飞秒光学外差光学克尔效应和低频拉曼光谱技术研究离子液体[bmim][PF_6]的低频光谱

964[Article]

Acta Phys. 鄄Chim. Sin ., 2010, 26(4)：964-970

物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )

April

www.whxb.pku.edu.cn

飞秒光学外差光学克尔效应和低频拉曼光谱技术研究离子液体[bmim][PF6]的低频光谱

王

摘要：

维吕荣

于安池*

100872)

(中国人民大学化学系, 北京

利用飞秒光学外差光学克尔效应技术获得了咪唑类离子液体1⁃ 丁基⁃ 3⁃ 甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]

[PF6])体系中反映分子间相互作用的低频光谱. 结果分析中, 利用Brownian 振子时间相关函数的精确表达式对光学克尔效应动力学数据中的核振动部分进行模拟, 在时域上获得各个振动组分的时间演化行为, 并进而通过快速Fourier 变换获得各个振动组分的频域光谱和总加和光谱. 此外还利用低频拉曼光谱技术测量了离子液体[bmim][PF6]的低频光谱, 并和飞秒光学外差光学克尔效应实验的结果进行对比, 发现两种方法获得的低频光谱相近. 实验结果表明Brownian 振子时间相关函数的精确表达式可用来解析离子液体体系中低频振动的时间演化行为.

关键词：低频拉曼光谱; 飞秒光学外差光学克尔效应; 离子液体; [bmim][PF6];低频振动; Brownian 振子中图分类号：O643

Low Frequency Spectrum of Ionic Liquid [bmim][PF6]Studied by Femtosecond Optically Heterodyne 鄄Detected Optical Kerr Effect

Spectroscopy and Low Frequency Raman Spectroscopy

(Department of Chemistry, Renmin University of China, Beijing

WANG Wei L Ü Rong YU An ⁃ Chi *

100872, P. R. China )

Abstract ：The low frequency vibrational spectrum that reflects the intermolecular interaction of an imidazolium cation ionic liquid 1⁃ butyl ⁃ 3⁃ methyl imidazolium hexafluorophosphate ([bmim][PF6])was studied by femtosecond optically heterodyne ⁃ detected optical Kerr effect (OHD⁃ OKE) spectroscopy. Several explicit time correlation functions of the Brownian oscillator were used to simulate the kinetic nuclear contribution of the femtosecond OHD ⁃ OKE data. The time evolution behavior of each individual oscillator in the time domain was obtained. We obtained the frequency spectrum for each oscillator in the frequency domain by the fast Fourier transform theorem. In addition, we also measured the low frequency vibrational spectrum of [bmim][PF6]by low frequency Raman spectroscopy. These low frequency spectra obtained by low frequency Raman spectroscopy and by femtosecond OHD ⁃ OKE spectroscopy show very similar characteristics. These results demonstrate that the explicit time correlation function of the Brownian oscillator can be used to resolve the time evolution behavior of the low frequency vibration mode in ionic liquids. Key Words ：Low frequency Raman spectroscopy; Femtosecond optically heterodyne ⁃ detected optical Kerr

effect; Ionic liquid; [bmim][PF6];Low frequency vibration; Brownian oscillator

Received:December 29, 2009; Revised:January 21, 2010; Published on Web:February 24, 2010. Corresponding author. Email:[email protected];Tel:+86⁃ 10⁃ 62514601.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (20603047,20733001). 国家自然科学基金(20603047,20733001) 资助项目

于安池, 1994年9月-1999年7月在北京大学化学系学习.

∗

No.4

王维等：飞秒光学外差光学克尔效应和低频拉曼光谱技术研究离子液体[bmim][PF6]的低频光谱

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离子液体是由阴阳离子组成的有机盐, 同无机盐相比具有极低的熔点, 接近室温, 因此也常被称为室温离子液体(RTILs)[1]. 同常规的分子液体相比, RTILs 因其内部具有强的库仑力相互作用从而使其饱和蒸汽压非常低, 所以离子液体作为溶剂使用时

也常被称为“绿色化学”环境友好溶剂[1-3]. 自20世纪90年代以来, 离子液体由于在催化, 电化学, 环境等诸多领域的广泛应用而备受关注[1-4], 人们应用不同的研究手段包括各种实验和理论模拟的方法来获得离子液体的各种特征参数[1-7], 但是从微观角度去认识离子液体的实验结果还十分有限, 亟需更多的实验数据.

