醋酸乙烯酯的乳液聚合

乙酸乙烯酯的乳液聚合

一、 实验目的

1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用; 2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法; 3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、 实验原理

单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称为乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油/水相转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,它起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚的作用。醋酸乙酯(VAc)的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇(PVA)。聚乙烯醇主要起到保护胶体作用,防止粒子相互合并。由于其不带电荷,对环境和介质的pH不敏感,形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂,如烷基磺酸钠RSO3Na(R=C12~C18)或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14),由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用,使乳液具有较大的稳定性,形成的乳胶粒子小,乳液粘度大。本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇与OP—10按一定的比例混合使用,以制备EVA聚合物白乳胶。

醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域,主要作为粘合剂使用,既要有较好的粘结性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。聚合反应采用过硫酸钾为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下:

1. 链的引发

OO

KOOOOK

OO

O

2KOO

O

.

O

2KOO

O

.+

H2CCH

OOCH3

OH2

KOOCOCO3

.

2. 链的增长

H2

mH2CKOOC+OOCH3

.

OCH3

OKOO

O

H2

CCHnOOCH3CH3

.

3. 链的终止

为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。此外,由于醋酸乙烯酯聚合反应放热放热较大,反应温度上升显著,也应采用分批加入引发剂和单体的方法。本实验分两步加料反应。第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成颗粒很小的乳胶粒子。第二步,继续滴加单体和引发剂,在一定的搅拌条件下使其在原来的形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子,不仅粒度较大,而且粒度分布均匀。这样保证了胶乳在高固含量的情况下,仍具有较低的粘度。

三、 实验仪器及试剂 1. 仪器

三口瓶或四口瓶 1个 搅拌器 1套 超级恒温槽 1只 量筒 3只 球形冷凝管 1只 烧杯 3只 温度计 1支 玻璃棒 1根 2. 试剂

乙酸乙烯酯(新鲜蒸馏) 化学纯 过硫酸钾 化学纯 10%的聚乙烯醇(PVA-1788)溶液 化学纯 OP-10(烷基酚的环氧乙烷缩合物) 化学纯

碳酸氢钠 化学纯 蒸馏水 化学纯 四、 实验步骤

(1)实验装置 三或四颈瓶(250mL)、搅拌器、导气管、温度计、冷凝管、

加热装置。

(2)加料 在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三口瓶中加入20mL聚乙

烯醇,1mL乳化剂OP-10, 20mL蒸馏水,3mL乙酸乙烯酯和2.5mL过硫酸钾水溶液。

(3)反应 开动搅拌器,逐渐加热至75oC并保持恒温。反应约20—30min

后,选用滴液漏斗在30min内加入剩余的9mL乙酸乙烯酯和7.5mL过硫酸钾水溶液。保持反应温度到无回流时,逐步升温,以不产生大量泡沫为准,最后升到90oC,继续反应到无回流为止。

(4)后处理 冷却到50oC后,若pH

4~5时,然后加入邻苯二甲酸二丁酯1.5g,搅拌均匀、出料。观察乳液外观。

(5)固含量的测定 取约0.10g乳液,均匀流布于已称重的蒸发皿底部,放

在120 oC烘箱中烘至恒重,称重,计算固含量。

X——固体含量

m2——烘干后蒸发皿和试样的质量(g) m0——蒸发皿的质量(g) m1——烘前试样质量(g) 五、 实验结果和处理

产品外观:_____________________ 产量:_________________________

固含量:_______________________ 六、 注意事项

1. 制备聚乙烯醇溶液时,发现有块状物出现,一定要设法取出;

2. 按要求严格控制单体滴加速度,如果开始阶段滴加快,乳液中出现块状

物,使实验失败;

3. 反应结束后,料液自然冷却,测固含量时,最好出料后马上称样,以防

止静止后乳液沉淀。

七、 思考题

1. 乳化剂主要有哪些类型?乳化剂浓度对聚合反应速率有何影响? 2. 为什么pH值会下降?

