过氧化值的测定

本标准适用于商品油脂酸败试验及过氧化值的测定。

1 油脂酸败试验

1.1 间苯三酚试纸法

1.1.1 仪器和用具

1.1.1.1 恒温水浴锅;

1.1.1.2 电炉;

1.1.1.3 锥形瓶: 50ml, 插有5cm长玻璃管的胶塞;

1.1.1.4 移液管、棕色瓶等。

1.1.2 试剂

1.1.2.1 间苯三酚试纸: 取长7cm、宽0.4cm的滤纸条, 浸入0.1%间苯三酚乙醇溶液中,浸泡约3min后取出, 阴干 , 装入棕色瓶中备用;

1.1.2.2 直径约2mm的大理石颗粒或碳酸钙;

1.1.2.3 盐酸。

1.1.3 操作方法

取间苯三酚试纸条安置在锥形瓶胶塞的玻璃管内, 再取试样5ml注入锥形瓶中, 加盐

酸5ml, 摇匀, 立即加入大理石5～6粒, 塞紧胶塞, 在约25℃的水浴中放置20min。试纸变红为阳性, 表示有醛类存在, 试样已发生酸败; 试纸呈黄色或橙色时为阴性。

1.2 间苯三酚乙醚溶液法

取试样5ml于试管中, 加入比重1.19的浓盐酸5ml, 用橡皮塞塞好管口, 剧烈振荡10s

左右, 再加0.1%间苯三酚溶液5ml, 加塞后剧烈振荡10～15s, 使酸层分离。如下层呈桃红色或红色, 表示油脂已经酸败; 如呈浅粉红色或黄色表示未酸败。

2 过氧化值测定

2.1 仪器和用具

2.1.1 碘价瓶: 250ml;

2.1.2 微量滴定管;

2.1.3 量筒: 5、50ml;

2.1.4 移液管;

2.1.5 容量瓶: 100、1000ml;

2.1.6 滴瓶、烧杯等。

2.2 试剂

2.2.1 氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀；

2.2.2 饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中；

2.2.3 0.01N硫代硫酸钠标准溶液：吸取约0.1N的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度;

2.2.4 0.5％淀粉指示剂。

2.3 操作方法

称取混匀和过滤的试样2～3g，注入250ml碘价瓶中，加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，立即振动使试样溶解,加饱和碘化钾溶液1ml,加塞、摇匀，在暗处放置3min，加水50ml，摇匀后立即用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。

同时做不加试样的空白试验。

2.4 结果计算

过氧化值按公式(1)计算：

(V1 - V2)×N×0.1269

过氧化值(I2%) = ━━━━━━━━━━━ ×100.................(1)

式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；

V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；

N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度;

W——试样重量，g;

0.1269——1mg当量硫代硫酸钠相当碘的克数。

用过氧化物氧的毫克当量数表示时，按公式(2)计算：

(V1 - V2)×N

过氧化值(过氧化物氧的毫克当量数/kg油) = ━━━━━━━━×1000 .....(2)

式中: V1、V2、N、W同公式(1)。

双试验结果允许差不超过0.4mg当量/kg油，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

注：① 加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。 ② 过氧化值过低时，可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。