乙酸丁酯的制备
[实验目的]
1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；
2、掌握回流和蒸馏操作；
3、掌握洗涤和萃取操作。
[实验内容]
一、实验原理：
以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：
酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。
二、仪器和试剂：
100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
三、实验步骤
在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（9.2 ml，0.1 mol）和冰醋酸（12 ml，0.2 mol），并小心加入3～4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40 min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10 ml 10％的碳酸钠洗涤，分去水层。将酯层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124～126℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。
纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。
回流分水装置
四、注意事项
1、浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。
[思考题]
1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？
2、乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？
乙酸丁酯的制备
[实验目的]
1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；
2、掌握回流和蒸馏操作；
3、掌握洗涤和萃取操作。
[实验内容]
一、实验原理：
以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：
酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。
二、仪器和试剂：
100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
三、实验步骤
在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（9.2 ml，0.1 mol）和冰醋酸（12 ml，0.2 mol），并小心加入3～4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40 min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10 ml 10％的碳酸钠洗涤，分去水层。将酯层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124～126℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。
纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。
回流分水装置
四、注意事项
1、浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。
[思考题]
1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？
2、乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？