至刻度线2cm 以上，迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面 将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液 放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；
若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3) 使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？
答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒
插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二 酸碱标准溶液的配制与浓度的标定
思考题：
1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而
不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么
答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无
意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。 2) 标定HCl 溶液时，基准物
, 称0.13g 左右，标定NaOH 溶液时，称邻苯
二甲酸氢钾0.5g 左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？
答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml 估算出来的。因为滴定管
在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml 时相对误差较小。称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。
3) 标定用的基准物质应具备哪些条件？
答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在99%以上；
(3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量；(5)与待标定物质有定量的化学反应。
4) 溶解基准物质时加入50ml 蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？
答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入50ml 蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。
5) 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙
可以吗？为什么？ 答：邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范
围为pH8-10，可准确地指示终点。
甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。 6)
能否作为标定酸的基准物？为什么？
和
值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是
能作为氧化还原滴定的
答：不能，因为草酸的
唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但基准物。
实验三 容量器皿的校准
思考题：
1) 为什么要进行容量器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素
有哪些？ 答：容量器皿的容积并非与其标出的体积相符合，在准确度要求较高的分析工作
中就必须对容量器皿进行校准。
影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有：(1)温度——玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积不同；(2)仪器制造工艺误差。
2) 称量水的质量时为什么只要精确至0.01g ？
答：滴定管的读数精确到0.1ml ，估读到0.01ml ，根据有效数字的计算规则，水
的质量只要精确到0.01g 就能满足要求。
3) 利用称量水法进行容量瓶校准时，为何要求水温和室温一致？若两者有稍微
差异时以哪一温度为准？
答：水的密度会随温度的变化而变化，且玻璃有热胀冷缩的特性，水温和室温一
