粮食与饲料工业 1997年 第9期3 6
从米糠油提取谷维素新工艺的研究
浙江工业大学(310014) 张西宁 许培雅
摘 要 利用谷维素在极性溶剂不同pH状态时溶解度不同的性质,采用甲醇对米糠油进行直接萃取,获得了操作极为简便的谷维素提取方法,并使谷维素收率达到68%,比目前国内生产水平提高一倍。
关键词 谷维素 甲醇 提取 收率
谷维素是由十几种甾醇类阿魏酸酯组成的一族化合物。谷维素作为一种较新的药品,目前已知的药理作用有:调节植物神经;促进动物生长;调节改善肠胃功能;醇;促进皮肤微血管循环机能,;,对脸部落屑性湿疹、雀斑等有显著疗效。也被用作食品添加剂,以抵抗胆固醇的吸收防止脂质氧化等。因而市场对谷维素的需求量正在不断增长。
目前,谷维素主要由米糠中提取,谷维素富含于由米糠经物理加工制得的米糠油中,一般含量为115%～218%。根据我国目前生产谷维素的技术水
的谷维素皂脚中直接加入甲醇碱液,冷却后分出类脂物,解,,谷维素产率可倍,。
pH状态溶解度不同的性质,革除了碱炼、皂化等复杂工艺,采用甲醇直接萃取,并获得较高的谷维素收率。1 材料与方法111 原料
毛糠油(杭州粮油化工厂生产)。112 分析测试
谷维素含量测定:分光光度法。113 甲醇萃取原理
平为150t毛糠油可收1t谷维素,以毛糠油含谷维素2%计算,收率为33%。目前生产谷维素的企业因受甲醇、盐酸等化工原料价格上涨的影响,其经济效益降低,要使生产企业取得较好的经济效益必须提高收得率,研究谷维素的提取工艺具有十分现实的生产意义。
纵观国内提取谷维素的生产企业,主要采用酸化蒸馏分离法及弱酸取代法。
酸化蒸馏分离法的要点是将米糠油进行二次碱炼,把谷维素吸附到皂脚中,谷维素的含量可提高到8%左右,用酸分解皂脚使之成为酸化油,然后进行
利用谷维素钠盐在甲醇碱液中溶解的特性,达到与难溶解、易结晶、难皂化的类脂物相分离;而溶于甲醇碱液中的谷维素钠盐能被弱酸回复为谷维素,因不溶于甲醇酸性溶液而被析离出来。114 甲醇萃取工艺路线
米糠毛油
加甲醇NaOH调pH(碱溶)加温、搅拌反应40min静置2h
柠檬酸调pH(酸析)加温、搅拌反应,静置过夜
下层糠油酸性甲醇高真空蒸馏,蒸出脂肪酸,残留物中的谷维素浓缩至20%～30%,用甲醇碱液皂化黑脚,析出皂,静置过
精制
谷维素
滤,滤液调pH3～4,即析出谷维素。此方法的缺点是产率低,生产周期长,工艺过程较复杂,因而逐渐为弱酸取代法所代替。
弱酸取代法工序少,生产周期较短,设备较简单,
成本低,得率较高。其工艺特点是在二次碱炼后
2 结果与讨论211 碱溶条件试验
头道反应-碱溶是本工艺操作的关键。碱性甲醇能溶解谷维素钠盐和脂肪酸皂,而不溶解糠蜡、脂
第9期 1997年 张西宁等:从米糠油提取谷维素新工艺的研究 37肪醇、甾醇等不皂化物,可使谷维素钠盐和粘稠物质和不皂化物分离,因而碱溶的条件直接关系到谷维素收率的高低。影响碱溶效果的主要因素有萃取剂甲醇的浓度、甲醇的用量及碱溶pH。21111 甲醇浓度的试验
212 酸析条件试验
二道反应-酸析,是利用弱有机酸分解谷维素钠盐,还原谷维素,并从甲醇液中游离析出。因而酸析的好坏,会严重影响谷维素的质量。
头道反应的萃取液进入二道反应,其中的主要成分有甲醇、水、谷维素钠盐、脂肪酸钠盐等。如果萃取液呈热溶液状态进行酸析,谷维素和脂肪酸会同时析出,谷维素晶体中包含了脂肪酸晶体,给后处理带来很大困难,将严重影响谷维素的质量。为解决这一问题,本试验采用将萃取液预热,使脂肪酸钠盐溶解,加酸调低pH,pH降低,谷,、纯度较好的,其他操作条件固定时,降低酸析pH,对提高收率有益。本试验酸析pH选定为610。
在头道反应中,为使谷维素溶解于碱性甲醇中,甲醇的浓度和用量均需适当,否则会影响产品的质量和收率。试验得知,单独采用甲醇萃取,谷维素收率只有19%,而将甲醇与水配制成一定浓度的甲醇溶液,进行萃取,谷维素的收率明显提高。试验结果见表1。水分过少,难以使毛糠油与甲醇两相完全分开,不易使谷维素从油中溶入到极性溶剂甲醇中;而水分过多,(溶出。本试验得出,低于75比重计)表1 (%)
组别
12
65°3228
703835
75°5250
80°7571
85°5556
