DOI:10.16044/j.cnki.rlyhg.2014.01.017
46
Fuel ＆Chemical Processes
燃料与化工
Jan．2014Vol．45No．1
提高煤焦油萃取率的探讨
朱亭亭
摘
（枣庄矿业集团煤化工研究院有限公司，薛城277000）
要：开发出了煤焦油低温分离的新工艺路线和煤焦油分离设备，为提高煤焦油萃取率，从溶剂质量、煤焦油特
操作温度等几方面进行分析，并采取优化措施，提高了煤焦油萃取率。性、
关键词：煤焦油；萃取率；影响因素；优化运行中图分类号：TQ522
文献标识码：A
文章编号：1001－3709（2014）01－0046－03
Discussion on improving the extraction rate of coal tar
Zhu Tingting
（Zaozhuang Mining Group ’s Coal Chemical Industry ＲesearchInstitute Co．，Ltd．，Xuecheng 277000，China ）
Abstract ：On basis of newly-developed process of coal tar separation at low temperature and coal tar separation device ，and in order to improve the extraction rate of coal tar ，an analysis is made in this
properties of the coal tar and operation temperature．Opti-paper from aspects of quality of solvent ，
mized measures are taken to improve the extraction rate of coal tar．
Key words ：Coal tar ；Extraction rate ；Influence factor ；Optimized running
枣庄矿业集团煤化工研究院有限公司与中国矿业大学联合研发低温萃取分离煤焦油技术，开发出了煤焦油低温分离的新工艺路线和煤焦油分离设2010年6月施工建设，2010年11月试运行，备，煤
［1］
焦油分离主要采用溶剂萃取工艺。温和条件下
可节约能源和保护环境，实的煤焦油萃取分离技术，
数（搅拌形式、搅拌速度、分离器形式和分离效率、
物料循环效率等）有关，还与设备运行工况和操作水平等有关。本文就中试操作的几个因素进行分析，
并找出规律进行优化。
现煤焦油中轻质组分与重质组分的高效分离。
1工艺流程
煤焦油萃取分离工艺主要分为萃取工段、分离
系统、加压过滤系统、产品精制工段、冷却系统、溶剂回收和循环系统。分离工艺流程见图1。
试验结果表明，溶剂回收率均在82%以上，中溶剂试放大后在全密闭系统中溶剂损失将会更低，回收率可达到90%以上，轻质组分占到49%左右，重质组分则相对较少。
图1
分离工艺流程图
2．1
溶剂质量控制
选择萃取溶剂是提高萃取率的关键，是提高萃取分离能力和降低能耗的根本途径。萃取溶剂的选择需要满足如下条件：①对萃取物要有较高的选择性萃取能力，对煤焦油有较高的平衡分配系数；②萃取溶剂的沸点不宜太高，与萃取物沸点差别较大，以实现萃取物和萃取溶剂的低能耗快速分离，但也不宜过低；③考虑萃取溶剂的化学稳定性、热稳定性、毒性、腐蚀性、黏度、密度和价格等因素；④萃取物
2分析及优化
根据中试运行经验，要得到更多的轻质组分，需
要提高煤焦油的萃取率。萃取率既与溶剂的选择、煤焦油特性和操作温度有关，也与萃取釜等设备参
收稿日期：2013－07－25
作者简介：朱亭亭（1983－），女，助理工程师基金项目：
2014年1月第45卷第1期
Fuel ＆Chemical Processes
燃料与化工
47
在萃取溶剂中的溶解度较高，不发生化学反应，而萃余物的溶解度较低或者几乎不溶，从而便于分离。
［2］煤焦油分离常用的萃取溶剂有工业酒精、磷酸、
［3］［4］
N ，N －二甲基甲酰胺、乙酸、甲醇、正己烷、二硫
