实验三 热塑性塑料熔体流动速率的测定
一、实验目的
1. 掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法。
2. 进一步认识塑料熔体流动速率与其分子量、加工性能的关系。
二、原理
熔体流动速率（MFR ，即Melt Flow Rate）, 系指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过熔体流动速率仪标准口模的重量。它又称为熔融指数（MI ，即Melt Index）。MFR 表示热塑性塑料在高温粘流状态下的流动性能，它是高分子材料加工成型的重要参数之一，表示热塑性塑料熔体粘度的相对值。
热塑性塑料的MFR ，随其分子量和分子结构的不同而异。对一定结构的聚合物而言，MFR 大，表明聚合物的分子量小，加工时流动性能就好一些。加工时可选择略高于温度，所施加压力可小一些。相反，如果MFR 小，表明聚合物的分子量大，加工时流动性能差一些。必须适当提高加工温度，施加较大的压力，以改善聚合物的流动性。但MFR 大，聚合物的断裂强度、硬度等性能均有所下降。
热塑性塑料的MFR 是用熔体流动速率仪测定的。在一定的温度和负荷条件下，使被测物通过标准口模，测出固定时间间隔内挤出的物料重量。然后换算成每10分钟的挤出量，即为该物料的MFR 。
本实验是按照GB3682-83“热塑性塑料熔体流动速率试验方法”操作进行的。测定不同结构的树脂的MFR ，所选择的测试温度、负荷、试样用量以及取样时间都有所不同。我国目前的标准见表3－2和表3－3。
三、仪器与试剂
XNR-400A 熔体流动速率仪一台。
聚乙烯或聚丙烯颗粒100克。
XNR-400A 熔体流动速率仪的主要技术指标：
标准实验力:
1级 0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1#砝码+限位开关挡片)kg=3.187N 2级 1.200kg=(0.325+2#0.875砝码)kg=11.77N
3级 2.160kg=(0.325+0.875+3#0.960砝码轴)kg=21.18N
4级 3.800kg=(0.325+0.875+0.960+4#1.640砝码)kg=37.26N
5级 5.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+5#1.200砝码)kg=49.03N
6级 10.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+6#5.000砝码)kg=98.07N
7级 12.500kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+7#2.500砝码)kg=98.07N 8级 21.600kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+2.500+8#9.100砝码)kg=211.82N
装料筒：内径：Φ9.550±0.025毫米，
长度：160毫米；
出料口：内径：Φ2.095±0.005毫米，
长度：8.000±0.025毫米；
活塞杆头: 直径: 9.475±0.015毫米,
长度: 6.350±0.100毫米
仪器外形尺寸：650×350×950毫米。
电源：220V ±10%
温度范围：125～400℃连续可调或定点控制，可自动控制；
加热功率: 450W；
恒温精度: 出料口上端10mm 处温度波动≤ ±0.5°C
四、实验步骤
1. 安装、调试熔体流动速率仪。
2. 接通电源。依次进行如下操作:设为时控取样；按复位键；按Mon
键使显示器
清零；设定参数((1)预设试验负荷, 如2160(g)→W 键;(2) 预设实验温度, 对聚丙烯（PP ）为230℃；对聚乙烯（PE ）为190℃。如190(℃) →T 键; (3) 预设取样时间，如30(s)→t •d/m键) ； 按QD 键启动工作, 此时显示器自动显示实际温度。
3. 称取试样，试料加入量及切样时间选择如表3-3所示。晾干后测MFR 。
4. 将熔体流动速率仪的料筒清理干净。
5. 速率仪升温至190℃后，放入活塞杆预热。温度恒定后取出活塞杆，通过漏斗向料筒装料。少量加入，用装料杆压实后再加入少量，反复进行，直至料全部加入。这样做可防止料筒内存有气泡。料装完后放入压料活塞（本身负荷为3.187Ｎ）。预热5分钟。温度恒定后，在压料活塞杆上压21.18Ｎ负荷。
