中国医药工业杂志 Chinese Jour nal of Ph arm aceuticals 2003, 34(3)
・143・
文章编号:1001-8255(2003) 03-0143-02
洛索洛芬钠片的含量及体外溶出度测定
唐 翠, 印春华
(复旦大学生命科学学院, 上海200433)
中图分类号:T Q 460. 7+2; O 657. 7+2 文献标识码:B
洛索洛芬钠(loxo pro fen so dium , 1) 为苯丙酸类非甾体消炎药, 具有优良的镇痛消炎作用。本品为前体药物, 体内吸收后转变成活性代谢物, 与同类药物相比, 胃肠道刺激性的副作用显著降低, 是一种很有应用前景的药物。日本药局方第13改正版以对羟基苯甲酸乙酯为内标, 采用高效液相色谱法测定1原药含量。本文建立了高效液相色谱外标法测定了1片的含量及体外溶出度, 辅料及降解物质等无干扰, 结果满意。1 仪器与试药
L C-10A T 型高效液相色谱仪, SPD-10A 型紫外可见分光光度检测器, C-R6A 型色谱数据处理机(日本岛津公司) ; 6型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂) 。1原药(福ZRS -建汇天生物药业有限公司, 批号:990105, 990113, 990119) ; 1对照品(自制, 含量99. 8%) ; 1片(自制, 批号990722-1, 990722-2, 990722-3) 。
1—1
图1 对照品(A ) 与破坏试验样品(B ) 色谱图
1. 5、3、5、7、10ml 各置50m l 量瓶中, 加水定容, 摇匀, 制成系列浓度标准溶液。分别精密量取20L l 进
样测定, 记录各色谱图。以峰面积(A ) 对浓度(c , L g /ml) 作线性回归, 回归方程为:A =1. 729×10c +5. 517×103, r =0. 9999。结果表明, 1在5～100L g /ml 浓度范围内, 峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2. 4 精密度试验和稳定性试验
取供试品(批号990722-1) 溶液, 连续进样5次, 计算得峰面积的RS D 为0. 6%。
取供试品(批号990722-1) 溶液, 在24h 内不同时间进样测定, 计算得含量的RSD 为0. 6%(n =6) , 表明样品溶液在24h 内稳定。2. 5 回收率试验
分别精密称取经60°C 、五氧化二磷减压干燥至恒重的1对照品48、60、72m g 各置100m l 量瓶中, 按处方比例加入辅料, 照“2. 6”项下操作, 求得平均回收率为99. 9%, RSD 为1. 1%。2. 6 含量测定
取本品20片, 精密称重, 研细, 精密称取细粉适量(约含160mg ) , 置100m l 量瓶中, 加水溶解并定容, 摇匀, 滤过。精密量取续滤液5ml, 置50ml 量瓶中, 加水定容, 摇匀, 作为供试品溶液。另取经60°C 、五氧化二磷减压干燥至恒重的1对照品适量, 加水4
2 方法与结果2. 1 色谱条件
色谱柱Shim -Pack ODS 柱(150×6. 0mm,
5L m ) , 流动相甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600∶400∶1∶1) , 检测波长222nm , 流速1ml /m in , 柱温室温。2. 2 专属性考察
将本品置105°C 高温下8h, 进行破坏性试验, 破坏后的样品加水制成每1ml 含10. 06m g 的溶液。取20L l 进样, 考察降解物质与1的分离状况。结果表明1与其降解物质达到基线分离(图1) , 空白溶剂(水) 、辅料在上述色谱条件下无干扰。2. 3 线性关系
取经60°C 、五氧化二磷减压干燥至恒重的1对照品适量, 精密称定, 用水溶解制成含1为0. 5mg /ml 的溶液。分别精密吸取上述溶液0. 5、
收稿日期:2002-06-10
作者简介:唐 翠(1973) , 女, 讲师, 从事药剂学研究。Tel :021-65643556
.
・144・
中国医药工业杂志 Ch ines e Journ al of Pharmaceuticals 2003, 34(3)
量取对照品溶液和供试品溶液20L l , 进样分析, 按外标法以峰面积计算得3个批号的含量分别为98. 1%、102. 5%、98. 1%, RSD 分别为0. 2%、0. 3%、0. 2%。2. 7 溶出度试验
照中国药典2000年版附录溶出度测定法第二法进行。转速为100r /min , 介质为900m l 脱气双蒸水, 温度为37±0. 5°C , 45m in 取样, 经微孔滤膜(0. 45L m ) 滤过, 取续滤液20L l 进样测定, 按外标
法计算溶出百分率, 结果3个批号1片的平均体外溶出度分别为100. 2%±0. 5%, 100. 3%±0. 7%, 100. 6%±1. 1%。表明自制3批样品在45min 时, 1
已全部溶出。3 讨论
与内标法相比, 采用高效液相色谱外标法测定1片含量, 可同时测定有关物质, 操作简便快速。适用于本品片剂含量、含量均匀度及体外溶出度的测定。
Determination and Dissolution of Lox oprofen Sodium T ablets
T ANG Cui , YIN Chun -Hua
(S chool of L if e S cie nces , Fu dan Univ ersity , S hang hai 200433)
ABSTRACT :A RP-HPLC m ethod for the determination and dissolution of lox opro fen sodium tablets w as presented. A Shim-Pack ODS colum n w as used, w ith the mo bile phase of methanol-w ater-acetic acid-triethylamine (600∶400∶1∶1) , at the detection w avelength of 222nm . The calibration curve w as linear
in the rang e of 5～100L g/m l (r =0. 9999). The average recovery w as 99. 9%w ith R SD of 1. 1%.