致，可以使水的体积和容量器皿的容积一致，使校准结果更准确。 若两者有稍微差异时以水温为准。
4) 从滴定管放出去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？ 答：(1)注意滴定管中不能有气泡；
(2)控制放液速度，使滴定管读数准确（V=10ml/min）； (3)滴定管中的水不能溅到容量瓶外；
(4)滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中； (5)正确读取数据；
(6) ★容量瓶外部必须是干燥的。
实验五 化学反应速率与活化能的测定
思考题：
1) 从实验结果说明哪些因素影响反应速率？它们是怎么影响的？
答：(1)反应温度、反应物浓度、催化剂、不均匀系统中反应物的接触面积都将
影响反应速率。
(2)各因素对反应速率的影响情况为：
● 温度：温度升高，系统内活化分子的百分数增加，反应速率增大； ● 浓度：浓度增大，活化分子的总数增加，反应速率增加；
● 催化剂：加入催化剂，反应物的活化能降低，一定温度下单位体积内的活化分子的百分数增加，反应速率增大；
● 表面积：对于不均匀反应系统，反应物接触面积的大小影响反应速率。表面积增大，反应速率增加。
2) 下列情况对实验结果有何影响？分析原因。 答：(1)取用试剂的量筒没有分开专用
——会造成试剂相互污染，使浓度发生变化且有副反应发生，最后影响反应结果。
(2)先加——加入的中
，最后加KI 溶液
溶液将先于溶液中的
反应，因而减少溶液与KI 反应生成的
与
总量，当最后加入KI 后，
反应的时间变短，结果造成反应速度增大的假象，产生正误差。
(3)缓慢地加入
——由于缓慢地加入
溶液
溶液，使
随着不断地加入而
不断地消耗，浓度不能达到最大的初始浓度，故反应速度比瞬时加入要
时低，使结果产生了负误差。
实验六 醋酸的解离度与解离常数的测定
思考题：
1) 本实验室如何测定HAc 的准确浓度的，其依据是什么？ 答：通过已知准确浓度的NaOH 容易滴定HAc 来测定其浓度。其依据是酸碱中和
反应是定量进行的。
2) 若改变所测HAc 的浓度或温度，则其解离度与解离常数有无变化？ 答：改变醋酸浓度，其解离度有变化，解离常数不变；
改变醋酸溶液的温度，其解离度变化，解离常数也变化。
3) 在测定一系列同种弱酸的pH 值时，为什么应按浓度由稀到浓一次测定。 答：测定一系列不用浓度的同种弱酸的pH 值时，按照浓度由稀到浓测定可以：
减少记忆效应，使玻璃电极薄膜两边的定且准确，减小由于残留
浓度较快达到平衡，使读数尽快稳
浓度对下次测量造成的误差。
如何校正酸度计，怎样才算校正完毕？ 答：本实验采用两点校正法：
a ：将选择旋钮置于pH 档，调节温度补偿旋钮，使其指示浓度为溶液温度 b ：将玻璃电极的玻璃球浸入已知准确pH 值的（=6.86）的标准缓冲溶液。调节定位旋钮使指针读数与该值一致，消除电极不对称电势产生的误差。用蒸馏水洗净玻璃电极后，将玻璃球放入pH 值为4.00的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使指针读数指向4.00，补偿电极转换系数值不能达到理论值而产生的误差。
实验八 苯甲酸燃烧热的测定
思考题：
1) 本实验如何考虑系统与环境？
答：被研究的对象称为系统，系统以外的周围物质称为环境。本实验可将钢弹内
物质苯甲酸和氧气作为系统，将钢弹、水、金属容器和绝热外套作为环境。也可将钢弹及内部物质、水和金属容器、绝热外套作为系统，而降系统周围的空气等作为环境，弹式量热计是一个密闭绝热系统。 2) 如何考虑标准燃烧焓定义中的标准状态？怎样求得25下的标准燃烧焓？ 答：在化学热力学中规定:
压力为标准压力
=100kpa（在气体混合物中。系指
各气态物质的分压均为标准压力），溶液中溶质（如水合离子或分子）的浓度（确切地说应为有效浓度或活度）均为标准浓度C Θ=1mol
的条件为
标准条件。若系统中所有的物质或溶液都是在标准条件下就称之为标准状态。
25时的标准燃烧焓可以由该温度下每种物质的标准摩尔生成焓求得，
（298.15K ）=KJ
（298.15K ）=7（-393.50KJ
）=-3.227
KJ
）+3（-285.83
）-（-385.05 KJ
实验九 液体粘度的测定
思考题：
1) 恒温槽有哪些部件组成？它们各起什么作用？如何调节恒温槽到指定温
度？
答：恒温槽由四部分组成：水槽、加热器、控温器和搅拌器。
各自的作用是：水槽用来盛放水：加热器用来给水槽中的水加热；控温器用来控制水槽中水的温度; 搅拌器用来使水槽中的水受热均匀。
要调节恒温槽到指定温度，首先调节控温器上温度指示旋钮使加热指示灯亮，等表头温度达到指定温度后，再调节温度指示旋钮使保温指示灯亮即可。
2) 是否可用两支粘度计分别测得待测液体和参比液体的流经时间？ 答：不能用两支粘度计分别测定待测液体和参比液体的流经时间，因为两支粘度