行传质扩散，主要进行的是径向扩散，传质系数较
低，萃取效率不高。在强力搅拌升温的情况下，萃取体系有较大的湍动，会有部分的轴向扩散，但萃取效果依然不佳，排出的重质组分黏度较低。为了改善调试方案中投料方式的弊端，投料方式进行了优化。优化方案是先加入萃取溶剂后加入密度较大的焦油在加入的同时就开始轴向扩焦油，散，密度较小的萃取溶剂向上进行反方向的轴向扩散，与焦油形成对流传质体系，从而提高了传质系数。同时随着搅拌器的运转，径向扩散也在不断进萃取体系总传质系数增加，萃取效率提高，排出行，
的重质组分黏度显著提高，轻质组分收率增加。如图2所示
。
、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和喹啉等。
由于煤焦油组成复杂，大部分萃取溶剂只能满足部分萃取、部分选择性萃取或者全部无选择性萃
还不能达到彻底分离煤焦油并加以区别利用取，的目的。
按照溶剂的要求，选用对煤焦油溶解性强、沸点
#
较低、价格低廉的轻质石油产品石油醚作为1萃取溶剂。在溶剂的使用中严格控制溶剂质量。2．2煤焦油特性
常温下煤焦油的密度为1．18 1．23。按照热解温度的不同可把煤焦油分为3类，即低温煤焦油（450 550ħ ）、中温煤焦油（600 800ħ ）和高温煤焦油（1000ħ 以上），其中高温煤焦油的产量占到80%以上。高温煤焦油不同于中、低温煤焦油，它的化学组分相对集中，如萘、β－甲基萘、苊、芴、蒽、菲、萤蒽等的含量超过1%，经过分离提纯能够得到众是生产燃料、农药、医多高附加值的精细化学产品，药、染料、涂料、合成橡胶和多种功能性材料的重要煤焦油沥青是生产针状焦、碳纤维、中间相碳原料，微球、碳分子筛、碳负极材料和高性能筑路沥青的重要原料。所以选用高温煤焦油作为萃取原料。2．3适当的操作温度
分析中试萃取物的质量情况，并对数据进行计发现萃取温度在50 60ħ 时，萃取效率随萃取算，
温度的增加而缓慢增加；当萃取温度高于60ħ 时，萃取效率随萃取温度的增加明显降低。这表明萃取釜运行温度对萃取效率有重要影响。提高萃取温
可以直接提高溶剂的溶解度，增加煤焦油与溶剂度，
的接触面积，加快原料溶解速度和分离程度。中试生产表明，设备在正常运行时，萃取温度一般维持在52 60ħ ，整个萃取过程维持均衡的温度，能加快轻质组分的溶解、分离速度，从而达到较高的萃取效率。2．4投料方式优化
原调试方案中的投料方式是先向萃取釜中加入一定量的煤焦油，在搅拌的情况下再加入相应体积的萃取溶剂进行萃取分离。先加入焦油后加入溶剂萃取效果较差，由于煤焦油的密度大于萃取溶剂的再加上焦油黏度较大的特点，停留在上层的萃密度，
取溶剂即使在搅拌的情况下也很难与下层的焦油进
化碳、甲苯
［5］
图2投料方式优化
2．5搅拌方式优化
萃取釜搅拌方式为磁力搅拌器，需要通入冷却
水进行冷却，主要目的是为了降低搅拌器内磁钢的以防止内磁钢在高温发生消磁现象，维持搅拌温度，
器良好的运行状态。由于搅拌冷却水为自来水，进水管线和回水管线无法和以软化水为冷却介质的管
必须单独设计安装进出水管线。考虑到制线相连，
冷机组配套凉水塔所用冷却介质为自来水，可选择
同一管线供水，而搅拌冷却回水则直接进入凉水塔由此制冷机组冷却循环水自然蒸发对其进行补水，
损失水分得到补充。2．6
工艺优化
工艺优化主要讨论溶剂和原料焦油的萃取比例和条件，萃取单元操作的基本原则是多次少量，有助但是随着萃取操作次于提高传质效果和萃取效率，数的增加，成本也在增加。如何利用较少的成本进行高效的煤焦油分离，是工艺优化的关键。
#
煤焦油中的轻质组分在1溶剂中溶解度较大，第1次萃取率高达70%，萃取效率较高。第2次萃取率则明显降低，仅15%左右。第3次萃取率小于5%，萃取意义不大，说明煤焦油中的轻质组分经过
（下转第50页）
50
Fuel ＆Chemical Processes
燃料与化工
Jan．2014Vol．45No．1
液试剂浓度偏低或操作不规范，测出的酸度有误差导致加酸不及时。对此，要求严格控制母液酸度在3% 4%，发现母液比重降低、母液外观发黑要及时处理。
饱和器内喷头弯管松动，造成母液在饱和器内
饱和器后煤气含氨超标。由于母液不能正常喷洒，
