紫夕卜分光光度法测定水巾总萤昀不确定度评定
大庆市环境监测中心站
胡俊庆
张健华
［摘要］本文分析了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试水质总氮过程中不确定度产生的来源，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次水质总氮测量结果为：２．１３±Ｏ，０８ｍｇ／Ｌ。ｋ：２。
［关键词】不确定度评定水质
总氮紫外分光光度法１试验部分
１．１仪器与试剂
７５Ｉ紫外可见分光光度计；压力蒸汽消毒器（相应温度【２０一
１２４℃）。
ＫＮ０，标准贮备液（围家环保局标样所研制；每毫升含１００斗ｇ硝酸盐氮）；ＫＮｏ，标准使用液（每毫升含ｌｏ斗ｇ硝酸盐氮）过硫酸钾溶液；氢氧化
钠溶液；（１＋９）盐酸。
１．２试验方法
简明操作过程：用Ａ级刻度吸管取ｌＯｒＩｌｌ样品或新制的蒸馏水于２５ｍｌ比色管，加５ｍｌ碱性过硫酸钾密闭后，置于压力蒸汽消毒器１２４℃消解４５分钟，用】ｍｍ石英比色皿分别予２２０ｎｍ和２７５ｎｍ处测定样品的吸光度和空白的吸光度，计算ＡＩ－Ａ：。一２Ａ：，，，Ａ庐Ａ０：＊一２Ａ０１，，，按校正吸光度值Ａ。＝Ａ。一Ａ０代人标准曲线计算总氮（以Ｎ０，一Ｎ计）的含量…。
配制七组标准溶液测定并绘制标准曲线的数据见表ｌ。六次平行测定结果见表２。
表ｌ标准曲线测定值
氨氮斗ｇ数０５１０２０３０５０８０吸光度Ａ。，ｏ．０２６
ｒ）．０８ｌ
０．１２９
０．２３０
Ｏ．３２４
０．５０３
阻７８９
吸光度Ａ：，，
０．００２Ｏ．００３０．００３
０．００４Ｏ．００４０．００３
０．００３Ａ！１０－２盘７ｓ
Ｏ．０２２Ｏ．０７５Ｏ．１２３Ｏ．２２２Ｏ＿３１６０．４９７Ｏ．７８３Ａ。一ＡｏＯ
Ｏ．０５３Ｏ．１０１
Ｏ．２００Ｏ．２９４
Ｏ．４７５０．７６ＩＡ＋ｂｘ
０．００５９Ｏ．０５３ｌ
Ｏ．１００４０．１９４９０．２８９４
０．４７８４
０．７６１９
＿），，一陋＋论，）
Ｏ．００５９
一００００１一Ｏ．００（）６Ｏ，００５ｌ
０．ｏＤ４６—０．００３４—０．０００９
标准曲线ｙ＝０．００９４５ｘ＋０．００６
标准曲线参数：斜率ｂ＝Ｏ．００９４５，截距ａ＝ｏ．００６，相关系数ｒ＝０．９９９８。
表２样品平行测定值
第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值
吸光度（Ａ，）
０＿３３０
０．３３ｌ
Ｏ．３３２
０．３２８
Ｏ．３２４
Ｏ．３２７
０．３３３
Ａ。一Ａｎ
Ｏ．２０８Ｏ．２０９０．２１０Ｏ，２０６０．２０２０．２０５０．２０６斗ｇ数２１．４
２Ｉ．５
２１．６
２Ｉ－２
２０．８
２１．１
２Ｉ，３
质量浓度
２．１４２．１５２．１６２．１２２．０８２．１ｌ２．１３
（ｍｇ，Ｌ）
２．数学模型
根据化学分析中的不确定度评价指南ｎ，，对于涉及积或商的模型，如：ｃ＝ｆｒＩ／ｖ式合成不确定度：
％“（ｃ）＝
Ｃ＝（Ａ，～Ａ。一０．０００２），（ｂ¨ｏ）
需
（２）
ｍ＝（Ａ。～Ａ。一Ｏ．ｏ００２），１）（３）由式（３）可知：影响质量的因素有标准溶液、标准曲线非线性、样品重复测定、紫外分光光度计吸光度引入的不确定度。也即
铷警＋ｃ掣Ｈ钳＋ｃ警＋ｃ争＋ｃ糕Ｈ关淞
３．不确定度的评定
３．１配制标准储备液引入的不确定度