自飞秒激光诞生以来, 飞秒光学克尔效应(OKE)技术已被广泛地应用于各种简单溶剂[8-9]或复杂的凝聚相体系[10]中来探测分子间的相互作用行为. 首先作为泵浦⁃ 探测技术, 飞秒光学克尔效应实验操作相对简单; 此外, 利用光学外差(OHD)的检测方法可以将信噪比大大提高[8-10]; 再者, 由于光学克尔效应是检测样品折射率的改变, 不需要样品具有发光的性质, 因此适用的研究范围很广, 几乎适用于所有透明的液体样品. 近些年来, 飞秒光学克尔效应实验技术已被应用到室温离子液体的研究中[10-19]. 比如, 人们已经利用飞秒光学外差光学克尔(OHD⁃ OKE) 实验技术通过改变实验温度[11], 调变离子液体的阴阳离子等[12,14,18,20]对各种不同类型的离子液体进行了系列的研究. 文献[8,12,19-21]中, 人们处理数据的方法普遍是采用模型无关的Fourier 变换对OKE 数据进行处理, 接着再对Fourier 变换后的频域光谱进行分解模拟, 进而获得分子间相互作用的不同振动组分的光谱信息(峰位置与峰宽度). 这种数据处理的方法一方面不能从动力学数据上获得分子间相互作用集体振动的有效参数(如寿命和振动周期等), 另一方面由于这种集体振动处在低频区域(小于200cm -1), 呈现出一个没有特征的宽谱带, 对这样的宽谱带进行模拟时, 容易对各个振动峰的位置和宽度带来偏差. 此外, 也有研究小组[22-23]采用了指数衰减函数和简化的振荡衰减函数对常规溶剂的OKE 动力学数据进行模拟, 然后通过Fourier 变换把时域上模拟的数据转换成频域上的光谱, 将得到的频域光谱进行分解获得若干个高斯或不对称高斯振动, 从而得到各个振动模式的峰位置和峰宽度, 然而获得的峰位置和峰宽度并不能完全满足指数衰减函数或简化的振荡衰减函数对相应振动模式的表征条件.

1⁃ 丁基⁃ 3⁃ 甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][PF6])是研究室温离子液体的模型体系之一, 人们已经从不同的角度对它的物理化学性质进行了研究[24-28]. 利用飞秒OHD ⁃ OKE 实验研究[bmim][PF6]离子液体也已有报道[12,18], 但低频振动光谱分解获得的振动模式并不一致.

低频拉曼光谱技术同样是获得分子振动信息的重要实验手段之一[29]. 目前已有研究小组利用低频拉曼光谱技术获得了[bmim][PF6]的低频振动拉曼光谱[30-31]. Ribeiro [31]比较了其它研究小组[bmim][PF6]的OHD ⁃ OKE 数据和自己低温下的低频拉曼的数据. 然而对于同一研究小组同时使用飞秒光学克尔和低频拉曼光谱两种技术对同一状态下的[bmim][PF6]的低频振动光谱的研究还未见报道. 本文将利用飞秒OHD ⁃ OKE 光谱技术对[bmim][PF6]体系中反映分子间相互作用的低频振动光谱进行研究.

1实验部分

按照文献[32]方法合成离子液体[bmim][PF6].