计的参数如毛细管半径、长度等不一定相同，因而没有可比性。
3) 为什么不直接用回收乙醇溶液来测粘度，而用稀释后的回收乙醇溶液？
答：以乙醇体积百分比含量是为横坐标与其相对应的粘度值为纵坐标画图可知，
乙醇体积百分比含量为50%时，其粘度值最大，其它每个粘度值对应有两种乙醇含量。若直接用回收乙醇溶液来测粘度，无法判断其浓度值是大于50%。还是小于50%。而稀释两倍或两倍以上，回收乙醇的浓度与其粘度就有一一对应的关系了。
实验十 钼酸铵分光光度法测定磷
思考题：
1) 使用722S 分光光度计时，应如何操作？
答：a 预热：仪器开机后，打开暗箱盖，预热10-15分钟。
b 调波长：调整波长为需测波长，读波长时目光要垂直观察。
c 调仪器：将空白溶液倒入比色皿，放入比色槽中，调模式键到透射比，打开暗香盖，按0%键，调整到0；盖上暗箱盖，按100%键。重复调试，重现即可。
d 测定：将模式键调到吸光度，从稀到浓，依次测量。 e 实验完毕，关闭电源，复原仪器。
2) 比色皿的使用应注意哪些方面？ 答：a 使用前应洗净比色皿
b 不用手接触光面
c 测液时应润洗2-3次，测试液加到比色皿的2/3处。
d 用滤纸吸干比色皿表面溶液后，再放入比色槽，透光面垂直于光束方向， e 使用完毕，洗净比色皿，放回原处。
实验十二 电导法测定硫酸钡的溶度积
三、思考题
1. 为什么要测纯水电导率？ 答：因为的
溶液中含有水，而水是可以电离出少量溶液电导率应是四种离子的电导效应，饱和溶液中、
影响较大，因此
的，所以所测得、
浓度很
低，水中导率。
得电导率应为所测电导率减掉水的电
2. 何谓极限摩尔电导率？
答：当溶液浓度无限稀时，正负离子摩尔电导率之间的影响趋于零，摩尔电导率
λ趋于最大值，用
表示，称为极限摩尔电导率。
3. 在什么条件下可用电导率计算溶液浓度？
答：由于微溶性盐的溶解度很小，但属于强电解质，所以其饱和溶液的摩尔电导
率可以认为是极限摩尔电导率
（盐）而强电解质的
是一个常数，此时
c （盐）=K（盐）
/ （盐）成立，所以可用电导率计算溶液浓度。
实验十三 氟离子选择性电极测定水中的氟
三．思考题
1) 氟化镧电极为何能选择性地测氟？
答：因为氟电极组成中含有氟化镧晶体膜，该晶体的空穴尺寸恰巧与氟离子的尺
寸相当，因此氟化镧电极能选择性地测氟。
2) TISAB 作用是什么？本实验中所用TISAB 的成分是什么？
答：TISAB 又称总离子强度调节剂，作用是调节溶液的离子强度，使活度系数为
常数：控制溶液的pH 值和消除等干扰。
TISAB 的组成要视被测溶液的成分及被测离子的浓度而定。本实验所采用的TISAB 的成分是柠檬酸钠。
3) 溶液酸度对测定有何影响？
答：酸度对氟电极有影响，氟电极适合在pH=5~6.8间使用，超出这一范围，就
要偏离能斯特方程式，产生误差。PH 值太小，由于形成HF 弱酸而使氟离子浓度减小，测得的电动势减小;pH 值太大，
La
4) 本实验要提高测氟准确度关键在哪里？
答：（1）准确配制氟标准溶液。
（2）加TISAB ，控制溶液的pH 值及离子强度。
（3）盛放待测液烧杯干燥的用待测液润洗2~3次。
（4）测试标准溶液要从稀到浓依次测量，每次测量后要用滤纸将电极擦干。
（5）使响应时间及电磁搅拌速度保持一致。 +3La +3与氟化镧发生反应： 使得氟离子浓度增大，测得的电动势增大。
实验十五 蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 酸式滴定法测定蛋壳中CaO 的含量
三．思考题
1) 蛋壳称样质量是依据什么估算的？
答：根据蛋壳中钙、镁大致含量和分解蛋壳中的碳酸钙、碳酸镁所加入的盐酸标
准的量及浓度，以及反滴定过量的盐酸所需要的氢氧化钾的量来估算的。 首先，对于万分之一的分析天平，要使分析中的称量误差小于0.1%，称量应大于0.1g ；其次，要使滴定的读数误差小于0.1%，滴定时所消耗的标准溶液的体积最好在20~25ml之间，至少不能小于10ml 。
2) 蛋壳溶解时应注意什么？
答：用盐酸溶解蛋壳时只能微热分解，不能将溶液煮沸，否则，会引起盐酸的挥
发损失，使得滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的量减少，使蛋壳中CaO 含量的分析结果偏高。
3) 为什么说是表示Ca 与Mg 的总量？
，
表示的是Ca 与Mg 的总量。 和都被答：蛋壳中的主要成分是
盐酸标准溶液溶解，因此
实验十六 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析
思考题
1) 鉴定时，为什么不干扰？
答：在pH 12.5碱性较强的条件下，由于钙、镁的氢氧化物的溶度积不同，镁的氢氧化物的溶度积较小，鉴定定钙，属于钙的特征反应：为什么不干扰。
2) 测定钙镁含量时加入三乙醇胺的作用是什么？
答:用作掩蔽剂，消除、的干扰。 +时，生成沉淀。此外，钙黄绿素鉴时，+钙黄绿素荧光绿。所以鉴定