总氮标准储备液的质量浓度为１０００ｍ岛／Ｌ，其配制方法为：将精确称取的烘至恒重优级纯９９．９％硝酸钾０．７２１８９，转移至ｌ０００ｍＬＡ级容量瓶，用无氨水定容至刻度线。
标准物质纯度引入的不确定度
Ⅱ，“（Ｍ１）＝｛≥＝（１—９９．９％），√３＝５．８×１０
４
万方数据
实验室用万分之一电子天平，称量的不确定度主要有两个来源，第一，称量的变动性标准偏差为Ｏ．０７ｍｇ；第二，天平校正产生的不确定度，检定证书给出的最大允许差为Ｏ．５ｍｇ，按均匀分布换算的标准偏差为
ｏ．５／拈＝Ｏ．２９ｍｇ，
二者的合成不确定度＝√Ｏ．０７２十Ｏ．２９２＝ｏ．３０ｍｇ
相对标准不确定度为：““（Ｍｚ）＝马害＝；舞＝４．２×ｌｏ－４
根据ＪＪＧ１９６—２００６《常用玻璃量器检定规程》ｎ，规定１００嘶Ｌ单标
线Ａ级容量瓶容量允差为±０加ｍＬ。按矩形分布处理，由容量瓶体积
引入的不确定度为：
粥）２等姐２３，，ｚ，
“Ⅷ＝掣＝蹁观３×１０。４
因此，配制标准储备液的相对不确定度为：
Ⅱ州（Ｍ）＝√【“。ｆ（ｙｌ汗＋陋“（Ｍ１汗＋－耐（Ｍ２厅
＝√ｏ．０００２３２十ｏ．０００５８２＋ｏ，０００４２ｚ＝ｏ．００２４
３．２
ｌＯｍｇ，Ｌ标准溶液的配制：
将ｌＯ．ｏｏ｜１１Ｌ标准储备液完全转移至１００“容量瓶（Ａ级）中，以无氨水定容。
３．２．１１００ｒｎｌ容量瓶产生的不确定度分量包括三个部分：
（１）容量瓶体积刻度引入不确定度：按ＪＪＧ１９６—２０Ｄ６《常用玻璃量器检定规程》”‘，１００ｒｎｌ容量瓶的容量允差为±ｏ，ｌｏｍｌ，按均匀分布，标准不确定度为：０．１０，拈：ｏ．０５８ｍｌ；
（２）充满液体至容量瓶刻度的估读误差：根据文献资料估计为Ｏ．０１５ｒＩＩｌ，按均匀分布，标准不确定度为：０．０１５，拈＝Ｏ．００８７“；
（３）溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化２℃，水的膨胀系数为２．１
ｘ
１０ｒ４ｑｃ～，则１００【Ｉｌｌ容量瓶的体积变化为１００×２．１×
ｌ旷×２＝ｏ．０４２ｒＩｌｌ，按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．０４２，压＝ｏ．０２４ＩＩｌｌ。
所以，以上三项合成得出ｌｏｏｍｌ容量瓶引入的标准不确定度为：
ｎ（ｙ。００）＝√ｉ工西菊ＦＦ瓦石歪ｉＦｉ页ｉ瓦矛＝ｏ．０６３ｍＬ
“州（ｙｌｏｏ）：鼍掣：％紫：６．３×１０ｒ４
ｙ１００
１ｕｕ
３，２．２
Ａ级１０ｍｌ单标线移液管引入的不确定度分量包括三个部分：
（１）移液管体积刻度引入的不确定度，查阅ＪＪＧ１９６—２００６《常用玻璃量器检定规程》，１０ｒｎｌ移液管的容量允差为±０．０２０盯ｄ，按均匀分布，标准不确定度为：０．０２０，√３＝Ｏ－０１２“：
（２）充满液体至移液管刻度的估读误差，根据文献资料估计为
０．００５ｌｎＩ，按均匀分布，标准不确定度为：Ｏ．００５，瓶＝ｏ．００２９｜ｒＩｌ：
（３）移液管与溶液温度不同引入的体积不确定度，温度变化２℃，水的膨胀系数为２．１×１０ｒ４℃～，则ｌＯ“移液管的体积变化为１０×２．１×
ｌ旷×２＝ｏ．００４２ｍｌ。按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．００４２，店＝ｏ．００２４ｒＩｌｌ。
