附录B
（规范性附录）
流离甲醛的测定
B.1、原理
取一定量的试样，经过蒸馏，取得的馏份按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色。显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。
B.2、适用范围
本方法适用于流离甲醛含量（5×10-3~0.5）g/kg的涂料。超过此含量的涂料经适量稀释后可按此方法测定。
B.3、试剂
所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682-1992中三级水的要求。
B.3.1、乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g ，加50mL 水溶解，加3mL 冰乙酸和0.5mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL 容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。
B.3.2、甲醛：浓度约37%。
B.4、仪器
B.4.1、蒸馏装置：500mL 蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿；
B.4.2、容量瓶：100mL 、250mL 、1000mL ；
B.4.3、移液管：1mL 、5mL 、10mL 、15mL 、20mL 、25mL ；
B.4.4、水浴锅；
B.4.5、天平：精度0.001g ；
B.4.6、10mm 吸收池；
B.4.7、分光光度计。
B.5、试验步骤
B.5.1、甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制
B.5.1.1、1mg/mL甲醛溶液的制备：取2.8mL 甲醛（浓度约37%），用水稀至1000mL ，用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度，用于制备标准稀释液。
B.5.1.2、10ug/mL标准稀释液的制备：临用前，移取约10mL 按B.5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液，稀释至1000mL ，制成10ug/mL的标准稀释液。
B.5.1.3、甲醛标准溶液的配制：按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液，稀释至100mL 后制备一组甲醛标准溶液，见表B.1。
B.5.1.4、标准工作曲线的绘制
分别吸取5mL 按B.5.1.3配制的甲醛标准溶液，各加1mL 乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水浴中加热，保持3min ，冷却至室温后即用10mm 吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm 波长处测定吸光度。
以5mL 甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子BS 。
B.5.2、试样的处理
称取搅拌均匀后的试样2g 置于已预先加入50mL 水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再加200mL 水，在馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却（蒸馏装置见图B.1）。加热蒸馏，收集馏份200mL ，取下馏份接收器皿，把馏份定容至250mL 。蒸馏出的馏份应在6h 内测其吸光度。
1-蒸馏瓶；2-加热装置；3-升降台；4-冷凝管；5-连接接受装置
图B.1 蒸馏装置示意图
B.5.3、甲醛含量的测定
从B.5.2中的容量瓶中取5mL 定容后的馏份，加入1mL 乙酰丙酮溶液，按B.5.1.4的条件测吸光度。
取5mL 水加入1mL 乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮溶液。
B.6、结果的计算
游离甲醛含量按下式计算：
W=
0.05×BS（A-AO ）
……………………（B.1）
M
式中：
W ——游离甲醛含量，单位为克每千克（g/kg）；
A ——样品溶液的吸光度； AO ——空白溶液的吸光度； BS ——计算因子；
m ——样品量，单位为克（g ）； 0.05——换算系数。
附录B
（规范性附录）
流离甲醛的测定
B.1、原理
取一定量的试样，经过蒸馏，取得的馏份按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色。显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。
B.2、适用范围
本方法适用于流离甲醛含量（5×10-3~0.5）g/kg的涂料。超过此含量的涂料经适量稀释后可按此方法测定。
B.3、试剂
所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682-1992中三级水的要求。
B.3.1、乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g ，加50mL 水溶解，加3mL 冰乙酸和0.5mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL 容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。
B.3.2、甲醛：浓度约37%。
B.4、仪器
B.4.1、蒸馏装置：500mL 蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿；
B.4.2、容量瓶：100mL 、250mL 、1000mL ；
B.4.3、移液管：1mL 、5mL 、10mL 、15mL 、20mL 、25mL ；
B.4.4、水浴锅；
B.4.5、天平：精度0.001g ；
B.4.6、10mm 吸收池；
B.4.7、分光光度计。
B.5、试验步骤
B.5.1、甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制
B.5.1.1、1mg/mL甲醛溶液的制备：取2.8mL 甲醛（浓度约37%），用水稀至1000mL ，用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度，用于制备标准稀释液。
B.5.1.2、10ug/mL标准稀释液的制备：临用前，移取约10mL 按B.5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液，稀释至1000mL ，制成10ug/mL的标准稀释液。
B.5.1.3、甲醛标准溶液的配制：按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液，稀释至100mL 后制备一组甲醛标准溶液，见表B.1。
B.5.1.4、标准工作曲线的绘制
分别吸取5mL 按B.5.1.3配制的甲醛标准溶液，各加1mL 乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水浴中加热，保持3min ，冷却至室温后即用10mm 吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm 波长处测定吸光度。
以5mL 甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子BS 。
B.5.2、试样的处理
称取搅拌均匀后的试样2g 置于已预先加入50mL 水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再加200mL 水，在馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却（蒸馏装置见图B.1）。加热蒸馏，收集馏份200mL ，取下馏份接收器皿，把馏份定容至250mL 。蒸馏出的馏份应在6h 内测其吸光度。
1-蒸馏瓶；2-加热装置；3-升降台；4-冷凝管；5-连接接受装置
图B.1 蒸馏装置示意图
B.5.3、甲醛含量的测定
从B.5.2中的容量瓶中取5mL 定容后的馏份，加入1mL 乙酰丙酮溶液，按B.5.1.4的条件测吸光度。
取5mL 水加入1mL 乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮溶液。
B.6、结果的计算
游离甲醛含量按下式计算：
W=
0.05×BS（A-AO ）
……………………（B.1）
M
式中：
W ——游离甲醛含量，单位为克每千克（g/kg）；
A ——样品溶液的吸光度； AO ——空白溶液的吸光度； BS ——计算因子；
m ——样品量，单位为克（g ）； 0.05——换算系数。