至刻度线2cm 以上，迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面 将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液 放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；
若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3) 使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？
答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒
插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二 酸碱标准溶液的配制与浓度的标定
思考题：
1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而
不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么
答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无
意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。 2) 标定HCl 溶液时，基准物
, 称0.13g 左右，标定NaOH 溶液时，称邻苯
二甲酸氢钾0.5g 左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？
答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml 估算出来的。因为滴定管
在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml 时相对误差较小。称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。
3) 标定用的基准物质应具备哪些条件？
答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在99%以上；
(3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量；(5)与待标定物质有定量的化学反应。
4) 溶解基准物质时加入50ml 蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？
答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入50ml 蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。
5) 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙
可以吗？为什么？ 答：邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范
围为pH8-10，可准确地指示终点。
甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。 6)
能否作为标定酸的基准物？为什么？
和
值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是
能作为氧化还原滴定的
答：不能，因为草酸的
唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但基准物。
实验三 容量器皿的校准
思考题：
1) 为什么要进行容量器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素
有哪些？ 答：容量器皿的容积并非与其标出的体积相符合，在准确度要求较高的分析工作
中就必须对容量器皿进行校准。
影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有：(1)温度——玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积不同；(2)仪器制造工艺误差。
2) 称量水的质量时为什么只要精确至0.01g ？
答：滴定管的读数精确到0.1ml ，估读到0.01ml ，根据有效数字的计算规则，水
的质量只要精确到0.01g 就能满足要求。
3) 利用称量水法进行容量瓶校准时，为何要求水温和室温一致？若两者有稍微
差异时以哪一温度为准？
答：水的密度会随温度的变化而变化，且玻璃有热胀冷缩的特性，水温和室温一
