. 乳中脂肪能否直接用醚提取？为什么？有哪些处理方法？
答：不能，因乳类脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不能用乙醚或石油
醚直接提取；乳脂肪的测定可以采用巴布科克法或罗紫-哥特里法测定。
12、影响直接滴定法测定还原糖结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？
Chapter1~2 绪论及基础知识复习题
一、填空题：
1.样品的采集分 随机抽样和代表性取样 两种方法。采样的程序分为三步即 检样 、 原始样品 、 平均样品 ；
2．样品预处理总的原则是 消除干扰因素 和 完整保留被测组分 ；样品预处理目的：__测定前排除干扰组分 和_ _对样品进行浓缩 ；样品预处理的方法有 有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、和浓缩法。测定食品中金属离子，样品处理常用有机物破坏_法。
3．有机物破坏法分为 干法灰化 和 湿法灰化 。干法灰化中加入硝酸的目的是____加速灰化 ；湿法消化常用的消化方法有： 硝酸–硫酸法 和硝酸–高氯酸–硫酸法。
4. 蒸馏法 是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。蒸馏法一般分为常压蒸馏、减压蒸馏、 水蒸气蒸馏 等三种形式，沸点太高或易分解的物质应采用 减压蒸馏 。
5.利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为
萃取（提取） 。
6. 色层分离法又叫 色谱分离法 ，可分为离子交换色谱分离、 吸附 色谱分离、 分配 色谱分离。
7. 干燥器一般采用 硅胶 作干燥剂，当它的颜色 减退或变红 时需干燥后再用。
8.食品理化检验中常用的浓度表示方法有.质量分数(％)，体积分数(％)，质量浓度(g／L)、比例浓度，物质的量浓度(mol／L)，滴定度(g／mL )。等。
9. 1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL 95%乙醇 之中。
10. 氢氧化钠可使酚酞变 红色 。
11.标定NaOH溶液常用 邻苯二甲基酸氢钾 ，指示剂选用 酚酞 。
12.作回收试验，根据回收率高低，可检验分析方法的 准确度 。
13.精密度 是指多次平行测定结果相互接近的程度。它的高低可用__偏差_来衡量。
14.精密称取是指按规定的数值称取，并准确至 0.0001 g 。
15.测定食品中氯化物含量时， 硝酸银 是标准溶液。
二、判断
1.（√ ）样品制备的目的是为了保证最终的待检样品具有代表性。
2.（√ ）选择检测方法时，对于低含量的组分一般选用仪器分析法。
三、选择题
1．标定盐酸的基准物是（ C ）。A硫代硫酸钠。B硫酸钠。C 碳酸纳。
2．用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂作盐酸标定的指示剂，终点时溶液呈（ A ）。A淡红色。B绿色。 C黄色。
6．标定高锰酸钾的基准物是（ A ）。A草酸钠。B硫酸钠。C碳酸纳。
7．标定高锰酸钾的指示剂是（ A ）。A高锰酸钾B甲基红—溴甲酚绿混合指示剂C酚酞
8．标定高锰酸钾终点时，溶液应呈（ C ）。A兰色。B绿色。C淡红色。
9．标定高锰酸钾时，基准物的溶液应（ A ）。A加热至65—85℃。B加热至绿色C加热至兰色
10．标定硫代硫酸钠的基准物是（ C ）。A草酸钠。B硫酸钾。C重铬酸钾。
11．标定溶液称取基准物应用（ B ）来称取。A粗天平。B分析天平。C1/10天平
12．称取碳酸钠时应用（ A ）来称取。（1）减量法。（2）增量法。（3）固定重量法。
13．准确移取10毫升样品溶液应用（ C ）来移取。A量筒。B烧杯。C移液管
14．标定高锰酸钾用（ A ）。A棕色酸式滴定管。B棕色碱式滴定管。C量筒
15．可使酚酞变红色的是（ C ）。A盐酸。B硫酸钠。C氢氧化钠
16．（ B ）表示多次平行测定结果相互接近的程度，它的高低用（E ）来衡量；（ A ）是测定值和真实值的接近程度，它的高低是用（D ）来表示。（C ）指分析方法所能够检测到的最低限度量。成分含量高时选用灵敏度（G ）的测定方法。
A 准确度、B 精密度、C 灵敏度、D 误差、E 偏差、F 高、G 低
17.在食品检验方法中，“称取”系指用天平进行的称量操作，其准确度用数值的有效数字的位数表示。如： “称取20.0g„„”，则要求称量的准确度为 D ；“称取20．00g„„”，则要求称量的准确度为 B 。 “准确称取”系指必须用分析天平进行的称量操作，其准确度为 C 。“准确称取约”系指准确度必须为 A ，但称取量可接近所列的数值(不超过所列数值的 E )。
A ±0.0001g、B ±0.01g、C ±0.0001g、D ±0.1g、E ±10％。
三、名词解释
1．溶液浓度
答：溶液浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量。
2．恒量
答：恒量系指在规定条件下，供试样品连续两次灼烧或干燥后称定的质量之差不超过规定的范围。
3．量取
答：量取系指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其准确度用数值的有效数字的位数表示。
4．吸取
答：吸取系指用移液管或刻度吸量管吸取液体物质的操作，其准确度用数值的有效数字的位数表示。
5．空白实验
答：空白实验系指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)进行平行操作，所得结果用于扣除样品中的试剂本底和计算检验方法的检测限。
6.回收率
答：回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高，，这个与真实成分有密切的关系，说明方法的准确度。
7.对照实验
答：对照实验是指其他条件都相同，只有一个条件不同的实验。往往好多因素对实验结果都有影响，对照实验用来证明某种因素对实验结果的确切影响。
8.平行试验
答：平行试验就是同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性。
四、简答题
1．食品检验的主要目的是什么？
答：食品检验的主要目的是了解食品的营养成分，了解食品的营养在贮存、加工、烹调中的损失情况，监测及评价人群食品营养水平；制订食品及其包装容器和包装材料的卫生标准，检验其符合卫生标准的程度；判定食物中毒的原因；判定涉及食品卫生质量的掺伪情况；开发新食品资源等。
2．食品分析的一般程序（或过程）是什么？
答：食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。
3．常见的食品分析方法有那些？（5分）
答: 常见的食品分析方法有①感官检验法②化学分析法③仪器分析法④物理分析法⑤微生物分析法。
4.采集食品样品的一般规则是什么？
答： 正确采样必须遵循以下两个原则。
(1)采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
(2)采集样品的过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。
样品的采集是食品检测工作中的重要环节，食品检验人员必须掌握科学的采样技术，从大量的、所含成分不均匀的甚至所含成分不一致的被检样品中采集到能代表被检样品品质的样品。否则，即使此后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测结果也毫无价值，得出的结论也是错误的。
5.样品预处理的原则是什么？有哪几种处理方法？
答：原则：消除干扰因素；完整保留被测组分。
方法： ①有机物破坏法②溶剂提取法③蒸馏法④色层分离法⑤化学分离法⑥浓缩法
6.什么叫检样，原始样品，平均样品。
答：检样：由检测对象大批物料的各个部分收集的少量样品称为检样。
原始样品：许多检样综合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经充分混合后，平均的分出一部分供分析检验的样品称为平均样品，平均样品均分为三份，分别是试验样品、复验样品和保留样品，重量均要≥0.5kg。
7．说明干法灰化和湿法消化各自的优缺点。
（1）干法灰化方法特点
优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分；③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：①所需时间长；②因温度高易造成易挥发元素的损失；③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
（2）湿法消化方法特点
优点：①有机物分解速度快，所需时间短；②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：①产生有害气体；②初期易产生大量泡沫外溢；③试剂用量大，空白值偏高。
Chapter3 物理检验法复习题
一、填空题：
1.相对密度是_指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比；测定液体的相对密度的仪器是 密度瓶或密度计 。 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计，它是以 蔗糖 溶液重量百分比浓度为刻度的；专门测定牛乳相对密度的密度计叫 乳稠计 。乳稠计是用以测定牛乳相对密度的密度计，若刻度为30，则乳的相对密度是 1.030 ；波美计有轻表、重表两种，前者用以测定 相对密度小于1 的溶液；从酒精计上可直接读取酒精溶液的 体积 分数。
2.介质的折光率等于入射角正弦与折射角正弦 比值 ；影响折射率测定的因素是 光波长 和 温度；折光仪是利用 临界角原理 测定物质折射率的仪器。
3.阿贝折光仪校正好的标准明暗分界线恰好通过十字线交叉；当旋光质溶液的质量浓度为1g／1mL，L=1dm时，所测得的旋光度为比旋光度。
二、判断
1. 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，液体的相对密度指液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之比。( ³ )
2.（√ ）使用密度计测定液体密度时也必须要用到温度计。
3.（³ ）某一温度下物质的质量与同体积下水的质量之比，是相对密度。
4.（³ ）密度和相对密度都与温度无关。
5.（³ ）乳稠剂上显示的数字就是牛乳的密度值。
6.（ √ ）测定物质的折射率可以判断物质的纯度和浓度。
7.（√ ）测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。
8.（√ ）折光法只测可溶性固形物含量。
三、选择题：
1. 旋转黏度计常用于测定食品的( D )。
(A) 条件粘度 (B) 相对粘度 (C) 运动粘度 (D) 绝对粘度
四、名词解释
1.旋光度 答：偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以α表示。
2.比旋光度 答：在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度叫比旋光度。记为：α＝KcL
3.变旋光作用
答：具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖，果糖，乳糖、麦芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。
Chapter4 水分含量和水分活度的分析测定复习题
一、填空题：
1．水分测定的主要设备是 恒温烘箱 ；水分测定的温度是： 100~105℃ ；水分测定的计算公式是 样品中水分重³100/样品重 测水分时，恒重是指前后两次质量之差不超过____2mg ______。
2．直接干燥法测样品水分含量时，样品取样量至少 200 g ；测定水分含量时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在 1.5-3g 为宜；称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的 1/3 为宜；水分含量≥16% 如面包：可采用 二步干燥法 法干燥。
3．减压干燥法测定水分是利用 低压下水的沸点降低 原理，干燥温度在 80±2℃ 。
4．测定香料中水分常用 蒸馏法 ，此法易用于 易氧化易分解热敏性 样品。
