气相色谱使用维护注意事项及常见问题排除

故障

1、没有峰

2、正常滞留时间而灵敏度下

3、峰拖尾

4、伸舌峰

故障判断

⑴放大器电源断开 ⑵离子线断

⑶没有载气流过 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障

⑹进样温度太低,样品没汽化

⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID)

⑾FID集化电压没接或接触不良

⑿未设定电流(TCD) ⑴衰减太高

⑵没足够进样量

⑶样品进样过程中的损耗 ⑷注射器漏或堵

⑸载气漏特别是进样器漏 ⑹氢气和空气流量选择不当(FID)

⑺检测器没有高压 ⑴进样温度太低

⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)

⑶层析柱炉温太低 ⑷进样技术太低

⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) ⑴柱超过负荷,样品量太大 ⑵样品凝集在系统中 ⑴柱温太高 ⑵柱太短

⑶固定液流失

⑷固定液或担体选择不正确 ⑸载气流速太高 ⑹进样技术太差

⑴超过检测器线性范围 ⑵记录器阻尼太大

⑴放大器输入饱和离子化检测器

⑵记录器传动装置零点位置变化

⑴稳流阀膜片疲劳

⑵载气瓶减压阀输出压力变化

⑴检测器温度太低

⑵色谱柱温停止或失控 ⑴记录器滑线电阻玷污

故障方法及修理

⑴检查放大器,保险丝 ⑵检查离子线

⑶检查载气流路,是否阻塞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火

⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源

⑴降低衰减,增加高阻 ⑵增加进样量

⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 ⑷更换注射器 ⑸探漏

⑹调整氢气和空气流量 ⑺检查或装上高电压

⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 ⑶增加层析柱温度

⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 ⑸重新选择适当色谱柱

5、没分离峰

6、圆顶峰

7、平顶峰

⑴降低样品量

⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 ⑴降低柱温

⑵选择较长色谱柱

⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低载气流速 ⑹提高进样技术 ⑴降低样品量

⑵重新调节记录器阻尼

⑴降低样品量,降低放大器灵敏度

⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用

⑴换膜片或修理阀

⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 ⑴清洗滑线电阻

8、锯齿型基线 9、没进样而基线单方向的变

化(FID) 10、出峰到固定位置记录笔

抖动

11、基线突变

12、基线突偏移

13、滞留时间延长灵敏度

⑴电源插头接触不良 ⑵外电场干扰

⑶氢气空气流量选择不当(FID)

⑴记录器灵敏度低 ⑵记录器接地不良 ⑴载气流速太慢

⑵进样后载气流量变化 ⑶进样器硅橡胶漏

⑴电源插头座安装牢靠

⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量

14、反峰

15、恒温操作时有不规则基

线波动

16、额外峰

17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)

18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动

⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 ⑵保证记录器及整机有良好接地

⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶

⑴样品进到另一根柱中 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵正负开关位置放错 ⑵改变正负开关放在正确位置 ⑴仪器安放位置不好 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并 把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或⑵仪器接触不好 垫有橡皮的桌子上 ⑶柱固定液流失 ⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把⑷载气漏 柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检⑸检测器污染 测器) ⑹载气流量选择不当 ⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑺氢气空气选择不当 ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证⑻放大器本身不稳 载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50kg

2 2

⑼记录器不好 /cm- 150 kg/cm

⑺调整氢气和空气流量

⑻检查放大器,开照线路修理放大器

⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器

⑴前一样品的高组分峰 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵当柱温升高时,冷凝在层⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作析柱中的水分或其它不纯物条件 在出峰 ⑶空气峰 ⑶排除注射器中的空气 ⑷样品分解 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液⑸样品玷污 或担体 ⑹样品与固定液,担体或吸⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 附剂反应 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 射器玷污 ⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑴样品量太大 ⑴降低样品量 ⑵或空气流量过低 ⑵重新调节氢气,空气流速 ⑶载气流速太高 ⑶选择合适的载气流速 ⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸氢气用完 ⑸保证氢气源有足够的氢气 ⑴记录器增益,阻尼调节不⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左适当 右移动后仍回原处) ⑵仪器没合适接地 ⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶有极低交流讯号反馈至记⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或录器中 负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试

验决定

⑴记录器零点调节位置不正常

⑵由于柱的过多量的流失

19、基线不回零

(FID)

