－＝＝Ｊ２６
嚣３０嚣３‰
第
卷第
期
食品研究与开发Ｋ口口Ｗｌ乃叫丌蹑
检测分析
红枣汁中总酚含量的福林法测定
徐辉艳１。孙晓东２。张佩君２，李憬琦２。濮智颖２。李琼３
（１．陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西西安７１００６２；２．陕西教育学院生命科学系，
陕西西安７１００６１；３．华中农业大学水产学院，湖北武汉４３００７０）
摘要：以没食子酸为标准品采用福林（Ｆｏｌｉｎ－Ｃｉｏｃａｉｌｅｕ）法测定红枣汁中总酚含量，标准曲线的回归方程为：ｙ＝
Ｏ．１１３６ｘ＋Ｏ．００５
４（Ｒ２＿－０．９９９３）。对其稳定性、精密度、重复性、加样回收率进行了试验，相对标准偏差（ＲＳＤ）在０．１％～
Ｏ．７１％范围内。
关键词：红枣汁；总酚；福林酚法
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＴＯＴＡＬＰＯＬＹＰＨＥＮＯＬＳＯＦＣＨＩＮＥＳＥＪＵＪＵＢＥ】ＵＩＣＥ
ＢＹＦＯＬＩＮ—Ｃ１０ＣＡＩＵ￡ＵＭＥＴＨＯＤ
ＸＵＨｕｉ－ｙａｎｌ，ＳＵＮＸｉａｏ－ｄｏｎ９２，ＺＨＡＮＧ
Ｐｅｉ－ｊｕｎ２，ＬＩＪｉｎｇ－ｑｉ２，ＰＵ
Ｚｈｉ－ｙｉｎｇ．２，ＬＩ
Ｑｉｏｎ９３
（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａａｎｘｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ＇ａｎ７１００６２，
Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｈａａｎｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｘｉ＇ａｎ７１００６１，Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ；
３．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｉｓｈｅｒｉｅｓ，ＨｕａｚｈｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｈａｎ
４３００７０，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）ｊｕｊｕｂｅｊｕｉｃｅ
ｗｅｒｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇａｌｌｉｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄ嬲ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄ，ｔｏｔａｌｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅＦｏｌｉｎ－Ｃｉｏｃａｉｌｅｕｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｇｒｅｓｓｉｖｅｅｑｕａｔｉｏｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄ
ｃｕｒｖｅ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙ
ｉｓｙ＝０．１１３６ｘ＋０．００５４（Ｒ２－－０．９９９３）．Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，
ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｅｔｉｔｉｏｎａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓ０．１％—０．７ｌ％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｈｉｎｅｓｅ
ｊｕｊｕｂｅｊｕｉｃｅ；ｔｏｔａｌｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ；Ｆｏｌｉｎ－Ｃｉｏｃａｉｌｅｕｍｅｔｈｏｄ
红枣。又名中华大枣、枣、华枣、是鼠李科枣属植物枣树的果实，原产我国，既是名贵的食物，又是滋补的佳品．其还含有少量具有很高生理活性的特殊功能成份．如环磷酸腺苷、多糖、皂甙、黄酮、生物碱、酚类等。
公司。
１．２主要仪器与设备