温度不断变化及母液在输送过程中产生的“脉冲”
震动现象，导致固定母液喷洒管的不锈钢螺丝、螺母松动。造成大量漏液直接进入饱和器中，影响了母液的喷洒效果。对此，规范饱和器的定修制度，定期倒换饱和器，定期入器检查。在饱和器使用过程中，发现大母液泵出口压力明显降低、电机电流增大现象时，必须及时倒换饱和器。通过以上措施可有效
3
控制饱和器后煤气含氨≤50mg /m。
3）母液“跑、冒、滴、漏”现象分析。我厂地处渤
－－
海湾，水中Cl 浓度高达200mg /L以上，因Cl 对不
锈钢具有较强的腐蚀作用，造成母液预热器、不锈钢
管道、满流槽及母液贮槽焊口多处泄漏。针对工艺管道泄漏问题，将316L 不锈钢管道更换为钢骨架复合管；针对母液加热器泄漏问题，将316L 不锈钢换热管更换为904不锈钢换热管；针对满流槽、母液贮
将316L 不锈钢材质更换为玻璃钢材槽泄漏问题，
－
质。通过以上防腐措施，基本解决了因水中Cl 高
“跑、造成的冒、滴、漏”现象。
4结语
沧州中铁装备制造材料有限公司焦化厂通过不
解决了硫铵产率低的问题。目前，若生断总结经验，
产的浓氨水不外送，硫铵产率可达0．85%左右，吨
硫铵消耗硫酸控制在830kg 以内。
甘李军
编辑
櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘（上接第47页）
2次萃取就能够达到分离的目的。
生产操作过程中，溶剂配比对萃取效果影响显著，尤其是对工艺的可操作性影响较大。一是增加首次萃取溶剂比例，从而提高首次萃取率。试验结果表明，增加首次萃取溶剂比例，萃取率不但没有明而且增加了后期分离操作的复杂性。随着显提高，
煤焦油中的轻质组分不断分离，剩余组分黏度增加，有利于首次轻质组分萃取液的分离，但影响第二次煤焦油的萃取分离效果。因为随着萃余液黏度的增加，混合效果严重下降，传质系数也随着降低，二次萃取率仅为8．70%。二是在分离轻质组分萃取液的同时容易混合部分黏度较高的重质组分，从而影响下游的分离工艺操作，尤其是堵塞过滤系统。实践证明，在总萃取率变化不大的条件下，当溶剂比例为2ʒ 2时，剩余少量的初次萃取液于萃余液中，可以避免轻质组分萃取液在分离的同时混合部分黏度相对较大的重质组分，增加工艺的可操作性并提高萃取分离效率，可以明显提高萃取传质推动力，符合萃取少量多次的基本原理，达到高效分离的目的。
2007．业出版社，
［2］伍林，宗志敏，魏贤勇，等．煤焦油的溶剂萃取及其分离系统
［J ］．煤炭转化，2001，24（4）：13－15．
［3］Azpfroz ，et al．The use of solvents for purifying industrial naphthalc-．Fuel Processing Technology ，nc from coal tar distilled oils ［J ］2008，89：111－117．
［4］Chris S ，ＲyuichiE．Separation of coal tar distillate by solvent ex-traction －separationof extract phase using distillation ［J ］．Journal of the Japan Petrolcum Institute ，2006，49（6）：326－334．
［5］Poot M ，Everson ＲC．Extraction of coal －tar pitches with toluene
near the critical point ：gasification and coal hydrogenated pitches ［J ］．Fuel ，1999，78：1017－1025．
3结语
通过采取以上措施，煤焦油萃取率显著提高，得到更多的轻质组分，实现轻质组分和重质组分有效分离，降低了生产成本，达到了节能降耗的目的。
参考文献
［1］水恒福，M ］．北京：化学工张德祥，张超群．煤焦油分离与精制［
甘李军编辑
DOI:10.16044/j.cnki.rlyhg.2014.01.017
