工艺流程
四年题型回顾
【12-27】（15分）亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含
量（通常以1kg 样品中含SO 2的质量计），某研究小组设计了如下两种实验流程：
（1）气体A 的主要成分是__________，为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶
中加入__________；通入N 2的目的是____________________。
（2）写出甲方案第①步反应的离子方程式______________________________。
（3）甲方案第②步滴定前，滴定管需用NaOH 标准溶液润洗，其操作方法是__________。
（4）若用盐酸代替洗硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果__________（填
“偏高”、“偏低”、“不影响”）。
（5）若取样品w g，按乙方案测得消耗0.01000 mol·L -1 I 2溶液V mL，则1 kg样
品中含SO 2的质量__________g（用含w ，V 的代数式表示）。
【答案】⑴SO 2、N 2 碎瓷片（或沸石） 将生成的SO 2全部赶出
－ ⑵SO 2＋H 2O 2=2H＋＋SO 2向滴定管注入少量NaOH 标准液，倾斜转动滴定4 ⑶
管润洗整个滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次 ⑷无影响 ⑸0.64 V/w
【解析】本题为定量实验，主要考查化学实验基本操作、仪器的使用、实验方案的分析，同时考查考生运用相关知识进行分析综合的能力，以及运用文字表达分析解决问题的过程，并进行有关计算的能力。⑴亚硫酸盐与稀硫酸反应生成气体SO 2。为防止液体加热时暴沸，一般可加入碎瓷片。因定量实验，需考查减小实验操作误差，通入N 2可将生成的SO 2全部赶出，保证被吸收液全部吸收。⑵SO 2具有还原性，可被氧化剂H 2O 2所氧化，反应的离子方程式为SO 2＋
－H 2O 2===2H＋＋SO 2用标准液润洗滴定管时，务必注意最后将润洗液从滴定4。⑶
管下端放出，而不是从上口倒出。⑷用盐酸代替硫酸，生成的SO 2气体中混有少量HCl ，因SO 2用碱液吸收后需再用盐酸调节溶液至弱酸性，因此混合气体
－2－－＋中含有HCl ，对实验结果无影响。⑸反应为H 2O ＋SO 2
3＋I 2===SO4＋2I ＋2H ，
2－－1 n (SO2) ＝n (SO3) ＝n (I2) ＝0.010 00 mol·L ×V ×10-3 L＝V ×10-5 mol，因此1 kg样
品中含SO 2的质量为：V ⨯10-5 mol ⨯64 g⋅m ol
w g-1⨯1 000 g=0.64V
w g。
【考点定位】本题属工业流程题。以食品中的亚硫酸盐含量的测定为问题情境，通过简明的实验流程图，将实验基本操作、仪器的使用、化学计算、化学方程式的书写等内容综合在一起，考查考生对化学实验方案的分析和问题解决的能力。
【11-27】 (14分)MnO 2是一种重要的无机功能材料，粗MnO 2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO 2（含有较多的MnO 和MnCO 3）样品转化为纯MnO 2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H 2SO 4时，粗MnO 2样品中的 （写化学式）转化为可
溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ □ClO3 + □□MnO2↓ + □（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁
圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO 3和NaOH ，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗MnO 2样品的质量为12.69g ，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO 2（标准状况下载），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
〖答案〗(1)MnO和MnCO 3
(2)5Mn2++2ClO3-+4H2O=5MnO2↓+Cl2↑+8H+
(3)蒸发皿 酒精灯 玻璃棒 NaCl
(4)0.02
〖考点分析〗以提纯粗MnO 2生产流程为背景，考查MnO 和MnCO 3的化学性质（可与H +反应）、离子方程式的配平、蒸发所用的仪器、
【10-27】（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn 2O 4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：
（1）第②步反应得到的沉淀X 的化学式为 。
（2）第③步反应的离子方程式是 。
（3）第④步反应后，过滤Li 2CO 3所需的玻璃仪器有 。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因： 、 。
（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiMn 2O 4的质量为18.1g ，第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L -1的H 2SO 4溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li 2CO 3，则至少有 g Na2CO 3参加了反应。
根据生产过程的反应原理进行相关的计算(填空)
〖答案〗（1）Al(OH)3
（2）4LiMn 2O 4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
（3）漏斗玻璃棒烧杯； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等（其它合理答案均可）
（4）6.4或6.36
〖考点分析〗以回收废旧锂离子电池正极材料为背景，考查铝的性质、氧化还原反应的配平、离子方程式的正确书写、过滤所用的仪器和过滤后滤液浑浊的原因分析、并利用守恒法进行简单的计算(填空)