6. 当压料活塞杆第一道刻度线与装料口平行时，切掉挤出的料条，弃去不用。同时计时，达预设切样时间时，切第一个样，一次测量切５个样品。第二道刻度线与装料口平衡时，停止切料，同一个样品一般测3～5次。将各段料条称重。记下料条重量，计算平均重量。
7. 输入平均重量值（单位g ），按t •d/m键，给出熔体流动速率MFR 。
8. 清理料筒及出料口，擦净料筒及活塞杆。关机，切断电源。
五、计算
熔体流动速率MFR （克/10分钟）计算式为： MFR=600W/t （1）
式中：Ｗ为挤出样条重量的算术平均值（克）；
ｔ为切样时间（秒）。
六、结果处理
1. 记下样品名称，测量温度。
2. 按下表填写实验结果：
聚乙烯 190℃
实验数据与处理
注意事项
1. 料桶、压料活塞杆和标准口模等部件尺寸精密，光洁度高，实验时要小心使用，严禁落地及碰撞等；
清洗时切忌强力，防止擦伤。
2. 实验及清洗时防止烫伤。
3. 实验结束，挤出预料时切忌以强力施加于砝码上，防止仪器损坏。
思考题
1. 什么叫熔体流动速率？它与聚合物的哪些性质有关？有什么样的关系？ 答：熔体流动速率(Melt mass-flow rate ，简称MFR ，熔体质量流动速率) ，也指熔融指数（MI ，melt index ），是在标准化熔融指数仪中于一定的温度和压力下，树脂熔料通过标准毛细管在一定时间内（一般10min ）内流出的熔料克数，单位为g/10min。
聚合物的粘流性质与其分子量、分子量分布以及分子结构密切相关。同一类的聚合物，聚合度越大即分子量越大，它的熔体流动速率越小；同样分子量的聚合物，由于它们的化学结构不同，它的熔体流动速率也不一样，这主要跟它们分子间的滑动系数有关。
2. 测MFR 时为什么要切五段挤出样？可否直接切取10分钟挤出料？
答：每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系。用时间来控制取样速度，可使测试数据误差较小，提高精确度。不能直接切取10min 流出的质量，因为每个切割段以1~2分钟为宜，而应要切取多段取其平均值。
3. 测MFR 时为什么必须在压料活塞杆的两道刻度线之间进行？
答：这样能让每次的实验测试条件保持一致，能够减小系统误差。
实验三 热塑性塑料熔体流动速率的测定
一、实验目的
1. 掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法。
2. 进一步认识塑料熔体流动速率与其分子量、加工性能的关系。
二、原理
熔体流动速率（MFR ，即Melt Flow Rate）, 系指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过熔体流动速率仪标准口模的重量。它又称为熔融指数（MI ，即Melt Index）。MFR 表示热塑性塑料在高温粘流状态下的流动性能，它是高分子材料加工成型的重要参数之一，表示热塑性塑料熔体粘度的相对值。
热塑性塑料的MFR ，随其分子量和分子结构的不同而异。对一定结构的聚合物而言，MFR 大，表明聚合物的分子量小，加工时流动性能就好一些。加工时可选择略高于温度，所施加压力可小一些。相反，如果MFR 小，表明聚合物的分子量大，加工时流动性能差一些。必须适当提高加工温度，施加较大的压力，以改善聚合物的流动性。但MFR 大，聚合物的断裂强度、硬度等性能均有所下降。
热塑性塑料的MFR 是用熔体流动速率仪测定的。在一定的温度和负荷条件下，使被测物通过标准口模，测出固定时间间隔内挤出的物料重量。然后换算成每10分钟的挤出量，即为该物料的MFR 。
本实验是按照GB3682-83“热塑性塑料熔体流动速率试验方法”操作进行的。测定不同结构的树脂的MFR ，所选择的测试温度、负荷、试样用量以及取样时间都有所不同。我国目前的标准见表3－2和表3－3。
三、仪器与试剂
XNR-400A 熔体流动速率仪一台。
聚乙烯或聚丙烯颗粒100克。
XNR-400A 熔体流动速率仪的主要技术指标：
标准实验力:
1级 0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1#砝码+限位开关挡片)kg=3.187N 2级 1.200kg=(0.325+2#0.875砝码)kg=11.77N
3级 2.160kg=(0.325+0.875+3#0.960砝码轴)kg=21.18N
4级 3.800kg=(0.325+0.875+0.960+4#1.640砝码)kg=37.26N