5．卡尔²费休试剂由 碘 、 二氧化硫 、 吡啶 、 甲醇 组成，其有效浓度取决于 碘 的浓度。
二、判断
1.（³ ）直接干燥法测水分含量时温度一般在95–105℃，不可提高降低。
2.（³ ）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。
3.（ √ ）直接干燥法测水分含量时称量皿的规格要保证样品平铺后不超过皿高的1/3。
4.（√ ）面粉中水分含量的测定可选择常压干燥法。
5.（³ ）干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，当干燥器中硅胶蓝色增强，说明硅胶已失去吸水作用，应再生处理。
三、选择题：
1.（ A ）下列方法中，测定的水分含量最为准确的是 。
A. 卡尔²费休法
C. 红外吸收光谱法 B. 直接干燥法 D. 红外线干燥法
2.（ B ）下列方法中，最适合于糕点、糖果水分含量测定的GB方法是 。
A. 蒸馏法
C. 直接干燥法 B. 减压干燥法 D. 卡尔²费休法
3.测定下列样品的水分含量最好选用的方法：
测定含水量高，易分解的样品采用（B ）；测定不含挥发性物质的样品采用（ A ）；测定香辛料中水分采用（C ）；测定油脂和油中痕量水分采用（ E ）。
A 直接干燥法、B 减压干燥法、C 蒸馏法、 D 红外线干燥法、E卡尔²费休法
四、简答题
1.常压烘箱干燥法误差的原因分析。
产生误差的原因有：称量时样品吸湿或散湿；加热时，样品发生化学变化
烘干过程中，样品内部出现物理栅或表面形成薄膜，致使水分蒸发不完全
样品未恒重；方法误差等
2.用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件是什么？
答：① 水分是样品中唯一的挥发物质；
② 样品中水分排除情况很完全；
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。
Chapter5灰分和主要矿物元素的分析测定
一、填空题：
1.灰分的主要成分是 矿物盐和无机盐 ，灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和 酸不溶性灰分；灰分测定的主要设备是 马福炉 ；灰分测定的温度是： 550~600℃ ；灰分测定中，盛装样品的器皿叫 坩埚 ，使用的钳叫 坩埚钳 。灰分测定的计算公式是 样品中灰分重³100/样品重 。
2.灰分含量测定步骤： 瓷坩埚的准备 → 样品预处理→ 炭化 → 灰化 。3.干法灰化中加速灰化的方法有改变操作条件、加入灰化助剂、加入惰性不溶物。
4.灰分测定样品应碳化时，应采用 先低温后高温 的方法进行炭化，样品应碳化至 无黑烟 ；样品经高温灼烧后，正常灰分的颜色是 纯白色 ；灰化时对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油 ，再进行炭化。
5.面粉的加工精度，在面粉加工中，常以 总灰分含量 评定面粉等级。
6.高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为：样品经灰化后，用 .盐酸 溶解，钙与 草酸 生成 草酸钙沉淀；沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把 草酸 游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定。
7.吸光光度法测定溶液浓度的方法有__标准溶液比较法__和__标准曲线法__。
8.原子吸收分光光度计，应用最广泛的光源是 空心阴极灯 ；分光系统的作用是 获得待测元素的特征谱线 ；原子吸收分光光度法测定溶液浓度的方法有 标准曲线、__标准加入法 。
二、判断
1.（³ ）陶瓷容器盛装碱性食品时尤其容易引起重食品金属含量过多。
2.（ √ ）测定灰分可判断食品受污染的程度。
3.（³ ）测定食品总灰分时，为了加速灰化，可将去离子水直接洒在残灰上后继续灰化。
4.样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与铜试剂作用，生成红色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。( ³ )
5.（ ³ ）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。
6.原子吸收分光光度法与吸光光度法在本质上都属于吸收光谱分析的范畴。不同者在于前者利用原子的吸收光谱特性，是一带状光谱，后者则利用分子的吸收光谱特性，是一线状光谱。( ³ )
三、选择题：
1.（ C ）测定食品总灰分含量进行恒重操作时质量差不超过 。
A. 0.02g
C. 0.5mg B. 2mg D. 0.005g
2.（ B ）测定食品中酸不溶性灰分时所用的酸为一定浓度的 。
A. 硫酸
C. 硝酸 B. 盐酸 D. 冰醋酸
3.（ A ）测定下列物质时，不能采用比色法的是 。
A. 铜
C. 锌 B. 汞 D. 铅
4.测定铁、镁、锰元素时，常用助燃气体是（ ）。
A．空气－乙炔 B．空气－氢气 C．空气－丙烷 D．空气－甲烷
5.原子吸收分光光度计的检测器是( B )。
A．光电管 B．光电倍增管 C．硒光电池 D．测辐射热器
6.721型分光光度计的检测器是( A )。
A．光电管 B．光电倍增管 C．硒光电池 D．测辐射热器
四、简答题：
1.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？
答：改变操作方法：少量无离子水和无灰滤纸
添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。
2.测灰分时，样品为何要先炭化后灰化。
答 ：①防样品损失②加速灰化③为灰化预热。
3．原子吸收光谱分析的仪器包括哪四大部分？原子化方法有哪几种？
答：光源；原子化系统；分光系统；检测系统
原子化法分火焰原子化法和无火焰原子化法，无火焰原子化法又包括石墨炉法和冷原子化法。
Chapter6酸度的分析测定复习题
一、填空题：
1.食品中的酸度可分为 总酸度 、有效酸度 (pH) 和 挥发酸 。
2.测定酸度的标准溶液是 氢氧化钠 ；测定酸度的指示剂是 酚酞
3. 总酸度测定时，若样液颜色过深或有混浊，需用 酸度计 确定滴定终点。酸度计使用前要预热 30 分钟，新电极或很久没用的干燥电极必须先浸泡在 蒸馏水 或 0.1molHCl 中至少 24 小时以上。 pH计在不用时，其电极一般需置于 氯化钾饱和 溶液中进行保护。
4.测食品中挥发酸时，加入磷酸的目的是 使结合态的酸变为游离态的酸 。
5.天然食品中所含的酸主要是 有机酸 。
6. 面包食品中酸度突然增高，往往预示食品 发生变质 。
二、判断：
1.（ ³ ）总酸高的食品尝起来肯定酸。
2.（√ ）有效酸含量高的食品尝起来肯定酸。
3.（√ ）在测定总酸度时，实验所用的水必须进行除CO2处理。
三、选择题
1. 测定pH值的指示电极为( B )。
(A) 标准氢电极 (B) 玻璃电极
(C) 甘汞电极 (D) 银-氯化银电极
2.食品中所有的酸性成分的含量称为 B ，食品中易挥发的有机酸是 D ，食品中呈游离状态的氢离子浓度，常用pH值表示称为 C 。
A．有机酸 B．总酸度 C． 有效酸度 D．挥发酸
四、简答题
1.总酸度，有效酸度，挥发酸的概念和常用测定方法？
答案：总酸度：食品中所有酸性成分的含量，用酸碱滴定测出。
﹢有效酸度：样品中呈游离状态的H的浓度，常用pH表示，用的pH计检测。挥发酸：食品中易挥发的部分有机酸，
用酸碱滴定测定。
五、综合题（20分）
1.有一白酒酒样，欲测试其总酸、挥发酸、非挥发酸，请问应如何进行？请写出原理、操作步骤及注意事项。（12分） 答：测白酒中酸的原理：白酒中总酸以中和法测定，挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定，总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。
(1)总酸的测定：吸取50mL白酒于锥型瓶 →加100mL水 →加0.5%酚酞2d →用0.1mol/LNaOH滴定微红色。总酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/50
(2)挥发酸 100mL 白酒+100mL水蒸馏 →接收100mL馏液 →取25mL馏液 →加2d酚酞 →用0.1mol/LNaOH滴定微红色.挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/25
(3)非挥发性酸（以乙酸计g/100ml）=总酸-挥发酸 （以乳酸计）=总酸（以乳酸计-挥发酸（以乳酸计）
Chapter7 脂类的分析测定
一、填空题：
1.常用的测定脂肪的方法有： 索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法（其中任选三种）等。
2.索氏提取法提取油脂所用的有机溶剂是 无水乙醚 或 石油醚 ; 测脂肪时，乙醚中不能含有过氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤时爆炸 ；用___ KI溶液___可检查乙醚中是否含有过氧化物。
3.索氏提取法所使用的抽提装置是 索氏提取器 ；索氏提取器由 冷凝管、抽提管和 接收瓶 三部分组成。用索氏提取法测定食品种脂肪含量时，若滤纸筒超过回流弯管，会造成测定结果偏 低 ；对于易结块的样品需加入海砂，其目的是 增加样品的表面积 。
4.脂肪测定过程中，使用的加热装置是 水浴锅 ；所使用的加热温度是75～85℃；脂肪测定时，样品包的高度应 以虹吸管高度的2/3为宜，以便于脂肪的抽提；测定脂肪抽提是否完全，可用滤纸检查，将 抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上 。
5.用于粗脂肪测定的样品，其 水分必须烘干 ；脂肪测定所用的抽提剂是 石油醚 。
6. 罗斯-哥特里氏法又叫 酸性乙醚提取法 ，是测定 乳及乳制品 脂肪含量的国际标准法。
7.测午餐肉中脂肪含量可用____酸水解__和____ 索氏提取 __法。
8.测鲜鱼中脂肪含量可用____氯仿－甲醇______法。
9.处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法是 磺化法和皂化法 。
二、判断：
1．（ √ ）索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
2.（³ ）索氏提取法提取油脂时所用的乙醚必须是无水的，否则使测定值较低。
3.（³ ）索氏提取法测食品脂肪含量时，对样品的含水量高低没有要求。
三、选择题
1.（ B ）用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时，加入氨水的作用是 。
A. 降低乙醚极性
C. 降低乙醇极性 B. 使酪蛋白钙盐溶解 D. 防止脂肪分解
四、简答题
1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项。。
答：索氏提取法的原理是将粉碎或经前处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物质量，即为试样中脂肪含量。此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
注意：①称量要准确②严格控制水浴的温度和时间③滤纸筒的高度不要超过回流管的高度④乙醚中不能含有水、醇及过氧化物⑤实验时周围不能有明火⑥要检查抽提是否完全⑦回收乙醚要彻底⑧接受瓶要衡量。
2.简述罗紫²哥特里法测脂肪的原理 。
答：罗紫²哥特里法测脂肪的原理是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。
3. 索氏提取法测食品脂肪含量时，如何判断抽提是否完全？
答：抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下污迹说明抽提不完全。
Chapter8碳水化合物的分析测定复习题
一、填空题：
1.碳水化合物是由 碳、氢、氧 组成；在碳水化合物中，人体能消化利用的是 单糖 、 双糖 和 淀粉 ，称为有效碳水化合物。
2. 食品中的总糖通常是指具有 还原性的糖和在测定条件下能水解的 蔗糖的总量。
3.葡萄糖属于 单糖 ；淀粉属于 多糖 ；低聚糖也叫 寡糖 ，其分子中所含的单糖基数为 2～10 个。
