生物样品中脂肪酸检测--科标技术
科标技术分析中心简称“科标技术”，是青岛科标（检测）研究院旗下的专业分析研发品牌，由科标技术研发中心（青岛）有限公司独立运营。科标技术依托科标检测品牌旗下的技术、设备、人员、平台等优势资源，地处化工行业产学研示范基地，可利用资源包括气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、ICP-OES等200余台/套先进的研发分析配套设备、5000平方米的实验室，保证分析的精度，为客户提供一站式的分析技术服务和整套解决方案。
科标技术作为“科标检测”品牌重点投资建设的专业研发品牌，可共享科标检测品牌旗下的优势团队资源。专业研发团队150余人，其中教授（高级工程师、研究员）共9人，研究生以上学历共90余人，专业实验人员60余人。
科标品牌的发展得到了国家、省、市的大力支持与认可，是国家化工行业产学研示范基地分析研发板块支撑单位、科技部中小企业公共分析检测与科研创新资源共享服务平台、青岛市技术转移服务机构、青岛市名牌单位、青岛市“专、精、特、新”计划单位。
科标技术专业提供生物、环境、药品、精细化工、能源、材料等领域分析研发技术服务，专业解决国内外企业、高校院所、科研机构的分析方法开发与优化、课题外包、项目攻关等服务，致力于为客户提供最专业的分析研发解决方案，支撑科技进步，成为社会尊重、客户信赖的研究型分析研发机构。
科标技术始终引领分析研发行业的科学化、标准化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、勇承重载”的科标精神，以服务赢得信任，以品质铸就辉煌。
科标技术——“让研发更简单”。
脂肪酸在生物中广泛存在，脂肪酸的检测是生物研究者常做项目，我中心利用GC-MS联用技术开发了脂肪酸检测方法，该方法比同行中常用的方法存在以下优势：需要样品量较少、灵敏度高、检出限低、可用于微量或痕量分析、数据准确。
脂肪酸检测(气相色谱质谱联用法)
一、实验原理
科标技术研发中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。
二、仪器和试剂
ThermoTrace1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。
三、试验方法1、样品提取
称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃
以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。
2、萃取液的皂化
加入3mL6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL4N的HCl使pH
3、脂肪酸的衍生化将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mLBF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。
3、色谱条件
色谱柱：ThermoTG-5MS30mx0.25mmx0.25µm
升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。
MS，EI源，
分流模式：不分流scan模式
传输线温度：280℃离子源温度：280℃进样口温度：290℃
氦气，恒流模式，流速：1.2mL/min。扫描范围：30-400进样量：1μL。检出限：0.02mg/kg
8/4/2014 1:08:57 PM
RT:0.00 - 35.60
Time (min)
C MS Relative Abundance
图1.37种脂肪酸甲酯标准品图谱
8/2/2014 11:00:22 AM
RT:0.00 - 35.60
Relative Abundance
Time (min)
图2.鱼油样品图谱
四、结果计算与评价
科标技术研发中心利用外标法及内标法计算含量。附图
1、HH-4数显恒温水浴锅
2、检测仪器—气相色谱质谱联用仪
以上试验条件和方法略作处理，如需检测，请直接联系科标技术研发中心
生物样品中脂肪酸检测--科标技术
科标技术分析中心简称“科标技术”，是青岛科标（检测）研究院旗下的专业分析研发品牌，由科标技术研发中心（青岛）有限公司独立运营。科标技术依托科标检测品牌旗下的技术、设备、人员、平台等优势资源，地处化工行业产学研示范基地，可利用资源包括气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、ICP-OES等200余台/套先进的研发分析配套设备、5000平方米的实验室，保证分析的精度，为客户提供一站式的分析技术服务和整套解决方案。
科标技术作为“科标检测”品牌重点投资建设的专业研发品牌，可共享科标检测品牌旗下的优势团队资源。专业研发团队150余人，其中教授（高级工程师、研究员）共9人，研究生以上学历共90余人，专业实验人员60余人。
科标品牌的发展得到了国家、省、市的大力支持与认可，是国家化工行业产学研示范基地分析研发板块支撑单位、科技部中小企业公共分析检测与科研创新资源共享服务平台、青岛市技术转移服务机构、青岛市名牌单位、青岛市“专、精、特、新”计划单位。
科标技术专业提供生物、环境、药品、精细化工、能源、材料等领域分析研发技术服务，专业解决国内外企业、高校院所、科研机构的分析方法开发与优化、课题外包、项目攻关等服务，致力于为客户提供最专业的分析研发解决方案，支撑科技进步，成为社会尊重、客户信赖的研究型分析研发机构。
科标技术始终引领分析研发行业的科学化、标准化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、勇承重载”的科标精神，以服务赢得信任，以品质铸就辉煌。
科标技术——“让研发更简单”。
脂肪酸在生物中广泛存在，脂肪酸的检测是生物研究者常做项目，我中心利用GC-MS联用技术开发了脂肪酸检测方法，该方法比同行中常用的方法存在以下优势：需要样品量较少、灵敏度高、检出限低、可用于微量或痕量分析、数据准确。
脂肪酸检测(气相色谱质谱联用法)
一、实验原理
科标技术研发中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。
二、仪器和试剂
ThermoTrace1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。
三、试验方法1、样品提取
称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃
以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。
2、萃取液的皂化
加入3mL6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL4N的HCl使pH
3、脂肪酸的衍生化将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mLBF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。
3、色谱条件
色谱柱：ThermoTG-5MS30mx0.25mmx0.25µm
升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。
MS，EI源，
分流模式：不分流scan模式
传输线温度：280℃离子源温度：280℃进样口温度：290℃
氦气，恒流模式，流速：1.2mL/min。扫描范围：30-400进样量：1μL。检出限：0.02mg/kg
8/4/2014 1:08:57 PM
RT:0.00 - 35.60
Time (min)
C MS Relative Abundance
图1.37种脂肪酸甲酯标准品图谱
8/2/2014 11:00:22 AM
RT:0.00 - 35.60
Relative Abundance
Time (min)
图2.鱼油样品图谱
四、结果计算与评价
科标技术研发中心利用外标法及内标法计算含量。附图
1、HH-4数显恒温水浴锅
2、检测仪器—气相色谱质谱联用仪
以上试验条件和方法略作处理，如需检测，请直接联系科标技术研发中心