具体路线如下:甲基咪唑和氯丁烷等摩尔混合, 100℃ 油浴下加热48h, 制得中间产物氯代1⁃ 丁基⁃ 3⁃ 甲基咪唑([bmim]Cl),然后加入甲苯蒸馏提纯三次并在室温下结晶. 结晶后的[bmim]Cl和KPF 6按摩尔比1∶ 1.2混合, 常温搅拌48h 获得终产物1⁃ 丁基⁃ 3⁃ 甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][PF6]).合成的[bmim][PF6]加入二氯甲烷中多次提纯除去残余溶剂, 再经旋转蒸发仪蒸发和无水硫酸镁多次过滤除去产物中的水. 中间产物[bmim]Cl和终产物[bmim][PF6]均用1H NMR(Bruker400) 表征. 离子液体[bmim][PF6]在进行光学实验前均需在真空干燥箱中抽真空50℃ 条件下加热48h 以除去残余的微量水. 进行飞秒OHD ⁃ OKE 实验时, [bmim][PF6]样品盛放于2mm 厚UV 级石英池中; 进行低频拉曼光谱实验时, [bmim][PF6]样品盛放于1cm 厚UV 级石英池中. 所有实验的温度均约为295K.

图1为飞秒OHD ⁃ OKE 装置示意图. 飞秒激光(Spectra⁃ Physics) 重复频率约为80MHz, 中心波长约为800nm, 脉冲宽度约为100fs. 经过P 2和P 3后, 泵浦光和探测光均设为垂直偏振. 泵浦光由λ /2波片调节其偏振与探测光为45° 使克尔效率最高. 探测光路中, P 3与P 4互相垂直, 沿光轴顺时针微调λ /4波片(约1.5° ) 引入局域场(localfield) 实现飞秒OKE 信号OHD 检测. 飞秒OHD ⁃ OKE 信号由光电二极管

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图1飞秒OHD ⁃ OKE 实验装置图

Fig.1Schematic experimental layout for femtosecond setup

OHD ⁃ OKE

BS:beam splitter; M 1-M 11:silver mirror; P 1-P 4:polarizer; λ /2:half waveplate; λ /4:quarter waveplate; personal

L 1, L 2:focus lens;

ND:neutral density filter; PC:computer

(DET100A/M,Thorlabs) 接收, 经锁相放大器(SR850,SRS) 处理, 由GPIB 接入计算机采集. 光学延迟线(LTS⁃ 200, 光机株式会社) 放置于泵浦光路上, 其最小步长为5滋m. 泵浦光和探测光在样品处的功率分别约为150和15mW.

低频拉曼光谱实验中, 光源由Nd:YAG激光(Spectra⁃ Physics) 产生, 重复频率为10Hz, 波长为532nm, 脉冲宽度为7ns. 拉曼信号采用背向收集方式, 由三联⁃ 三光栅单色仪(TriVista⁃ 555, ARC) 分光(相减模式, 1800g ·mm -1⁃ 1800g ·mm -1⁃ 2400g ·mm -1), ICCD

图2离子液体[bmim][PF6Fig.2Femtosecond ]的飞秒OHD liquid OHD [bmim][PF⁃ OKE kinetic ⁃ OKE curves 动力学曲线of ionic

Solid line is the femtosecond OHD ⁃ OKE experimental curve, dotted line is the femtosecond laser autocorrelation curve, and dashed line is the deconvoluted kinetics curve between the femtosecond OHD ⁃ OKE curve and the femtosecond laser autocorrelation curve. Insert shows femtosecond OHD ⁃ OKE kinetic curve of ionic liquid [bmim][PF6]in

long time

window.

(PI⁃ Max:102418mm ⁃ Gen III) 采集. 所得低频拉曼光谱频率由L ⁃ Cystine 标定, 光谱分辨率约为0.5cm -1, 可测量最低频率约为10cm -1.

2结果与讨论

图2为离子液体[bmim][PF6]的飞秒OHD ⁃ OKE

的动力学曲线, 信号包含了离子液体[bmim][PF6]的电子响应和核的响应两部分贡献[8,33]. 在零时刻的OHD ⁃ OKE 信号主要的贡献来自于快速的电子响应,

零时刻之后OHD ⁃ OKE 信号快速下降, 与简单溶剂的OHD ⁃ OKE 信号的线型相比, 这个过程下降得更快, 这部分信号主要来源于核的响应, 即分子间相互作用的贡献; 在0.5ps 处可以看见一个小的凸起, 是一个较为明显的librational motion; 大于1ps 的过程是核的转动扩散动力学. 其中, 电子响应可以通过去卷积移除, 得到离子液体[bmim][PF6]中核的OHD ⁃ OKE 信号S nuc (t ), 这将是我们下面讨论的重点.