4.还原糖是指具有还原性的糖类。其糖分子中含有游离的 醛基 。
5. 用直接滴定法测定食品中还原糖含量时，滴定终点是这样确定：稍过量的还原糖将 次（亚）甲基兰指示剂 还原，使之由 蓝 色变为 无 色。
6. 用高锰酸钾法测定食品中还原糖含量，在样品处理时，除去蛋白质时所加的试剂是 碱性酒石酸铜甲 液和 氢氧化钠 溶液。
7.测淀粉时，加85%乙醇目的是 除去可溶性的糖 ；加硫酸钠目的是 除铅 ；测蔗糖时，1g还原糖相当于 0.95g 蔗糖； 。
8.乳粉中还原糖测定的条件是 碱性条件 和 沸腾状况下 进行的。
9.以 次甲基蓝 作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化是溶液由蓝色到蓝色消失
时即为滴定终点。
10.测还原糖时，当样品含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，最好用 乙醇 溶液提取。
11. 在热的 稀硫酸 作用下，样品中的糖、淀粉、半纤维素等经水解除去，再用碱处理使 蛋白质 溶解、 脂肪 皂化而除去，遗留的残渣即为粗纤维，如其中含有不溶于酸碱的杂质，可经 灰化 后除去。
二、判断
1.（ √ ）按国标法测定的粗纤维和膳食纤维不包括果胶。
2．（ ³ ）多糖反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量。
3.（ √ ）测定蔗糖含量时必须测定样液水解前还原糖的含量。
4.（ ³ ）直接滴定法测还原糖时用硫酸铜和氢氧化钠作为澄清剂
5.（ ³ ）直接滴定法测还原糖时，溶液沸腾后，离开热源滴定。
三、选择题
1.（ A ）直接滴定法测定食品中还原糖含量时，平行实验样品溶液的消耗量相差不应超过 。
A. 1mL
C. 0.1mL B. 2mL D. 0.2mL
2.（ A ）还原糖测定的直接滴定法是由下列哪种方法改良而来的？
A. 蓝-爱农（Lane-Eynon）法
C. 蒽酮比色法
四、简答题
1.膳食纤维
答：膳食纤维是一般不易被消化的食物营养素，主要来自于植物的细胞壁，包含纤维素、半纤维素、树脂、果胶及木质素等。
2. 分别说明直接滴定法和高锰酸钾法测定食品中还原糖含量的优缺点。（6分）
答：（1）直接滴定法
优点：试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显，各类食品中还原糖的测定。
缺点：测定酱油、深色果汁等有色样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。
（2）高锰酸钾法
优点：测定结果准确性、重现性较好，可适用于深颜色的样品处理液。
缺点：操作繁琐费时。
五、综合计算题
1.直接滴定法测还原糖的注意事项。
答 ① 此法测得的是总还原糖量。
② 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。
③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
④ 滴定必须在沸腾条件下进行，
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
2.试述高锰酸钾法测定还原糖的原理。
答：高锰酸钾法测定还原糖的原理是还原糖与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖使二价铜还原为氧化亚铜。经过滤取得氧化亚铜，用硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被还原为亚铁盐，再用高锰酸钾标准液滴定所产生的亚铁盐。根据高锰酸钾标准溶液消耗量计算得氧化亚铜量，从检索表中查得与氧化亚铜量相当的还原糖量，再计算样品中的还原糖含量。
Chapter9蛋白质和氨基酸的测定复习题
一、填空 B. 碘量法 D. 葡萄糖氧化酶比色法
1.构成蛋白质的基本物质是 氨基酸 ；所有的蛋白质都含 氮素 ；测定蛋白质的含量主要是测定其中的含 氮量 。
2.凯氏定氮法测定N元素含量时，样品与浓硫酸，催化剂一同加热消化，其中碳和氢氧化成 二氧化碳 和 水 ，N最终转化为 硫酸铵 。
3.测定蛋白质的主要消化剂是 硫酸 ；消化时，凯氏烧瓶应 倾斜45度角 ；温度控制时应 先低温消化，待泡末停止产生后再加高温消化 ；消化结束时，凯氏烧瓶内的液体应呈 透明蓝绿色 ；蒸馏过程中，接收瓶内的液体是 硼酸 ；蛋白质测定所用的氢氧化钠的浓度是 45%左右 ；所用的指示剂是 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。 。将甲基红—溴甲酚绿混合指示剂加入硼酸溶液中，溶液应显 暗红色 。
4. 右图装置为 消化 装置，请填写图中序还号所指部件的名称：
“①”为 可调电炉 ；
“②”为 凯氏烧瓶 ；
“③”为 凯氏球 ；
“④”为 水抽瓶 。
5.测氨基酸态氮时，加入甲醛的目的是 使氨基的碱性消失 ；氨基酸态氮含量测定的公式是 X= c V³0.014³100/m 。
二、判断：
1.（ √ ）凯氏定蛋法测蛋白质含量时，酸吸收液的温度不应超过40°C
2. （ ³ ）凯氏定氮法测氮含量时，消化中采用K2SO4作为催化剂。
3.（ √ ）牛磺酸是一种氨基酸。
4.（ ）氨基酸分析仪检测牛磺酸时，因为牛磺酸与强酸性树脂结合力不强，首先被洗脱下来。
三、单项选择题
1、凯氏定氮法只能测粗蛋白的含量是因为样品中常含有 A 、 D 、 E 、以及 F 等非蛋白质的含氮物质，故结果为粗蛋白质含量。
A 核酸、B无机氮、C 尿素、D生物碱、E含氮类脂、F含氮色素
2. （ D ）凯氏定氮法测定蛋白质，蒸馏前，若加碱后消化液呈蓝色，此时应 。
A. 不必在意，马上进行蒸馏
C. 加入适量的水 B. 增加消化液用量 D. 增加氢氧化钠的用量
四、简答题
1.粗蛋白
答：粗蛋白是食品中含氮化合物的总称，既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物，后者又可能包括游离氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸盐和氨等。
2.凯氏定氮法测定蛋白质，结果计算为什么要乘以蛋白质的折算数？消化中K2SO4和CuSO4分别起什么作用？
答：凯氏定氮法测得的是样品中N元素的含量，而样品中蛋白质的含量一般为15~17％，只要乘以相应的折算系数就可以计算粗蛋白的含量，样品不同，折算系数有所差异，要视具体原料不同，选用不同的折算系数。
K2SO4可提高浓H2SO4的沸点，加快反应速度。CuSO4起到催化作用，也可加快反应速度
五、综合题
1、试述蛋白质测定的原理及样品消化过程所必须注意的事项。（10分）
答：⑴原理 利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO2及H2O逸去，而氮以氨的
形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，随水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用盐酸标准液滴定所生成的硼酸铵，从消耗盐酸标准液的量计算出总氮量。
（2）蛋白质测定中，样品消化过程所必须注意的事项有：
①所用试剂应用无氨蒸馏水配制。
②消化过程应注意转动凯氏烧瓶，以促进消化完全。
③若样品含脂肪或糖较多时，可加入适量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂,防止其溢出瓶外，并注意适当控制热源强度。 ④若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2—3 mL后再加热。
⑤严格控制硫酸钾的用量。
⑥若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5mL的比例增加硫酸用量。
⑦一般消化至呈透明后，继续消化30min即可，但当含有特别难以氮化的氮化合物的样品，如含赖氨酸或组氨酸时，消化时间需适当延长。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色．但含铁量多时，呈较深绿色。
Chapter10 维生素的分析测定复习题
一、填空题：
1.维生素是从营养观点归纳而成的一类有机化合物。维生素C又叫 抗坏血酸 ，属于 溶性维生素 。
2.测维生素C通常采用草酸溶液直接提取，原因是： 在一定浓度的酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏作用。 。
3.染料2,6-二氯酚靛酚在酸性中呈 红 色，被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成 脱氢抗坏血酸 。用标准的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定含维生素C溶液，滴定至溶液呈 粉红色 于15秒内不褪色为终点。
二、判断
1.（ √ ）比色法检测维生素A 时，必须在比色槽内反应。
三、选择题：
1. （A）“GB/T5009.159-2003”中规定的还原型总抗坏血酸的测定方法是 。
A. 固蓝盐B比色法
C. 荧光法 B. 2,6-二氯靛酚滴定法 D. 2,4-二硝基苯肼比色法
四、简答题
1.测定脂溶性维生素时，通常采用的样品预处理方法是什么？
答:皂化样品→水洗去除类脂物→有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) →浓缩→单样→溶于适当的溶剂→测定。
↓
多样→分离（纸层析、薄层层析、柱层析）→单样（同上）
五、综合题
1.请详细介绍实验室中测定食品中维生素A含量时的样品预处理方法以及用比色法测定的原理、适用范围和注意事项。 答:皂化样品→水洗去除类脂物→有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) → 浓缩→溶于适当的溶剂→测定。 在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。
在氯仿溶液中，VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在 620 nm 波长处有最大吸收峰，其吸光度与VA的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定。
•适用范围及特点
本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于 5—10μg／g )，对低含量样品，因受其他脂溶性物质的干扰．不易比色测定：
该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差。比色测定必须在六秒钟完成，否则蓝色会迅速消退，将造成极大误差。
注意：
1. 维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色玻璃避光。
2. 三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生成白色沉淀．因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。
Chapter11食品添加剂的分析测定复习题
一、填空题：
1.分离食品添加剂常用的方法有：蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
2.、常用防腐剂 苯甲酸钠 和 山梨酸钾 。、苯甲酸及其钠盐属于 酸 （酸、碱）性防腐剂，苯甲酸的 溶解度 低，实际生产中多使用钠盐，抗菌作用是钠盐转化 苯甲酸 后起作用的。测苯甲酸时，样品用氯化钠饱和的目的是 除蛋白质及水解物 和 降低苯甲酸在水中的溶解度 ;样品先碱化的目的是 溶解脂肪，后酸化的目的是 使苯甲酸钠变为苯甲酸 。
3.常见的甜味剂有 糖精钠 、 甜蜜素 。
4. 硝酸盐 和 亚硝酸盐 是肉制品生产中最常使用的发色剂。硝酸盐在肉品中使用是利用其 发色 和 防腐 和 增强风味 。
5. 亚硝酸盐 是致癌物质---亚硝胺的前体。测定亚硝酸盐含量时，使用饱和硼砂目的是 提取亚硝酸盐 和 沉淀蛋白质；果蔬制品提取剂是 氯化钡和氯化镉溶液，动物性制品提取剂是 饱和的硼砂溶液 。食品中亚硝酸盐含量测定所使用的仪器是 分光光度计 。
6.测硝酸盐通过镉柱的目的是 使硝酸盐还原为亚硝酸盐 ；镉柱的还原效率应大于_____98%_____。