致，可以使水的体积和容量器皿的容积一致，使校准结果更准确。 若两者有稍微差异时以水温为准。
4) 从滴定管放出去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？ 答：(1)注意滴定管中不能有气泡；
(2)控制放液速度，使滴定管读数准确（V=10ml/min）； (3)滴定管中的水不能溅到容量瓶外；
(4)滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中； (5)正确读取数据；
(6) ★容量瓶外部必须是干燥的。
实验五 化学反应速率与活化能的测定
思考题：
1) 从实验结果说明哪些因素影响反应速率？它们是怎么影响的？
答：(1)反应温度、反应物浓度、催化剂、不均匀系统中反应物的接触面积都将
影响反应速率。
(2)各因素对反应速率的影响情况为：
● 温度：温度升高，系统内活化分子的百分数增加，反应速率增大； ● 浓度：浓度增大，活化分子的总数增加，反应速率增加；
● 催化剂：加入催化剂，反应物的活化能降低，一定温度下单位体积内的活化分子的百分数增加，反应速率增大；
● 表面积：对于不均匀反应系统，反应物接触面积的大小影响反应速率。表面积增大，反应速率增加。
2) 下列情况对实验结果有何影响？分析原因。 答：(1)取用试剂的量筒没有分开专用
——会造成试剂相互污染，使浓度发生变化且有副反应发生，最后影响反应结果。
(2)先加——加入的中
，最后加KI 溶液
溶液将先于溶液中的
反应，因而减少溶液与KI 反应生成的
与
总量，当最后加入KI 后，
反应的时间变短，结果造成反应速度增大的假象，产生正误差。
(3)缓慢地加入
——由于缓慢地加入
溶液
溶液，使
随着不断地加入而
不断地消耗，浓度不能达到最大的初始浓度，故反应速度比瞬时加入要
时低，使结果产生了负误差。
实验六 醋酸的解离度与解离常数的测定
思考题：
1) 本实验室如何测定HAc 的准确浓度的，其依据是什么？ 答：通过已知准确浓度的NaOH 容易滴定HAc 来测定其浓度。其依据是酸碱中和
反应是定量进行的。
2) 若改变所测HAc 的浓度或温度，则其解离度与解离常数有无变化？ 答：改变醋酸浓度，其解离度有变化，解离常数不变；
改变醋酸溶液的温度，其解离度变化，解离常数也变化。
3) 在测定一系列同种弱酸的pH 值时，为什么应按浓度由稀到浓一次测定。 答：测定一系列不用浓度的同种弱酸的pH 值时，按照浓度由稀到浓测定可以：
减少记忆效应，使玻璃电极薄膜两边的定且准确，减小由于残留
浓度较快达到平衡，使读数尽快稳
浓度对下次测量造成的误差。
如何校正酸度计，怎样才算校正完毕？ 答：本实验采用两点校正法：
a ：将选择旋钮置于pH 档，调节温度补偿旋钮，使其指示浓度为溶液温度 b ：将玻璃电极的玻璃球浸入已知准确pH 值的（=6.86）的标准缓冲溶液。调节定位旋钮使指针读数与该值一致，消除电极不对称电势产生的误差。用蒸馏水洗净玻璃电极后，将玻璃球放入pH 值为4.00的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使指针读数指向4.00，补偿电极转换系数值不能达到理论值而产生的误差。
实验八 苯甲酸燃烧热的测定
思考题：
1) 本实验如何考虑系统与环境？
答：被研究的对象称为系统，系统以外的周围物质称为环境。本实验可将钢弹内
物质苯甲酸和氧气作为系统，将钢弹、水、金属容器和绝热外套作为环境。也可将钢弹及内部物质、水和金属容器、绝热外套作为系统，而降系统周围的空气等作为环境，弹式量热计是一个密闭绝热系统。 2) 如何考虑标准燃烧焓定义中的标准状态？怎样求得25下的标准燃烧焓？ 答：在化学热力学中规定:
压力为标准压力
=100kpa（在气体混合物中。系指
各气态物质的分压均为标准压力），溶液中溶质（如水合离子或分子）的浓度（确切地说应为有效浓度或活度）均为标准浓度C Θ=1mol
的条件为
标准条件。若系统中所有的物质或溶液都是在标准条件下就称之为标准状态。
25时的标准燃烧焓可以由该温度下每种物质的标准摩尔生成焓求得，
（298.15K ）=KJ
（298.15K ）=7（-393.50KJ
）=-3.227
KJ
）+3（-285.83
）-（-385.05 KJ
实验九 液体粘度的测定
思考题：
1) 恒温槽有哪些部件组成？它们各起什么作用？如何调节恒温槽到指定温
度？
答：恒温槽由四部分组成：水槽、加热器、控温器和搅拌器。
各自的作用是：水槽用来盛放水：加热器用来给水槽中的水加热；控温器用来控制水槽中水的温度; 搅拌器用来使水槽中的水受热均匀。
要调节恒温槽到指定温度，首先调节控温器上温度指示旋钮使加热指示灯亮，等表头温度达到指定温度后，再调节温度指示旋钮使保温指示灯亮即可。
2) 是否可用两支粘度计分别测得待测液体和参比液体的流经时间？ 答：不能用两支粘度计分别测定待测液体和参比液体的流经时间，因为两支粘度