ＨＨＷ一２１ＣＵ６００型水浴锅：上海福马实验设备有限公司；ＡＬ２０４型电子天平：梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司；ＷＦＪ２０００型可见分光光度计：尤尼柯仪器有限公司。１．３方法１．３．１枣汁的制备
这些成份是红枣具有多种保健功能的物质基础㈣。目
前．红枣深加工的产品有红枣汁、红枣酒等，但是对红枣汁中总酚的测定研究甚少，以没食子酸为标准品采用福林（以下简称ＦＣ）法测定红枣汁中总酚含量．以期对红枣的开发利用及其研究提供理论依据。１材料与方法１．１原料与试剂
枣：宁夏灵武长枣，２００７年１０月１０日采集于宁夏，采集后立即置于一２０℃的冰箱保存。选用新鲜、大小均一、成熟度好、无机械损伤的原料。
没食子酸标准品：山海国药集团化学试剂有限
作者简介：徐辉艳（１９８４一），女（汉），硕士研究生，研究方向：食品生物技术。
新鲜红枣＿＋清洗＿去核一打浆一提汁（４０
一冷却一过滤一定容（４倍水卜，枣汁１．３．２福林（ＦＣ）试剂的配制１３Ｊ
ｏＣ，３ｈ）
精密称取１００．００ｇ钨酸钠（Ｎａ２Ｗ０４・２Ｈ２０）和
２５．００
ｇ钼酸钠（Ｎａ２Ｍ０４・２Ｈ２０）于２０００ｍＬ圆底烧瓶中，
加入７００ｍＬ蒸馏水、８５％浓磷酸５０ｍＬ和浓盐酸
１００
ｍＬ，充分混匀，以小火回流１０ｈ，再加入１５０．０００
ｇ
硫酸锂（Ｌｉ，ＳＯ。・Ｈ２０）、５０ｍＬ蒸馏水和几滴溴水。开口继续煮沸１５ｍｉｎ．使得溴水完全挥发。待溶液冷却并定容到１
０００
ｍＬ。过滤并置于棕色瓶中，冰箱中低温放置可
万方数据
检测分析
食品研究与开发
２００９年３月第３０卷第３期
长期使用，使用前稀释１倍。１．３．３标准液的配制
精确称取０．００５ｇ没食子酸标准样品。蒸馏水溶解并定容至５０ｍＬ。该标准液浓度为０．１ｍｇ／ｍＬ。
１．３．４标准曲线的建立
准确量取上述标准液０、０．５、１、１．５、２、２．５、３ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，各加３０ｍＬ水，摇匀，再加２．５
ｍＬＦＣ
试剂，充分摇匀。１ｍｉｎ之后，加入碳酸钠溶液（２０％）
７．５
ｍＬ。混匀定容。水浴７５℃下反应１０ｒａｉｎ。于７６０ｎｍ
波长下比色，测定吸光度，建立标准曲线。１．３．５样品的测定
用移液管精确量取制备好的样品溶液０．５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，加入３０ｍＬ蒸馏水，摇匀。再加入２＿５ｍＬＦＣ试剂，７．５ｍＬ
２０％Ｎａ：ＣＯ，溶液，用水定容至刻度，
混匀。水浴７５℃下反应１０ｒａｉｎ。冷却后在７６０ａｍ处测
定其吸光度。２结果与分析２．１标准曲线的建立
以吸光值为纵坐标，总酚含量为横坐标，建立标准曲线如图１所示。
Ｏ．
０．
Ｏ．
１
《
Ｏ．
ｊ型气
米ｏ．
餐
０．
０．
Ｏ．
Ｏ
总酚含量（以没食子酸计），（斗ｇ／ｍＬ）
Ｔｏｔａｌ
ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ（Ｇａｌｌｉｃａｃｉｄ）／（此，／ｍＬ）
圈１总酚测定标准曲线
Ｆｉｇ．１
Ｓｔａｎｄａｒｄ
ｃｌ／ｒｖｅ
ｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｄｔｏｔａｌｐｏｌｙｐｈｅｎｏｋ
结果表明，没食子酸在浓度为１斗咖Ｍｐｇ／ｍＬ
内与其吸光值有良好的线性关系．在此范围内线性回归方程为Ｙ＝０．１１３６ｘ＋０．００５４（Ｒ２＝０．９９９３）。
２．２稳定性试验
精确移取红枣汁样品溶液０．５ｍＬ．按照上述测定方法，于４℃放置０、１、２、３、４、５、６、７、８，９ｈ测定吸光度值。从而确定ＦＣ法的稳定性。结果如表１所示。如果吸光值大于１，可根据实际情况再次稀释被测溶液。本试验再次稀释了２倍，以下试验相同。
万
方数据裹ｌ稳定性试验结果
Ｔａｂｌｅ
１
Ｒｅｓｕｌｔｓ
ｏｆｓｔａｂｉｌｉｔｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
从表ｌ可知，随着放置时间的延长。其吸光值略精确移取红枣汁样品溶液０．５ｍＬ．按照上述测定表２精密度实验结果
Ｔａｂｌｅ２
Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
精确移取６份红枣汁样品溶液各０．５ｍＬ，按照上
表３重现性实验结果
Ｔａｂｌｅ３
Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｐｅｔｉｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
