故障
1、没有峰
2、正常滞留时间而灵敏度下
降
3、峰拖尾
4、伸舌峰
故障判断
⑴放大器电源断开 ⑵离子线断
⑶没有载气流过 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障
⑹进样温度太低,样品没汽化
⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID)
⑾FID集化电压没接或接触不良
⑿未设定电流(TCD) ⑴衰减太高
⑵没足够进样量
⑶样品进样过程中的损耗 ⑷注射器漏或堵
⑸载气漏特别是进样器漏 ⑹氢气和空气流量选择不当(FID)
⑺检测器没有高压 ⑴进样温度太低
⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)
⑶层析柱炉温太低 ⑷进样技术太低
⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) ⑴柱超过负荷,样品量太大 ⑵样品凝集在系统中 ⑴柱温太高 ⑵柱太短
⑶固定液流失
⑷固定液或担体选择不正确 ⑸载气流速太高 ⑹进样技术太差
⑴超过检测器线性范围 ⑵记录器阻尼太大
⑴放大器输入饱和离子化检测器
⑵记录器传动装置零点位置变化
⑴稳流阀膜片疲劳
⑵载气瓶减压阀输出压力变化
⑴检测器温度太低
⑵色谱柱温停止或失控 ⑴记录器滑线电阻玷污
故障方法及修理
⑴检查放大器,保险丝 ⑵检查离子线
⑶检查载气流路,是否阻塞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火
⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源
⑴降低衰减,增加高阻 ⑵增加进样量
⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 ⑷更换注射器 ⑸探漏
⑹调整氢气和空气流量 ⑺检查或装上高电压
⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 ⑶增加层析柱温度
⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 ⑸重新选择适当色谱柱
5、没分离峰
6、圆顶峰
7、平顶峰
⑴降低样品量
⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 ⑴降低柱温
⑵选择较长色谱柱
⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低载气流速 ⑹提高进样技术 ⑴降低样品量
⑵重新调节记录器阻尼
⑴降低样品量,降低放大器灵敏度
⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
⑴换膜片或修理阀
⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 ⑴清洗滑线电阻
8、锯齿型基线 9、没进样而基线单方向的变
化(FID) 10、出峰到固定位置记录笔
抖动
11、基线突变
12、基线突偏移
13、滞留时间延长灵敏度
⑴电源插头接触不良 ⑵外电场干扰
⑶氢气空气流量选择不当(FID)
⑴记录器灵敏度低 ⑵记录器接地不良 ⑴载气流速太慢
⑵进样后载气流量变化 ⑶进样器硅橡胶漏
⑴电源插头座安装牢靠
⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量
14、反峰
15、恒温操作时有不规则基
线波动
16、额外峰
17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动
⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 ⑵保证记录器及整机有良好接地
⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶
⑴样品进到另一根柱中 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵正负开关位置放错 ⑵改变正负开关放在正确位置 ⑴仪器安放位置不好 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并 把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或⑵仪器接触不好 垫有橡皮的桌子上 ⑶柱固定液流失 ⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把⑷载气漏 柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检⑸检测器污染 测器) ⑹载气流量选择不当 ⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑺氢气空气选择不当 ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证⑻放大器本身不稳 载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50kg
2 2
⑼记录器不好 /cm- 150 kg/cm
⑺调整氢气和空气流量
⑻检查放大器,开照线路修理放大器
⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器
⑴前一样品的高组分峰 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵当柱温升高时,冷凝在层⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作析柱中的水分或其它不纯物条件 在出峰 ⑶空气峰 ⑶排除注射器中的空气 ⑷样品分解 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液⑸样品玷污 或担体 ⑹样品与固定液,担体或吸⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 附剂反应 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 射器玷污 ⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑴样品量太大 ⑴降低样品量 ⑵或空气流量过低 ⑵重新调节氢气,空气流速 ⑶载气流速太高 ⑶选择合适的载气流速 ⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸氢气用完 ⑸保证氢气源有足够的氢气 ⑴记录器增益,阻尼调节不⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左适当 右移动后仍回原处) ⑵仪器没合适接地 ⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶有极低交流讯号反馈至记⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或录器中 负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试
验决定
⑴记录器零点调节位置不正常
⑵由于柱的过多量的流失
19、基线不回零
(FID)
⑶检测器污染 ⑷记录器
⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) ⑵绝缘子漏电或高阻连接开
20、不规则距离中有毛刺峰
关受潮漏气 ⑶放大器故障
⑴水冷凝在氢气管路中 ⑵漏气