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提高煤焦油萃取率的探讨
朱亭亭
摘
（枣庄矿业集团煤化工研究院有限公司，薛城277000）
要：开发出了煤焦油低温分离的新工艺路线和煤焦油分离设备，为提高煤焦油萃取率，从溶剂质量、煤焦油特
操作温度等几方面进行分析，并采取优化措施，提高了煤焦油萃取率。性、
关键词：煤焦油；萃取率；影响因素；优化运行中图分类号：TQ522
文献标识码：A
文章编号：1001－3709（2014）01－0046－03
Discussion on improving the extraction rate of coal tar
Zhu Tingting
（Zaozhuang Mining Group ’s Coal Chemical Industry ＲesearchInstitute Co．，Ltd．，Xuecheng 277000，China ）
Abstract ：On basis of newly-developed process of coal tar separation at low temperature and coal tar separation device ，and in order to improve the extraction rate of coal tar ，an analysis is made in this
properties of the coal tar and operation temperature．Opti-paper from aspects of quality of solvent ，
mized measures are taken to improve the extraction rate of coal tar．
Key words ：Coal tar ；Extraction rate ；Influence factor ；Optimized running
枣庄矿业集团煤化工研究院有限公司与中国矿业大学联合研发低温萃取分离煤焦油技术，开发出了煤焦油低温分离的新工艺路线和煤焦油分离设2010年6月施工建设，2010年11月试运行，备，煤
［1］
焦油分离主要采用溶剂萃取工艺。温和条件下
可节约能源和保护环境，实的煤焦油萃取分离技术，
数（搅拌形式、搅拌速度、分离器形式和分离效率、
物料循环效率等）有关，还与设备运行工况和操作水平等有关。本文就中试操作的几个因素进行分析，
并找出规律进行优化。
现煤焦油中轻质组分与重质组分的高效分离。
1工艺流程
煤焦油萃取分离工艺主要分为萃取工段、分离
系统、加压过滤系统、产品精制工段、冷却系统、溶剂回收和循环系统。分离工艺流程见图1。
试验结果表明，溶剂回收率均在82%以上，中溶剂试放大后在全密闭系统中溶剂损失将会更低，回收率可达到90%以上，轻质组分占到49%左右，重质组分则相对较少。
图1
分离工艺流程图
2．1
溶剂质量控制
选择萃取溶剂是提高萃取率的关键，是提高萃取分离能力和降低能耗的根本途径。萃取溶剂的选择需要满足如下条件：①对萃取物要有较高的选择性萃取能力，对煤焦油有较高的平衡分配系数；②萃取溶剂的沸点不宜太高，与萃取物沸点差别较大，以实现萃取物和萃取溶剂的低能耗快速分离，但也不宜过低；③考虑萃取溶剂的化学稳定性、热稳定性、毒性、腐蚀性、黏度、密度和价格等因素；④萃取物
2分析及优化
根据中试运行经验，要得到更多的轻质组分，需
要提高煤焦油的萃取率。萃取率既与溶剂的选择、煤焦油特性和操作温度有关，也与萃取釜等设备参
收稿日期：2013－07－25
作者简介：朱亭亭（1983－），女，助理工程师基金项目：
2014年1月第45卷第1期
Fuel ＆Chemical Processes
燃料与化工
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在萃取溶剂中的溶解度较高，不发生化学反应，而萃余物的溶解度较低或者几乎不溶，从而便于分离。
［2］煤焦油分离常用的萃取溶剂有工业酒精、磷酸、
［3］［4］
N ，N －二甲基甲酰胺、乙酸、甲醇、正己烷、二硫