⑶检测器污染 ⑷记录器

⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) ⑵绝缘子漏电或高阻连接开

20、不规则距离中有毛刺峰

关受潮漏气 ⑶放大器故障

⑴水冷凝在氢气管路中 ⑵漏气

⑶流路中有阻塞现象 ⑷火焰跳动

⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑶清洗检测器

⑷照记录器说明书,修理记录器

21、在相等间隔中有一定短

毛刺峰

22、基线噪声大

23、周期性基线波动

⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大

⑵载气污染

⑶载气流速太高 ⑷载气漏 ⑸接地不良 ⑹高阻污染

⑺记录器滑线污染 ⑻记录器不好 ⑼进样器污染

⑽氢气流速太高或太低 ⑾空气流速太高或太低 ⑿空气或氢气污染 ⒀水冷凝在FID中

⒁检测器电缆接触不良 ⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)

⒃检测器电极或喷口及底部污染

⒄TCD工作电流设置太大 ⑴检测器温控不良

⑵色谱柱炉温控制不良 ⑶载气流量调节不良 ⑷载气瓶压力太低

⑸空气,氢气调节不当 ⑴检测器温度大副度增加或减少

⑵放大器零点漂移

⑶柱温大副度增加或减少 ⑷载气逐渐用完

⑴温度上升时,柱流失增加 ⑵柱流失没校正好 ⑶色谱柱污染

⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 ⑶修理放大器

⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 ⑵探漏

⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温

⑷调节合适的氢气和空气的流量 ⑴更换色谱柱

⑵更换或再生载气过滤器 ⑶重新调节载气流速 ⑷探漏

⑸保证仪器接地良好 ⑹找出污染高阻并清洗

⑺擦干净滑线电阻上污染物

⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器

⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 ⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速

⑿更换空气,氢气过滤器 ⒀增加FID温度,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗检测器绝缘子 ⒃清洗检测器

⒄降低工作电流设定值到合适数值

24、单方向基线漂移

25、程序升温后基线变化

⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度

⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 ⑶重新调节载气流速 ⑷更换载气瓶

⑸重新调节空气,氢气流量

⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑵检查放大器

⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑷更换载气瓶

⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 ⑵校正柱流失 ⑶更换色谱柱

⑷两根色谱柱固定液量不一样

⑴柱流失过多

⑵没选择好合适的操作条件

26、升温时不规则基线变化 ⑶柱污染

⑷硅橡胶升温时出鬼峰

⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 ⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度

⑵选择好合适的操作条件 ⑶更换色谱柱

⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时

故障

1、没有峰

2、正常滞留时间而灵敏度下

3、峰拖尾

4、伸舌峰

故障判断

⑴放大器电源断开 ⑵离子线断

⑶没有载气流过 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障

⑹进样温度太低,样品没汽化

⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID)

⑾FID集化电压没接或接触不良

⑿未设定电流(TCD) ⑴衰减太高

⑵没足够进样量

⑶样品进样过程中的损耗 ⑷注射器漏或堵

⑸载气漏特别是进样器漏 ⑹氢气和空气流量选择不当(FID)

⑺检测器没有高压 ⑴进样温度太低

⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)

⑶层析柱炉温太低 ⑷进样技术太低

⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) ⑴柱超过负荷,样品量太大 ⑵样品凝集在系统中 ⑴柱温太高 ⑵柱太短

⑶固定液流失

⑷固定液或担体选择不正确 ⑸载气流速太高 ⑹进样技术太差

⑴超过检测器线性范围 ⑵记录器阻尼太大

⑴放大器输入饱和离子化检测器

⑵记录器传动装置零点位置变化

⑴稳流阀膜片疲劳

⑵载气瓶减压阀输出压力变化

⑴检测器温度太低

⑵色谱柱温停止或失控 ⑴记录器滑线电阻玷污

故障方法及修理

⑴检查放大器,保险丝 ⑵检查离子线

⑶检查载气流路,是否阻塞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火

⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源

⑴降低衰减,增加高阻 ⑵增加进样量

⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 ⑷更换注射器 ⑸探漏

⑹调整氢气和空气流量 ⑺检查或装上高电压

⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 ⑶增加层析柱温度

⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 ⑸重新选择适当色谱柱

5、没分离峰

6、圆顶峰

7、平顶峰

⑴降低样品量

⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 ⑴降低柱温

⑵选择较长色谱柱

⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低载气流速 ⑹提高进样技术 ⑴降低样品量

⑵重新调节记录器阻尼

⑴降低样品量,降低放大器灵敏度

⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用

⑴换膜片或修理阀

⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 ⑴清洗滑线电阻

8、锯齿型基线 9、没进样而基线单方向的变

化(FID) 10、出峰到固定位置记录笔

抖动

11、基线突变

12、基线突偏移

13、滞留时间延长灵敏度

⑴电源插头接触不良 ⑵外电场干扰

⑶氢气空气流量选择不当(FID)

