实验四 邻、对硝基苯酚的制备
课时数：6学时
教学目标：
通过本项目学习硝化反应，了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法，应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。
教学内容：
一、实验目的要求：
1、 了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法.
2、 复习水蒸汽蒸馏操作。
二、实验原理：
邻硝基苯酚中－NO2与－OH易形成分子内氢键形成稳定六元环，故bp比对硝基苯酚低，水溶性小，挥发性大，能随水蒸汽挥发，故可用水蒸汽蒸馏分离。
三、实验装置：
1、 水蒸汽蒸馏装置
2、 简单回流装置
3、 热滤简易装置：（见重结晶实验教案）
四、实验重点：
1、 学习硝化反应。
2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。（见肉桂酸制备的教案）
五、实验注意点：
1、 苯酚对皮肤有较大腐蚀性，取用注意安全。加水是为了降低其熔点。
2、 控制反应温度：10－15℃，超过20℃会有较多副产物。
3、 酚与酸不互溶，续不断摇动使充分接触，以均匀反应，避免局部过热。
4、 残酸须倒净洗净，否则水汽蒸馏时，产物会氧化或硝化。倾倒酸液前，放冷冻箱30min 以上使充分冷却，可看到焦油状液体呈针状晶体析出。
5、 洗涤时，用冰水，少量多次，洗至接近中性。
6、 水汽蒸馏前，冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时，可调小或关闭冷却水，让热蒸汽通 过，使其熔化。
7、 重结晶邻硝基苯酚：加约10ml 40℃乙醇，溶解后再用温水调至恰好出现浑浊，再 加少量乙醇至澄清。
8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚（可由重结晶析出），还有副产物2－4－二硝基苯酚，毒性大，能渗透皮肤吸收，应加稀碱液处理后再倒入废液缸。
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实验四 邻、对硝基苯酚的制备
课时数：6学时
教学目标：
通过本项目学习硝化反应，了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法，应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。
教学内容：
一、实验目的要求：
1、 了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法.
2、 复习水蒸汽蒸馏操作。
二、实验原理：
邻硝基苯酚中－NO2与－OH易形成分子内氢键形成稳定六元环，故bp比对硝基苯酚低，水溶性小，挥发性大，能随水蒸汽挥发，故可用水蒸汽蒸馏分离。
三、实验装置：
1、 水蒸汽蒸馏装置
2、 简单回流装置
3、 热滤简易装置：（见重结晶实验教案）
四、实验重点：
1、 学习硝化反应。
2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。（见肉桂酸制备的教案）
五、实验注意点：
1、 苯酚对皮肤有较大腐蚀性，取用注意安全。加水是为了降低其熔点。
2、 控制反应温度：10－15℃，超过20℃会有较多副产物。
3、 酚与酸不互溶，续不断摇动使充分接触，以均匀反应，避免局部过热。
4、 残酸须倒净洗净，否则水汽蒸馏时，产物会氧化或硝化。倾倒酸液前，放冷冻箱30min 以上使充分冷却，可看到焦油状液体呈针状晶体析出。
5、 洗涤时，用冰水，少量多次，洗至接近中性。
6、 水汽蒸馏前，冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时，可调小或关闭冷却水，让热蒸汽通 过，使其熔化。
7、 重结晶邻硝基苯酚：加约10ml 40℃乙醇，溶解后再用温水调至恰好出现浑浊，再 加少量乙醇至澄清。
8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚（可由重结晶析出），还有副产物2－4－二硝基苯酚，毒性大，能渗透皮肤吸收，应加稀碱液处理后再倒入废液缸。
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