图3为离子液体[bmim][PF6]S nuc (t ) 的Fourier 变换光谱, 纵坐标对应于Fourier 变换的虚部. 与文献[12,18]报道不同的是, 图3中光谱的高频部分贡献相对较少, 这主要是由于我们的飞秒激光脉宽在样品处约为130fs, 对应的频谱半宽度约为120cm -1, 这样在飞秒OHD ⁃ OKE 实验中, 100cm -1以下的振动可以被高效地探测到, 而对大于100cm -1的振动所探测到的效率会变低[34]. 以往文献中所报道的飞秒OHD ⁃ OKE 实验用的激光大都在50fs 左右, 探测的频谱宽度将有所增加. 这是我们获得的光谱与文献报道的光谱在高频区域不一致的主要原因.

在飞秒OHD ⁃ OKE 光谱的研究中, 许多研究小组[12,19-21]大都采用对OHD ⁃ OKE 信号的Fourier 变换

图3离子液体[bmim][PFFig.3Fourier transform 6]S spectra nuc (t ) 的of Fourier S 变换光谱nuc (t ) in ionic

liquid [bmim][PF6

]

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光谱进行模拟分解获得若干组分的光谱信息(峰位置和峰宽度). 但由于这些振动组分频率较低且分布较宽, 大多呈现出一个没有特征的宽谱带, 对这样的宽谱进行分解, 难以获得精确的峰位置和峰宽度. 因此在时域上建立合理的模型并对所获得OHD ⁃ OKE 动力学结果进行模拟分析可以使人们更加深入地认识分子间的相互作用的微观行为.

图4为利用Brownian 振子模型模拟离子液体[bmim][PF6]S nuc (t ) 的结果, 模拟参数见表1. 模拟公式(1)中j 和γ j 的含义将在下面讨论, 其中两个指数衰减函数表示离子液体中分子间相互作用的的快过程和核转动扩散的慢过程, 三个精确的Brownian 振子时间相关函数表示离子液体中的分子间相互作用, 即libration motion, erf(x ) 为误差函数. Brownian 振子时间相关函数的精确表达式为公式(2)[35]中的情形之一.

S 2

nuc (t )=(1+erf())(∑ i =1

A i exp(-i )+∑ 5

=3(A j exp(-j )(cosj t +j

sin j t )) (1)⎧ ⏐

⏐

⏐ ⏐ M ⏐ exp(-γ j t /2)(cosω ⎺ j t +sin ω ⎺ j t ) γ j

⏐ ⏐

exp(-γ j t /2)(1+γ j t /2)γ j =2Ω j (2)⏐

⏐ ⏐ ⏐ ⏐ ⎩

⏐ exp(-s t )-+__+_

exp(-s +t ) γ j >2Ω

公式(2)为Brownian 振子在各种条件下时间相

关函数的精确表达式[35]. 其中=[Ω 2j -(γ j /2)2]1/2, s ± =γ j /2± [(γ j /2)2-Ω 2j ]1/2, Ω j 表示振子的频率或周期, γ j 为振子的光谱宽度或衰减寿命. 公式(2)既适用于高频的分子内的振动模式, 也适用于低频的局域振动等情况. 当γ j 远小于2Ω j 时, 即振子处于弱阻尼情形下, 振子随时间演化呈现出周期的振荡衰减的形式, 分子内的振动往往属于这种情况, 即光谱的峰位远大于光谱的峰宽, 此时公式(2)中sin j t 部分的贡献可以忽略[36]; 当γ j 与Ω j 接近且小于2Ω j 时, 即振子处于强阻尼的情形下, 分子间相互作用的振动(小于100cm -1) 往往属于这种情况, 即光谱的峰宽接近光谱的峰位, 此时公式(2)中sin j t 的部分是不可以忽略的, 需要采用Brownian 振子的时间相关函数精确表达式来模拟动力学数据. 当γ j 等于2Ω j 时, 振子处于临界阻尼(criticaldamped) 的情形下, 振子随时间演化的表达式为第一种情况的特例. 当γ j 大于2Ω j 时, 即振子处于过阻尼的情形下, 此时Brownian 振