【09-27】（12分）某厂废水中含5.00×10－3mol·L －1的，其毒性较大。某研究性学习小组为了变废为宝，将废水处理得到磁性材料（的化合价依次为+3、+2），设计了如下实验流程：
（1）第①步反应的离子方程式是 。
（2）第②步中用PH 试纸测定溶液PH 的操作是： 。
（3）第②步过滤得到的滤渣中主要成分除Cr(OH)3外，还有 。
2-（4）欲使1L 该废水中的Cr 2O 完全转化为Cr 0.5Fe 1.5FeO 4。理论上需要加入 7
g FeSO4·7H 2O 。 2-2+＋ （1）Cr O 2Cr 3+ + 6Fe3+ + 7H2O 〖答案〗 + 6Fe+14H27
（2）将一小块pH 试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH 试纸上，再与标准比色卡对照。
（3）Fe(OH)3、Fe(OH)2
（4）13.9
2-〖考点分析〗以将含Cr 2O 的工业废水转化为磁性材料的生产流程为背景，考7
查氧化还原反应的配平、离子方程式的正确书写、pH 试纸的正确使用、判断滤渣的成分，并利用守恒法进行简单的计算(填空)
【例28】高纯MnCO 3是制备高性能
磁性材料的主要原料。实验室以
MnO 2为原料制备少量高纯
MnCO 3的操作步骤如下：
（1）制备MnSO 4溶液：在烧瓶
中（装置见右图）加入一定量
MnO 2和水，搅拌，通入SO 2和
N 2混合气体，反应3h 。停止通
入SO 2，继续反应片刻，过滤（已知MnO 2+H2SO 3=MnSO4+H2O ）
①石灰乳参与反应的化学方程式为。
②反应过程中，为使SO 2尽可能转化完全，在通入SO 2和N 2比例一定、不
改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将N 2换成空气，测得反应液中
2-Mn 2+、SO 的浓度随反应时间t 的浓度变4
2-2+化如右图。导致溶液中Mn 、SO 浓度4
变化产生明显差异的原因
是 。
（2）制备高纯MnCO 3固体：已知MnCO 3难
溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由（1）时制得的MnSO 4制备高纯MnCO 3的操作步骤
【实验中可选用的试剂： C a(OH) 2、NaHCO 3、Na 2CO 3、C 2H 5OH 】。① ；② ；③ ；④ ；⑤低于1000C 干燥。
〖答案〗(1) ①Ca(OH)2 + SO2 == CaSO3 + H2O ②控制适当的温度；缓慢通入混
合气体
③Mn 2+ 催化O 2与H 2SO 3反应，生成H 2SO 4
(2) ①边搅拌边加入NaHCO 3(Na2CO 3) ，并控制溶液pH ＜7.7；②过滤，用
2-少量水洗涤2 ~ 3次；③检验SO 是否被洗涤除去；④用少量C 2H 5OH 4
洗涤。（凡答案合理均可）
〖说明〗本题以MnO 2为原料制备少量高纯MnCO 3的工业过程为载体，以物质
分离和提纯的实验知识和方法为主线，考查了硫的化合物性质、实验的基本操作、实验条件的选择、实验设计等基础知识和基本技能。其中第(1)小题的①考查考生运用中学化学基础知识解决实际问题的能力；②③考查考生通过对实验装置图和实验数据的观察，获取相关信息进行数据处理的能力，对实验现象和结果进行分析和解释的能力，以及用正确的化学术语及文字进行表达的能力。第(2)小题，要求考生根据试题提供的新信息，与已有知识块整合，得出制备高纯MnCO 3的操作流程。
〖来源〗2010年江苏卷
【09-27】（12分）某厂废水中含5.00×10－3mol·L －1的，其毒性较大。某研究性学习小组为了变废为宝，将废水处理得到磁性材料（的化合价依次为+3、+2），设计了如下实验流程：
（1）第①步反应的离子方程式是 。
（2）第②步中用PH 试纸测定溶液PH 的操作是： 。
（3）第②步过滤得到的滤渣中主要成分除Cr(OH)3外，还有 。
2-（4）欲使1L 该废水中的Cr 2O 完全转化为Cr 0.5Fe 1.5FeO 4。理论上需要加入 7
g FeSO4·7H 2O 。 2-〖说明〗本题以含毒性较大的Cr 2O 的废水处理为问题情境，通过简明直观的7
实验流程图，将氧化还原反应、离子反应、实验基本操作、化学计算及元素化合物等内容综合在一起，考查考生分析和解决问题的能力，及用正确的化学用语和文字表述分析解决问题的过程和结果。试题设计将理论和实际相结合，引导考生学会从化学视角观察和认识环境保护这一重大社会问题，关注化学科学对环境保护的重要作用，强化学以致用的意识。其中第（1）小题，考查考生对离子反应、氧化还原反应实质的理解，以及对离子方程式、氧化还原反应方程式的配平等知识的掌握；第（2）小题，考查实验基本操作——用pH 试纸测量溶液的pH ；第（3）小题，要求考生能结合题给信息，根据铁的化合物的性质进行分析、推理，得出结论；第（4）小题，考查考生根据质量守恒定律进行计算的能力。
〖来源〗2009年安徽理综卷
工艺流程解题方法
题型一 化学工艺流程与物质的制备
【考点精讲】 1. 明确题目目的是制取什么物质，从题干或问题中获取有用信息，了解产品的性质。善于从基本概念和反应原理的角度分析流程图试题中的元素及化合物知识，善于从质量守恒原理的角度分析未知物质，寻找解题的突破口。箭头进入的是投料(反应物) ，箭尾是生成物。
2．注意制备过程中所需的原料和条件的控制以及物质分离方法的选择。读懂流程图，写出主要的化学反应方程式或制备原理。
3．要解决一个物质的制备、合成等实际的化学问题往往从成本角度、环保角度、现实角度等多角度考虑。
【例1】 (循环型工艺流程) 利用天然气合成氨的工艺流程示意图如下：
依据上述流程，完成下列填空：
(1)图中CH 4的第一次转化过程中的化学方程式是_________。
(2)脱硫过程中，若有n mol Fe 2O 3·H 2O 转化，则生成S 的物质的量为________mol(用含n 的代数式表示) 。
(3)整个流程有三个循环：一是K 2CO 3(aq)循环，二是N 2和H 2循环，第三个循环中被循环物质是__________________。
(4)改用过量NaOH 溶液吸收天然气中的硫化氢，以石墨作电极电解吸收后所得溶液可回收硫，其电解总反应方程式(忽略氧气的氧化还原) 为____________________，该方法的优点是_________________________________________________。
〖解析〗该生产工艺属于多处循环生产工艺，因此分析工艺流程示意图时，分析的主线是弄清基本原材料CH 4合成氨的基本原料N 2和H 2的工艺生产原理。但还要回头分析循环生产的理由和循环生产的工艺生产段。通过这样既考虑产品的合成，又考虑原料的充分利用，则该题所涉及的问题也就可以解答了。