Key Words :lox oprofen sodium ; HPLC; dissolution; determinatio n 文章编号:1001-8255(2003) 03-0144-02
黑木耳中多糖的测定
高丽娟
(宁夏大学化学系, 宁夏银川750021)
中图分类号:T Q 460. T +2; O657. 32 文献标识码:B
黑木耳(A uricular ia auricula ) 属大型真菌, 具有益气润肺、和血养容、止血、止痛、补血等多种功效, 是优良的食用菌、药用菌。木耳中所含的胶体有较强的吸附力, 能起到清理消化道的作用。黑木耳多糖可明显降低血脂、胆固醇、血糖及脂褐质含量, 具有抗肿瘤、抗炎症、抗凝血、抗动脉粥样硬化、抗白细胞降低、抗放射、抗血栓形成等作用, 还可增强SOD 活力, 减少有害物质自由基产生并提高免疫力。
本文从东北产的天然黑木耳中分离提取多糖, 并采用紫外可见分光光度苯酚-硫酸显色法测定含量。本法具有操作简单, 结果稳定, 灵敏度高, 重现性
收稿日期:2002-02-28
作者简介:高丽娟(1968) , 女, 硕士, 从事天然有机化学研究。Tel :0951-5070183好等优点。
1 仪器及试剂
U V -265型紫外可见分光光度仪(日本岛津) 。无水葡萄糖标准品(生化试剂, 上海试剂厂) , 其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 黑木耳多糖的提取
称取干燥的黑木耳50g , 经石油醚300ml 于60℃回流脱脂2h 。倾去石油醚, 剩余物挥干溶剂后用80%乙醇300ml 浸泡3h , 于80℃加热1h , 过滤。将固体物用蒸馏水1500ml 浸泡过夜, 然后于90℃水中温浸提取1h, 再用蒸馏水500m l 、于90℃重复温浸提取30min 。过滤, 合并滤液, 减压浓缩至150ml , 用氯仿萃取3次, 以除去蛋白质。过滤后, 滤液加入95%乙醇使乙醇含量达80%, 静置过夜, 多,
中国医药工业杂志 Chinese Jour nal of Ph arm aceuticals 2003, 34(3)
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文章编号:1001-8255(2003) 03-0143-02
洛索洛芬钠片的含量及体外溶出度测定
唐 翠, 印春华
(复旦大学生命科学学院, 上海200433)
中图分类号:T Q 460. 7+2; O 657. 7+2 文献标识码:B
洛索洛芬钠(loxo pro fen so dium , 1) 为苯丙酸类非甾体消炎药, 具有优良的镇痛消炎作用。本品为前体药物, 体内吸收后转变成活性代谢物, 与同类药物相比, 胃肠道刺激性的副作用显著降低, 是一种很有应用前景的药物。日本药局方第13改正版以对羟基苯甲酸乙酯为内标, 采用高效液相色谱法测定1原药含量。本文建立了高效液相色谱外标法测定了1片的含量及体外溶出度, 辅料及降解物质等无干扰, 结果满意。1 仪器与试药
L C-10A T 型高效液相色谱仪, SPD-10A 型紫外可见分光光度检测器, C-R6A 型色谱数据处理机(日本岛津公司) ; 6型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂) 。1原药(福ZRS -建汇天生物药业有限公司, 批号:990105, 990113, 990119) ; 1对照品(自制, 含量99. 8%) ; 1片(自制, 批号990722-1, 990722-2, 990722-3) 。
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图1 对照品(A ) 与破坏试验样品(B ) 色谱图
1. 5、3、5、7、10ml 各置50m l 量瓶中, 加水定容, 摇匀, 制成系列浓度标准溶液。分别精密量取20L l 进
样测定, 记录各色谱图。以峰面积(A ) 对浓度(c , L g /ml) 作线性回归, 回归方程为:A =1. 729×10c +5. 517×103, r =0. 9999。结果表明, 1在5～100L g /ml 浓度范围内, 峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2. 4 精密度试验和稳定性试验
取供试品(批号990722-1) 溶液, 连续进样5次, 计算得峰面积的RS D 为0. 6%。
取供试品(批号990722-1) 溶液, 在24h 内不同时间进样测定, 计算得含量的RSD 为0. 6%(n =6) , 表明样品溶液在24h 内稳定。2. 5 回收率试验
分别精密称取经60°C 、五氧化二磷减压干燥至恒重的1对照品48、60、72m g 各置100m l 量瓶中, 按处方比例加入辅料, 照“2. 6”项下操作, 求得平均回收率为99. 9%, RSD 为1. 1%。2. 6 含量测定
取本品20片, 精密称重, 研细, 精密称取细粉适量(约含160mg ) , 置100m l 量瓶中, 加水溶解并定容, 摇匀, 滤过。精密量取续滤液5ml, 置50ml 量瓶中, 加水定容, 摇匀, 作为供试品溶液。另取经60°C 、五氧化二磷减压干燥至恒重的1对照品适量, 加水4
2 方法与结果2. 1 色谱条件
色谱柱Shim -Pack ODS 柱(150×6. 0mm,