由表３可知，ＩＬＳＤ值为０．２８％，表明其具有很好将已知含量红枣汁样品溶液９份分成３组．各组
有降低，基本没有变化，ＲＳＤ为０．１７％。由此可知ＦＣ法测定总酚其结果稳定，易于操作。２．３精密度试验
方法，重复测定６次，如表２所示，总酚吸光值的ＲＳＤ为０．１％。
２．４重复性试验
述测定方法，测定吸光值，结果如表３所示。
的重复性。
２．５加样回收率试验
２００９年３月
＿＝＝』２８
第３０卷第３期
食品研究与开发
检测分析
农产品中甲羧除草醚残留量的
气相色谱一质谱法测定
陈其勇，韩红芳。王云凤．常春艳。章骅。蔡国瑞（天津出入境检验检疫局，天津３００４５６）
摘要：建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱一质谱（ＧＣＪＭＳ）检测方法；样品经溶剂提取、固相萃取柱净化。采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析，外标法定量，方法检出限为０．００５ｍＣｋｇ。在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中４种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时，其平均添加回收率在７７．６％－９８．４％之间，相对标准偏差（ｎ＝ｌｏ）为２．８％－８．２％。
关键词：甲羧除草醚；气相色谱一质谱；农产品；测定
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＢＩｆＥＮＯＸＩＮＡＧＲｌＣＵＵｌ’ＵＲＥＰＲＯＤＵＣＴＳＢＹＧＣ／ＭＳ
ＣＨＥＮ
Ｑｉ－ｙｏｎｇ，ＨＡＮＨｏｎｇ－ｆａｎｇ，ＷＡＮＧＹｕｎ－ｆｅｎｇ，ＣＨＡＮＧ
（ＴｉａｎｊｉｎＥｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ
Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄ
Ｃｈｕｎ－ｙａｎ，ＺＨＡＮＧＨｕａ，ＣＡＩＧｕｏ—ｍｉ
ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００４５６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡＧＣ－ＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｆｅｎｏｘｉｎａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅｐｒｏｄｕｃｔｓｉｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｂｉｆｅｎｏｘｉｎｔｈｅｔｅｓｔｓａｍｐｌｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ
ａｒｅ
ｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅｎｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎ．Ｒａｐｉｄ
ａｎａｌｙｓｅｓｗｅｒｅ
ａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ
ｃ枷ｅｄ
ｏｕｔ
ｂｙｇａｓ－ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ
ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｒｙ
ｕｎｄｅｒｔｈｅ
ｓｅｌｅｔｉｖｅ－ｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｏｄｅ，ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ
ｗｅｒｅ
０．００５ｍｅａｎ
ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｆｒｏｍ７７．６％－９８．４％ｏｆｆｏｒｔｉｆｙｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎ
ｒｉｃｅ，ｓｏｙｂｅａｎ，ｔｅａａｎｄｈｏｎｅｙ，ａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝１０）ｗａｇ２．８％一８．２％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｉｆｅｎｏｘ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｒｙ；ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅｐｒｏｄｕｃｔｓ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
甲羧除草醚（ｂｉｆｅｎｏｘ）是一种高效、广谱、选择性二
苯醚类除草剂。该产品可应用于大豆、玉米、水稻、茶叶及其他小粒作物一年生阔叶及禾本科杂草中【１１。其作用机理是抑制光合作用翻。经长期研究证明。该产品对人、畜和鱼均较为安全。没有致畸、致癌及其他慢性中毒作用。对哺乳动物低毒。
基金项目：国家标准化管理委员会资助项目（２００７３７４２－Ｔ－４２４）
作者简介：陈其勇（１９７卜），男（汉），工程师，主要从事农兽药及食
品添加剂残留检测技术研究。
●●・◆＿Ｈ■＿Ｈ■＿峄＿’◆●Ｈ●＿Ｈ●＿Ｈ●Ｈ．●－＿。◆一●。●Ｈ－◆一●●＿。◆一＿Ｈ●一峄＿Ｈ●ｑ峄＿。◆－Ｈ。◆一＿”◆・－●●’◆●－◆ｑ・◆＿。●ＨＨ●一＿－◆。●・◆十◆‘＿。●●。◆－＿－◆●＿◆＿－●‘＿。◆一＿－◆＿－●ＨＩｐ◆。－。◆ｍＨ◆＿’●Ｈ●・ｎ－◆●’●●。●“¨¨●一¨
精确加入没食子酸标准溶液０．５、１．０、１．５ｍＬ，按照上法测定方法。取平均吸光值求出总酚含量。按照下列公式计算加样回收率，加样回收率分别为９７．８％、９８．４％、１０１．３％，ＲＳＤ分另０为０．７１％、０，４８％、０．５４％（ｎ＝３）。
单、速度快，准确性高、精密度高、稳定性和重现性好、设备要求低等优点。是检测红枣汁中总酚的可靠方法。
加样回收率＝骂糖襻×－００％
参考文献：
【ｌ】王军，张宝善，陈锦屏．红枣营养成分及其功能的研究【Ｊ１－食品研
究与开发，２００３，２４（２）：６８—７２
【２】李慧芸．油枣非酶褐变影响因素及其控制技术的研究【Ｄ１．西安：
３结论
采用Ｆｃ法测定红枣汁中总酚含量时。以没食子酸作为标准品．没食子酸在浓度为１
Ｉ山ｇ／ｍＬ一６ｐ，ｇ／ｍＬ
陕西师范大学，２００５：３—８
【３】王宏．苹果渣中多酚物质的提取、分离及其抗氧化活性研究【Ｄ】．
西安：陕西师范大学，２００６：１６－１７
收稿日期：２００８－－０７－０２
内与其吸光值有良好的线性关系。该法具有操作简
万方数据
－＝＝Ｊ２６
嚣３０嚣３‰
第
卷第
期
食品研究与开发Ｋ口口Ｗｌ乃叫丌蹑
检测分析
红枣汁中总酚含量的福林法测定
徐辉艳１。孙晓东２。张佩君２，李憬琦２。濮智颖２。李琼３
（１．陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西西安７１００６２；２．陕西教育学院生命科学系，
陕西西安７１００６１；３．华中农业大学水产学院，湖北武汉４３００７０）
摘要：以没食子酸为标准品采用福林（Ｆｏｌｉｎ－Ｃｉｏｃａｉｌｅｕ）法测定红枣汁中总酚含量，标准曲线的回归方程为：ｙ＝
Ｏ．１１３６ｘ＋Ｏ．００５
４（Ｒ２＿－０．９９９３）。对其稳定性、精密度、重复性、加样回收率进行了试验，相对标准偏差（ＲＳＤ）在０．１％～
Ｏ．７１％范围内。
关键词：红枣汁；总酚；福林酚法
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＴＯＴＡＬＰＯＬＹＰＨＥＮＯＬＳＯＦＣＨＩＮＥＳＥＪＵＪＵＢＥ】ＵＩＣＥ
ＢＹＦＯＬＩＮ—Ｃ１０ＣＡＩＵ￡ＵＭＥＴＨＯＤ
ＸＵＨｕｉ－ｙａｎｌ，ＳＵＮＸｉａｏ－ｄｏｎ９２，ＺＨＡＮＧ
Ｐｅｉ－ｊｕｎ２，ＬＩＪｉｎｇ－ｑｉ２，ＰＵ
Ｚｈｉ－ｙｉｎｇ．２，ＬＩ
Ｑｉｏｎ９３
（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａａｎｘｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ＇ａｎ７１００６２，
Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｈａａｎｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｘｉ＇ａｎ７１００６１，Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ；