〖答案〗(1)CH4＋H 2O(g)
2H 2O CO ＋3H 2 (2)n (3)Fe2O 3·H 2O (4)Na2S ＋2NaOH ＋S ＋H 2↑ NaOH 可以循环利用，同时获得副产品氢气(优点答到“NaOH可以循环利用”即可)
【例2】 (分离提纯工艺流程)“卤块”的主要成分为MgCl 2(含Fe 2＋、Fe 3＋、Mn 2＋等杂质离子) ，若以它为原料，按如下工艺流程图，即可制得“轻质氧化镁”。如果要求产品尽量不含杂质离子，而且成本较低，流程中所用试剂或pH 值控制可参考下列附表确定。
表1 生成氢氧化物沉淀的pH 值
注 Fe 2＋的氢氧化物呈絮状，不易从溶液中除去，所以常常将它氧化为Fe 3＋，生成Fe(OH)3沉淀而去除。
表2 化学试剂价值表
请填写以下空白：
(1)在步骤②加入的试剂X ，最佳选择应是________，其作用是____________________________________________。
(2)步骤③加入的试剂Y 应是__________；之所以要控制pH ＝9.8，其目的是__________________。
(3)在步骤⑤时发生的化学反应方程式是________________。
〖解析〗本题结合工业生产实际考查无机化合物(轻质氧化镁) 的生成、分离、提纯问题。涉及金属元素(Mg、Fe 、Mn) 及其化合物相互转化的知识和信息加工、迁移能力，逻辑推理和逆向思维能力。在题目第一段阅读中要明确试题要求：
＋＋＋(1)由卤块(含杂质的MgCl 2) 制得不含杂质Fe 2、Fe 3、Mn 2
的“轻质氧化镁”。
(2)成本较低，在阅读观察工艺流程图时要明确。
(3)杂质离子在步骤③加入Y(NaOH)强调pH ＝9.8后除去[成为Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀]。
(4)步骤④⑤⑥是由MgCl 2(含Na ＋) 到轻质氧化镁的转化、制备过程。通过逆向思维：MgO→Mg(OH)2 →MgCO3。因此步骤③所得滤液中加的Z 是Na 2CO 3(步骤④) ，所得沉淀物为MgCO 3，经过步骤⑤在水中煮沸，MgCO 3水解生成Mg(OH)2，并放出CO 2气体。
＋＋(5)在阅读附表1时需结合试题分析，在步骤②需加氧化剂使Fe 2转化为Fe 3以
便沉淀完全容易除去。
(6)步骤③控制pH ＝9.8是为了使Mn(OH)2沉淀完全，虽然Mg(OH)2已开始沉淀会影响产率，但保证了产品纯度，且原料卤块价格比较低廉。
(7)在阅读附表2时可以从成本较低的角度考虑步骤②。
＋＋〖答案〗 (1)漂液 使Fe 2转化为Fe 3，既不带进杂质同时又相对经济 (2)NaOH
＋＋使杂质离子(Fe3、Mn 2) 沉淀完全，又尽量减少Mg 2＋的损失 (3)MgCO3＋H 2O
Mg(OH)2↓＋CO 2↑
〖规范答题指导〗在对工艺流程的目的及过程清晰之后，并不表示你就可以轻松的得分了，规范答题也是非常关键的一步。历年高考评卷分析都发现学生的简述能力比较差，特别是化学用语的表述存在很大的误差。因此在此环节中要训练自己掌握不同题型的答题模式，多思考总结如何作答更完美。这当然不是一朝一夕
可以做好的，是需要平时不断的累积。
题型二 化学工艺流程与反应原理
【考点精讲】 化学工艺流程常涉及的化学反应原理有：
1．沉淀溶解平衡的相关应用
(1)沉淀的最小浓度控制。(2)沉淀转化的条件。
2．反应速率及化学平衡理论在实际生产中的应用
(1)反应速率控制。(2)化学平衡移动。
(3)化学平衡常数的应用。(4)反应条件的控制。
3．氧化还原反应的具体应用
(1)强弱规律。(2)守恒规律。(3)选择规律。
4．盐类水解的具体应用
(1)水解规律。(2)水解反应的控制(抑制或促进) 。
【例3】 (2010·福建理综，24) 硫酸锌可作为食品锌强化剂的原料。工业上常用菱锌矿生产硫酸锌，菱锌矿的主要成分是ZnCO 3，并含少量的Fe 2O 3 、FeCO 3、MgO 、CaO 等，生产工艺流程示意图如下：
(1)将菱锌矿研磨成粉的目的是________________________。
(2)完成“氧化除铁”步骤中反应的离子方程式： Fe(OH)2＋ ______＋ ______= Fe(OH)3＋ Cl －
(3)针铁矿(Goethite)是以德国诗人歌德(Goethe)名字命名的，组成元素是Fe 、O 和H ，化学式量为89，化学式是_______。
(4)根据下表数据，调节“滤液 2”的pH 时，理论上可选用的最大区间为________________。
(5)工业上从“滤液3”制取MgO 过程中，合适的反应物是________(选填序号) 。 a ．大理石粉 b ．石灰乳 c ．纯碱溶液 d ．烧碱溶液
(6)“滤液4”之后的操作依次为_____、_____、过滤、洗涤、干燥。
(7)分析图中数据, 菱锌矿粉中ZnCO 3的质量分数不低于 。
【解析】 (1)将菱锌矿研磨成粉可以增加反应时的接触面积，使反应更加充分。
(2)漂白粉的成分中含有次氯酸根，调节酸碱度后，具有较强的氧化性，能将＋2价的铁离子氧化成＋3价，氢氧化亚铁变成氢氧化铁必须增加氢、氧元素的量，可以推测出另一种反应物为水，清楚了反应物，一般可以顺利地配平。
(3)化学式量为89，组成元素是Fe 、O 和H ，其中铁的相对质子量为56，扣掉56剩下33，式子中只能含2个氧原子和一个氢原子，所以可能的组成为FeO(OH)。
(4)pH＝8.0时Zn(OH)2完全沉淀，pH ＝10.5时Zn(OH)2开始溶解，而Mg(OH)2在pH ＝10.4的时候开始沉淀，为了使Zn(OH)2能完全析出且不影响Mg(OH)2，溶液的酸碱度控制在8.0≤pH
(5)大理石粉难溶于水，选择石灰乳和烧碱溶液可以使溶液的碱性增强，有利于镁离子完全沉淀，而Ca 2＋仍留在溶液中。
(6)蒸发浓缩、冷却结晶能使晶体尽快地析出。
125m 2(7)综合计算得 81m 1
〖答案〗(1)增大反应物接触面积或增大反应速率或使反应更充分
(2)2Fe(OH)2＋ClO －＋H 2O===2Fe(OH)3＋Cl －
(3)FeO(OH)(或其他合理答案)
(4)8.0≤pH
(5)b(或d 或b 和d)
(6)蒸发浓缩 冷却结晶(或其他合理答案)
125m 2(7)或其他合理答案) 81m 1
审题指导 试题“长度”大，阅读耗时长，应该如何审题至关重要。
(1)首先要粗读试题，尽量弄懂流程图，对于解题无关的步骤不必纠缠，应该问什么推什么，“靠船下篙”。
(2)其次要带着问题去精心研究流程图，在粗读试题之后，应该根据问题去精心研究某一步或某一个物质，弄清哪些问题需要结合流程图来解答，哪些问题又和流程图无关，前后问题有没有“联带关系”。