7.亚硫酸根被 四氯汞钠 吸收，生成稳定的络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用。经分子重排，生成紫红色络合物，可比色定量。
8.着色剂是在食品加工中为改善食品的外观以食品着色为主要目的而加入的天然或合成色素。着色剂在食品中含量 极少 ，对其检测应首先将样品 前处理 ，使着色剂得以 提取 、 分离 ，然后进行 定性定量 检测。一般常用的分离提取方法是 层析法 、 溶剂抽提法 。
9.肉制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与 肌红蛋白 反应，生成色泽鲜红的 亚硝基肌红蛋白 ，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种 防腐剂 ，可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中的仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的 亚硝胺 ，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是 重氮偶合比色法 ，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。
二、判断
1.（³ ）山梨酸和苯甲酸都属于可作为防腐剂使用的直链不饱和脂肪。
2.滴定法适用于样品含苯甲酸为O.1％以上的分析，浓度低时宜用紫外分光光度法。(√ )
3.（√ ）食品添加剂是人为加入食品中的，不包括污染物。
4.（ ³ ）食品添加剂是人为加入食品中的，不包括污染物，营养强化剂。
5.（ √ ）化肥和农药不属于添加剂。
6.（√ ）山梨酸可参与人体代谢，故是安全防腐剂。
7.（√ ）苯甲酸的溶解度低，实际生产中多使用苯甲酸钠。
8.（ ³ ）常见的发色剂有二氧化硫，亚硫酸盐、硝酸盐。
9.（³ ）食品添加剂不包括营养强化剂。
10．（√ ）滴定法测苯甲酸，适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上。
三、选择题：
1.啤酒中二氧化硫含量的测定的指示剂是（ A ）。A淀粉 B孔雀石绿 C酚酞
2．啤酒中二氧化硫含量的测定的标准溶液是（ B ）。A高锰酸钾。B碘标准溶液。C碳酸纳。
3．啤酒中二氧化硫含量的测定终点时，溶液应呈（ A ）。A兰色。B黄色。C红紫色。
4.（1）肉制品的发色机理：在微生物作用下， B 被还原成亚硝酸盐， C 在肌肉中 E 作用下形成 F ，而亚硝酸不稳定，可分解为 I ，并与肌肉中的肌红蛋白结合，生成 G 色的 J 。
（2）肉制品中常用的发色剂是 B， C ，它们在体内代谢会形成致癌物 A 。
A亚硝胺、B硝酸盐、C亚硝酸盐、D微生物、E乳酸、F亚硝酸、G鲜红色、H褐红色、I亚硝基、J亚硝基肌红蛋白
四、简答题
1、什么叫食品添加剂
答：食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品的化学物质或天然物质。
2.食品添加剂的检测也是先分离再测定，常用的分离和检测方法有哪些？
答：分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。
3.简述食品中亚硝酸盐的测定原理。
答案：样品经处理、沉淀蛋白质，去除脂肪后，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸条件下重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色偶氮染料，在538nm处有最大的吸收，测定吸光度以定量。
4.简述酚磺酞比色法测糖精钠的原理。
酚磺酞比色法是将样品经除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等后，在酸性条件下，用乙醚提取、分离糖精钠，然后与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞。酚磺酞与氢氧化钠有呈色反应，形成红色化合物，红色深浅与试样中所含糖精量成正比，因而可用分光光度比色定量。
4.合成着色剂的薄层层析分离测定的原理
答：样品经处理后，在酸性条件下，用聚酰胺粉吸附人工合成色素，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等分离，然后在碱性条件下，用适当的解吸液使色素解吸出来，供纸层析法定性、薄层层析法分离各色素并比色定量。
Chapter12食品中有毒有害物质的分析测定复习题
一、填空题：
1.常见的有毒元素有 汞、镉、铅、砷 等。
2.测铅时，加入氰化钾目的是 掩蔽干扰离子，必须在 碱性 条件下加入。测铅时，加入柠檬酸铵目的是 防止碱土金属在碱性条件下沉淀带走铅，加入盐酸羟胺的目的是 将三价铁还原为二价铁 。
3. 含砷食品经湿法消化后砷全部转化为 五 价砷，最终根据产生的胶状的银呈现红色，可比色测定。
4.水俣病是因为误食 汞 引起的。它的毒性最大的化合物是 甲基汞 。
5.使双硫腙比色法有特异性，常用的控制方法是__控制PH值___和__加入掩蔽剂 ；双硫腙 很易 氧化，纯的双硫腙应 低温、避光 保存。
6. 食品包装容器所造成的污染主要有两种： 食品残留物 和 容器溶出物 引入的有毒有害物质。
7. 有机氯农药受热分解为 氯化氢 ，它与铜勺表面的 氧化铜 作用可生成氯化铜，在无色火焰中呈 绿 色，这种鉴定有机氯农药残留的定性方法称为 焰色法。
8.有机氯农药提取液的浓缩常在 K－D浓缩器中 进行；提取食品中有机氯农药常用 弱极性 有机溶剂作提取剂。
9.有机氯农药通过 皮肤 、 呼吸道 、 消化道 进入人体内。
10．有机磷、有机氯农药定量检测时都可用 气相色谱 法。检验食品中有机磷农药含量的定性实验是： 刚果红法 和 纸上斑点法 。
11. 在紫外光照射下，亚硝胺可分解释放 亚硝酸根 ，浓缩后，在酸性条件下与 对氨基苯磺酸 形成重氮盐。
12. 毒性及致癌性最强的黄曲霉毒素类型为 AFTB1 。薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1其最低检出量为 0.4ng（0.0004ug） ；最低检出浓度为 5μg/kg ；对残留的黄曲霉毒素应先用___氧化剂____处理后，方可倒到指定的地方。
二、判断
1. (√ )银盐法是利用含砷食品经湿法消化后，其中砷全变为五价砷，砷酸在酸性条件下由碘化钾和氯化亚锡还原成亚砷酸；亚砷酸又由锌与盐酸作用产生的氢还原为砷化氢，砷化氢与二乙基二硫氨基甲酸银作用，游离出Ag，此胶状的银呈红色，可做比色测定。
2. ( ³ )银盐法测砷中，使用醋酸铅棉花是消除硫化氢的干扰，使用氯化亚锡的作用是将砷酸还原成亚砷酸并加快氢气产生的速度。
3. ( √ )分析液体样品中有机氯农药采样时，应用玻璃瓶、不能用塑料瓶，因塑料瓶对有机氯农药测定有严重影响。
4. ( ³ )样品经消化后，在酸性溶液中锡与苯芴酮作用，生成橙红色的络合物，在保护性胶体存在下，可比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。
5. ( ³ )测定食品中有机氯农药时，样品处理常用皂化法，原因是有机氯农药对碱稳定。
6. ( √ )金属铁、镁、锰标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再以洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。
7.（√）日光和紫外线照射可除去粮食中的部分苯并芘。
8.（³ ）有机氯农药的定量检测法有焰色法，亚铁氨化银试纸法。
9.（ ³ ）食品中汞的测定一般采用银盐法。
10．（√ ）防止食物霉变以及其他微生物污染可防止亚硝胺的生成。
三、选择题
1.午餐肉中锡测定的条件( D )。
A．强碱性 B．弱碱性 C．强酸性 D．弱酸性
2.铅与双硫腙生成红色配合物时酸度以（ C ）为宜。
A．pH1.8～2 B． pH5～6 C． pH8.5～9 D．pH9～10
3.气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量常用的检测器是( A )
A．ECD B．FID C．TCD D．FPD
4.测定铁、镁、锰元素时，常用助燃气体是（ A ）。
A．空气－乙炔 B．空气－氢气 C．空气－丙烷 D．空气－甲烷
5. 气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量常用的色谱柱是(A)
A．硬质玻璃柱 B．石英玻璃柱 C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱
四、简答题
1、食品中的有毒有害物质是什么？
答：（1）食品中农药残留 （2）兽药残留（3）霉菌毒素（4）天然毒素 （5）源于包装材料的有害物质（6）食品加工过程中形成的有害物质 （7）有毒元素
（7）其他有害物质
2.简述双硫腙比色法测定食品中铅含量的原理。
答：双硫腙比色法测定食品中铅含量的原理是样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，所呈红色的深浅与铅离子的含量成正比，据此可进行分光光度比色定量。加氰化钾、柠檬酸铵、盐酸羟氨掩蔽干扰离子。
4、食品中苯并芘是怎样产生的？油中苯并芘的去除方法？
答案：产生途径：①食品加工污染 ②工业“三废” ③马路上晾晒粮食 ④不合格包装材料⑤自身合成（植物或微生物作用） 去除方法：在油中加入0.3％或0.5％的活性碳，在90℃下搅拌30min，其所含苯并芘可去除89.78％~94.73％。
5、总汞测定时样品消解常用的方法是什么？适用范围是什么？
⑴压力消解罐消解法 适用于干样，含脂肪高的样品。
⑵回流消解法 适用于牛乳及乳制品。
⑶五氧化二矾法 适用于水产品，蔬菜，水果等产品。
3、分离测定痕量汞时要注意安全。汞若洒在地上应该如何处理？
答：应马上用吸尘器或用洗耳球吸除干净，或用脱汞剂去除。
（1）硫磺粉 （2）20%FeCl2溶液 （3）矿物油+含有粉末硫、碘的水→乳浊液
（4）盐酸酸化的10%KMnO4溶液。
五、综合题
1.食品中亚硝胺类化合物是怎样产生的？如何预防？
⑴食品中有亚硝酸胺形成的前体物---硝酸盐和亚硝酸盐 ⑵食品中存在胺---前体物质 ⑶食品中存在亚硝酸
预防：⑴改进食品加工过程 ⑵防止食物霉变以及其它微生物污染 ⑶施用钼肥 ⑷水质处理 ⑸多食用抑制亚硝胺形成的食物，如Vc
食品理化检验复习题
1.正确采样的意义是什么？
答：样品是一批食品中的代表，是分析工作的对象，是决定一批食品质量的主要依据。所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容，因此样品必须具有代表性。否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确，其分析结果也毫无意义，甚至会得出错误的结论
1、 简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。
答：原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。重要意义：样品预处理是食品分析的重要过程，直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。
2、 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？
答：蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏
3、 测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？
答：某些食品本身具有较深的颜色，使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试
样溶液对照来减少干扰，若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法
4、 简述索氏抽提法的基本原理。
答：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除
了脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。抽提法所得脂肪为游离脂肪
5、 常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？