90°3638
95°2628
试验结果见表4。
表4 酸析pH对谷维素收率的影响 (%)
组 别
12
5154846
6106865
6155656
7104748
21112 甲醇用量的试验
甲醇作为谷维素的萃取剂,其用量即毛糠油与甲醇溶液的配比对谷维素收率影响非常明显。本试验表明,谷维素的收率随此配比增大而提高。因此,适当增加配比可以明显提高谷维素的收率,但甲醇投放过多,势必增加工厂回收甲醇的任务,因此适当的配比可选为1∶6～1∶7。试验结果见表2。
表2 甲醇用量对谷维素收率的影响 (%)
组别
12
1∶34843
1∶45152
1∶55553
1∶65956
1∶76057
1∶86664
1∶97068
3 结论
本试验研究的甲醇萃取法革除了弱酸取代法中油脂碱炼和皂脚补充皂化等复杂工艺,直接将毛糠油加入碱性甲醇中进行萃取,大大缩短、简化了工艺流程,并由于避免了糠油碱炼和皂化过程中谷维素的损失,因而极大提高了谷维素收率。按最佳工艺操作,谷维素收率可达68%,比国内目前的生产水平提高一倍。
参考文献
1
田仁林1谷类油脂1北京:科学出版社,1983,251～284
2 顾尧臣、刘祖荫1粮食深加工及综合利用1北京:科学出版社,
1989,498～506
3 秦玉楠1从米糠中提取谷维素1化学世界,1987(1):33～354 林镜冰、詹晔1米糠生产肌醇和谷维素1福建化工,1990(1):27
21113 碱溶pH的试验
表3所示,碱溶pH对谷维素收率有很大影响。pH过高(pH>12),会促使油的皂化,油脚结粒块增
加吸附,影响溶出的谷维素含量;pH过低(pH
本试验表明,头道反应中甲醇萃取的pH应控制在1015～1210,此时谷维素钠盐在甲醇溶液中溶解性
很好。
表3 碱溶pH对谷维素收率的影响 (%)
组别
12
10105047
10155552
116160
11156465
126768
12156460
～31
5 徐瑞根1米糠油皂脚中提取谷维素1江西师范大学学报,1989,
13(1),107～119
(收稿日期:1997-06-15)
粮食与饲料工业 1997年 第9期3 6
从米糠油提取谷维素新工艺的研究
浙江工业大学(310014) 张西宁 许培雅
摘 要 利用谷维素在极性溶剂不同pH状态时溶解度不同的性质,采用甲醇对米糠油进行直接萃取,获得了操作极为简便的谷维素提取方法,并使谷维素收率达到68%,比目前国内生产水平提高一倍。
关键词 谷维素 甲醇 提取 收率
谷维素是由十几种甾醇类阿魏酸酯组成的一族化合物。谷维素作为一种较新的药品,目前已知的药理作用有:调节植物神经;促进动物生长;调节改善肠胃功能;醇;促进皮肤微血管循环机能,;,对脸部落屑性湿疹、雀斑等有显著疗效。也被用作食品添加剂,以抵抗胆固醇的吸收防止脂质氧化等。因而市场对谷维素的需求量正在不断增长。
目前,谷维素主要由米糠中提取,谷维素富含于由米糠经物理加工制得的米糠油中,一般含量为115%～218%。根据我国目前生产谷维素的技术水
的谷维素皂脚中直接加入甲醇碱液,冷却后分出类脂物,解,,谷维素产率可倍,。
pH状态溶解度不同的性质,革除了碱炼、皂化等复杂工艺,采用甲醇直接萃取,并获得较高的谷维素收率。1 材料与方法111 原料
毛糠油(杭州粮油化工厂生产)。112 分析测试
谷维素含量测定:分光光度法。113 甲醇萃取原理
平为150t毛糠油可收1t谷维素,以毛糠油含谷维素2%计算,收率为33%。目前生产谷维素的企业因受甲醇、盐酸等化工原料价格上涨的影响,其经济效益降低,要使生产企业取得较好的经济效益必须提高收得率,研究谷维素的提取工艺具有十分现实的生产意义。
纵观国内提取谷维素的生产企业,主要采用酸化蒸馏分离法及弱酸取代法。
酸化蒸馏分离法的要点是将米糠油进行二次碱炼,把谷维素吸附到皂脚中,谷维素的含量可提高到8%左右,用酸分解皂脚使之成为酸化油,然后进行
利用谷维素钠盐在甲醇碱液中溶解的特性,达到与难溶解、易结晶、难皂化的类脂物相分离;而溶于甲醇碱液中的谷维素钠盐能被弱酸回复为谷维素,因不溶于甲醇酸性溶液而被析离出来。114 甲醇萃取工艺路线
米糠毛油
加甲醇NaOH调pH(碱溶)加温、搅拌反应40min静置2h