⑴记录器灵敏度低 ⑵记录器接地不良 ⑴载气流速太慢

⑵进样后载气流量变化 ⑶进样器硅橡胶漏

⑴电源插头座安装牢靠

⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量

14、反峰

15、恒温操作时有不规则基

线波动

16、额外峰

17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)

18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动

⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 ⑵保证记录器及整机有良好接地

⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶

⑴样品进到另一根柱中 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵正负开关位置放错 ⑵改变正负开关放在正确位置 ⑴仪器安放位置不好 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并 把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或⑵仪器接触不好 垫有橡皮的桌子上 ⑶柱固定液流失 ⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把⑷载气漏 柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检⑸检测器污染 测器) ⑹载气流量选择不当 ⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑺氢气空气选择不当 ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证⑻放大器本身不稳 载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50kg

2 2

⑼记录器不好 /cm- 150 kg/cm

⑺调整氢气和空气流量

⑻检查放大器,开照线路修理放大器

⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器

⑴前一样品的高组分峰 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵当柱温升高时,冷凝在层⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作析柱中的水分或其它不纯物条件 在出峰 ⑶空气峰 ⑶排除注射器中的空气 ⑷样品分解 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液⑸样品玷污 或担体 ⑹样品与固定液,担体或吸⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 附剂反应 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 射器玷污 ⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑴样品量太大 ⑴降低样品量 ⑵或空气流量过低 ⑵重新调节氢气,空气流速 ⑶载气流速太高 ⑶选择合适的载气流速 ⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸氢气用完 ⑸保证氢气源有足够的氢气 ⑴记录器增益,阻尼调节不⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左适当 右移动后仍回原处) ⑵仪器没合适接地 ⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶有极低交流讯号反馈至记⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或录器中 负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试

验决定

⑴记录器零点调节位置不正常

⑵由于柱的过多量的流失

19、基线不回零

(FID)

⑶检测器污染 ⑷记录器

⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) ⑵绝缘子漏电或高阻连接开

20、不规则距离中有毛刺峰

关受潮漏气 ⑶放大器故障

⑴水冷凝在氢气管路中 ⑵漏气

⑶流路中有阻塞现象 ⑷火焰跳动

⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑶清洗检测器

⑷照记录器说明书,修理记录器

21、在相等间隔中有一定短

毛刺峰

22、基线噪声大

23、周期性基线波动

⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大

⑵载气污染

⑶载气流速太高 ⑷载气漏 ⑸接地不良 ⑹高阻污染

⑺记录器滑线污染 ⑻记录器不好 ⑼进样器污染

⑽氢气流速太高或太低 ⑾空气流速太高或太低 ⑿空气或氢气污染 ⒀水冷凝在FID中

⒁检测器电缆接触不良 ⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)

⒃检测器电极或喷口及底部污染

⒄TCD工作电流设置太大 ⑴检测器温控不良

⑵色谱柱炉温控制不良 ⑶载气流量调节不良 ⑷载气瓶压力太低

⑸空气,氢气调节不当 ⑴检测器温度大副度增加或减少

⑵放大器零点漂移

⑶柱温大副度增加或减少 ⑷载气逐渐用完

⑴温度上升时,柱流失增加 ⑵柱流失没校正好 ⑶色谱柱污染

⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 ⑶修理放大器

⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 ⑵探漏

⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温

⑷调节合适的氢气和空气的流量 ⑴更换色谱柱

⑵更换或再生载气过滤器 ⑶重新调节载气流速 ⑷探漏

⑸保证仪器接地良好 ⑹找出污染高阻并清洗

⑺擦干净滑线电阻上污染物

⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器

⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 ⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速

⑿更换空气,氢气过滤器 ⒀增加FID温度,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗检测器绝缘子 ⒃清洗检测器

⒄降低工作电流设定值到合适数值

24、单方向基线漂移

25、程序升温后基线变化

⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度

⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 ⑶重新调节载气流速 ⑷更换载气瓶

⑸重新调节空气,氢气流量

⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑵检查放大器

⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑷更换载气瓶

⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 ⑵校正柱流失 ⑶更换色谱柱

⑷两根色谱柱固定液量不一样

⑴柱流失过多

⑵没选择好合适的操作条件

26、升温时不规则基线变化 ⑶柱污染

⑷硅橡胶升温时出鬼峰

⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 ⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度

⑵选择好合适的操作条件 ⑶更换色谱柱

⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时


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