答：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫
酸结合生成硫铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
样品处理：准确称取均匀的固体样品0.2~2g，半固体样品2~5g或吸取液体样品2~10ml，小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火加热待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸半小时。冷却，小心加入20ml蒸馏水备用。
7. 定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么？
答：样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度
8 l-Fisher法测定水分的基本原理是什么？K-F法测定水分的测定结果有时会稍高于干燥法，为什么？
答：食品中的水可与卡尔-费休试剂中的I2和SO2发生氧化还原反应消耗适量的水，试剂中的吡啶和甲醇可使这一可逆反应进行完全。
K-F法可测出样品中的全部水分，干燥法有部分结合水无法测出
9 酸水解法测定多淀粉植物性样品的淀粉含量时所得的结果与实际含量不符？
答：盐酸水解淀粉的专一性不如淀粉酶，它不仅能水解淀粉，也能水解纤维、半纤维素，水解产物为具有还原性的物质，使得结果偏高
10. 简述挥发性盐基氮产生的原因，测定意义及测定原理。
答：挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，因蛋白质分解而产生的氨及胺类等碱性含氮物质。挥发性盐基氮是评价肉及肉制品、水产品等鲜度的主要卫生指标。挥发性盐基氮可采用半微量定氮法测定。挥发性盐基氮在测定时遇弱碱氧化即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收后生成硼酸铵，使吸收液变为
碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸溶液滴定，溶液再由绿色返至紫色即为终点。根据标准溶液的消耗量即可计算出样品中的挥发性盐基氮的含量
11. 乳中脂肪能否直接用醚提取？为什么？有哪些处理方法？
答：不能，因乳类脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不能用乙醚或石油
醚直接提取；乳脂肪的测定可以采用巴布科克法或罗紫-哥特里法测定。
12、影响直接滴定法测定还原糖结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？
Chapter1~2 绪论及基础知识复习题
一、填空题：
1.样品的采集分 随机抽样和代表性取样 两种方法。采样的程序分为三步即 检样 、 原始样品 、 平均样品 ；
2．样品预处理总的原则是 消除干扰因素 和 完整保留被测组分 ；样品预处理目的：__测定前排除干扰组分 和_ _对样品进行浓缩 ；样品预处理的方法有 有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、和浓缩法。测定食品中金属离子，样品处理常用有机物破坏_法。
3．有机物破坏法分为 干法灰化 和 湿法灰化 。干法灰化中加入硝酸的目的是____加速灰化 ；湿法消化常用的消化方法有： 硝酸–硫酸法 和硝酸–高氯酸–硫酸法。
4. 蒸馏法 是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。蒸馏法一般分为常压蒸馏、减压蒸馏、 水蒸气蒸馏 等三种形式，沸点太高或易分解的物质应采用 减压蒸馏 。
5.利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为
萃取（提取） 。
6. 色层分离法又叫 色谱分离法 ，可分为离子交换色谱分离、 吸附 色谱分离、 分配 色谱分离。
7. 干燥器一般采用 硅胶 作干燥剂，当它的颜色 减退或变红 时需干燥后再用。
8.食品理化检验中常用的浓度表示方法有.质量分数(％)，体积分数(％)，质量浓度(g／L)、比例浓度，物质的量浓度(mol／L)，滴定度(g／mL )。等。
9. 1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL 95%乙醇 之中。
10. 氢氧化钠可使酚酞变 红色 。
11.标定NaOH溶液常用 邻苯二甲基酸氢钾 ，指示剂选用 酚酞 。
12.作回收试验，根据回收率高低，可检验分析方法的 准确度 。
13.精密度 是指多次平行测定结果相互接近的程度。它的高低可用__偏差_来衡量。
14.精密称取是指按规定的数值称取，并准确至 0.0001 g 。
15.测定食品中氯化物含量时， 硝酸银 是标准溶液。
二、判断
1.（√ ）样品制备的目的是为了保证最终的待检样品具有代表性。
2.（√ ）选择检测方法时，对于低含量的组分一般选用仪器分析法。
三、选择题
1．标定盐酸的基准物是（ C ）。A硫代硫酸钠。B硫酸钠。C 碳酸纳。
2．用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂作盐酸标定的指示剂，终点时溶液呈（ A ）。A淡红色。B绿色。 C黄色。
6．标定高锰酸钾的基准物是（ A ）。A草酸钠。B硫酸钠。C碳酸纳。
7．标定高锰酸钾的指示剂是（ A ）。A高锰酸钾B甲基红—溴甲酚绿混合指示剂C酚酞
8．标定高锰酸钾终点时，溶液应呈（ C ）。A兰色。B绿色。C淡红色。
9．标定高锰酸钾时，基准物的溶液应（ A ）。A加热至65—85℃。B加热至绿色C加热至兰色
10．标定硫代硫酸钠的基准物是（ C ）。A草酸钠。B硫酸钾。C重铬酸钾。
11．标定溶液称取基准物应用（ B ）来称取。A粗天平。B分析天平。C1/10天平
12．称取碳酸钠时应用（ A ）来称取。（1）减量法。（2）增量法。（3）固定重量法。
13．准确移取10毫升样品溶液应用（ C ）来移取。A量筒。B烧杯。C移液管
14．标定高锰酸钾用（ A ）。A棕色酸式滴定管。B棕色碱式滴定管。C量筒
15．可使酚酞变红色的是（ C ）。A盐酸。B硫酸钠。C氢氧化钠
16．（ B ）表示多次平行测定结果相互接近的程度，它的高低用（E ）来衡量；（ A ）是测定值和真实值的接近程度，它的高低是用（D ）来表示。（C ）指分析方法所能够检测到的最低限度量。成分含量高时选用灵敏度（G ）的测定方法。
A 准确度、B 精密度、C 灵敏度、D 误差、E 偏差、F 高、G 低
17.在食品检验方法中，“称取”系指用天平进行的称量操作，其准确度用数值的有效数字的位数表示。如： “称取20.0g„„”，则要求称量的准确度为 D ；“称取20．00g„„”，则要求称量的准确度为 B 。 “准确称取”系指必须用分析天平进行的称量操作，其准确度为 C 。“准确称取约”系指准确度必须为 A ，但称取量可接近所列的数值(不超过所列数值的 E )。
A ±0.0001g、B ±0.01g、C ±0.0001g、D ±0.1g、E ±10％。
三、名词解释
1．溶液浓度
答：溶液浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量。
2．恒量
答：恒量系指在规定条件下，供试样品连续两次灼烧或干燥后称定的质量之差不超过规定的范围。
3．量取
答：量取系指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其准确度用数值的有效数字的位数表示。
4．吸取
答：吸取系指用移液管或刻度吸量管吸取液体物质的操作，其准确度用数值的有效数字的位数表示。
5．空白实验
答：空白实验系指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)进行平行操作，所得结果用于扣除样品中的试剂本底和计算检验方法的检测限。
6.回收率
答：回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高，，这个与真实成分有密切的关系，说明方法的准确度。
7.对照实验
答：对照实验是指其他条件都相同，只有一个条件不同的实验。往往好多因素对实验结果都有影响，对照实验用来证明某种因素对实验结果的确切影响。
8.平行试验
答：平行试验就是同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性。
四、简答题
1．食品检验的主要目的是什么？
答：食品检验的主要目的是了解食品的营养成分，了解食品的营养在贮存、加工、烹调中的损失情况，监测及评价人群食品营养水平；制订食品及其包装容器和包装材料的卫生标准，检验其符合卫生标准的程度；判定食物中毒的原因；判定涉及食品卫生质量的掺伪情况；开发新食品资源等。
2．食品分析的一般程序（或过程）是什么？
答：食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。
3．常见的食品分析方法有那些？（5分）
答: 常见的食品分析方法有①感官检验法②化学分析法③仪器分析法④物理分析法⑤微生物分析法。
4.采集食品样品的一般规则是什么？
答： 正确采样必须遵循以下两个原则。
(1)采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
(2)采集样品的过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。
样品的采集是食品检测工作中的重要环节，食品检验人员必须掌握科学的采样技术，从大量的、所含成分不均匀的甚至所含成分不一致的被检样品中采集到能代表被检样品品质的样品。否则，即使此后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测结果也毫无价值，得出的结论也是错误的。
5.样品预处理的原则是什么？有哪几种处理方法？
答：原则：消除干扰因素；完整保留被测组分。
方法： ①有机物破坏法②溶剂提取法③蒸馏法④色层分离法⑤化学分离法⑥浓缩法
6.什么叫检样，原始样品，平均样品。
答：检样：由检测对象大批物料的各个部分收集的少量样品称为检样。
原始样品：许多检样综合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经充分混合后，平均的分出一部分供分析检验的样品称为平均样品，平均样品均分为三份，分别是试验样品、复验样品和保留样品，重量均要≥0.5kg。
7．说明干法灰化和湿法消化各自的优缺点。
（1）干法灰化方法特点
优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分；③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：①所需时间长；②因温度高易造成易挥发元素的损失；③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
（2）湿法消化方法特点
优点：①有机物分解速度快，所需时间短；②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：①产生有害气体；②初期易产生大量泡沫外溢；③试剂用量大，空白值偏高。
Chapter3 物理检验法复习题
一、填空题：
1.相对密度是_指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比；测定液体的相对密度的仪器是 密度瓶或密度计 。 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计，它是以 蔗糖 溶液重量百分比浓度为刻度的；专门测定牛乳相对密度的密度计叫 乳稠计 。乳稠计是用以测定牛乳相对密度的密度计，若刻度为30，则乳的相对密度是 1.030 ；波美计有轻表、重表两种，前者用以测定 相对密度小于1 的溶液；从酒精计上可直接读取酒精溶液的 体积 分数。
2.介质的折光率等于入射角正弦与折射角正弦 比值 ；影响折射率测定的因素是 光波长 和 温度；折光仪是利用 临界角原理 测定物质折射率的仪器。
3.阿贝折光仪校正好的标准明暗分界线恰好通过十字线交叉；当旋光质溶液的质量浓度为1g／1mL，L=1dm时，所测得的旋光度为比旋光度。
二、判断
1. 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，液体的相对密度指液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之比。( ³ )