柠檬酸调pH(酸析)加温、搅拌反应,静置过夜
下层糠油酸性甲醇高真空蒸馏,蒸出脂肪酸,残留物中的谷维素浓缩至20%～30%,用甲醇碱液皂化黑脚,析出皂,静置过
精制
谷维素
滤,滤液调pH3～4,即析出谷维素。此方法的缺点是产率低,生产周期长,工艺过程较复杂,因而逐渐为弱酸取代法所代替。
弱酸取代法工序少,生产周期较短,设备较简单,
成本低,得率较高。其工艺特点是在二次碱炼后
2 结果与讨论211 碱溶条件试验
头道反应-碱溶是本工艺操作的关键。碱性甲醇能溶解谷维素钠盐和脂肪酸皂,而不溶解糠蜡、脂
第9期 1997年 张西宁等:从米糠油提取谷维素新工艺的研究 37肪醇、甾醇等不皂化物,可使谷维素钠盐和粘稠物质和不皂化物分离,因而碱溶的条件直接关系到谷维素收率的高低。影响碱溶效果的主要因素有萃取剂甲醇的浓度、甲醇的用量及碱溶pH。21111 甲醇浓度的试验
212 酸析条件试验
二道反应-酸析,是利用弱有机酸分解谷维素钠盐,还原谷维素,并从甲醇液中游离析出。因而酸析的好坏,会严重影响谷维素的质量。
头道反应的萃取液进入二道反应,其中的主要成分有甲醇、水、谷维素钠盐、脂肪酸钠盐等。如果萃取液呈热溶液状态进行酸析,谷维素和脂肪酸会同时析出,谷维素晶体中包含了脂肪酸晶体,给后处理带来很大困难,将严重影响谷维素的质量。为解决这一问题,本试验采用将萃取液预热,使脂肪酸钠盐溶解,加酸调低pH,pH降低,谷,、纯度较好的,其他操作条件固定时,降低酸析pH,对提高收率有益。本试验酸析pH选定为610。
在头道反应中,为使谷维素溶解于碱性甲醇中,甲醇的浓度和用量均需适当,否则会影响产品的质量和收率。试验得知,单独采用甲醇萃取,谷维素收率只有19%,而将甲醇与水配制成一定浓度的甲醇溶液,进行萃取,谷维素的收率明显提高。试验结果见表1。水分过少,难以使毛糠油与甲醇两相完全分开,不易使谷维素从油中溶入到极性溶剂甲醇中;而水分过多,(溶出。本试验得出,低于75比重计)表1 (%)
组别
12
65°3228
703835
75°5250
80°7571
85°5556
90°3638
95°2628
试验结果见表4。
表4 酸析pH对谷维素收率的影响 (%)
组 别
12
5154846
6106865
6155656
7104748
21112 甲醇用量的试验
甲醇作为谷维素的萃取剂,其用量即毛糠油与甲醇溶液的配比对谷维素收率影响非常明显。本试验表明,谷维素的收率随此配比增大而提高。因此,适当增加配比可以明显提高谷维素的收率,但甲醇投放过多,势必增加工厂回收甲醇的任务,因此适当的配比可选为1∶6～1∶7。试验结果见表2。
表2 甲醇用量对谷维素收率的影响 (%)
组别
12
1∶34843
1∶45152
1∶55553
1∶65956
1∶76057
1∶86664
1∶97068
3 结论
本试验研究的甲醇萃取法革除了弱酸取代法中油脂碱炼和皂脚补充皂化等复杂工艺,直接将毛糠油加入碱性甲醇中进行萃取,大大缩短、简化了工艺流程,并由于避免了糠油碱炼和皂化过程中谷维素的损失,因而极大提高了谷维素收率。按最佳工艺操作,谷维素收率可达68%,比国内目前的生产水平提高一倍。
参考文献
1
田仁林1谷类油脂1北京:科学出版社,1983,251～284
2 顾尧臣、刘祖荫1粮食深加工及综合利用1北京:科学出版社,
1989,498～506
3 秦玉楠1从米糠中提取谷维素1化学世界,1987(1):33～354 林镜冰、詹晔1米糠生产肌醇和谷维素1福建化工,1990(1):27
21113 碱溶pH的试验
表3所示,碱溶pH对谷维素收率有很大影响。pH过高(pH>12),会促使油的皂化,油脚结粒块增
加吸附,影响溶出的谷维素含量;pH过低(pH
本试验表明,头道反应中甲醇萃取的pH应控制在1015～1210,此时谷维素钠盐在甲醇溶液中溶解性
很好。
表3 碱溶pH对谷维素收率的影响 (%)
组别
12
10105047
10155552
116160
11156465
126768
12156460
～31
5 徐瑞根1米糠油皂脚中提取谷维素1江西师范大学学报,1989,
13(1),107～119
(收稿日期:1997-06-15)