ＣＬＹＳＣＵ００１４ 铜及铜合金 镍量的测定 Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法
ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００１４
铜及铜合金镍量的测定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法
１．范围
本方法适用于铜及铜合金中４５．００％镍含量的测定
必要时滴加氢氟酸助溶在乙酸盐溶液中
残余铜及铁铅等干扰元素用硫代硫酸钠和酒石酸钠掩蒸发破坏丁二胴肟以二甲
６时用硝酸铅标准滴定溶液滴定过量的Ｎａ２ＥＤＴＡ
蔽
酚橙为指示剂
３．２氢氟酸（３．３氨水（３．４硝酸（１＋１）
３．６盐酸（１＋１２０）
１单位体积冰乙酸（
３．８氨水（１＋１）
Ｈ２Ｏ））溶液（２００ｇ／Ｌ）
３．１１硫代硫酸钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ３．１２六次甲基四胺溶液（１０ｇ／Ｌ）
３．１４镍标准溶液９９．９９％以上）置于２５０ｍＬ烧杯中
煮沸除去氮的氧化物用水稀释至
刻度此溶液１ｍＬ含０．００１ｇ镍
Ｐｂ（ＮＯ３）２）
３．１５．１配制
称取３．３１２ｇ硝酸铅置于３００ｍＬ烧杯中移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀加入１０ｍＬ六次甲基四胺溶液４用乙酸中和至溶液由紫色变为黄色
按下式计算硝酸铅标准滴定溶液相当于Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的毫升数
Ｋ Ｖ１ｍＬ
滴定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积
３．１６乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）标准溶液ｃ（Ｎａ２ＥＤＴＡ）＝０．０１７ ｍｏｌ／Ｌ ３．１６．１配制
称取６．３４２ｇ乙二胺四乙酸二钠（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２加入
国中
分
析
网
２００ｍＬ热水溶解
移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀
３．１６．２标定
移取３０．００ｍＬ镍标准溶液于３００ｍＬ烧杯中
加入１０ｍＬ六次甲基四胺溶液准确加入
３０ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ标准溶液５滴二甲酚橙溶液
用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点
式中Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的实际浓度 ｃ１ｇ／ｍＬ
Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的体积
Ｖ３ｍＬ
标定镍标准溶液时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积
Ｋ ０．０５８６９ｃ（Ｎａ２ＥＤＴＡ）＝１．０００ｍｏｌ／Ｌ
ｇ／ｍｏｌ
所消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过０．１０ｍＬ
３．１７二甲酚橙溶液（２ｇ／Ｌ）
４．仪器 电解仪网状铂阴极和螺旋状铂阳极
＞１．５０
７．００
＞７．００
２０．００
＞２０．００
４５．００
５．２试样处理
将试料置于２５０ｍＬ高型烧杯中的氧化物（当分析硅青铜时沉淀溶解）用水稀释至１３０ｍＬ左右再加入５ｍＬ酒石酸钠溶液）
待溶液褪色后
若新浸没的阴极上无铜析出
冲洗边提起电极入２５０ｍＬ溶量瓶中混匀
加入１０ｍＬ酒石酸钠溶液
国中
％
精确至０．０００１ｇ
分
试料量０．５００ １．０００ １．０００
ｍＬ
全量 ５０．００ ２５．００
煮沸除去氮滴加氢氟酸使
室温高时应冷却
用水洗表皿和杯壁
边用水先将溶液移用氨水中和至溶液由红色
变为黄色
加水至２００ｍＬ左右
加入２５ｍＬ丁二酮肟乙醇溶液用水洗涤烧杯３洗涤沉淀５于原烧杯中发至１０ｍＬ左右 ５．３滴定
用氨水（１＋１）中和溶液至产生蓝色镍氨络离子加入１０ｍＬ六次甲基四胺溶液用滴定管准确加入Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液（１ｍｇ镍约需加入２０ｍＬ乙酸溶液
７０在搅拌下缓慢
放置１０ｍｉｎ
用１５ｍＬ热硝酸（１＋１）分次将沉淀溶解５次将溶液蒸
１ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ标准溶液）加入４和至溶液由紫红色变为黄绿色
６．计算
按下式计算镍的百分含量
Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的实际浓度
Ｖ５ｍＬ
加入Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的体积
Ｖ８
ｍＬ
１ｍＬ硝酸铅标准滴定溶液相当于Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的毫升数分取试液体积
ｍ０ｇ
与１．００ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ标准溶液
的质量