⑶流路中有阻塞现象 ⑷火焰跳动
⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑶清洗检测器
⑷照记录器说明书,修理记录器
21、在相等间隔中有一定短
毛刺峰
22、基线噪声大
23、周期性基线波动
⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大
⑵载气污染
⑶载气流速太高 ⑷载气漏 ⑸接地不良 ⑹高阻污染
⑺记录器滑线污染 ⑻记录器不好 ⑼进样器污染
⑽氢气流速太高或太低 ⑾空气流速太高或太低 ⑿空气或氢气污染 ⒀水冷凝在FID中
⒁检测器电缆接触不良 ⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)
⒃检测器电极或喷口及底部污染
⒄TCD工作电流设置太大 ⑴检测器温控不良
⑵色谱柱炉温控制不良 ⑶载气流量调节不良 ⑷载气瓶压力太低
⑸空气,氢气调节不当 ⑴检测器温度大副度增加或减少
⑵放大器零点漂移
⑶柱温大副度增加或减少 ⑷载气逐渐用完
⑴温度上升时,柱流失增加 ⑵柱流失没校正好 ⑶色谱柱污染
⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却
⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 ⑶修理放大器
⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 ⑵探漏
⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
⑷调节合适的氢气和空气的流量 ⑴更换色谱柱
⑵更换或再生载气过滤器 ⑶重新调节载气流速 ⑷探漏
⑸保证仪器接地良好 ⑹找出污染高阻并清洗
⑺擦干净滑线电阻上污染物
⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器
⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 ⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速
⑿更换空气,氢气过滤器 ⒀增加FID温度,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗检测器绝缘子 ⒃清洗检测器
⒄降低工作电流设定值到合适数值
24、单方向基线漂移
25、程序升温后基线变化
⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度
⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 ⑶重新调节载气流速 ⑷更换载气瓶
⑸重新调节空气,氢气流量
⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑵检查放大器
⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑷更换载气瓶
⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 ⑵校正柱流失 ⑶更换色谱柱
⑷两根色谱柱固定液量不一样
⑴柱流失过多
⑵没选择好合适的操作条件
26、升温时不规则基线变化 ⑶柱污染
⑷硅橡胶升温时出鬼峰
⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 ⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度
⑵选择好合适的操作条件 ⑶更换色谱柱
⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时
故障
1、没有峰
2、正常滞留时间而灵敏度下
降
3、峰拖尾
4、伸舌峰
故障判断
⑴放大器电源断开 ⑵离子线断
⑶没有载气流过 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障
⑹进样温度太低,样品没汽化
⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID)
⑾FID集化电压没接或接触不良
⑿未设定电流(TCD) ⑴衰减太高
⑵没足够进样量
⑶样品进样过程中的损耗 ⑷注射器漏或堵
⑸载气漏特别是进样器漏 ⑹氢气和空气流量选择不当(FID)
⑺检测器没有高压 ⑴进样温度太低
⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)
⑶层析柱炉温太低 ⑷进样技术太低
⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) ⑴柱超过负荷,样品量太大 ⑵样品凝集在系统中 ⑴柱温太高 ⑵柱太短
⑶固定液流失
⑷固定液或担体选择不正确 ⑸载气流速太高 ⑹进样技术太差
⑴超过检测器线性范围 ⑵记录器阻尼太大
⑴放大器输入饱和离子化检测器
⑵记录器传动装置零点位置变化
⑴稳流阀膜片疲劳
⑵载气瓶减压阀输出压力变化
⑴检测器温度太低
⑵色谱柱温停止或失控 ⑴记录器滑线电阻玷污
故障方法及修理
⑴检查放大器,保险丝 ⑵检查离子线
⑶检查载气流路,是否阻塞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火
⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源
⑴降低衰减,增加高阻 ⑵增加进样量
⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 ⑷更换注射器 ⑸探漏
⑹调整氢气和空气流量 ⑺检查或装上高电压
⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 ⑶增加层析柱温度
⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 ⑸重新选择适当色谱柱
5、没分离峰
6、圆顶峰
7、平顶峰
⑴降低样品量
⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 ⑴降低柱温
⑵选择较长色谱柱
⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低载气流速 ⑹提高进样技术 ⑴降低样品量
⑵重新调节记录器阻尼
⑴降低样品量,降低放大器灵敏度
⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
⑴换膜片或修理阀
⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 ⑴清洗滑线电阻
8、锯齿型基线 9、没进样而基线单方向的变
化(FID) 10、出峰到固定位置记录笔
抖动
11、基线突变
12、基线突偏移
13、滞留时间延长灵敏度
⑴电源插头接触不良 ⑵外电场干扰
⑶氢气空气流量选择不当(FID)
⑴记录器灵敏度低 ⑵记录器接地不良 ⑴载气流速太慢
⑵进样后载气流量变化 ⑶进样器硅橡胶漏
⑴电源插头座安装牢靠
⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量
14、反峰
15、恒温操作时有不规则基
线波动
16、额外峰
17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动
⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 ⑵保证记录器及整机有良好接地
⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶
⑴样品进到另一根柱中 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵正负开关位置放错 ⑵改变正负开关放在正确位置 ⑴仪器安放位置不好 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并 把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或⑵仪器接触不好 垫有橡皮的桌子上 ⑶柱固定液流失 ⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把⑷载气漏 柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检⑸检测器污染 测器) ⑹载气流量选择不当 ⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑺氢气空气选择不当 ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证⑻放大器本身不稳 载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50kg
2 2
⑼记录器不好 /cm- 150 kg/cm
⑺调整氢气和空气流量
⑻检查放大器,开照线路修理放大器
⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器
⑴前一样品的高组分峰 ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 ⑵当柱温升高时,冷凝在层⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作析柱中的水分或其它不纯物条件 在出峰 ⑶空气峰 ⑶排除注射器中的空气 ⑷样品分解 ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液⑸样品玷污 或担体 ⑹样品与固定液,担体或吸⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 附剂反应 ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 ⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 射器玷污 ⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 ⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 ⑴样品量太大 ⑴降低样品量 ⑵或空气流量过低 ⑵重新调节氢气,空气流速 ⑶载气流速太高 ⑶选择合适的载气流速 ⑷火焰喷口污染(或堵塞) ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) ⑸氢气用完 ⑸保证氢气源有足够的氢气 ⑴记录器增益,阻尼调节不⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左适当 右移动后仍回原处) ⑵仪器没合适接地 ⑵仪器和记录器需要良好接地 ⑶有极低交流讯号反馈至记⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或录器中 负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试
验决定
⑴记录器零点调节位置不正常
⑵由于柱的过多量的流失
19、基线不回零
(FID)
⑶检测器污染 ⑷记录器
⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) ⑵绝缘子漏电或高阻连接开
20、不规则距离中有毛刺峰
关受潮漏气 ⑶放大器故障
⑴水冷凝在氢气管路中 ⑵漏气
⑶流路中有阻塞现象 ⑷火焰跳动
⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 ⑵利用流失少的色谱峰 ⑶清洗检测器
⑷照记录器说明书,修理记录器
21、在相等间隔中有一定短
毛刺峰
22、基线噪声大
23、周期性基线波动
⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大
⑵载气污染
⑶载气流速太高 ⑷载气漏 ⑸接地不良 ⑹高阻污染
⑺记录器滑线污染 ⑻记录器不好 ⑼进样器污染
⑽氢气流速太高或太低 ⑾空气流速太高或太低 ⑿空气或氢气污染 ⒀水冷凝在FID中
⒁检测器电缆接触不良 ⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)
⒃检测器电极或喷口及底部污染
⒄TCD工作电流设置太大 ⑴检测器温控不良
⑵色谱柱炉温控制不良 ⑶载气流量调节不良 ⑷载气瓶压力太低
⑸空气,氢气调节不当 ⑴检测器温度大副度增加或减少
⑵放大器零点漂移
⑶柱温大副度增加或减少 ⑷载气逐渐用完
⑴温度上升时,柱流失增加 ⑵柱流失没校正好 ⑶色谱柱污染
⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却
⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 ⑶修理放大器
⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 ⑵探漏
⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
⑷调节合适的氢气和空气的流量 ⑴更换色谱柱
⑵更换或再生载气过滤器 ⑶重新调节载气流速 ⑷探漏
⑸保证仪器接地良好 ⑹找出污染高阻并清洗
⑺擦干净滑线电阻上污染物
⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器
⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 ⑽重新调节氢气流速 ⑾重新调节空气流速
⑿更换空气,氢气过滤器 ⒀增加FID温度,消除水分 ⒁更换或修理电缆 ⒂清洗检测器绝缘子 ⒃清洗检测器
⒄降低工作电流设定值到合适数值
24、单方向基线漂移
25、程序升温后基线变化
⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度
⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 ⑶重新调节载气流速 ⑷更换载气瓶
⑸重新调节空气,氢气流量
⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑵检查放大器
⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 ⑷更换载气瓶
⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 ⑵校正柱流失 ⑶更换色谱柱
⑷两根色谱柱固定液量不一样
⑴柱流失过多
⑵没选择好合适的操作条件
26、升温时不规则基线变化 ⑶柱污染
⑷硅橡胶升温时出鬼峰
⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 ⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度
⑵选择好合适的操作条件 ⑶更换色谱柱
⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时