３．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｉｓｈｅｒｉｅｓ，ＨｕａｚｈｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｈａｎ
４３００７０，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）ｊｕｊｕｂｅｊｕｉｃｅ
ｗｅｒｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇａｌｌｉｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄ嬲ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄ，ｔｏｔａｌｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅＦｏｌｉｎ－Ｃｉｏｃａｉｌｅｕｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｇｒｅｓｓｉｖｅｅｑｕａｔｉｏｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄ
ｃｕｒｖｅ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙ
ｉｓｙ＝０．１１３６ｘ＋０．００５４（Ｒ２－－０．９９９３）．Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，
ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｅｔｉｔｉｏｎａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓ０．１％—０．７ｌ％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｈｉｎｅｓｅ
ｊｕｊｕｂｅｊｕｉｃｅ；ｔｏｔａｌｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ；Ｆｏｌｉｎ－Ｃｉｏｃａｉｌｅｕｍｅｔｈｏｄ
红枣。又名中华大枣、枣、华枣、是鼠李科枣属植物枣树的果实，原产我国，既是名贵的食物，又是滋补的佳品．其还含有少量具有很高生理活性的特殊功能成份．如环磷酸腺苷、多糖、皂甙、黄酮、生物碱、酚类等。
公司。
１．２主要仪器与设备
ＨＨＷ一２１ＣＵ６００型水浴锅：上海福马实验设备有限公司；ＡＬ２０４型电子天平：梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司；ＷＦＪ２０００型可见分光光度计：尤尼柯仪器有限公司。１．３方法１．３．１枣汁的制备
这些成份是红枣具有多种保健功能的物质基础㈣。目
前．红枣深加工的产品有红枣汁、红枣酒等，但是对红枣汁中总酚的测定研究甚少，以没食子酸为标准品采用福林（以下简称ＦＣ）法测定红枣汁中总酚含量．以期对红枣的开发利用及其研究提供理论依据。１材料与方法１．１原料与试剂
枣：宁夏灵武长枣，２００７年１０月１０日采集于宁夏，采集后立即置于一２０℃的冰箱保存。选用新鲜、大小均一、成熟度好、无机械损伤的原料。
没食子酸标准品：山海国药集团化学试剂有限
作者简介：徐辉艳（１９８４一），女（汉），硕士研究生，研究方向：食品生物技术。
新鲜红枣＿＋清洗＿去核一打浆一提汁（４０
一冷却一过滤一定容（４倍水卜，枣汁１．３．２福林（ＦＣ）试剂的配制１３Ｊ
ｏＣ，３ｈ）
精密称取１００．００ｇ钨酸钠（Ｎａ２Ｗ０４・２Ｈ２０）和
２５．００
ｇ钼酸钠（Ｎａ２Ｍ０４・２Ｈ２０）于２０００ｍＬ圆底烧瓶中，
加入７００ｍＬ蒸馏水、８５％浓磷酸５０ｍＬ和浓盐酸
１００
ｍＬ，充分混匀，以小火回流１０ｈ，再加入１５０．０００
ｇ
硫酸锂（Ｌｉ，ＳＯ。・Ｈ２０）、５０ｍＬ蒸馏水和几滴溴水。开口继续煮沸１５ｍｉｎ．使得溴水完全挥发。待溶液冷却并定容到１
０００
ｍＬ。过滤并置于棕色瓶中，冰箱中低温放置可
万方数据
检测分析
食品研究与开发
２００９年３月第３０卷第３期
长期使用，使用前稀释１倍。１．３．３标准液的配制
精确称取０．００５ｇ没食子酸标准样品。蒸馏水溶解并定容至５０ｍＬ。该标准液浓度为０．１ｍｇ／ｍＬ。
１．３．４标准曲线的建立
准确量取上述标准液０、０．５、１、１．５、２、２．５、３ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，各加３０ｍＬ水，摇匀，再加２．５