行传质扩散，主要进行的是径向扩散，传质系数较
低，萃取效率不高。在强力搅拌升温的情况下，萃取体系有较大的湍动，会有部分的轴向扩散，但萃取效果依然不佳，排出的重质组分黏度较低。为了改善调试方案中投料方式的弊端，投料方式进行了优化。优化方案是先加入萃取溶剂后加入密度较大的焦油在加入的同时就开始轴向扩焦油，散，密度较小的萃取溶剂向上进行反方向的轴向扩散，与焦油形成对流传质体系，从而提高了传质系数。同时随着搅拌器的运转，径向扩散也在不断进萃取体系总传质系数增加，萃取效率提高，排出行，
的重质组分黏度显著提高，轻质组分收率增加。如图2所示
。
、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和喹啉等。
由于煤焦油组成复杂，大部分萃取溶剂只能满足部分萃取、部分选择性萃取或者全部无选择性萃
还不能达到彻底分离煤焦油并加以区别利用取，的目的。
按照溶剂的要求，选用对煤焦油溶解性强、沸点
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较低、价格低廉的轻质石油产品石油醚作为1萃取溶剂。在溶剂的使用中严格控制溶剂质量。2．2煤焦油特性
常温下煤焦油的密度为1．18 1．23。按照热解温度的不同可把煤焦油分为3类，即低温煤焦油（450 550ħ ）、中温煤焦油（600 800ħ ）和高温煤焦油（1000ħ 以上），其中高温煤焦油的产量占到80%以上。高温煤焦油不同于中、低温煤焦油，它的化学组分相对集中，如萘、β－甲基萘、苊、芴、蒽、菲、萤蒽等的含量超过1%，经过分离提纯能够得到众是生产燃料、农药、医多高附加值的精细化学产品，药、染料、涂料、合成橡胶和多种功能性材料的重要煤焦油沥青是生产针状焦、碳纤维、中间相碳原料，微球、碳分子筛、碳负极材料和高性能筑路沥青的重要原料。所以选用高温煤焦油作为萃取原料。2．3适当的操作温度
分析中试萃取物的质量情况，并对数据进行计发现萃取温度在50 60ħ 时，萃取效率随萃取算，
温度的增加而缓慢增加；当萃取温度高于60ħ 时，萃取效率随萃取温度的增加明显降低。这表明萃取釜运行温度对萃取效率有重要影响。提高萃取温
可以直接提高溶剂的溶解度，增加煤焦油与溶剂度，
的接触面积，加快原料溶解速度和分离程度。中试生产表明，设备在正常运行时，萃取温度一般维持在52 60ħ ，整个萃取过程维持均衡的温度，能加快轻质组分的溶解、分离速度，从而达到较高的萃取效率。2．4投料方式优化
原调试方案中的投料方式是先向萃取釜中加入一定量的煤焦油，在搅拌的情况下再加入相应体积的萃取溶剂进行萃取分离。先加入焦油后加入溶剂萃取效果较差，由于煤焦油的密度大于萃取溶剂的再加上焦油黏度较大的特点，停留在上层的萃密度，
取溶剂即使在搅拌的情况下也很难与下层的焦油进
化碳、甲苯
［5］
图2投料方式优化
2．5搅拌方式优化
萃取釜搅拌方式为磁力搅拌器，需要通入冷却
水进行冷却，主要目的是为了降低搅拌器内磁钢的以防止内磁钢在高温发生消磁现象，维持搅拌温度，
器良好的运行状态。由于搅拌冷却水为自来水，进水管线和回水管线无法和以软化水为冷却介质的管
必须单独设计安装进出水管线。考虑到制线相连，
冷机组配套凉水塔所用冷却介质为自来水，可选择
同一管线供水，而搅拌冷却回水则直接进入凉水塔由此制冷机组冷却循环水自然蒸发对其进行补水，
损失水分得到补充。2．6
工艺优化
工艺优化主要讨论溶剂和原料焦油的萃取比例和条件，萃取单元操作的基本原则是多次少量，有助但是随着萃取操作次于提高传质效果和萃取效率，数的增加，成本也在增加。如何利用较少的成本进行高效的煤焦油分离，是工艺优化的关键。
#
煤焦油中的轻质组分在1溶剂中溶解度较大，第1次萃取率高达70%，萃取效率较高。第2次萃取率则明显降低，仅15%左右。第3次萃取率小于5%，萃取意义不大，说明煤焦油中的轻质组分经过
（下转第50页）
50
Fuel ＆Chemical Processes
燃料与化工
Jan．2014Vol．45No．1
液试剂浓度偏低或操作不规范，测出的酸度有误差导致加酸不及时。对此，要求严格控制母液酸度在3% 4%，发现母液比重降低、母液外观发黑要及时处理。