2.（√ ）使用密度计测定液体密度时也必须要用到温度计。
3.（³ ）某一温度下物质的质量与同体积下水的质量之比，是相对密度。
4.（³ ）密度和相对密度都与温度无关。
5.（³ ）乳稠剂上显示的数字就是牛乳的密度值。
6.（ √ ）测定物质的折射率可以判断物质的纯度和浓度。
7.（√ ）测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。
8.（√ ）折光法只测可溶性固形物含量。
三、选择题：
1. 旋转黏度计常用于测定食品的( D )。
(A) 条件粘度 (B) 相对粘度 (C) 运动粘度 (D) 绝对粘度
四、名词解释
1.旋光度 答：偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以α表示。
2.比旋光度 答：在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度叫比旋光度。记为：α＝KcL
3.变旋光作用
答：具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖，果糖，乳糖、麦芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。
Chapter4 水分含量和水分活度的分析测定复习题
一、填空题：
1．水分测定的主要设备是 恒温烘箱 ；水分测定的温度是： 100~105℃ ；水分测定的计算公式是 样品中水分重³100/样品重 测水分时，恒重是指前后两次质量之差不超过____2mg ______。
2．直接干燥法测样品水分含量时，样品取样量至少 200 g ；测定水分含量时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在 1.5-3g 为宜；称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的 1/3 为宜；水分含量≥16% 如面包：可采用 二步干燥法 法干燥。
3．减压干燥法测定水分是利用 低压下水的沸点降低 原理，干燥温度在 80±2℃ 。
4．测定香料中水分常用 蒸馏法 ，此法易用于 易氧化易分解热敏性 样品。
5．卡尔²费休试剂由 碘 、 二氧化硫 、 吡啶 、 甲醇 组成，其有效浓度取决于 碘 的浓度。
二、判断
1.（³ ）直接干燥法测水分含量时温度一般在95–105℃，不可提高降低。
2.（³ ）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。
3.（ √ ）直接干燥法测水分含量时称量皿的规格要保证样品平铺后不超过皿高的1/3。
4.（√ ）面粉中水分含量的测定可选择常压干燥法。
5.（³ ）干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，当干燥器中硅胶蓝色增强，说明硅胶已失去吸水作用，应再生处理。
三、选择题：
1.（ A ）下列方法中，测定的水分含量最为准确的是 。
A. 卡尔²费休法
C. 红外吸收光谱法 B. 直接干燥法 D. 红外线干燥法
2.（ B ）下列方法中，最适合于糕点、糖果水分含量测定的GB方法是 。
A. 蒸馏法
C. 直接干燥法 B. 减压干燥法 D. 卡尔²费休法
3.测定下列样品的水分含量最好选用的方法：
测定含水量高，易分解的样品采用（B ）；测定不含挥发性物质的样品采用（ A ）；测定香辛料中水分采用（C ）；测定油脂和油中痕量水分采用（ E ）。
A 直接干燥法、B 减压干燥法、C 蒸馏法、 D 红外线干燥法、E卡尔²费休法
四、简答题
1.常压烘箱干燥法误差的原因分析。
产生误差的原因有：称量时样品吸湿或散湿；加热时，样品发生化学变化
烘干过程中，样品内部出现物理栅或表面形成薄膜，致使水分蒸发不完全
样品未恒重；方法误差等
2.用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件是什么？
答：① 水分是样品中唯一的挥发物质；
② 样品中水分排除情况很完全；
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。
Chapter5灰分和主要矿物元素的分析测定
一、填空题：
1.灰分的主要成分是 矿物盐和无机盐 ，灰分按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和 酸不溶性灰分；灰分测定的主要设备是 马福炉 ；灰分测定的温度是： 550~600℃ ；灰分测定中，盛装样品的器皿叫 坩埚 ，使用的钳叫 坩埚钳 。灰分测定的计算公式是 样品中灰分重³100/样品重 。
2.灰分含量测定步骤： 瓷坩埚的准备 → 样品预处理→ 炭化 → 灰化 。3.干法灰化中加速灰化的方法有改变操作条件、加入灰化助剂、加入惰性不溶物。
4.灰分测定样品应碳化时，应采用 先低温后高温 的方法进行炭化，样品应碳化至 无黑烟 ；样品经高温灼烧后，正常灰分的颜色是 纯白色 ；灰化时对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴 辛醇或纯植物油 ，再进行炭化。
5.面粉的加工精度，在面粉加工中，常以 总灰分含量 评定面粉等级。
6.高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为：样品经灰化后，用 .盐酸 溶解，钙与 草酸 生成 草酸钙沉淀；沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把 草酸 游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定。
7.吸光光度法测定溶液浓度的方法有__标准溶液比较法__和__标准曲线法__。
8.原子吸收分光光度计，应用最广泛的光源是 空心阴极灯 ；分光系统的作用是 获得待测元素的特征谱线 ；原子吸收分光光度法测定溶液浓度的方法有 标准曲线、__标准加入法 。
二、判断
1.（³ ）陶瓷容器盛装碱性食品时尤其容易引起重食品金属含量过多。
2.（ √ ）测定灰分可判断食品受污染的程度。
3.（³ ）测定食品总灰分时，为了加速灰化，可将去离子水直接洒在残灰上后继续灰化。
4.样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与铜试剂作用，生成红色的络合物，溶于四氯化碳，与标准系列分光光度比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。( ³ )
5.（ ³ ）恒重是指烘烤或灼烧后，前后两次质量之差不超过2g。
6.原子吸收分光光度法与吸光光度法在本质上都属于吸收光谱分析的范畴。不同者在于前者利用原子的吸收光谱特性，是一带状光谱，后者则利用分子的吸收光谱特性，是一线状光谱。( ³ )
三、选择题：
1.（ C ）测定食品总灰分含量进行恒重操作时质量差不超过 。
A. 0.02g
C. 0.5mg B. 2mg D. 0.005g
2.（ B ）测定食品中酸不溶性灰分时所用的酸为一定浓度的 。
A. 硫酸
C. 硝酸 B. 盐酸 D. 冰醋酸
3.（ A ）测定下列物质时，不能采用比色法的是 。
A. 铜
C. 锌 B. 汞 D. 铅
4.测定铁、镁、锰元素时，常用助燃气体是（ ）。
A．空气－乙炔 B．空气－氢气 C．空气－丙烷 D．空气－甲烷
5.原子吸收分光光度计的检测器是( B )。
A．光电管 B．光电倍增管 C．硒光电池 D．测辐射热器
6.721型分光光度计的检测器是( A )。
A．光电管 B．光电倍增管 C．硒光电池 D．测辐射热器
四、简答题：
1.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？
答：改变操作方法：少量无离子水和无灰滤纸
添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。
2.测灰分时，样品为何要先炭化后灰化。
答 ：①防样品损失②加速灰化③为灰化预热。
3．原子吸收光谱分析的仪器包括哪四大部分？原子化方法有哪几种？
答：光源；原子化系统；分光系统；检测系统
原子化法分火焰原子化法和无火焰原子化法，无火焰原子化法又包括石墨炉法和冷原子化法。
Chapter6酸度的分析测定复习题
一、填空题：
1.食品中的酸度可分为 总酸度 、有效酸度 (pH) 和 挥发酸 。
2.测定酸度的标准溶液是 氢氧化钠 ；测定酸度的指示剂是 酚酞
3. 总酸度测定时，若样液颜色过深或有混浊，需用 酸度计 确定滴定终点。酸度计使用前要预热 30 分钟，新电极或很久没用的干燥电极必须先浸泡在 蒸馏水 或 0.1molHCl 中至少 24 小时以上。 pH计在不用时，其电极一般需置于 氯化钾饱和 溶液中进行保护。
4.测食品中挥发酸时，加入磷酸的目的是 使结合态的酸变为游离态的酸 。
5.天然食品中所含的酸主要是 有机酸 。
6. 面包食品中酸度突然增高，往往预示食品 发生变质 。
二、判断：
1.（ ³ ）总酸高的食品尝起来肯定酸。
2.（√ ）有效酸含量高的食品尝起来肯定酸。
3.（√ ）在测定总酸度时，实验所用的水必须进行除CO2处理。
三、选择题
1. 测定pH值的指示电极为( B )。
(A) 标准氢电极 (B) 玻璃电极
(C) 甘汞电极 (D) 银-氯化银电极
2.食品中所有的酸性成分的含量称为 B ，食品中易挥发的有机酸是 D ，食品中呈游离状态的氢离子浓度，常用pH值表示称为 C 。
A．有机酸 B．总酸度 C． 有效酸度 D．挥发酸
四、简答题
1.总酸度，有效酸度，挥发酸的概念和常用测定方法？
答案：总酸度：食品中所有酸性成分的含量，用酸碱滴定测出。
﹢有效酸度：样品中呈游离状态的H的浓度，常用pH表示，用的pH计检测。挥发酸：食品中易挥发的部分有机酸，
用酸碱滴定测定。
五、综合题（20分）
1.有一白酒酒样，欲测试其总酸、挥发酸、非挥发酸，请问应如何进行？请写出原理、操作步骤及注意事项。（12分） 答：测白酒中酸的原理：白酒中总酸以中和法测定，挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定，总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。
(1)总酸的测定：吸取50mL白酒于锥型瓶 →加100mL水 →加0.5%酚酞2d →用0.1mol/LNaOH滴定微红色。总酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/50
(2)挥发酸 100mL 白酒+100mL水蒸馏 →接收100mL馏液 →取25mL馏液 →加2d酚酞 →用0.1mol/LNaOH滴定微红色.挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/25
(3)非挥发性酸（以乙酸计g/100ml）=总酸-挥发酸 （以乳酸计）=总酸（以乳酸计-挥发酸（以乳酸计）
Chapter7 脂类的分析测定
一、填空题：
1.常用的测定脂肪的方法有： 索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法（其中任选三种）等。
2.索氏提取法提取油脂所用的有机溶剂是 无水乙醚 或 石油醚 ; 测脂肪时，乙醚中不能含有过氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤时爆炸 ；用___ KI溶液___可检查乙醚中是否含有过氧化物。
3.索氏提取法所使用的抽提装置是 索氏提取器 ；索氏提取器由 冷凝管、抽提管和 接收瓶 三部分组成。用索氏提取法测定食品种脂肪含量时，若滤纸筒超过回流弯管，会造成测定结果偏 低 ；对于易结块的样品需加入海砂，其目的是 增加样品的表面积 。
4.脂肪测定过程中，使用的加热装置是 水浴锅 ；所使用的加热温度是75～85℃；脂肪测定时，样品包的高度应 以虹吸管高度的2/3为宜，以便于脂肪的抽提；测定脂肪抽提是否完全，可用滤纸检查，将 抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上 。
5.用于粗脂肪测定的样品，其 水分必须烘干 ；脂肪测定所用的抽提剂是 石油醚 。
6. 罗斯-哥特里氏法又叫 酸性乙醚提取法 ，是测定 乳及乳制品 脂肪含量的国际标准法。
7.测午餐肉中脂肪含量可用____酸水解__和____ 索氏提取 __法。
8.测鲜鱼中脂肪含量可用____氯仿－甲醇______法。