计的参数如毛细管半径、长度等不一定相同，因而没有可比性。
3) 为什么不直接用回收乙醇溶液来测粘度，而用稀释后的回收乙醇溶液？
答：以乙醇体积百分比含量是为横坐标与其相对应的粘度值为纵坐标画图可知，
乙醇体积百分比含量为50%时，其粘度值最大，其它每个粘度值对应有两种乙醇含量。若直接用回收乙醇溶液来测粘度，无法判断其浓度值是大于50%。还是小于50%。而稀释两倍或两倍以上，回收乙醇的浓度与其粘度就有一一对应的关系了。
实验十 钼酸铵分光光度法测定磷
思考题：
1) 使用722S 分光光度计时，应如何操作？
答：a 预热：仪器开机后，打开暗箱盖，预热10-15分钟。
b 调波长：调整波长为需测波长，读波长时目光要垂直观察。
c 调仪器：将空白溶液倒入比色皿，放入比色槽中，调模式键到透射比，打开暗香盖，按0%键，调整到0；盖上暗箱盖，按100%键。重复调试，重现即可。
d 测定：将模式键调到吸光度，从稀到浓，依次测量。 e 实验完毕，关闭电源，复原仪器。
2) 比色皿的使用应注意哪些方面？ 答：a 使用前应洗净比色皿
b 不用手接触光面
c 测液时应润洗2-3次，测试液加到比色皿的2/3处。
d 用滤纸吸干比色皿表面溶液后，再放入比色槽，透光面垂直于光束方向， e 使用完毕，洗净比色皿，放回原处。
实验十二 电导法测定硫酸钡的溶度积
三、思考题
1. 为什么要测纯水电导率？ 答：因为的
溶液中含有水，而水是可以电离出少量溶液电导率应是四种离子的电导效应，饱和溶液中、
影响较大，因此
的，所以所测得、
浓度很
低，水中导率。
得电导率应为所测电导率减掉水的电
2. 何谓极限摩尔电导率？
答：当溶液浓度无限稀时，正负离子摩尔电导率之间的影响趋于零，摩尔电导率
λ趋于最大值，用
表示，称为极限摩尔电导率。
3. 在什么条件下可用电导率计算溶液浓度？
答：由于微溶性盐的溶解度很小，但属于强电解质，所以其饱和溶液的摩尔电导
率可以认为是极限摩尔电导率
（盐）而强电解质的
是一个常数，此时
c （盐）=K（盐）
/ （盐）成立，所以可用电导率计算溶液浓度。
实验十三 氟离子选择性电极测定水中的氟
三．思考题
1) 氟化镧电极为何能选择性地测氟？
答：因为氟电极组成中含有氟化镧晶体膜，该晶体的空穴尺寸恰巧与氟离子的尺
寸相当，因此氟化镧电极能选择性地测氟。
2) TISAB 作用是什么？本实验中所用TISAB 的成分是什么？
答：TISAB 又称总离子强度调节剂，作用是调节溶液的离子强度，使活度系数为
常数：控制溶液的pH 值和消除等干扰。
TISAB 的组成要视被测溶液的成分及被测离子的浓度而定。本实验所采用的TISAB 的成分是柠檬酸钠。
3) 溶液酸度对测定有何影响？
答：酸度对氟电极有影响，氟电极适合在pH=5~6.8间使用，超出这一范围，就
要偏离能斯特方程式，产生误差。PH 值太小，由于形成HF 弱酸而使氟离子浓度减小，测得的电动势减小;pH 值太大，
La
4) 本实验要提高测氟准确度关键在哪里？
答：（1）准确配制氟标准溶液。
（2）加TISAB ，控制溶液的pH 值及离子强度。
（3）盛放待测液烧杯干燥的用待测液润洗2~3次。
（4）测试标准溶液要从稀到浓依次测量，每次测量后要用滤纸将电极擦干。
（5）使响应时间及电磁搅拌速度保持一致。 +3La +3与氟化镧发生反应： 使得氟离子浓度增大，测得的电动势增大。
实验十五 蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 酸式滴定法测定蛋壳中CaO 的含量
三．思考题
1) 蛋壳称样质量是依据什么估算的？
答：根据蛋壳中钙、镁大致含量和分解蛋壳中的碳酸钙、碳酸镁所加入的盐酸标
准的量及浓度，以及反滴定过量的盐酸所需要的氢氧化钾的量来估算的。 首先，对于万分之一的分析天平，要使分析中的称量误差小于0.1%，称量应大于0.1g ；其次，要使滴定的读数误差小于0.1%，滴定时所消耗的标准溶液的体积最好在20~25ml之间，至少不能小于10ml 。
2) 蛋壳溶解时应注意什么？
答：用盐酸溶解蛋壳时只能微热分解，不能将溶液煮沸，否则，会引起盐酸的挥
发损失，使得滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的量减少，使蛋壳中CaO 含量的分析结果偏高。
3) 为什么说是表示Ca 与Mg 的总量？
，
表示的是Ca 与Mg 的总量。 和都被答：蛋壳中的主要成分是
盐酸标准溶液溶解，因此
实验十六 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析
思考题
1) 鉴定时，为什么不干扰？
答：在pH 12.5碱性较强的条件下，由于钙、镁的氢氧化物的溶度积不同，镁的氢氧化物的溶度积较小，鉴定定钙，属于钙的特征反应：为什么不干扰。
2) 测定钙镁含量时加入三乙醇胺的作用是什么？
答:用作掩蔽剂，消除、的干扰。 +时，生成沉淀。此外，钙黄绿素鉴时，+钙黄绿素荧光绿。所以鉴定