图4离子液体[bmim][PF6]S nuc (t ) 及其Brownian 振子模

型模拟结果对比图

Fig.4Comparison curve with Brownian between S oscillator nuc (t ) and model

its simulation

(a)Circles represent S nuc (t ), solid line is the simulation curve. (b)the residuals between S nuc (t ) and the simulation curve

子随时间演化的表达式表现为指数衰减函数形式, 分子间相互作用的部分低频振动同样可以作为过阻尼的情况处理[22-23]. 图4中的模拟结果表明利用上述Brownian 振子模型可以很好地表征S nuc (t ) 曲线.

表1分别列出了两个指数衰减函数的指前因子, 衰减寿命, 以及三个强阻尼Brownian 振子的Ω j 和γ j 以及振幅的数值. 组分1的衰减寿命约为0.12ps (0.036ps+0.083ps), 为分子间相互作用的快过程; 组分2的衰减寿命约为1.63ps(1.551ps+0.083ps), 为核转动扩散的慢过程. 其余三个Brownian 振子组分, 对比它们各自的Ω j 和γ j , 我们可以发现, 组分3的γ j 和2Ω j 近似相等, 属于临界阻尼振子; 组分4和组分5的γ j 和2Ω j 接近且γ j 小于2Ω j , 属于强阻尼振子. 为了更加清楚直观地考察这些组分, 我们在图5中分别给出上述5个组分在时域和频域上的表现行为.

表1用公式(1)得到的S nuc Table 1Simulation parameters (t ) 模拟参数

for S nuc (t ) with

equation (1)

i j j 2

0.04

1.551

30.201224

43.07967952.67255

482

i j j position, and peak width, respectively. t 0=0.083ps, B =0.055ps

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在图5中, A 列为五个组分各自的动力学曲线以及它们的加和∑ a i ; B 列为这五个组分分别对应的Fourier 变换光谱以及它们的加和∑ b i . 从图中可以清楚地看到:组分1贡献最大, 衰减得最快, 它的Fourier 变换光谱线型接近高斯线型, 在Fourier 变换加和光谱中占主导地位; 组分2衰减得最慢, 它的Fourier 变换光谱线型更像一个不对称高斯线型, 对应于Fourier 变换加和光谱的最低频部分; 组分3在动力学上表现为一个临界阻尼振子的振动, 它的Fourier 变换光谱线型为一个不对称高斯线型, 同样对应于Fourier 变换加和光谱的低频部分; 组分4和

图5Brownian 振子模型模拟S nuc (t ) 的结果分解图Fig.5Decomposition with Brownian results oscillator of the model

simulated S nuc (t )

Panel A shows the respective oscillator kinetics a i and their summation, panel B shows the corresponding Fourier transform spectra of each

oscillator b i and their

summation.

组分5对应于强阻尼振子的振动情形, 组分4衰减得较慢, 动力学上可以看到一个完整的振动周期, 它的Fourier 变换光谱线型较为复杂, 组分5的衰减远远快于组分4, 频率最高, 在Fourier 变换加和光谱中贡献很小, 模拟的误差较大. 根据公式(1)可以看到上述5个组分的动力学模拟函数表达式较为复杂, 而总的Fourier 变换光谱不具有精细的特征谱峰, 因此只对OHD ⁃ OKE 信号的Fourier 变换光谱进行拟合分解, 很难通过反Fourier 变换获得各个组分一一对应的动力学数据. 因此, 本文的处理方法可以有效地避免仅通过Fourier 变换光谱进行拟合分解所带来的对光谱指认的不确定性.