(3)最后作答时要看清所提问题，不能答非所问，尤其要注意化学用语的准确表达。
题型三 化学工艺流程与实验技术
【考点精讲】 无机化工类实验题主要以无机化工流程图为载体，联系中学化学中基本实验方法，如装置气密性检查，混合物分离、提纯和检验以及产品收集与尾气处理等。无机化工实验题的命题热点主要有：
(1)金属冶炼类，如冶炼铁、铜、锰和钨等金属，联系产品纯度测定、冶炼条件控制以及混合物分离和提纯等。
(2)中学重要化工产品的制备，如胆矾、绿矾、明矾、氧化铜、硝酸铜和碳酸钙等物质的制备。
(3)模拟化工原理，设计实验。如探究接触法制硫酸、合成氨、氨催化氧化法制硝酸和硅的精炼等原理。
【例4】 亚氯酸钠(NaClO2) 是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO 2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO 2·3H 2O ；②纯ClO 2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气将其稀释到体积分数为10%以下较安全；③HClO 2可看成是强酸。
(1)160 g·L －1 NaOH 溶液的物质的量浓度为____________，若要计算该溶液溶质的质量分数，还需要的一个条件是______
(用文字说明) 。
(2)在发生器中鼓入空气的作用可能是______(填序号) 。
A ．将SO 2氧化成SO 3，增强酸性
B ．稀释ClO 2以防止爆炸
C ．将NaClO 3还原成ClO 2
(3)吸收塔内发生反应的化学方程式为_________________，
吸收塔的温度不能超过20 ℃，其目的是防止H 2O 2分解，写出H 2O 2发生分解的化学方程式： ___________________。
(4)在碱性溶液中NaClO 2比较稳定，吸收塔中应使NaOH 稍过量，判断NaOH 是否过量的简单的实验方法是__________。
(5)吸收塔中为防止NaClO 2被还原成NaCl ，所用还原剂的还原性应适中。除H 2O 2外，还可以选择的还原剂是______(填序号) 。
A ．Na 2O 2 B ．Na 2S C ．FeCl 2 D ．PbO 悬浊液
(6)从滤液中得到NaClO 2·3H 2O 粗晶体的实验操作依次是____
(填序号) 。
A ．蒸馏 B ．蒸发 C ．灼烧 D ．过滤 E ．冷却结晶
要得到更纯的NaClO 2·3H 2O 晶体必须进行的操作是_______
(填操作名称) 。
〖解析〗(1)160 g·L －1 NaOH溶液表示的是1 L溶液中含有NaOH 的质量是160 g，NaOH 的物质的量是4 mol，则此溶液的物质的量浓度是4 mol·L －1，若要计算该溶液的质量分数，需要知道溶液的质量，则还需要的条件是溶液的密度。
(2)根据题给信息，纯ClO 2易分解爆炸，由此可判断ClO 2发生器中鼓入空气的作用可能是稀释ClO 2以防止爆炸。
(3)吸收塔内的反应为ClO 2制备NaClO 2，则ClO 2是氧化剂，H 2O 2是还原剂，其相应的氧化产物应是氧气，同时参加反应的还有NaOH ，则此反应的化学方程式为2NaOH ＋2ClO 2＋H 2O 2===2NaClO2＋2H 2O ＋O 2；H 2O 2发生分解的化学方程式为2H 2O 22H 2O ＋O 2↑。
(4)判断NaOH 是否过量可以用测定吸收塔内溶液pH 的方法。
(5)本实验的目的是制备纯净的亚氯酸钠(NaClO2) ，则制备过程中选取的还原剂不能引入杂质，H 2O 2分解的产物是H 2O 和氧气，没有引入杂质。Na 2O 2相应的产物是NaOH 和氧气，不会引入杂质，PbO 悬浊液相应的产物是PbO 2固体，过滤可以除去。
(6)从滤液中得到粗晶体的步骤是蒸发、冷却结晶和过滤, 或者直接冷却结晶、过滤。由粗晶体制得纯晶体, 则需要重结晶。
－〖答案〗 (1)4 mol·L 1 该溶液的密度 (2)B (3)2NaOH＋
2ClO 2＋H 2O 2===2NaClO＋2H 2O ＋O 2 2H 2O 2=2H2O ＋O 2↑
(4)连续测定吸收塔内溶液的pH (5)AD (6)BED或ED 重结晶
审题指导 结合化学工艺流程考查化学实验比单纯考查实验难度又上升一个档次。但“万变不离其宗”，考查的实验知识仍是最基本的，如基本仪器使用、基本实验操作等。所以在审题时，应粗看流程图，没必要看得非常明白(因耗时太多) ，然后接着往下看问题作答，容易的迅速写下，做到“笔过留分”，难的再结合流程、信息回答。这样做耗时短，能得到大部分分数。
规范性答题指导
阅卷现场
【题目示例】
(15分) 氯碱厂电解饱和食盐水制取NaOH 溶液的工艺流程如下图所示，完成下列填空：
(1)在电解过程中，与电源负极相连的电极上的电极反应式为_____，若检验
与电源正极相连的电极上的气体产物，实验室中通常选用的化学试剂是__________。
(2)工业食盐中含Ca 2＋、Mg 2＋等杂质，精制过程发生反应的离子方程式为______________。
－(3)如果粗盐中SO 24含量较高，必须添加钡试剂除去，该钡试剂可以是
________(选填a 、b 、c) 。
a ．Ba(OH)2 b ．Ba(NO3) 2 c ．BaCl 2
－(4)为了有效地除去Ca 2＋、Mg 2＋、SO 2加入试剂的合理顺序为________(选填a 、4，
b 、c) 。
a ．先加NaOH ，后加Na 2CO 3，再加钡试剂
b ．先加NaOH ，后加钡试剂，再加Na 2CO 3
c ．先加钡试剂，后加NaOH ，再加Na 2CO 3
(5)脱盐工序中利用NaOH 和NaCl 在溶解度上的差异，通过________、冷却、________(填写操作名称) 除去NaCl 。
〖标准答案〗
(1)2H＋＋2e －===H2↑(或2H 2O ＋2e －===H2↑＋2OH －)(2分，没有↑扣1分，没配平不给分) 淀粉、碘化钾(或淀粉-碘化钾溶液)(2分，对一个得1分，错填不给分)
－－2＋(2)Ca2＋＋CO 23===CaCO3↓、Mg ＋2OH ===Mg(OH)2↓(各2分，没有↓扣1分，
没配平不给分)
(3) ac(2分，对一个得1分，错选不给分)
(4)bc(2分，对一个得1分，错选不给分)
(5)加热蒸发(2分) 过滤(1分)
[得失点评] 本题属于化学工艺流程与实验技术的结合, 较简单，但得分仍然不高，主要原因是化学用语书写不规范，审题不仔细，如把化学试剂写成了试纸、汉字出现错误等，对于多选，要注意宁可漏选，也不可错选，没把握的不要选。