ｍＬＦＣ
试剂，充分摇匀。１ｍｉｎ之后，加入碳酸钠溶液（２０％）
７．５
ｍＬ。混匀定容。水浴７５℃下反应１０ｒａｉｎ。于７６０ｎｍ
波长下比色，测定吸光度，建立标准曲线。１．３．５样品的测定
用移液管精确量取制备好的样品溶液０．５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，加入３０ｍＬ蒸馏水，摇匀。再加入２＿５ｍＬＦＣ试剂，７．５ｍＬ
２０％Ｎａ：ＣＯ，溶液，用水定容至刻度，
混匀。水浴７５℃下反应１０ｒａｉｎ。冷却后在７６０ａｍ处测
定其吸光度。２结果与分析２．１标准曲线的建立
以吸光值为纵坐标，总酚含量为横坐标，建立标准曲线如图１所示。
Ｏ．
０．
Ｏ．
１
《
Ｏ．
ｊ型气
米ｏ．
餐
０．
０．
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总酚含量（以没食子酸计），（斗ｇ／ｍＬ）
Ｔｏｔａｌ
ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ（Ｇａｌｌｉｃａｃｉｄ）／（此，／ｍＬ）
圈１总酚测定标准曲线
Ｆｉｇ．１
Ｓｔａｎｄａｒｄ
ｃｌ／ｒｖｅ
ｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｄｔｏｔａｌｐｏｌｙｐｈｅｎｏｋ
结果表明，没食子酸在浓度为１斗咖Ｍｐｇ／ｍＬ
内与其吸光值有良好的线性关系．在此范围内线性回归方程为Ｙ＝０．１１３６ｘ＋０．００５４（Ｒ２＝０．９９９３）。
２．２稳定性试验
精确移取红枣汁样品溶液０．５ｍＬ．按照上述测定方法，于４℃放置０、１、２、３、４、５、６、７、８，９ｈ测定吸光度值。从而确定ＦＣ法的稳定性。结果如表１所示。如果吸光值大于１，可根据实际情况再次稀释被测溶液。本试验再次稀释了２倍，以下试验相同。
万
方数据裹ｌ稳定性试验结果
Ｔａｂｌｅ
１
Ｒｅｓｕｌｔｓ
ｏｆｓｔａｂｉｌｉｔｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
从表ｌ可知，随着放置时间的延长。其吸光值略精确移取红枣汁样品溶液０．５ｍＬ．按照上述测定表２精密度实验结果
Ｔａｂｌｅ２
Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
精确移取６份红枣汁样品溶液各０．５ｍＬ，按照上
表３重现性实验结果
Ｔａｂｌｅ３
Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｐｅｔｉｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
由表３可知，ＩＬＳＤ值为０．２８％，表明其具有很好将已知含量红枣汁样品溶液９份分成３组．各组
有降低，基本没有变化，ＲＳＤ为０．１７％。由此可知ＦＣ法测定总酚其结果稳定，易于操作。２．３精密度试验
方法，重复测定６次，如表２所示，总酚吸光值的ＲＳＤ为０．１％。
２．４重复性试验
述测定方法，测定吸光值，结果如表３所示。
的重复性。
２．５加样回收率试验
２００９年３月
＿＝＝』２８
第３０卷第３期
食品研究与开发
检测分析
农产品中甲羧除草醚残留量的
气相色谱一质谱法测定
陈其勇，韩红芳。王云凤．常春艳。章骅。蔡国瑞（天津出入境检验检疫局，天津３００４５６）
摘要：建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱一质谱（ＧＣＪＭＳ）检测方法；样品经溶剂提取、固相萃取柱净化。采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析，外标法定量，方法检出限为０．００５ｍＣｋｇ。在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中４种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时，其平均添加回收率在７７．６％－９８．４％之间，相对标准偏差（ｎ＝ｌｏ）为２．８％－８．２％。
关键词：甲羧除草醚；气相色谱一质谱；农产品；测定
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＢＩｆＥＮＯＸＩＮＡＧＲｌＣＵＵｌ’ＵＲＥＰＲＯＤＵＣＴＳＢＹＧＣ／ＭＳ
ＣＨＥＮ
Ｑｉ－ｙｏｎｇ，ＨＡＮＨｏｎｇ－ｆａｎｇ，ＷＡＮＧＹｕｎ－ｆｅｎｇ，ＣＨＡＮＧ
（ＴｉａｎｊｉｎＥｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ
Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄ
Ｃｈｕｎ－ｙａｎ，ＺＨＡＮＧＨｕａ，ＣＡＩＧｕｏ—ｍｉ
ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００４５６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡＧＣ－ＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｆｅｎｏｘｉｎａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅｐｒｏｄｕｃｔｓｉｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｂｉｆｅｎｏｘｉｎｔｈｅｔｅｓｔｓａｍｐｌｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ
ａｒｅ
ｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅｎｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎ．Ｒａｐｉｄ
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ａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ
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ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｆｒｏｍ７７．６％－９８．４％ｏｆｆｏｒｔｉｆｙｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎ
ｒｉｃｅ，ｓｏｙｂｅａｎ，ｔｅａａｎｄｈｏｎｅｙ，ａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝１０）ｗａｇ２．８％一８．２％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｉｆｅｎｏｘ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｒｙ；ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅｐｒｏｄｕｃｔｓ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
甲羧除草醚（ｂｉｆｅｎｏｘ）是一种高效、广谱、选择性二
苯醚类除草剂。该产品可应用于大豆、玉米、水稻、茶叶及其他小粒作物一年生阔叶及禾本科杂草中【１１。其作用机理是抑制光合作用翻。经长期研究证明。该产品对人、畜和鱼均较为安全。没有致畸、致癌及其他慢性中毒作用。对哺乳动物低毒。
基金项目：国家标准化管理委员会资助项目（２００７３７４２－Ｔ－４２４）
作者简介：陈其勇（１９７卜），男（汉），工程师，主要从事农兽药及食
品添加剂残留检测技术研究。
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精确加入没食子酸标准溶液０．５、１．０、１．５ｍＬ，按照上法测定方法。取平均吸光值求出总酚含量。按照下列公式计算加样回收率，加样回收率分别为９７．８％、９８．４％、１０１．３％，ＲＳＤ分另０为０．７１％、０，４８％、０．５４％（ｎ＝３）。
单、速度快，准确性高、精密度高、稳定性和重现性好、设备要求低等优点。是检测红枣汁中总酚的可靠方法。
加样回收率＝骂糖襻×－００％
参考文献：
【ｌ】王军，张宝善，陈锦屏．红枣营养成分及其功能的研究【Ｊ１－食品研
究与开发，２００３，２４（２）：６８—７２
【２】李慧芸．油枣非酶褐变影响因素及其控制技术的研究【Ｄ１．西安：
３结论
采用Ｆｃ法测定红枣汁中总酚含量时。以没食子酸作为标准品．没食子酸在浓度为１
Ｉ山ｇ／ｍＬ一６ｐ，ｇ／ｍＬ
陕西师范大学，２００５：３—８
【３】王宏．苹果渣中多酚物质的提取、分离及其抗氧化活性研究【Ｄ】．
西安：陕西师范大学，２００６：１６－１７
收稿日期：２００８－－０７－０２
内与其吸光值有良好的线性关系。该法具有操作简
万方数据