所得结果表示至二位小数
用乙酸中相当的镍
ＣＬＹＳＣＵ００１４ 铜及铜合金 镍量的测定 Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法
ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００１４
铜及铜合金镍量的测定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法
１．范围
本方法适用于铜及铜合金中４５．００％镍含量的测定
必要时滴加氢氟酸助溶在乙酸盐溶液中
残余铜及铁铅等干扰元素用硫代硫酸钠和酒石酸钠掩蒸发破坏丁二胴肟以二甲
６时用硝酸铅标准滴定溶液滴定过量的Ｎａ２ＥＤＴＡ
蔽
酚橙为指示剂
３．２氢氟酸（３．３氨水（３．４硝酸（１＋１）
３．６盐酸（１＋１２０）
１单位体积冰乙酸（
３．８氨水（１＋１）
Ｈ２Ｏ））溶液（２００ｇ／Ｌ）
３．１１硫代硫酸钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ３．１２六次甲基四胺溶液（１０ｇ／Ｌ）
３．１４镍标准溶液９９．９９％以上）置于２５０ｍＬ烧杯中
煮沸除去氮的氧化物用水稀释至
刻度此溶液１ｍＬ含０．００１ｇ镍
Ｐｂ（ＮＯ３）２）
３．１５．１配制
称取３．３１２ｇ硝酸铅置于３００ｍＬ烧杯中移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀加入１０ｍＬ六次甲基四胺溶液４用乙酸中和至溶液由紫色变为黄色
按下式计算硝酸铅标准滴定溶液相当于Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的毫升数
Ｋ Ｖ１ｍＬ
滴定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积
３．１６乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）标准溶液ｃ（Ｎａ２ＥＤＴＡ）＝０．０１７ ｍｏｌ／Ｌ ３．１６．１配制
称取６．３４２ｇ乙二胺四乙酸二钠（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２加入
国中
分
析
网
２００ｍＬ热水溶解
移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀
３．１６．２标定
移取３０．００ｍＬ镍标准溶液于３００ｍＬ烧杯中
加入１０ｍＬ六次甲基四胺溶液准确加入
３０ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ标准溶液５滴二甲酚橙溶液
用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点
式中Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的实际浓度 ｃ１ｇ／ｍＬ
Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的体积
Ｖ３ｍＬ
标定镍标准溶液时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积
Ｋ ０．０５８６９ｃ（Ｎａ２ＥＤＴＡ）＝１．０００ｍｏｌ／Ｌ
ｇ／ｍｏｌ
所消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过０．１０ｍＬ
３．１７二甲酚橙溶液（２ｇ／Ｌ）
４．仪器 电解仪网状铂阴极和螺旋状铂阳极
＞１．５０
７．００
＞７．００
２０．００
＞２０．００
４５．００
５．２试样处理
将试料置于２５０ｍＬ高型烧杯中的氧化物（当分析硅青铜时沉淀溶解）用水稀释至１３０ｍＬ左右再加入５ｍＬ酒石酸钠溶液）
待溶液褪色后
若新浸没的阴极上无铜析出
冲洗边提起电极入２５０ｍＬ溶量瓶中混匀
加入１０ｍＬ酒石酸钠溶液
国中
％
精确至０．０００１ｇ
分
试料量０．５００ １．０００ １．０００
ｍＬ
全量 ５０．００ ２５．００
煮沸除去氮滴加氢氟酸使
室温高时应冷却
用水洗表皿和杯壁
边用水先将溶液移用氨水中和至溶液由红色
变为黄色
加水至２００ｍＬ左右
加入２５ｍＬ丁二酮肟乙醇溶液用水洗涤烧杯３洗涤沉淀５于原烧杯中发至１０ｍＬ左右 ５．３滴定
用氨水（１＋１）中和溶液至产生蓝色镍氨络离子加入１０ｍＬ六次甲基四胺溶液用滴定管准确加入Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液（１ｍｇ镍约需加入２０ｍＬ乙酸溶液
７０在搅拌下缓慢
放置１０ｍｉｎ
用１５ｍＬ热硝酸（１＋１）分次将沉淀溶解５次将溶液蒸
１ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ标准溶液）加入４和至溶液由紫红色变为黄绿色
６．计算
按下式计算镍的百分含量
Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的实际浓度
Ｖ５ｍＬ
加入Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的体积
Ｖ８
ｍＬ
１ｍＬ硝酸铅标准滴定溶液相当于Ｎａ２ＥＤＴＡ标准溶液的毫升数分取试液体积
ｍ０ｇ
与１．００ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ标准溶液
的质量
所得结果表示至二位小数
用乙酸中相当的镍