工艺流程
四年题型回顾
【12-27】（15分）亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含
量（通常以1kg 样品中含SO 2的质量计），某研究小组设计了如下两种实验流程：
（1）气体A 的主要成分是__________，为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶
中加入__________；通入N 2的目的是____________________。
（2）写出甲方案第①步反应的离子方程式______________________________。
（3）甲方案第②步滴定前，滴定管需用NaOH 标准溶液润洗，其操作方法是__________。
（4）若用盐酸代替洗硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果__________（填
“偏高”、“偏低”、“不影响”）。
（5）若取样品w g，按乙方案测得消耗0.01000 mol·L -1 I 2溶液V mL，则1 kg样
品中含SO 2的质量__________g（用含w ，V 的代数式表示）。
【答案】⑴SO 2、N 2 碎瓷片（或沸石） 将生成的SO 2全部赶出
－ ⑵SO 2＋H 2O 2=2H＋＋SO 2向滴定管注入少量NaOH 标准液，倾斜转动滴定4 ⑶
管润洗整个滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次 ⑷无影响 ⑸0.64 V/w
【解析】本题为定量实验，主要考查化学实验基本操作、仪器的使用、实验方案的分析，同时考查考生运用相关知识进行分析综合的能力，以及运用文字表达分析解决问题的过程，并进行有关计算的能力。⑴亚硫酸盐与稀硫酸反应生成气体SO 2。为防止液体加热时暴沸，一般可加入碎瓷片。因定量实验，需考查减小实验操作误差，通入N 2可将生成的SO 2全部赶出，保证被吸收液全部吸收。⑵SO 2具有还原性，可被氧化剂H 2O 2所氧化，反应的离子方程式为SO 2＋
－H 2O 2===2H＋＋SO 2用标准液润洗滴定管时，务必注意最后将润洗液从滴定4。⑶
管下端放出，而不是从上口倒出。⑷用盐酸代替硫酸，生成的SO 2气体中混有少量HCl ，因SO 2用碱液吸收后需再用盐酸调节溶液至弱酸性，因此混合气体
－2－－＋中含有HCl ，对实验结果无影响。⑸反应为H 2O ＋SO 2
3＋I 2===SO4＋2I ＋2H ，
2－－1 n (SO2) ＝n (SO3) ＝n (I2) ＝0.010 00 mol·L ×V ×10-3 L＝V ×10-5 mol，因此1 kg样
品中含SO 2的质量为：V ⨯10-5 mol ⨯64 g⋅m ol
w g-1⨯1 000 g=0.64V
w g。
【考点定位】本题属工业流程题。以食品中的亚硫酸盐含量的测定为问题情境，通过简明的实验流程图，将实验基本操作、仪器的使用、化学计算、化学方程式的书写等内容综合在一起，考查考生对化学实验方案的分析和问题解决的能力。
【11-27】 (14分)MnO 2是一种重要的无机功能材料，粗MnO 2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO 2（含有较多的MnO 和MnCO 3）样品转化为纯MnO 2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H 2SO 4时，粗MnO 2样品中的 （写化学式）转化为可
溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ □ClO3 + □□MnO2↓ + □（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁
圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO 3和NaOH ，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗MnO 2样品的质量为12.69g ，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO 2（标准状况下载），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
〖答案〗(1)MnO和MnCO 3
(2)5Mn2++2ClO3-+4H2O=5MnO2↓+Cl2↑+8H+
(3)蒸发皿 酒精灯 玻璃棒 NaCl
(4)0.02
〖考点分析〗以提纯粗MnO 2生产流程为背景，考查MnO 和MnCO 3的化学性质（可与H +反应）、离子方程式的配平、蒸发所用的仪器、
【10-27】（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn 2O 4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：
（1）第②步反应得到的沉淀X 的化学式为 。
（2）第③步反应的离子方程式是 。
（3）第④步反应后，过滤Li 2CO 3所需的玻璃仪器有 。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因： 、 。
（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiMn 2O 4的质量为18.1g ，第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L -1的H 2SO 4溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li 2CO 3，则至少有 g Na2CO 3参加了反应。
根据生产过程的反应原理进行相关的计算(填空)
〖答案〗（1）Al(OH)3
（2）4LiMn 2O 4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
（3）漏斗玻璃棒烧杯； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等（其它合理答案均可）
（4）6.4或6.36
〖考点分析〗以回收废旧锂离子电池正极材料为背景，考查铝的性质、氧化还原反应的配平、离子方程式的正确书写、过滤所用的仪器和过滤后滤液浑浊的原因分析、并利用守恒法进行简单的计算(填空)
