优 化 方 案
一、实验原理
已知工业酒精中主要成分是乙醇,但含有少量杂质甲醇和水。
乙醇沸点:78.4℃
甲醇沸点:64.5℃
水沸点:100℃
沸点相差不太大,用普通蒸馏方法就难以精确分离,因此用分馏的方法分离。 当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸汽部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。其结果,上升蒸汽中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
二、实验装置
三、实验操作
在100ml 的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml ,并加入1~2粒沸石,按图分别装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管、接引管。取两只洁净的50ml 锥形瓶作接受器,并分别贴上1,2,3号标签。 打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度,当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有馏液流出时,记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒一滴。
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分(甲醇)较多,而沸点相对高的组分(乙醇)较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之长高。将低于70℃的馏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶,将残液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。
四、实验仪器与药品
1. 仪器:圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台、酒精计等
2. 试剂:工业酒精、沸石
五、注意事项
1.安装仪器遵循从下到上,从左到右
2.用电热套加热注意调节控制温度,当溶液开始沸腾后,应调小加热程度,缓慢升温。
3. 常压下的蒸馏装置必须与大气相通
优 化 方 案
一、实验原理
已知工业酒精中主要成分是乙醇,但含有少量杂质甲醇和水。
乙醇沸点:78.4℃
甲醇沸点:64.5℃
水沸点:100℃
沸点相差不太大,用普通蒸馏方法就难以精确分离,因此用分馏的方法分离。 当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸汽部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。其结果,上升蒸汽中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
二、实验装置
三、实验操作
在100ml 的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml ,并加入1~2粒沸石,按图分别装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管、接引管。取两只洁净的50ml 锥形瓶作接受器,并分别贴上1,2,3号标签。 打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度,当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有馏液流出时,记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒一滴。
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分(甲醇)较多,而沸点相对高的组分(乙醇)较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之长高。将低于70℃的馏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶,将残液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。
四、实验仪器与药品
1. 仪器:圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台、酒精计等
2. 试剂:工业酒精、沸石
五、注意事项
1.安装仪器遵循从下到上,从左到右
2.用电热套加热注意调节控制温度,当溶液开始沸腾后,应调小加热程度,缓慢升温。
3. 常压下的蒸馏装置必须与大气相通