5L m ) , 流动相甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600∶400∶1∶1) , 检测波长222nm , 流速1ml /m in , 柱温室温。2. 2 专属性考察
将本品置105°C 高温下8h, 进行破坏性试验, 破坏后的样品加水制成每1ml 含10. 06m g 的溶液。取20L l 进样, 考察降解物质与1的分离状况。结果表明1与其降解物质达到基线分离(图1) , 空白溶剂(水) 、辅料在上述色谱条件下无干扰。2. 3 线性关系
取经60°C 、五氧化二磷减压干燥至恒重的1对照品适量, 精密称定, 用水溶解制成含1为0. 5mg /ml 的溶液。分别精密吸取上述溶液0. 5、
收稿日期:2002-06-10
作者简介:唐 翠(1973) , 女, 讲师, 从事药剂学研究。Tel :021-65643556
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中国医药工业杂志 Ch ines e Journ al of Pharmaceuticals 2003, 34(3)
量取对照品溶液和供试品溶液20L l , 进样分析, 按外标法以峰面积计算得3个批号的含量分别为98. 1%、102. 5%、98. 1%, RSD 分别为0. 2%、0. 3%、0. 2%。2. 7 溶出度试验
照中国药典2000年版附录溶出度测定法第二法进行。转速为100r /min , 介质为900m l 脱气双蒸水, 温度为37±0. 5°C , 45m in 取样, 经微孔滤膜(0. 45L m ) 滤过, 取续滤液20L l 进样测定, 按外标
法计算溶出百分率, 结果3个批号1片的平均体外溶出度分别为100. 2%±0. 5%, 100. 3%±0. 7%, 100. 6%±1. 1%。表明自制3批样品在45min 时, 1
已全部溶出。3 讨论
与内标法相比, 采用高效液相色谱外标法测定1片含量, 可同时测定有关物质, 操作简便快速。适用于本品片剂含量、含量均匀度及体外溶出度的测定。
Determination and Dissolution of Lox oprofen Sodium T ablets
T ANG Cui , YIN Chun -Hua
(S chool of L if e S cie nces , Fu dan Univ ersity , S hang hai 200433)
ABSTRACT :A RP-HPLC m ethod for the determination and dissolution of lox opro fen sodium tablets w as presented. A Shim-Pack ODS colum n w as used, w ith the mo bile phase of methanol-w ater-acetic acid-triethylamine (600∶400∶1∶1) , at the detection w avelength of 222nm . The calibration curve w as linear
in the rang e of 5～100L g/m l (r =0. 9999). The average recovery w as 99. 9%w ith R SD of 1. 1%.
Key Words :lox oprofen sodium ; HPLC; dissolution; determinatio n 文章编号:1001-8255(2003) 03-0144-02
黑木耳中多糖的测定
高丽娟
(宁夏大学化学系, 宁夏银川750021)
中图分类号:T Q 460. T +2; O657. 32 文献标识码:B
黑木耳(A uricular ia auricula ) 属大型真菌, 具有益气润肺、和血养容、止血、止痛、补血等多种功效, 是优良的食用菌、药用菌。木耳中所含的胶体有较强的吸附力, 能起到清理消化道的作用。黑木耳多糖可明显降低血脂、胆固醇、血糖及脂褐质含量, 具有抗肿瘤、抗炎症、抗凝血、抗动脉粥样硬化、抗白细胞降低、抗放射、抗血栓形成等作用, 还可增强SOD 活力, 减少有害物质自由基产生并提高免疫力。
本文从东北产的天然黑木耳中分离提取多糖, 并采用紫外可见分光光度苯酚-硫酸显色法测定含量。本法具有操作简单, 结果稳定, 灵敏度高, 重现性
收稿日期:2002-02-28
作者简介:高丽娟(1968) , 女, 硕士, 从事天然有机化学研究。Tel :0951-5070183好等优点。
1 仪器及试剂
U V -265型紫外可见分光光度仪(日本岛津) 。无水葡萄糖标准品(生化试剂, 上海试剂厂) , 其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 黑木耳多糖的提取
称取干燥的黑木耳50g , 经石油醚300ml 于60℃回流脱脂2h 。倾去石油醚, 剩余物挥干溶剂后用80%乙醇300ml 浸泡3h , 于80℃加热1h , 过滤。将固体物用蒸馏水1500ml 浸泡过夜, 然后于90℃水中温浸提取1h, 再用蒸馏水500m l 、于90℃重复温浸提取30min 。过滤, 合并滤液, 减压浓缩至150ml , 用氯仿萃取3次, 以除去蛋白质。过滤后, 滤液加入95%乙醇使乙醇含量达80%, 静置过夜, 多,