【09-27】（12分）某厂废水中含5.00×10－3mol·L －1的，其毒性较大。某研究性学习小组为了变废为宝，将废水处理得到磁性材料（的化合价依次为+3、+2），设计了如下实验流程：
（1）第①步反应的离子方程式是 。
（2）第②步中用PH 试纸测定溶液PH 的操作是： 。
（3）第②步过滤得到的滤渣中主要成分除Cr(OH)3外，还有 。
2-（4）欲使1L 该废水中的Cr 2O 完全转化为Cr 0.5Fe 1.5FeO 4。理论上需要加入 7
g FeSO4·7H 2O 。 2-2+＋ （1）Cr O 2Cr 3+ + 6Fe3+ + 7H2O 〖答案〗 + 6Fe+14H27
（2）将一小块pH 试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH 试纸上，再与标准比色卡对照。
（3）Fe(OH)3、Fe(OH)2
（4）13.9
2-〖考点分析〗以将含Cr 2O 的工业废水转化为磁性材料的生产流程为背景，考7
查氧化还原反应的配平、离子方程式的正确书写、pH 试纸的正确使用、判断滤渣的成分，并利用守恒法进行简单的计算(填空)
【例28】高纯MnCO 3是制备高性能
磁性材料的主要原料。实验室以
MnO 2为原料制备少量高纯
MnCO 3的操作步骤如下：
（1）制备MnSO 4溶液：在烧瓶
中（装置见右图）加入一定量
MnO 2和水，搅拌，通入SO 2和
N 2混合气体，反应3h 。停止通
入SO 2，继续反应片刻，过滤（已知MnO 2+H2SO 3=MnSO4+H2O ）
①石灰乳参与反应的化学方程式为。
②反应过程中，为使SO 2尽可能转化完全，在通入SO 2和N 2比例一定、不
改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将N 2换成空气，测得反应液中
2-Mn 2+、SO 的浓度随反应时间t 的浓度变4
2-2+化如右图。导致溶液中Mn 、SO 浓度4
变化产生明显差异的原因
是 。
（2）制备高纯MnCO 3固体：已知MnCO 3难
溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由（1）时制得的MnSO 4制备高纯MnCO 3的操作步骤
【实验中可选用的试剂： C a(OH) 2、NaHCO 3、Na 2CO 3、C 2H 5OH 】。① ；② ；③ ；④ ；⑤低于1000C 干燥。
〖答案〗(1) ①Ca(OH)2 + SO2 == CaSO3 + H2O ②控制适当的温度；缓慢通入混
合气体
③Mn 2+ 催化O 2与H 2SO 3反应，生成H 2SO 4
(2) ①边搅拌边加入NaHCO 3(Na2CO 3) ，并控制溶液pH ＜7.7；②过滤，用
2-少量水洗涤2 ~ 3次；③检验SO 是否被洗涤除去；④用少量C 2H 5OH 4
洗涤。（凡答案合理均可）
〖说明〗本题以MnO 2为原料制备少量高纯MnCO 3的工业过程为载体，以物质
分离和提纯的实验知识和方法为主线，考查了硫的化合物性质、实验的基本操作、实验条件的选择、实验设计等基础知识和基本技能。其中第(1)小题的①考查考生运用中学化学基础知识解决实际问题的能力；②③考查考生通过对实验装置图和实验数据的观察，获取相关信息进行数据处理的能力，对实验现象和结果进行分析和解释的能力，以及用正确的化学术语及文字进行表达的能力。第(2)小题，要求考生根据试题提供的新信息，与已有知识块整合，得出制备高纯MnCO 3的操作流程。
〖来源〗2010年江苏卷
【09-27】（12分）某厂废水中含5.00×10－3mol·L －1的，其毒性较大。某研究性学习小组为了变废为宝，将废水处理得到磁性材料（的化合价依次为+3、+2），设计了如下实验流程：
（1）第①步反应的离子方程式是 。
（2）第②步中用PH 试纸测定溶液PH 的操作是： 。
（3）第②步过滤得到的滤渣中主要成分除Cr(OH)3外，还有 。
2-（4）欲使1L 该废水中的Cr 2O 完全转化为Cr 0.5Fe 1.5FeO 4。理论上需要加入 7
g FeSO4·7H 2O 。 2-〖说明〗本题以含毒性较大的Cr 2O 的废水处理为问题情境，通过简明直观的7
实验流程图，将氧化还原反应、离子反应、实验基本操作、化学计算及元素化合物等内容综合在一起，考查考生分析和解决问题的能力，及用正确的化学用语和文字表述分析解决问题的过程和结果。试题设计将理论和实际相结合，引导考生学会从化学视角观察和认识环境保护这一重大社会问题，关注化学科学对环境保护的重要作用，强化学以致用的意识。其中第（1）小题，考查考生对离子反应、氧化还原反应实质的理解，以及对离子方程式、氧化还原反应方程式的配平等知识的掌握；第（2）小题，考查实验基本操作——用pH 试纸测量溶液的pH ；第（3）小题，要求考生能结合题给信息，根据铁的化合物的性质进行分析、推理，得出结论；第（4）小题，考查考生根据质量守恒定律进行计算的能力。
〖来源〗2009年安徽理综卷
工艺流程解题方法
题型一 化学工艺流程与物质的制备
【考点精讲】 1. 明确题目目的是制取什么物质，从题干或问题中获取有用信息，了解产品的性质。善于从基本概念和反应原理的角度分析流程图试题中的元素及化合物知识，善于从质量守恒原理的角度分析未知物质，寻找解题的突破口。箭头进入的是投料(反应物) ，箭尾是生成物。
2．注意制备过程中所需的原料和条件的控制以及物质分离方法的选择。读懂流程图，写出主要的化学反应方程式或制备原理。
3．要解决一个物质的制备、合成等实际的化学问题往往从成本角度、环保角度、现实角度等多角度考虑。
【例1】 (循环型工艺流程) 利用天然气合成氨的工艺流程示意图如下：
依据上述流程，完成下列填空：
(1)图中CH 4的第一次转化过程中的化学方程式是_________。
(2)脱硫过程中，若有n mol Fe 2O 3·H 2O 转化，则生成S 的物质的量为________mol(用含n 的代数式表示) 。
(3)整个流程有三个循环：一是K 2CO 3(aq)循环，二是N 2和H 2循环，第三个循环中被循环物质是__________________。
(4)改用过量NaOH 溶液吸收天然气中的硫化氢，以石墨作电极电解吸收后所得溶液可回收硫，其电解总反应方程式(忽略氧气的氧化还原) 为____________________，该方法的优点是_________________________________________________。
〖解析〗该生产工艺属于多处循环生产工艺，因此分析工艺流程示意图时，分析的主线是弄清基本原材料CH 4合成氨的基本原料N 2和H 2的工艺生产原理。但还要回头分析循环生产的理由和循环生产的工艺生产段。通过这样既考虑产品的合成，又考虑原料的充分利用，则该题所涉及的问题也就可以解答了。