为了和飞秒OHD ⁃ OKE 的实验结果进行比较, 我们利用低频拉曼光谱技术测定了[bmim][PF6]的低频振动光谱. 图6为经过温度校正[30]的[bmim][PF6]的低频拉曼光谱. 在0到200cm -1的频率范围上呈现出一个宽的谱带, 与文献报道的结果一致[30-31], 但我们的数据信噪比更高. 图7为上述两种实验方法分别获得离子液体[bmim][PF6]的低频振动光谱比较图. 其中, 空心圆点为实验S nuc (t ) 的Fourier 变换光谱(图3), 实线为Brownian 振子模型模拟S nuc (t ) 的Fourier 变换光谱(图5中∑ b i ), 虚线为低频拉曼光谱(图6). 比较这三条光谱曲线可以发现, 飞秒OHD ⁃ OKE 实验S nuc (t ) 的Fourier 变换光谱与Brownian 振子模型模拟S nuc (t ) 的Fourier 变换光谱吻合较好; 通过低频拉曼光谱技术测得的低频拉曼振动光谱与飞秒OHD ⁃ OKE 实验S nuc (t ) 的Fourier 变换光谱在低频部分吻合得较好, 但是由于我们的低频拉曼实验的光谱可测量最低频率约为10cm -1, 而OHD ⁃ OKE 实

图6离子液体[bmim][PF6Fig.6Low frequency [bmim][PFRaman ]spectra 的低频拉曼光谱图

of ionic liquid

]

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图7离子液体[bmim][PFS (t ) 模拟曲线的Fourier 6]S nuc 变换光谱以及其低频

(t ) 的Fourier 变换光谱,

nuc 拉曼光谱对比图

Fig.7Comparison results on the S nuc (t ) Fourier transform transform spectra spectra, spectra, the S nuc (t ) simulation Fourier of ionic and the liquid low [bmim][PFfrequency Raman

]

验S nuc (t ) 的Fourier 变换光谱是从0cm -1开始, 从而导致低频拉曼实验和OHD ⁃ OKE 实验的结果在10cm -1以下不能完全重合. 在10到70cm -1之间两种实验方法获得的光谱重合得较好. 而在高频部分100cm -1以上低频拉曼光谱测得的数据比飞秒OHD ⁃ OKE 实验获得的数据贡献大, 造成这一差别的主要原因是在飞秒OHD ⁃ OKE 实验中, 我们的飞秒激光脉宽在样品处约为130fs, 对应的频谱半宽度约为120cm -1

, 使得100cm -1

以下的振动可以被

高效地探测到, 而100cm -1

以上的振动所探测到的效率会变低.

综上所述, 利用飞秒OHD ⁃ OKE 技术和低频拉曼光谱技术研究了离子液体的模型体系[bmim][PF6]的低频光谱, 通过对[bmim][PF6]飞秒OHD ⁃ OKE 信号的Fourier 变换, 我们获得与文献报道接近的低频振动光谱. 另外, 我们采用了Brownian 振子模型时间相关函数的精确表达式对获得的飞秒OHD ⁃ OKE 信号进行了模拟, 得到了各个振动组分详尽的动力学行为和光谱行为, 更加直观地了解各个振动模式的特征, 从而可以更进一步地探讨了它们的根源. 但由于离子液体的结构复杂性, 通过一种单一离子液体的研究还很难找到对应的结论. 不过以往的研究中人们认为[31]低频部分主要来自于阴离子的贡献, 而高频部分主要来自于阳离子的贡献. 有关不同阴阳离子取代对飞秒OHD ⁃ OKE 光谱和低频拉曼光谱的影响研究我们还在进行中.

3结论

利用飞秒OHD ⁃ OKE 技术和低频拉曼光谱技术分别从时域和频域上研究了离子液体[bmim][PF6]分子间相互作用的低频振动. 我们采用Brownian 振子模型时间相关函数的精确表达式对[bmim][PF6]的OHD ⁃ OKE 信号进行了模拟, 得到了各个振动组分详尽的动力学行为和光谱行为, 从而可以更加直观地了解各个振动模式的特征, 有效地避免了仅通过对Fourier 变换光谱进行分解所带来光谱指认的不确定性.

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飞秒光学外差光学克尔效应和低频拉曼光谱技术研究离子液体[bmim][PF_6]的低频光谱

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王维，吕荣，于安池

中国人民大学化学系,北京,100872物理化学学报

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