乙酸乙烯酯的乳液聚合

一、 实验目的

1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用; 2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法; 3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、 实验原理

单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称为乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油/水相转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,它起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚的作用。醋酸乙酯(VAc)的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇(PVA)。聚乙烯醇主要起到保护胶体作用,防止粒子相互合并。由于其不带电荷,对环境和介质的pH不敏感,形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂,如烷基磺酸钠RSO3Na(R=C12~C18)或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14),由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用,使乳液具有较大的稳定性,形成的乳胶粒子小,乳液粘度大。本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇与OP—10按一定的比例混合使用,以制备EVA聚合物白乳胶。

醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域,主要作为粘合剂使用,既要有较好的粘结性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。聚合反应采用过硫酸钾为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下:

1. 链的引发

OO

KOOOOK

OO

O

2KOO

O

.

O

2KOO

O

.+

H2CCH

OOCH3

OH2

KOOCOCO3

.

2. 链的增长

H2

mH2CKOOC+OOCH3

.

OCH3

OKOO

O

H2

CCHnOOCH3CH3

.

3. 链的终止

为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。此外,由于醋酸乙烯酯聚合反应放热放热较大,反应温度上升显著,也应采用分批加入引发剂和单体的方法。本实验分两步加料反应。第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成颗粒很小的乳胶粒子。第二步,继续滴加单体和引发剂,在一定的搅拌条件下使其在原来的形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子,不仅粒度较大,而且粒度分布均匀。这样保证了胶乳在高固含量的情况下,仍具有较低的粘度。

三、 实验仪器及试剂 1. 仪器

三口瓶或四口瓶 1个 搅拌器 1套 超级恒温槽 1只 量筒 3只 球形冷凝管 1只 烧杯 3只 温度计 1支 玻璃棒 1根 2. 试剂

乙酸乙烯酯(新鲜蒸馏) 化学纯 过硫酸钾 化学纯 10%的聚乙烯醇(PVA-1788)溶液 化学纯 OP-10(烷基酚的环氧乙烷缩合物) 化学纯

碳酸氢钠 化学纯 蒸馏水 化学纯 四、 实验步骤

(1)实验装置 三或四颈瓶(250mL)、搅拌器、导气管、温度计、冷凝管、

加热装置。

(2)加料 在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三口瓶中加入20mL聚乙

烯醇,1mL乳化剂OP-10, 20mL蒸馏水,3mL乙酸乙烯酯和2.5mL过硫酸钾水溶液。

(3)反应 开动搅拌器,逐渐加热至75oC并保持恒温。反应约20—30min

后,选用滴液漏斗在30min内加入剩余的9mL乙酸乙烯酯和7.5mL过硫酸钾水溶液。保持反应温度到无回流时,逐步升温,以不产生大量泡沫为准,最后升到90oC,继续反应到无回流为止。

(4)后处理 冷却到50oC后,若pH

4~5时,然后加入邻苯二甲酸二丁酯1.5g,搅拌均匀、出料。观察乳液外观。

(5)固含量的测定 取约0.10g乳液,均匀流布于已称重的蒸发皿底部,放

在120 oC烘箱中烘至恒重,称重,计算固含量。

X——固体含量

m2——烘干后蒸发皿和试样的质量(g) m0——蒸发皿的质量(g) m1——烘前试样质量(g) 五、 实验结果和处理

产品外观:_____________________ 产量:_________________________

固含量:_______________________ 六、 注意事项

1. 制备聚乙烯醇溶液时,发现有块状物出现,一定要设法取出;

2. 按要求严格控制单体滴加速度,如果开始阶段滴加快,乳液中出现块状

物,使实验失败;

3. 反应结束后,料液自然冷却,测固含量时,最好出料后马上称样,以防

止静止后乳液沉淀。

七、 思考题

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