〖答案〗(1)CH4＋H 2O(g)
2H 2O CO ＋3H 2 (2)n (3)Fe2O 3·H 2O (4)Na2S ＋2NaOH ＋S ＋H 2↑ NaOH 可以循环利用，同时获得副产品氢气(优点答到“NaOH可以循环利用”即可)
【例2】 (分离提纯工艺流程)“卤块”的主要成分为MgCl 2(含Fe 2＋、Fe 3＋、Mn 2＋等杂质离子) ，若以它为原料，按如下工艺流程图，即可制得“轻质氧化镁”。如果要求产品尽量不含杂质离子，而且成本较低，流程中所用试剂或pH 值控制可参考下列附表确定。
表1 生成氢氧化物沉淀的pH 值
注 Fe 2＋的氢氧化物呈絮状，不易从溶液中除去，所以常常将它氧化为Fe 3＋，生成Fe(OH)3沉淀而去除。
表2 化学试剂价值表
请填写以下空白：
(1)在步骤②加入的试剂X ，最佳选择应是________，其作用是____________________________________________。
(2)步骤③加入的试剂Y 应是__________；之所以要控制pH ＝9.8，其目的是__________________。
(3)在步骤⑤时发生的化学反应方程式是________________。
〖解析〗本题结合工业生产实际考查无机化合物(轻质氧化镁) 的生成、分离、提纯问题。涉及金属元素(Mg、Fe 、Mn) 及其化合物相互转化的知识和信息加工、迁移能力，逻辑推理和逆向思维能力。在题目第一段阅读中要明确试题要求：
＋＋＋(1)由卤块(含杂质的MgCl 2) 制得不含杂质Fe 2、Fe 3、Mn 2
的“轻质氧化镁”。
(2)成本较低，在阅读观察工艺流程图时要明确。
(3)杂质离子在步骤③加入Y(NaOH)强调pH ＝9.8后除去[成为Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀]。
(4)步骤④⑤⑥是由MgCl 2(含Na ＋) 到轻质氧化镁的转化、制备过程。通过逆向思维：MgO→Mg(OH)2 →MgCO3。因此步骤③所得滤液中加的Z 是Na 2CO 3(步骤④) ，所得沉淀物为MgCO 3，经过步骤⑤在水中煮沸，MgCO 3水解生成Mg(OH)2，并放出CO 2气体。
＋＋(5)在阅读附表1时需结合试题分析，在步骤②需加氧化剂使Fe 2转化为Fe 3以
便沉淀完全容易除去。
(6)步骤③控制pH ＝9.8是为了使Mn(OH)2沉淀完全，虽然Mg(OH)2已开始沉淀会影响产率，但保证了产品纯度，且原料卤块价格比较低廉。
(7)在阅读附表2时可以从成本较低的角度考虑步骤②。
＋＋〖答案〗 (1)漂液 使Fe 2转化为Fe 3，既不带进杂质同时又相对经济 (2)NaOH
＋＋使杂质离子(Fe3、Mn 2) 沉淀完全，又尽量减少Mg 2＋的损失 (3)MgCO3＋H 2O
Mg(OH)2↓＋CO 2↑
〖规范答题指导〗在对工艺流程的目的及过程清晰之后，并不表示你就可以轻松的得分了，规范答题也是非常关键的一步。历年高考评卷分析都发现学生的简述能力比较差，特别是化学用语的表述存在很大的误差。因此在此环节中要训练自己掌握不同题型的答题模式，多思考总结如何作答更完美。这当然不是一朝一夕
可以做好的，是需要平时不断的累积。
题型二 化学工艺流程与反应原理
【考点精讲】 化学工艺流程常涉及的化学反应原理有：
1．沉淀溶解平衡的相关应用
(1)沉淀的最小浓度控制。(2)沉淀转化的条件。
2．反应速率及化学平衡理论在实际生产中的应用
(1)反应速率控制。(2)化学平衡移动。
(3)化学平衡常数的应用。(4)反应条件的控制。
3．氧化还原反应的具体应用
(1)强弱规律。(2)守恒规律。(3)选择规律。
4．盐类水解的具体应用
(1)水解规律。(2)水解反应的控制(抑制或促进) 。
【例3】 (2010·福建理综，24) 硫酸锌可作为食品锌强化剂的原料。工业上常用菱锌矿生产硫酸锌，菱锌矿的主要成分是ZnCO 3，并含少量的Fe 2O 3 、FeCO 3、MgO 、CaO 等，生产工艺流程示意图如下：
(1)将菱锌矿研磨成粉的目的是________________________。
(2)完成“氧化除铁”步骤中反应的离子方程式： Fe(OH)2＋ ______＋ ______= Fe(OH)3＋ Cl －
(3)针铁矿(Goethite)是以德国诗人歌德(Goethe)名字命名的，组成元素是Fe 、O 和H ，化学式量为89，化学式是_______。
(4)根据下表数据，调节“滤液 2”的pH 时，理论上可选用的最大区间为________________。
(5)工业上从“滤液3”制取MgO 过程中，合适的反应物是________(选填序号) 。 a ．大理石粉 b ．石灰乳 c ．纯碱溶液 d ．烧碱溶液
(6)“滤液4”之后的操作依次为_____、_____、过滤、洗涤、干燥。
(7)分析图中数据, 菱锌矿粉中ZnCO 3的质量分数不低于 。
【解析】 (1)将菱锌矿研磨成粉可以增加反应时的接触面积，使反应更加充分。
(2)漂白粉的成分中含有次氯酸根，调节酸碱度后，具有较强的氧化性，能将＋2价的铁离子氧化成＋3价，氢氧化亚铁变成氢氧化铁必须增加氢、氧元素的量，可以推测出另一种反应物为水，清楚了反应物，一般可以顺利地配平。
(3)化学式量为89，组成元素是Fe 、O 和H ，其中铁的相对质子量为56，扣掉56剩下33，式子中只能含2个氧原子和一个氢原子，所以可能的组成为FeO(OH)。
(4)pH＝8.0时Zn(OH)2完全沉淀，pH ＝10.5时Zn(OH)2开始溶解，而Mg(OH)2在pH ＝10.4的时候开始沉淀，为了使Zn(OH)2能完全析出且不影响Mg(OH)2，溶液的酸碱度控制在8.0≤pH
(5)大理石粉难溶于水，选择石灰乳和烧碱溶液可以使溶液的碱性增强，有利于镁离子完全沉淀，而Ca 2＋仍留在溶液中。
(6)蒸发浓缩、冷却结晶能使晶体尽快地析出。
125m 2(7)综合计算得 81m 1
〖答案〗(1)增大反应物接触面积或增大反应速率或使反应更充分
(2)2Fe(OH)2＋ClO －＋H 2O===2Fe(OH)3＋Cl －
(3)FeO(OH)(或其他合理答案)
(4)8.0≤pH
(5)b(或d 或b 和d)
(6)蒸发浓缩 冷却结晶(或其他合理答案)
125m 2(7)或其他合理答案) 81m 1
审题指导 试题“长度”大，阅读耗时长，应该如何审题至关重要。
(1)首先要粗读试题，尽量弄懂流程图，对于解题无关的步骤不必纠缠，应该问什么推什么，“靠船下篙”。
(2)其次要带着问题去精心研究流程图，在粗读试题之后，应该根据问题去精心研究某一步或某一个物质，弄清哪些问题需要结合流程图来解答，哪些问题又和流程图无关，前后问题有没有“联带关系”。
