http://www.jlict.edu.cn/hxsyzx/show.aspx?id=106&cid=31[2011/5/5 12:02:01]
吸收。在量热计与环境没有热交换的情况下,可以写出如下热量平衡式:
式中:Q V ——样品的恒容燃烧热 (J·g-1) ;m——样品的质量 (g);
C if ——量热计热容,它包括氧弹、量热计及水的热容 (J·K-1) ;ΔT——准确温差 (K);
Q 丝——点火丝燃烧热。铁丝为-6696.4 J·g-1、镍丝为-3158.9 J·g-1、Cu -Ni 丝为-3136.2 J·g-1。m 丝——燃烧掉的点火丝质量(g)即原丝质量减去燃烧剩余质量;m 棉—燃烧掉的棉线质量(g);Q 棉—棉线燃烧热,17500J·g-1。
由(4-1)式知,要测量样品的Q V 必须先知量热计的热容C if ,测定的方法是用一定量已知燃烧热的标准物质(常用苯甲酸,Q V =—26477J·g
-1)在相同条件下进行试验,测量其温差,经校正为真实温差后代入(4-1)式,算出值C if 。
关于真实温差的求算:
氧弹量热计不可能是严格绝热的。在燃烧后升温阶段,系统和环境间难免要发生热交换,因而温度计读得的温差并非真实温差。应作如下校正:通常样品燃烧后温上升为1.5~2.0℃,在燃烧前后观测水温变化,将水温对时间作图,联成折线FHED ,如图2所示。图中C 点相当于开始之点,D 点为观测到的最高温度。对H 点对应的温度T 1和G 点对应的温度T 2的平均 为T ,经T 点作横坐标的并行线TO 与折线交于O ,然后过O 点作垂直线ab 分别与FH 和GE 交F 、E 两点,这两个交点所示间隔温度即所求真实温差ΔT。三、仪器和试剂
氧弹量热计(附压片机一台);分析天平1台;2000mL 、1000mL 容量瓶各1个;氧气瓶氧气表各一个;分析纯苯甲酸;分析纯萘;引火丝10cm ,棉线。四、实验步骤
1 压片: 首先截取镍丝15cm ,截取棉线10 cm,然后压片。从压片机中抽出上模和中模,将中模(平面)一面朝上,将上模放在中模上,用药勺取约0.6 g药品(苯甲酸或萘),加入上模中。将手柄下的小锤插入上模中,加压,压紧后,抽出小锤,将中模翻转180度,插入小锤加压,取出药片。将线在镍丝上绕2~3扣,然后用线将片绑紧,然后绑成十字花型。注意压片前后应将压片机擦干净;苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。2 称量: 将压好的片用分析天平称量。
3 悬挂试样: 将绑好的片上的镍丝绕在氧弹上盖下端的两个电极上(一端从小孔中穿出,并绕在电极柱的方型部位。另一端绕在小螺丝上。点火丝切勿接触坩锅,以防短路)。镍丝要缠紧。两极不要联在一起。然后将氧弹上盖放在下座上拧紧,然后拧紧放气阀(小方型)。
4 充氧: 拧开充气阀(小圆柱电极),接上氧气导管,用扳手拧紧。旋转氧气瓶减压阀手柄,使氧气表的分压显示表为2MPa ,充气
时间为30秒,然后按相反方向旋转减压阀手柄关闭氧气。拧开氧气导管的螺栓,拧上电极帽。
5 装氧弹: 打开氧弹热量计的上盖,把盛水桶安装在固定位置。转动搅拌器看一看不要刮壁。将氧弹放入水桶中,将调好的3000ml 水放入水桶中,插上电极,盖好外盖,放好传感器。6 燃烧和温度的测量
6.1 初期: 打开控制器电源开关,打开搅拌,把时间调整为1分钟/次记录(听到声音,计次显示为1时记录)。记录6次。
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前期
t/min12345
(点火)
萘中期
t/℃19.68819.69019.68919.68919.687
t/min5.566.577.588.599.51010.511
t/℃19.82520.45620.84321.00721.08821.13421.16321.18121.19321.20021.20521.207
t/min1213141516
末期
t/℃21.20721.20521.20121.19621.191