5级 5.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+5#1.200砝码)kg=49.03N
6级 10.000kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+6#5.000砝码)kg=98.07N
7级 12.500kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+7#2.500砝码)kg=98.07N 8级 21.600kg=(0.325+0.875+0.960+1.640+1.200+5.000+2.500+8#9.100砝码)kg=211.82N
装料筒：内径：Φ9.550±0.025毫米，
长度：160毫米；
出料口：内径：Φ2.095±0.005毫米，
长度：8.000±0.025毫米；
活塞杆头: 直径: 9.475±0.015毫米,
长度: 6.350±0.100毫米
仪器外形尺寸：650×350×950毫米。
电源：220V ±10%
温度范围：125～400℃连续可调或定点控制，可自动控制；
加热功率: 450W；
恒温精度: 出料口上端10mm 处温度波动≤ ±0.5°C
四、实验步骤
1. 安装、调试熔体流动速率仪。
2. 接通电源。依次进行如下操作:设为时控取样；按复位键；按Mon
键使显示器
清零；设定参数((1)预设试验负荷, 如2160(g)→W 键;(2) 预设实验温度, 对聚丙烯（PP ）为230℃；对聚乙烯（PE ）为190℃。如190(℃) →T 键; (3) 预设取样时间，如30(s)→t •d/m键) ； 按QD 键启动工作, 此时显示器自动显示实际温度。
3. 称取试样，试料加入量及切样时间选择如表3-3所示。晾干后测MFR 。
4. 将熔体流动速率仪的料筒清理干净。
5. 速率仪升温至190℃后，放入活塞杆预热。温度恒定后取出活塞杆，通过漏斗向料筒装料。少量加入，用装料杆压实后再加入少量，反复进行，直至料全部加入。这样做可防止料筒内存有气泡。料装完后放入压料活塞（本身负荷为3.187Ｎ）。预热5分钟。温度恒定后，在压料活塞杆上压21.18Ｎ负荷。
6. 当压料活塞杆第一道刻度线与装料口平行时，切掉挤出的料条，弃去不用。同时计时，达预设切样时间时，切第一个样，一次测量切５个样品。第二道刻度线与装料口平衡时，停止切料，同一个样品一般测3～5次。将各段料条称重。记下料条重量，计算平均重量。
7. 输入平均重量值（单位g ），按t •d/m键，给出熔体流动速率MFR 。
8. 清理料筒及出料口，擦净料筒及活塞杆。关机，切断电源。
五、计算
熔体流动速率MFR （克/10分钟）计算式为： MFR=600W/t （1）
式中：Ｗ为挤出样条重量的算术平均值（克）；
ｔ为切样时间（秒）。
六、结果处理
1. 记下样品名称，测量温度。
2. 按下表填写实验结果：
聚乙烯 190℃
实验数据与处理
注意事项
1. 料桶、压料活塞杆和标准口模等部件尺寸精密，光洁度高，实验时要小心使用，严禁落地及碰撞等；
清洗时切忌强力，防止擦伤。
2. 实验及清洗时防止烫伤。
3. 实验结束，挤出预料时切忌以强力施加于砝码上，防止仪器损坏。
思考题
1. 什么叫熔体流动速率？它与聚合物的哪些性质有关？有什么样的关系？ 答：熔体流动速率(Melt mass-flow rate ，简称MFR ，熔体质量流动速率) ，也指熔融指数（MI ，melt index ），是在标准化熔融指数仪中于一定的温度和压力下，树脂熔料通过标准毛细管在一定时间内（一般10min ）内流出的熔料克数，单位为g/10min。
聚合物的粘流性质与其分子量、分子量分布以及分子结构密切相关。同一类的聚合物，聚合度越大即分子量越大，它的熔体流动速率越小；同样分子量的聚合物，由于它们的化学结构不同，它的熔体流动速率也不一样，这主要跟它们分子间的滑动系数有关。
2. 测MFR 时为什么要切五段挤出样？可否直接切取10分钟挤出料？
答：每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系。用时间来控制取样速度，可使测试数据误差较小，提高精确度。不能直接切取10min 流出的质量，因为每个切割段以1~2分钟为宜，而应要切取多段取其平均值。
3. 测MFR 时为什么必须在压料活塞杆的两道刻度线之间进行？
答：这样能让每次的实验测试条件保持一致，能够减小系统误差。