饱和器内喷头弯管松动，造成母液在饱和器内
饱和器后煤气含氨超标。由于母液不能正常喷洒，
温度不断变化及母液在输送过程中产生的“脉冲”
震动现象，导致固定母液喷洒管的不锈钢螺丝、螺母松动。造成大量漏液直接进入饱和器中，影响了母液的喷洒效果。对此，规范饱和器的定修制度，定期倒换饱和器，定期入器检查。在饱和器使用过程中，发现大母液泵出口压力明显降低、电机电流增大现象时，必须及时倒换饱和器。通过以上措施可有效
3
控制饱和器后煤气含氨≤50mg /m。
3）母液“跑、冒、滴、漏”现象分析。我厂地处渤
－－
海湾，水中Cl 浓度高达200mg /L以上，因Cl 对不
锈钢具有较强的腐蚀作用，造成母液预热器、不锈钢
管道、满流槽及母液贮槽焊口多处泄漏。针对工艺管道泄漏问题，将316L 不锈钢管道更换为钢骨架复合管；针对母液加热器泄漏问题，将316L 不锈钢换热管更换为904不锈钢换热管；针对满流槽、母液贮
将316L 不锈钢材质更换为玻璃钢材槽泄漏问题，
－
质。通过以上防腐措施，基本解决了因水中Cl 高
“跑、造成的冒、滴、漏”现象。
4结语
沧州中铁装备制造材料有限公司焦化厂通过不
解决了硫铵产率低的问题。目前，若生断总结经验，
产的浓氨水不外送，硫铵产率可达0．85%左右，吨
硫铵消耗硫酸控制在830kg 以内。
甘李军
编辑
櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘櫘（上接第47页）
2次萃取就能够达到分离的目的。
生产操作过程中，溶剂配比对萃取效果影响显著，尤其是对工艺的可操作性影响较大。一是增加首次萃取溶剂比例，从而提高首次萃取率。试验结果表明，增加首次萃取溶剂比例，萃取率不但没有明而且增加了后期分离操作的复杂性。随着显提高，
煤焦油中的轻质组分不断分离，剩余组分黏度增加，有利于首次轻质组分萃取液的分离，但影响第二次煤焦油的萃取分离效果。因为随着萃余液黏度的增加，混合效果严重下降，传质系数也随着降低，二次萃取率仅为8．70%。二是在分离轻质组分萃取液的同时容易混合部分黏度较高的重质组分，从而影响下游的分离工艺操作，尤其是堵塞过滤系统。实践证明，在总萃取率变化不大的条件下，当溶剂比例为2ʒ 2时，剩余少量的初次萃取液于萃余液中，可以避免轻质组分萃取液在分离的同时混合部分黏度相对较大的重质组分，增加工艺的可操作性并提高萃取分离效率，可以明显提高萃取传质推动力，符合萃取少量多次的基本原理，达到高效分离的目的。
2007．业出版社，
［2］伍林，宗志敏，魏贤勇，等．煤焦油的溶剂萃取及其分离系统
［J ］．煤炭转化，2001，24（4）：13－15．
［3］Azpfroz ，et al．The use of solvents for purifying industrial naphthalc-．Fuel Processing Technology ，nc from coal tar distilled oils ［J ］2008，89：111－117．
［4］Chris S ，ＲyuichiE．Separation of coal tar distillate by solvent ex-traction －separationof extract phase using distillation ［J ］．Journal of the Japan Petrolcum Institute ，2006，49（6）：326－334．
［5］Poot M ，Everson ＲC．Extraction of coal －tar pitches with toluene
near the critical point ：gasification and coal hydrogenated pitches ［J ］．Fuel ，1999，78：1017－1025．
3结语
通过采取以上措施，煤焦油萃取率显著提高，得到更多的轻质组分，实现轻质组分和重质组分有效分离，降低了生产成本，达到了节能降耗的目的。
参考文献
［1］水恒福，M ］．北京：化学工张德祥，张超群．煤焦油分离与精制［
甘李军编辑