所以，以上三项合成得出ＩｏｍＩ无刻度移液管引入的不确定度：
ｎ（ｙｌｏ）＝√ｏ．０１２２＋ｏ．００２９２十ｏ．００２４２＝ｏ．０１３，儿
“州（ｙ。ｏ）：墨掣：旦警乩３×ｌｏ。３
ｏ】Ｏ
１ｕ
所以，标准贮备液稀释为标准使用液配制１０ｒｒ虮时弓ｉ人的相对合
成标准不确定度为：
“州（，）＝Ⅱ“。，（ｕ００汗＋ｂ“（¨ｏ汗＝√ｏ．０００６３２十ｏ．００１３２＝１．４×１０＿３
３．３标准曲线拟合的相对标准不确定度拟合的一元二次方程：ｙ：０，０２３４ｘ＋Ｏ．０００２。据贝塞尔公式计算标准曲线的剩余标准差：
万一
李
＝０，００４４
标准曲线的标准不确定度
（下转第６９２页）
一６９１一
格技信息
分析确定塔拉德莽依勘查区水文地质勘查类型
新疆煤田地质局综合地质勘查队张飞旺
【摘要］本文通过对勘查区充水因素的分析，结合勘查区自然地理、气候及相关成果规范确定勘查区水文地质条件。
含水层水文地质勘查类型［关键词】勘查区
一、勘查区充水因素分析
１、煤层及煤层顶板基岩裂隙水
通过钻孑Ｌ抽水试验，并结合钻孔简易水文、生产矿井及老窑调查，现已基本查明煤层顶底板均有含水层存在，由于受隔水层的影响各含水层之间的水力联系微弱，从邻区生产矿井开拓情况看矿坑主要充水水源来自煤层及煤层顶底板基岩裂隙水。因此，煤层及煤层顶板基岩裂隙水将成为未来矿坑直接充水水源。
２、大气降水和地表水本区煤系地层多由软弱的泥岩、炭质泥岩、泥质粉砂岩、中砂岩、粗岩、含砾粗砂岩等构成．当井下煤层开采后，打破了岩层原有的稳定性，使上覆岩层失去支撑，而发生弯曲和位移，在地表形成低洼的负地形，受冒落裂隙带影响地表将出现一些塌陷境和裂缝，大气降水、融化雪水易汇集于冲沟及低洼地带形成季节性地表水流，这些地表水可通过地面塌陷坑和裂缝进入矿井，成为矿坑充水水源，因此建议煤矿在今后的工作中应加强对地面塌陷的治理工作，防止大气降水、融化雪水、季节性地表水流等通过地面塌陷坑和裂缝带进入矿井。
３、火烧区积水区内烧变岩分布广泛，且形成于煤层的浅部及煤层露头处，岩石烧变后岩石破碎、裂隙发育，透水性强，接受大气降水、融化雪水、地表水和第四系潜水补给赋存一定量的裂隙潜水。当开采其下部煤层时，冒落带或导水裂隙带渡及到上部火烧区含水层时，导致火烧区积水通过冒落带或导水裂隙带进入矿坑，使矿坑涌水量增大或发生透水，对矿井井下开采构成威胁。
４、第四系砂砾石层孔隙潜水及地表水
勘查区内冲沟较发育，第四系砂砾石潜水含水层沿冲沟呈条带状分布，当开采其下及附近的煤层时，冒落带或导水裂隙带易波及到上部第四系砂砾石潜水含水层，导致第四系潜水和地表水通过冒落带或导水裂隙带进入矿坑，使矿坑涌水量增大或发生透水，对矿井井下开采构成威胁。
二、小结
勘查区位于天山北麓山间盆地之中，四面环山，地形属中低山地
形，地表大部分被第四系覆盖，植被发育，地势总体为北高南低，东高西
低，地形有利于自然排水。头屯河、加普萨拉勒萨拉沟、东良沟、东南沟为勘查区内常年性地表水流，其余均为季节性冲沟。勘查区气候干燥，
蒸发强于降水。区内多以弱一中等含水层和隔水层为主，各含水层之