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吸收。在量热计与环境没有热交换的情况下,可以写出如下热量平衡式:
式中:Q V ——样品的恒容燃烧热 (J·g-1) ;m——样品的质量 (g);
C if ——量热计热容,它包括氧弹、量热计及水的热容 (J·K-1) ;ΔT——准确温差 (K);
Q 丝——点火丝燃烧热。铁丝为-6696.4 J·g-1、镍丝为-3158.9 J·g-1、Cu -Ni 丝为-3136.2 J·g-1。m 丝——燃烧掉的点火丝质量(g)即原丝质量减去燃烧剩余质量;m 棉—燃烧掉的棉线质量(g);Q 棉—棉线燃烧热,17500J·g-1。
由(4-1)式知,要测量样品的Q V 必须先知量热计的热容C if ,测定的方法是用一定量已知燃烧热的标准物质(常用苯甲酸,Q V =—26477J·g
-1)在相同条件下进行试验,测量其温差,经校正为真实温差后代入(4-1)式,算出值C if 。
关于真实温差的求算:
氧弹量热计不可能是严格绝热的。在燃烧后升温阶段,系统和环境间难免要发生热交换,因而温度计读得的温差并非真实温差。应作如下校正:通常样品燃烧后温上升为1.5~2.0℃,在燃烧前后观测水温变化,将水温对时间作图,联成折线FHED ,如图2所示。图中C 点相当于开始之点,D 点为观测到的最高温度。对H 点对应的温度T 1和G 点对应的温度T 2的平均 为T ,经T 点作横坐标的并行线TO 与折线交于O ,然后过O 点作垂直线ab 分别与FH 和GE 交F 、E 两点,这两个交点所示间隔温度即所求真实温差ΔT。三、仪器和试剂
氧弹量热计(附压片机一台);分析天平1台;2000mL 、1000mL 容量瓶各1个;氧气瓶氧气表各一个;分析纯苯甲酸;分析纯萘;引火丝10cm ,棉线。四、实验步骤
1 压片: 首先截取镍丝15cm ,截取棉线10 cm,然后压片。从压片机中抽出上模和中模,将中模(平面)一面朝上,将上模放在中模上,用药勺取约0.6 g药品(苯甲酸或萘),加入上模中。将手柄下的小锤插入上模中,加压,压紧后,抽出小锤,将中模翻转180度,插入小锤加压,取出药片。将线在镍丝上绕2~3扣,然后用线将片绑紧,然后绑成十字花型。注意压片前后应将压片机擦干净;苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。2 称量: 将压好的片用分析天平称量。
3 悬挂试样: 将绑好的片上的镍丝绕在氧弹上盖下端的两个电极上(一端从小孔中穿出,并绕在电极柱的方型部位。另一端绕在小螺丝上。点火丝切勿接触坩锅,以防短路)。镍丝要缠紧。两极不要联在一起。然后将氧弹上盖放在下座上拧紧,然后拧紧放气阀(小方型)。
4 充氧: 拧开充气阀(小圆柱电极),接上氧气导管,用扳手拧紧。旋转氧气瓶减压阀手柄,使氧气表的分压显示表为2MPa ,充气
时间为30秒,然后按相反方向旋转减压阀手柄关闭氧气。拧开氧气导管的螺栓,拧上电极帽。
5 装氧弹: 打开氧弹热量计的上盖,把盛水桶安装在固定位置。转动搅拌器看一看不要刮壁。将氧弹放入水桶中,将调好的3000ml 水放入水桶中,插上电极,盖好外盖,放好传感器。6 燃烧和温度的测量
6.1 初期: 打开控制器电源开关,打开搅拌,把时间调整为1分钟/次记录(听到声音,计次显示为1时记录)。记录6次。
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前期
t/min12345
(点火)
萘中期
t/℃19.68819.69019.68919.68919.687
t/min5.566.577.588.599.51010.511
t/℃19.82520.45620.84321.00721.08821.13421.16321.18121.19321.20021.20521.207
t/min1213141516
末期
t/℃21.20721.20521.20121.19621.191
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