058 药用氯化钠制备.杂质检查

药用氯化钠制备、杂质检查

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学(医药营销方向)、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 4学时

一、实验目的

1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。 3、学习天平、pH 试纸的使用方法。

二、实验原理

药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO 42-、 Ca2+、Mg 2+和K +等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去。

此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42-反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca 2+、 Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba 2+,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO 32-,

至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如 K+、Br - 、I -,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。

三、仪器设备

烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉,PH 试纸

四、相关知识点

有关化学反应原理如下:

Ba 2++SO 42-= BaSO4↓ Ca2++CO 32- = CaCO 3↓

2Mg 2++2OH -+CO 32- = Mg2(OH)2CO 3↓ CO32-+2H + = CO2↑+H 2O

五、实验步骤

附图 药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图:

附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图:

六、实验报告要求

实验报告是实验的总结,是实验水平、文字能力等综合能力的反映。实验报告是给别人看的。最低要求是让看的人知道,你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。达不到最低要求,即为不合格实验报告。实验报告不合格,这个实验的成绩就是不及格。实验报告格式可参考附录2 。

七、思考题

1、食盐精制中加试剂的次序,为什么必须先加BaCl 2,再加Na 2CO 3,最后加HCl ?次序能否改变?

2、食盐原料中所含的K +、Br - 、I -等离子是怎样去除的?

八、实验成绩评定办法

主要评分点:原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。 附录:实验报告格式 。

药用氯化钠制备、杂质检查

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学(医药营销方向)、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 4学时

一、实验目的

1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。 3、学习天平、pH 试纸的使用方法。

二、实验原理

药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO 42-、 Ca2+、Mg 2+和K +等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去。

此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42-反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca 2+、 Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba 2+,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO 32-,

至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如 K+、Br - 、I -,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。

三、仪器设备

烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉,PH 试纸

四、相关知识点

有关化学反应原理如下:

Ba 2++SO 42-= BaSO4↓ Ca2++CO 32- = CaCO 3↓

2Mg 2++2OH -+CO 32- = Mg2(OH)2CO 3↓ CO32-+2H + = CO2↑+H 2O

五、实验步骤

附图 药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图:

附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图:

六、实验报告要求

实验报告是实验的总结,是实验水平、文字能力等综合能力的反映。实验报告是给别人看的。最低要求是让看的人知道,你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。达不到最低要求,即为不合格实验报告。实验报告不合格,这个实验的成绩就是不及格。实验报告格式可参考附录2 。

七、思考题

1、食盐精制中加试剂的次序,为什么必须先加BaCl 2,再加Na 2CO 3,最后加HCl ?次序能否改变?

2、食盐原料中所含的K +、Br - 、I -等离子是怎样去除的?

八、实验成绩评定办法

主要评分点:原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。 附录:实验报告格式 。


相关文章

  • 检测方法验证规程
  • 目的 制定一个检测方法验证的管理程序,以指导公司检测方法验证文件的编写. 范围 适用于原料药的鉴别试验.杂质定量检查或限度检查.锌含量测定.含量测定.微生物限度检查和内毒素检查:制剂的鉴别试验.杂质定量检查或限度检查.含量测定.无菌检查.内 ...查看


  • 硫酸软骨素的制备工艺
  • 毕业论文 题目指导教师专班姓学业级名号天津生物工程职业技术学院 2010年4月日 专业班级:07级生物制药3班姓名:岳长华学号:200701335 通讯地址:天津市宝坻区 联系电话:[1**********]邮编:301800邮箱:8918 ...查看


  • 药物化学复习指导与习题11
  • 药物化学复习指导与习题 绪 论 一.选择题: A 型题(最佳选择题) (1题-10题) 1.下列关于药典的叙述中,那一项不正确 A 药典是判断药品质量的准则,具有法律作用:B 药典所收载的药品,称为法定药: C 凡是药典所收载的药物,如其质 ...查看


  • 药物分析期末考试复习
  • 药物分析期末考试复习 绪 论 国家药品标准:是指国家食品药品监督管理局颁布的<中华人民共和国药典>.药品注册标准和其它药品标准,其内容包括质量指标.检验方法以及生产工艺等技术要求. 药品质量标准:国家对药品质量及检验方法所作的技 ...查看


  • 药用高分子材料学知识点
  • 名解: 药用辅料(广义):能将药理活性物质制备成药物制剂的各种添加剂. (狭义):在药物制剂中经过合理的安全评价的不包括活性药物或前药的组分. 高分子化合物:由多个重复单元以共价键连接以长链机构为基础的大分子量化合物. 结构单元:聚合物分子 ...查看


  • 生物制品生产用原材料及辅料的质量控制规程
  • 生物制品生产用原材料及辅料的质量控制规程 生物制品是采用生物技术制备而成的具有活性的药品.生物制品的生产工艺复杂且易受多种因素影响,生产过程中使用的各种材料来源复杂,可能引入外源因子或毒性化学材料:产品组成成分复杂且一般不能进行终端灭菌,产 ...查看


  • 2016执业药师-中药药一仿真试题5
  • 2016执业药师-中药药一仿真试卷5 一.A型题(最佳选择题.共30题.每题1分.每题的备选答案中只有一个最佳答案) 1.下列可做膜剂填充剂的是 A.硬脂酸镁与滑石粉 C.聚乙二醇400 D.碳酸钙 E.羧甲基纤维素钠 [答案]D [解析] ...查看


  • 中药注射剂研制指导原则
  • 中药注射剂研制指导原则(试行) 为了提高中药注射剂的研制水平,加强研制的指导和管理,使其达到安全.有效.可控.稳定的要求,促使研制工作进一步规范化,科学化,标准化.除执行<中国药典>现行版制剂通则注射剂项下有关规定及<新药 ...查看


  • 医疗器械工艺用水检查要点指南
  • 医疗器械工艺用水检查要点指南(2010 版) 工艺用水是许多医疗器械产品生产过程中不可缺少的,而其制备.检测.储存等影响工艺用水质量的过程, 也直接或间接的影响着医疗器械产品的质量.医疗器械行业中所使用的工艺用水更由于医疗器械产品本身及其生 ...查看


热门内容