9.处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法是 磺化法和皂化法 。
二、判断：
1．（ √ ）索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
2.（³ ）索氏提取法提取油脂时所用的乙醚必须是无水的，否则使测定值较低。
3.（³ ）索氏提取法测食品脂肪含量时，对样品的含水量高低没有要求。
三、选择题
1.（ B ）用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时，加入氨水的作用是 。
A. 降低乙醚极性
C. 降低乙醇极性 B. 使酪蛋白钙盐溶解 D. 防止脂肪分解
四、简答题
1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项。。
答：索氏提取法的原理是将粉碎或经前处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物质量，即为试样中脂肪含量。此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
注意：①称量要准确②严格控制水浴的温度和时间③滤纸筒的高度不要超过回流管的高度④乙醚中不能含有水、醇及过氧化物⑤实验时周围不能有明火⑥要检查抽提是否完全⑦回收乙醚要彻底⑧接受瓶要衡量。
2.简述罗紫²哥特里法测脂肪的原理 。
答：罗紫²哥特里法测脂肪的原理是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。
3. 索氏提取法测食品脂肪含量时，如何判断抽提是否完全？
答：抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下污迹说明抽提不完全。
Chapter8碳水化合物的分析测定复习题
一、填空题：
1.碳水化合物是由 碳、氢、氧 组成；在碳水化合物中，人体能消化利用的是 单糖 、 双糖 和 淀粉 ，称为有效碳水化合物。
2. 食品中的总糖通常是指具有 还原性的糖和在测定条件下能水解的 蔗糖的总量。
3.葡萄糖属于 单糖 ；淀粉属于 多糖 ；低聚糖也叫 寡糖 ，其分子中所含的单糖基数为 2～10 个。
4.还原糖是指具有还原性的糖类。其糖分子中含有游离的 醛基 。
5. 用直接滴定法测定食品中还原糖含量时，滴定终点是这样确定：稍过量的还原糖将 次（亚）甲基兰指示剂 还原，使之由 蓝 色变为 无 色。
6. 用高锰酸钾法测定食品中还原糖含量，在样品处理时，除去蛋白质时所加的试剂是 碱性酒石酸铜甲 液和 氢氧化钠 溶液。
7.测淀粉时，加85%乙醇目的是 除去可溶性的糖 ；加硫酸钠目的是 除铅 ；测蔗糖时，1g还原糖相当于 0.95g 蔗糖； 。
8.乳粉中还原糖测定的条件是 碱性条件 和 沸腾状况下 进行的。
9.以 次甲基蓝 作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化是溶液由蓝色到蓝色消失
时即为滴定终点。
10.测还原糖时，当样品含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，最好用 乙醇 溶液提取。
11. 在热的 稀硫酸 作用下，样品中的糖、淀粉、半纤维素等经水解除去，再用碱处理使 蛋白质 溶解、 脂肪 皂化而除去，遗留的残渣即为粗纤维，如其中含有不溶于酸碱的杂质，可经 灰化 后除去。
二、判断
1.（ √ ）按国标法测定的粗纤维和膳食纤维不包括果胶。
2．（ ³ ）多糖反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量。
3.（ √ ）测定蔗糖含量时必须测定样液水解前还原糖的含量。
4.（ ³ ）直接滴定法测还原糖时用硫酸铜和氢氧化钠作为澄清剂
5.（ ³ ）直接滴定法测还原糖时，溶液沸腾后，离开热源滴定。
三、选择题
1.（ A ）直接滴定法测定食品中还原糖含量时，平行实验样品溶液的消耗量相差不应超过 。
A. 1mL
C. 0.1mL B. 2mL D. 0.2mL
2.（ A ）还原糖测定的直接滴定法是由下列哪种方法改良而来的？
A. 蓝-爱农（Lane-Eynon）法
C. 蒽酮比色法
四、简答题
1.膳食纤维
答：膳食纤维是一般不易被消化的食物营养素，主要来自于植物的细胞壁，包含纤维素、半纤维素、树脂、果胶及木质素等。
2. 分别说明直接滴定法和高锰酸钾法测定食品中还原糖含量的优缺点。（6分）
答：（1）直接滴定法
优点：试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显，各类食品中还原糖的测定。
缺点：测定酱油、深色果汁等有色样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。
（2）高锰酸钾法
优点：测定结果准确性、重现性较好，可适用于深颜色的样品处理液。
缺点：操作繁琐费时。
五、综合计算题
1.直接滴定法测还原糖的注意事项。
答 ① 此法测得的是总还原糖量。
② 在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。
③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
④ 滴定必须在沸腾条件下进行，
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
2.试述高锰酸钾法测定还原糖的原理。
答：高锰酸钾法测定还原糖的原理是还原糖与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖使二价铜还原为氧化亚铜。经过滤取得氧化亚铜，用硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被还原为亚铁盐，再用高锰酸钾标准液滴定所产生的亚铁盐。根据高锰酸钾标准溶液消耗量计算得氧化亚铜量，从检索表中查得与氧化亚铜量相当的还原糖量，再计算样品中的还原糖含量。
Chapter9蛋白质和氨基酸的测定复习题
一、填空 B. 碘量法 D. 葡萄糖氧化酶比色法
1.构成蛋白质的基本物质是 氨基酸 ；所有的蛋白质都含 氮素 ；测定蛋白质的含量主要是测定其中的含 氮量 。
2.凯氏定氮法测定N元素含量时，样品与浓硫酸，催化剂一同加热消化，其中碳和氢氧化成 二氧化碳 和 水 ，N最终转化为 硫酸铵 。
3.测定蛋白质的主要消化剂是 硫酸 ；消化时，凯氏烧瓶应 倾斜45度角 ；温度控制时应 先低温消化，待泡末停止产生后再加高温消化 ；消化结束时，凯氏烧瓶内的液体应呈 透明蓝绿色 ；蒸馏过程中，接收瓶内的液体是 硼酸 ；蛋白质测定所用的氢氧化钠的浓度是 45%左右 ；所用的指示剂是 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。 。将甲基红—溴甲酚绿混合指示剂加入硼酸溶液中，溶液应显 暗红色 。
4. 右图装置为 消化 装置，请填写图中序还号所指部件的名称：
“①”为 可调电炉 ；
“②”为 凯氏烧瓶 ；
“③”为 凯氏球 ；
“④”为 水抽瓶 。
5.测氨基酸态氮时，加入甲醛的目的是 使氨基的碱性消失 ；氨基酸态氮含量测定的公式是 X= c V³0.014³100/m 。
二、判断：
1.（ √ ）凯氏定蛋法测蛋白质含量时，酸吸收液的温度不应超过40°C
2. （ ³ ）凯氏定氮法测氮含量时，消化中采用K2SO4作为催化剂。
3.（ √ ）牛磺酸是一种氨基酸。
4.（ ）氨基酸分析仪检测牛磺酸时，因为牛磺酸与强酸性树脂结合力不强，首先被洗脱下来。
三、单项选择题
1、凯氏定氮法只能测粗蛋白的含量是因为样品中常含有 A 、 D 、 E 、以及 F 等非蛋白质的含氮物质，故结果为粗蛋白质含量。
A 核酸、B无机氮、C 尿素、D生物碱、E含氮类脂、F含氮色素
2. （ D ）凯氏定氮法测定蛋白质，蒸馏前，若加碱后消化液呈蓝色，此时应 。
A. 不必在意，马上进行蒸馏
C. 加入适量的水 B. 增加消化液用量 D. 增加氢氧化钠的用量
四、简答题
1.粗蛋白
答：粗蛋白是食品中含氮化合物的总称，既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物，后者又可能包括游离氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸盐和氨等。
2.凯氏定氮法测定蛋白质，结果计算为什么要乘以蛋白质的折算数？消化中K2SO4和CuSO4分别起什么作用？
答：凯氏定氮法测得的是样品中N元素的含量，而样品中蛋白质的含量一般为15~17％，只要乘以相应的折算系数就可以计算粗蛋白的含量，样品不同，折算系数有所差异，要视具体原料不同，选用不同的折算系数。
K2SO4可提高浓H2SO4的沸点，加快反应速度。CuSO4起到催化作用，也可加快反应速度
五、综合题
1、试述蛋白质测定的原理及样品消化过程所必须注意的事项。（10分）
答：⑴原理 利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO2及H2O逸去，而氮以氨的
形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，随水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用盐酸标准液滴定所生成的硼酸铵，从消耗盐酸标准液的量计算出总氮量。
（2）蛋白质测定中，样品消化过程所必须注意的事项有：
①所用试剂应用无氨蒸馏水配制。
②消化过程应注意转动凯氏烧瓶，以促进消化完全。
③若样品含脂肪或糖较多时，可加入适量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂,防止其溢出瓶外，并注意适当控制热源强度。 ④若样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2—3 mL后再加热。
⑤严格控制硫酸钾的用量。
⑥若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5mL的比例增加硫酸用量。
⑦一般消化至呈透明后，继续消化30min即可，但当含有特别难以氮化的氮化合物的样品，如含赖氨酸或组氨酸时，消化时间需适当延长。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色．但含铁量多时，呈较深绿色。
Chapter10 维生素的分析测定复习题
一、填空题：
1.维生素是从营养观点归纳而成的一类有机化合物。维生素C又叫 抗坏血酸 ，属于 溶性维生素 。
2.测维生素C通常采用草酸溶液直接提取，原因是： 在一定浓度的酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏作用。 。
3.染料2,6-二氯酚靛酚在酸性中呈 红 色，被还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成 脱氢抗坏血酸 。用标准的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定含维生素C溶液，滴定至溶液呈 粉红色 于15秒内不褪色为终点。
二、判断
1.（ √ ）比色法检测维生素A 时，必须在比色槽内反应。
三、选择题：
1. （A）“GB/T5009.159-2003”中规定的还原型总抗坏血酸的测定方法是 。
A. 固蓝盐B比色法
C. 荧光法 B. 2,6-二氯靛酚滴定法 D. 2,4-二硝基苯肼比色法
四、简答题
1.测定脂溶性维生素时，通常采用的样品预处理方法是什么？
答:皂化样品→水洗去除类脂物→有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) →浓缩→单样→溶于适当的溶剂→测定。
↓
多样→分离（纸层析、薄层层析、柱层析）→单样（同上）
五、综合题
1.请详细介绍实验室中测定食品中维生素A含量时的样品预处理方法以及用比色法测定的原理、适用范围和注意事项。 答:皂化样品→水洗去除类脂物→有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) → 浓缩→溶于适当的溶剂→测定。 在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。
在氯仿溶液中，VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物，在 620 nm 波长处有最大吸收峰，其吸光度与VA的含量在一定的范围内成正比，故可比色测定。