(3)最后作答时要看清所提问题，不能答非所问，尤其要注意化学用语的准确表达。
题型三 化学工艺流程与实验技术
【考点精讲】 无机化工类实验题主要以无机化工流程图为载体，联系中学化学中基本实验方法，如装置气密性检查，混合物分离、提纯和检验以及产品收集与尾气处理等。无机化工实验题的命题热点主要有：
(1)金属冶炼类，如冶炼铁、铜、锰和钨等金属，联系产品纯度测定、冶炼条件控制以及混合物分离和提纯等。
(2)中学重要化工产品的制备，如胆矾、绿矾、明矾、氧化铜、硝酸铜和碳酸钙等物质的制备。
(3)模拟化工原理，设计实验。如探究接触法制硫酸、合成氨、氨催化氧化法制硝酸和硅的精炼等原理。
【例4】 亚氯酸钠(NaClO2) 是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO 2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO 2·3H 2O ；②纯ClO 2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气将其稀释到体积分数为10%以下较安全；③HClO 2可看成是强酸。
(1)160 g·L －1 NaOH 溶液的物质的量浓度为____________，若要计算该溶液溶质的质量分数，还需要的一个条件是______
(用文字说明) 。
(2)在发生器中鼓入空气的作用可能是______(填序号) 。
A ．将SO 2氧化成SO 3，增强酸性
B ．稀释ClO 2以防止爆炸
C ．将NaClO 3还原成ClO 2
(3)吸收塔内发生反应的化学方程式为_________________，
吸收塔的温度不能超过20 ℃，其目的是防止H 2O 2分解，写出H 2O 2发生分解的化学方程式： ___________________。
(4)在碱性溶液中NaClO 2比较稳定，吸收塔中应使NaOH 稍过量，判断NaOH 是否过量的简单的实验方法是__________。
(5)吸收塔中为防止NaClO 2被还原成NaCl ，所用还原剂的还原性应适中。除H 2O 2外，还可以选择的还原剂是______(填序号) 。
A ．Na 2O 2 B ．Na 2S C ．FeCl 2 D ．PbO 悬浊液
(6)从滤液中得到NaClO 2·3H 2O 粗晶体的实验操作依次是____
(填序号) 。
A ．蒸馏 B ．蒸发 C ．灼烧 D ．过滤 E ．冷却结晶
要得到更纯的NaClO 2·3H 2O 晶体必须进行的操作是_______
(填操作名称) 。
〖解析〗(1)160 g·L －1 NaOH溶液表示的是1 L溶液中含有NaOH 的质量是160 g，NaOH 的物质的量是4 mol，则此溶液的物质的量浓度是4 mol·L －1，若要计算该溶液的质量分数，需要知道溶液的质量，则还需要的条件是溶液的密度。
(2)根据题给信息，纯ClO 2易分解爆炸，由此可判断ClO 2发生器中鼓入空气的作用可能是稀释ClO 2以防止爆炸。
(3)吸收塔内的反应为ClO 2制备NaClO 2，则ClO 2是氧化剂，H 2O 2是还原剂，其相应的氧化产物应是氧气，同时参加反应的还有NaOH ，则此反应的化学方程式为2NaOH ＋2ClO 2＋H 2O 2===2NaClO2＋2H 2O ＋O 2；H 2O 2发生分解的化学方程式为2H 2O 22H 2O ＋O 2↑。
(4)判断NaOH 是否过量可以用测定吸收塔内溶液pH 的方法。
(5)本实验的目的是制备纯净的亚氯酸钠(NaClO2) ，则制备过程中选取的还原剂不能引入杂质，H 2O 2分解的产物是H 2O 和氧气，没有引入杂质。Na 2O 2相应的产物是NaOH 和氧气，不会引入杂质，PbO 悬浊液相应的产物是PbO 2固体，过滤可以除去。
(6)从滤液中得到粗晶体的步骤是蒸发、冷却结晶和过滤, 或者直接冷却结晶、过滤。由粗晶体制得纯晶体, 则需要重结晶。
－〖答案〗 (1)4 mol·L 1 该溶液的密度 (2)B (3)2NaOH＋
2ClO 2＋H 2O 2===2NaClO＋2H 2O ＋O 2 2H 2O 2=2H2O ＋O 2↑
(4)连续测定吸收塔内溶液的pH (5)AD (6)BED或ED 重结晶
审题指导 结合化学工艺流程考查化学实验比单纯考查实验难度又上升一个档次。但“万变不离其宗”，考查的实验知识仍是最基本的，如基本仪器使用、基本实验操作等。所以在审题时，应粗看流程图，没必要看得非常明白(因耗时太多) ，然后接着往下看问题作答，容易的迅速写下，做到“笔过留分”，难的再结合流程、信息回答。这样做耗时短，能得到大部分分数。
规范性答题指导
阅卷现场
【题目示例】
(15分) 氯碱厂电解饱和食盐水制取NaOH 溶液的工艺流程如下图所示，完成下列填空：
(1)在电解过程中，与电源负极相连的电极上的电极反应式为_____，若检验
与电源正极相连的电极上的气体产物，实验室中通常选用的化学试剂是__________。
(2)工业食盐中含Ca 2＋、Mg 2＋等杂质，精制过程发生反应的离子方程式为______________。
－(3)如果粗盐中SO 24含量较高，必须添加钡试剂除去，该钡试剂可以是
________(选填a 、b 、c) 。
a ．Ba(OH)2 b ．Ba(NO3) 2 c ．BaCl 2
－(4)为了有效地除去Ca 2＋、Mg 2＋、SO 2加入试剂的合理顺序为________(选填a 、4，
b 、c) 。
a ．先加NaOH ，后加Na 2CO 3，再加钡试剂
b ．先加NaOH ，后加钡试剂，再加Na 2CO 3
c ．先加钡试剂，后加NaOH ，再加Na 2CO 3
(5)脱盐工序中利用NaOH 和NaCl 在溶解度上的差异，通过________、冷却、________(填写操作名称) 除去NaCl 。
〖标准答案〗
(1)2H＋＋2e －===H2↑(或2H 2O ＋2e －===H2↑＋2OH －)(2分，没有↑扣1分，没配平不给分) 淀粉、碘化钾(或淀粉-碘化钾溶液)(2分，对一个得1分，错填不给分)
－－2＋(2)Ca2＋＋CO 23===CaCO3↓、Mg ＋2OH ===Mg(OH)2↓(各2分，没有↓扣1分，
没配平不给分)
(3) ac(2分，对一个得1分，错选不给分)
(4)bc(2分，对一个得1分，错选不给分)
(5)加热蒸发(2分) 过滤(1分)
[得失点评] 本题属于化学工艺流程与实验技术的结合, 较简单，但得分仍然不高，主要原因是化学用语书写不规范，审题不仔细，如把化学试剂写成了试纸、汉字出现错误等，对于多选，要注意宁可漏选，也不可错选，没把握的不要选。