。。。。。。。。。。有限公司
替硝唑对照品溶液有效期
验证方案
验证项目：
验证日期：
有效期至：
1. 概述
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。
其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH 值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml 中含替硝唑0.1mg 的溶液，即得。 2. 验证目的
为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。 3. 验证依据
3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局） 3.2《中华人民共和国药典》2010版 4. 验证机构组成 4.1验证机构的组成
公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。
项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。
4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员
部 门
部门职责 方案起草、培训、组织、实施、
质量部
书写报告 检验、记录 方案审定、批
公司验证
准、实施、发放
委员会
验证
5. 验证项目及标准
序号 1 2 3
项目 性 状 PH 值 有关物质
标准
溶液应澄清、无沉淀
2～8
供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的
主峰面积（0.5%）
4 5
负责人 工作计划
方案起草
进行取样、检验 方案、报告审核 方案、报告批准
含 量 微 生 物
≥100.0% 不得检出
5. 验证方法 5.1性状
溶液倒置，目测，溶液应澄清，不得有沉淀。 5.2 PH值
取本品适量，用酸度计测定其PH 值，PH 值应为2～8。 5.3有关物质
供试品溶液：本液（替硝唑对照品溶液）
对照溶液：取本液（替硝唑对照品溶液）1ml ，用新配制的流动相稀释成0.5μg/ml的溶液（200倍）。
另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加新配制的流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含有0.5μg 的溶液，作为对照品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH 值至3.5）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm 。
取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，再取供试品溶液与对照溶液各20μl ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%） 5.4含量
照高效液相色谱法测定
取与配制替硝唑对照品溶液同批号的替硝唑对照品适量，用新配
制的流动相稀释制成每1ml 中约含替硝唑100μg 的溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液20μl ，分别注入液相色谱仪中，记录色谱图，按外标法，以峰面积和计算，即得。 5.5微生物
取本品1ml ，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稀释至100ml ，采用薄膜过滤法，按微生物限度检查操作程序检验，结果应符合规定。 5.6试验周期
第一天、第三天、第五天、第七天、第十四天、第三十天，分别取样检验。 7. 附件
附表 替硝唑对照品溶液有效期验证记录 8. 结果判定
对验证结果的评审应包括: ①验证是否有遗漏？
②验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
③验证记录是否完整？
④验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？
⑤是否需要进一步补充试验？ 9. 再验证周期
①对照品批号发生改变时 ②试验条件发生改变时
附表
替硝唑对照品溶液有效期验证记录
检测日期: 序号 1
项目 性状
标准
溶液应澄清、无沉淀
PH 1
2
PH
2～8
PH 2 PH 均
供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主
3
有关物质
峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积
（0.5%）
4
含量
≥100.0%
平皿1
5
微生物
不得检出
平皿2 平均值
检测人： 复核人：
结果
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替硝唑对照品溶液有效期
验证方案
验证项目：
验证日期：
有效期至：
1. 概述
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。
其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH 值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml 中含替硝唑0.1mg 的溶液，即得。 2. 验证目的
为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。 3. 验证依据
3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局） 3.2《中华人民共和国药典》2010版 4. 验证机构组成 4.1验证机构的组成
公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。
项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。
4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员
部 门
部门职责 方案起草、培训、组织、实施、
质量部
书写报告 检验、记录 方案审定、批
公司验证
准、实施、发放
委员会
验证
5. 验证项目及标准
序号 1 2 3
项目 性 状 PH 值 有关物质
标准
溶液应澄清、无沉淀
2～8
供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的
主峰面积（0.5%）
4 5
负责人 工作计划
方案起草
进行取样、检验 方案、报告审核 方案、报告批准
含 量 微 生 物
≥100.0% 不得检出
5. 验证方法 5.1性状
溶液倒置，目测，溶液应澄清，不得有沉淀。 5.2 PH值
取本品适量，用酸度计测定其PH 值，PH 值应为2～8。 5.3有关物质
供试品溶液：本液（替硝唑对照品溶液）
对照溶液：取本液（替硝唑对照品溶液）1ml ，用新配制的流动相稀释成0.5μg/ml的溶液（200倍）。
另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加新配制的流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含有0.5μg 的溶液，作为对照品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH 值至3.5）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm 。
取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，再取供试品溶液与对照溶液各20μl ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%） 5.4含量
照高效液相色谱法测定
取与配制替硝唑对照品溶液同批号的替硝唑对照品适量，用新配
制的流动相稀释制成每1ml 中约含替硝唑100μg 的溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液20μl ，分别注入液相色谱仪中，记录色谱图，按外标法，以峰面积和计算，即得。 5.5微生物
取本品1ml ，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稀释至100ml ，采用薄膜过滤法，按微生物限度检查操作程序检验，结果应符合规定。 5.6试验周期
第一天、第三天、第五天、第七天、第十四天、第三十天，分别取样检验。 7. 附件
附表 替硝唑对照品溶液有效期验证记录 8. 结果判定
对验证结果的评审应包括: ①验证是否有遗漏？
②验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
③验证记录是否完整？
④验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？
⑤是否需要进一步补充试验？ 9. 再验证周期
①对照品批号发生改变时 ②试验条件发生改变时
附表
替硝唑对照品溶液有效期验证记录
检测日期: 序号 1
项目 性状
标准
溶液应澄清、无沉淀
PH 1
2
PH
2～8
PH 2 PH 均
供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主
3
有关物质
峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积
（0.5%）
4
含量
≥100.0%
平皿1
5
微生物
不得检出
平皿2 平均值
检测人： 复核人：
结果