•适用范围及特点
本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于 5—10μg／g )，对低含量样品，因受其他脂溶性物质的干扰．不易比色测定：
该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差。比色测定必须在六秒钟完成，否则蓝色会迅速消退，将造成极大误差。
注意：
1. 维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色玻璃避光。
2. 三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生成白色沉淀．因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。
Chapter11食品添加剂的分析测定复习题
一、填空题：
1.分离食品添加剂常用的方法有：蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
2.、常用防腐剂 苯甲酸钠 和 山梨酸钾 。、苯甲酸及其钠盐属于 酸 （酸、碱）性防腐剂，苯甲酸的 溶解度 低，实际生产中多使用钠盐，抗菌作用是钠盐转化 苯甲酸 后起作用的。测苯甲酸时，样品用氯化钠饱和的目的是 除蛋白质及水解物 和 降低苯甲酸在水中的溶解度 ;样品先碱化的目的是 溶解脂肪，后酸化的目的是 使苯甲酸钠变为苯甲酸 。
3.常见的甜味剂有 糖精钠 、 甜蜜素 。
4. 硝酸盐 和 亚硝酸盐 是肉制品生产中最常使用的发色剂。硝酸盐在肉品中使用是利用其 发色 和 防腐 和 增强风味 。
5. 亚硝酸盐 是致癌物质---亚硝胺的前体。测定亚硝酸盐含量时，使用饱和硼砂目的是 提取亚硝酸盐 和 沉淀蛋白质；果蔬制品提取剂是 氯化钡和氯化镉溶液，动物性制品提取剂是 饱和的硼砂溶液 。食品中亚硝酸盐含量测定所使用的仪器是 分光光度计 。
6.测硝酸盐通过镉柱的目的是 使硝酸盐还原为亚硝酸盐 ；镉柱的还原效率应大于_____98%_____。
7.亚硫酸根被 四氯汞钠 吸收，生成稳定的络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用。经分子重排，生成紫红色络合物，可比色定量。
8.着色剂是在食品加工中为改善食品的外观以食品着色为主要目的而加入的天然或合成色素。着色剂在食品中含量 极少 ，对其检测应首先将样品 前处理 ，使着色剂得以 提取 、 分离 ，然后进行 定性定量 检测。一般常用的分离提取方法是 层析法 、 溶剂抽提法 。
9.肉制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与 肌红蛋白 反应，生成色泽鲜红的 亚硝基肌红蛋白 ，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种 防腐剂 ，可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中的仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的 亚硝胺 ，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是 重氮偶合比色法 ，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。
二、判断
1.（³ ）山梨酸和苯甲酸都属于可作为防腐剂使用的直链不饱和脂肪。
2.滴定法适用于样品含苯甲酸为O.1％以上的分析，浓度低时宜用紫外分光光度法。(√ )
3.（√ ）食品添加剂是人为加入食品中的，不包括污染物。
4.（ ³ ）食品添加剂是人为加入食品中的，不包括污染物，营养强化剂。
5.（ √ ）化肥和农药不属于添加剂。
6.（√ ）山梨酸可参与人体代谢，故是安全防腐剂。
7.（√ ）苯甲酸的溶解度低，实际生产中多使用苯甲酸钠。
8.（ ³ ）常见的发色剂有二氧化硫，亚硫酸盐、硝酸盐。
9.（³ ）食品添加剂不包括营养强化剂。
10．（√ ）滴定法测苯甲酸，适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上。
三、选择题：
1.啤酒中二氧化硫含量的测定的指示剂是（ A ）。A淀粉 B孔雀石绿 C酚酞
2．啤酒中二氧化硫含量的测定的标准溶液是（ B ）。A高锰酸钾。B碘标准溶液。C碳酸纳。
3．啤酒中二氧化硫含量的测定终点时，溶液应呈（ A ）。A兰色。B黄色。C红紫色。
4.（1）肉制品的发色机理：在微生物作用下， B 被还原成亚硝酸盐， C 在肌肉中 E 作用下形成 F ，而亚硝酸不稳定，可分解为 I ，并与肌肉中的肌红蛋白结合，生成 G 色的 J 。
（2）肉制品中常用的发色剂是 B， C ，它们在体内代谢会形成致癌物 A 。
A亚硝胺、B硝酸盐、C亚硝酸盐、D微生物、E乳酸、F亚硝酸、G鲜红色、H褐红色、I亚硝基、J亚硝基肌红蛋白
四、简答题
1、什么叫食品添加剂
答：食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品的化学物质或天然物质。
2.食品添加剂的检测也是先分离再测定，常用的分离和检测方法有哪些？
答：分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。
3.简述食品中亚硝酸盐的测定原理。
答案：样品经处理、沉淀蛋白质，去除脂肪后，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸条件下重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色偶氮染料，在538nm处有最大的吸收，测定吸光度以定量。
4.简述酚磺酞比色法测糖精钠的原理。
酚磺酞比色法是将样品经除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等后，在酸性条件下，用乙醚提取、分离糖精钠，然后与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞。酚磺酞与氢氧化钠有呈色反应，形成红色化合物，红色深浅与试样中所含糖精量成正比，因而可用分光光度比色定量。
4.合成着色剂的薄层层析分离测定的原理
答：样品经处理后，在酸性条件下，用聚酰胺粉吸附人工合成色素，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等分离，然后在碱性条件下，用适当的解吸液使色素解吸出来，供纸层析法定性、薄层层析法分离各色素并比色定量。
Chapter12食品中有毒有害物质的分析测定复习题
一、填空题：
1.常见的有毒元素有 汞、镉、铅、砷 等。
2.测铅时，加入氰化钾目的是 掩蔽干扰离子，必须在 碱性 条件下加入。测铅时，加入柠檬酸铵目的是 防止碱土金属在碱性条件下沉淀带走铅，加入盐酸羟胺的目的是 将三价铁还原为二价铁 。
3. 含砷食品经湿法消化后砷全部转化为 五 价砷，最终根据产生的胶状的银呈现红色，可比色测定。
4.水俣病是因为误食 汞 引起的。它的毒性最大的化合物是 甲基汞 。
5.使双硫腙比色法有特异性，常用的控制方法是__控制PH值___和__加入掩蔽剂 ；双硫腙 很易 氧化，纯的双硫腙应 低温、避光 保存。
6. 食品包装容器所造成的污染主要有两种： 食品残留物 和 容器溶出物 引入的有毒有害物质。
7. 有机氯农药受热分解为 氯化氢 ，它与铜勺表面的 氧化铜 作用可生成氯化铜，在无色火焰中呈 绿 色，这种鉴定有机氯农药残留的定性方法称为 焰色法。
8.有机氯农药提取液的浓缩常在 K－D浓缩器中 进行；提取食品中有机氯农药常用 弱极性 有机溶剂作提取剂。
9.有机氯农药通过 皮肤 、 呼吸道 、 消化道 进入人体内。
10．有机磷、有机氯农药定量检测时都可用 气相色谱 法。检验食品中有机磷农药含量的定性实验是： 刚果红法 和 纸上斑点法 。
11. 在紫外光照射下，亚硝胺可分解释放 亚硝酸根 ，浓缩后，在酸性条件下与 对氨基苯磺酸 形成重氮盐。
12. 毒性及致癌性最强的黄曲霉毒素类型为 AFTB1 。薄层色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1其最低检出量为 0.4ng（0.0004ug） ；最低检出浓度为 5μg/kg ；对残留的黄曲霉毒素应先用___氧化剂____处理后，方可倒到指定的地方。
二、判断
1. (√ )银盐法是利用含砷食品经湿法消化后，其中砷全变为五价砷，砷酸在酸性条件下由碘化钾和氯化亚锡还原成亚砷酸；亚砷酸又由锌与盐酸作用产生的氢还原为砷化氢，砷化氢与二乙基二硫氨基甲酸银作用，游离出Ag，此胶状的银呈红色，可做比色测定。
2. ( ³ )银盐法测砷中，使用醋酸铅棉花是消除硫化氢的干扰，使用氯化亚锡的作用是将砷酸还原成亚砷酸并加快氢气产生的速度。
3. ( √ )分析液体样品中有机氯农药采样时，应用玻璃瓶、不能用塑料瓶，因塑料瓶对有机氯农药测定有严重影响。
4. ( ³ )样品经消化后，在酸性溶液中锡与苯芴酮作用，生成橙红色的络合物，在保护性胶体存在下，可比色定量。加柠檬酸铵及EDTA掩蔽干扰离子。
5. ( ³ )测定食品中有机氯农药时，样品处理常用皂化法，原因是有机氯农药对碱稳定。
6. ( √ )金属铁、镁、锰标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再以洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。
7.（√）日光和紫外线照射可除去粮食中的部分苯并芘。
8.（³ ）有机氯农药的定量检测法有焰色法，亚铁氨化银试纸法。
9.（ ³ ）食品中汞的测定一般采用银盐法。
10．（√ ）防止食物霉变以及其他微生物污染可防止亚硝胺的生成。
三、选择题
1.午餐肉中锡测定的条件( D )。
A．强碱性 B．弱碱性 C．强酸性 D．弱酸性
2.铅与双硫腙生成红色配合物时酸度以（ C ）为宜。
A．pH1.8～2 B． pH5～6 C． pH8.5～9 D．pH9～10
3.气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量常用的检测器是( A )
A．ECD B．FID C．TCD D．FPD
4.测定铁、镁、锰元素时，常用助燃气体是（ A ）。
A．空气－乙炔 B．空气－氢气 C．空气－丙烷 D．空气－甲烷
5. 气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量常用的色谱柱是(A)
A．硬质玻璃柱 B．石英玻璃柱 C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱
四、简答题
1、食品中的有毒有害物质是什么？
答：（1）食品中农药残留 （2）兽药残留（3）霉菌毒素（4）天然毒素 （5）源于包装材料的有害物质（6）食品加工过程中形成的有害物质 （7）有毒元素
（7）其他有害物质
2.简述双硫腙比色法测定食品中铅含量的原理。
答：双硫腙比色法测定食品中铅含量的原理是样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，所呈红色的深浅与铅离子的含量成正比，据此可进行分光光度比色定量。加氰化钾、柠檬酸铵、盐酸羟氨掩蔽干扰离子。
4、食品中苯并芘是怎样产生的？油中苯并芘的去除方法？
答案：产生途径：①食品加工污染 ②工业“三废” ③马路上晾晒粮食 ④不合格包装材料⑤自身合成（植物或微生物作用） 去除方法：在油中加入0.3％或0.5％的活性碳，在90℃下搅拌30min，其所含苯并芘可去除89.78％~94.73％。
5、总汞测定时样品消解常用的方法是什么？适用范围是什么？
⑴压力消解罐消解法 适用于干样，含脂肪高的样品。
⑵回流消解法 适用于牛乳及乳制品。
⑶五氧化二矾法 适用于水产品，蔬菜，水果等产品。
3、分离测定痕量汞时要注意安全。汞若洒在地上应该如何处理？
答：应马上用吸尘器或用洗耳球吸除干净，或用脱汞剂去除。
（1）硫磺粉 （2）20%FeCl2溶液 （3）矿物油+含有粉末硫、碘的水→乳浊液
（4）盐酸酸化的10%KMnO4溶液。
五、综合题
1.食品中亚硝胺类化合物是怎样产生的？如何预防？
⑴食品中有亚硝酸胺形成的前体物---硝酸盐和亚硝酸盐 ⑵食品中存在胺---前体物质 ⑶食品中存在亚硝酸
预防：⑴改进食品加工过程 ⑵防止食物霉变以及其它微生物污染 ⑶施用钼肥 ⑷水质处理 ⑸多食用抑制亚硝胺形成的食物，如Vc