间多有泥岩、泥质粉砂岩所阻挡。含水层之问的水力联系微弱，地下水主要接受大气降水、河水及季节性地表水的人渗补给，勘查区内主要可采煤层大部分位于侵蚀基准面以下，且直接充水含水层单位涌水量在０．Ｏｌｌ一０．３７ｌ升，秒・米，因此依据中华人民共和国地质矿产行业标准《煤、泥炭地质勘查规范》（Ｄｚ，Ｉ’０２１５—２００２），将勘查区水文地质条件划为两种类型：位于侵蚀基准面以上地段水文地质勘查类型划分为二类一型，位于侵蚀基准面以下地段水文地质勘查类型划分为二类二型，即以裂隙含水层充水为主。水文地质条件简单一巾等的矿床。
参考文献
［１］扬秋江．新疆鸟鲁木齐市塔拉德萨依勘查区详查报告．２０１１
（上接第６９１页）
舭扣警藤瓠ｚｓｓ
式中：
”——标准系列的点数，ｎ：７；ｐ——测量样品次数，ｐ：６；ｃ，——标准系列各点浓度值：
３．６．２仪器示值量化误差引入不确定度
当分光光度计变化的一个末位有效数字时，其示值变化为０，００ｌＡ，
’按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．００ｌ，２拈＝０．０００２９；六次测定扣除空白
的吸光度值为Ｏ．２０６。
“Ａ３）＝％黑旦－１．４×１０’３
４．不确定度分置的合成
各个分量的合成相对不确定度为ｍ：
Ｆ——标准系列浓度的平均值，ｆ＝２７．８６；ｊ——测试样品质量的平均值，ｊ＝２１．３。标准曲线拟合引入的相对标准不确定度：
“。如）＝Ｊ越刮（Ｍ罗＋站。，“了＋挺耐（Ａｌ罗＋甜村（Ａ妒＋拓耐（Ａ３户＋甜耐（搿＋拦耐《仇ｏ）２
“州（ｏ＝兰掣＝１．９ｘ１０１
Ｌ
州㈨：掣一紫－１２×１０。
３．４样品重复测定的不确定度
“。＝“，（Ｃ）ｊ＝０．０１９×２．１３＝０．０４５。扩展不确定度
取置信区间为９５％，扩展因子ｋ＝２，
标准不确定度为。（尺）：÷：堕掣：ｏ．１１１≈ｎ＿。ｆ
则扩展不确定度为：Ｕ＝Ｋ“，＝０．０８ｍ扎
６．结论
应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（ＧＢＩｌ８９４—８９）测定水质
相对标准不确定度为‰，（Ｒ）：墨孚：！；等＝５．２×ｌｏ一。
３．５取水样体积引入的不确定度
ｌＯｍｌ刻度吸管Ｖ。。引入的不确定度分量包括：
（１）检定证书其容量允羞为±０．１“，按均匀分布，标准不确定度为：Ｏ．１／√ｉ＝Ｏ．０５８ｍｌ：
（２）刻度吸管刻度的估读误差，根据文献资料估计为ｏ．ｏｌｎｌｌ，按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．０１／√３＝ｏ．００５８ｆｎｌ；
（３）移液管与溶液温度不同引入的体积不确定度，温度变化２℃，水的膨账系数为２，ｌｘｌ酽℃～，则１０“移液管的体积变化为ｌｏ×２．１ｘ１０４×２＝０．００４２ｒｎＩ。按均匀分布，标准不确定度为：
总氮，本次测量结果为：２．１３±ｏ．０８ｍｇ／Ｌ，ｋ＝２。本法测量不确定度主
要来源为标准溶液配制、标准曲线非线性、样品重复测定、紫外分光光度计和取水样体积这五部分引入的不确定度。根据ＪＪＦ１０５９—１９９９。１规
定，如果某个不确定度分量值小于合成不确定度分量值的ｌ，ｌｏ，或某个
不确定度分量值小于另—个不确定度分量值的ｌ，３时，该不确定度分量可以忽略不计。据此，由分析天平引入的不确定度分量值很小（４．２×１０４），可以忽略不计。
参考文献
ｏ．００４２／括：Ｏ．０ｆ）２４ｌＴｌＩ。
所以，以上三项合成得出１０ｆＩｌｌ无刻度移液管引入的不确定度：《ｙ１０）一√Ｏ．０５酽＋Ｏ．Ｇ１乎十Ｏ．００２４２＝Ｏ．０５９３，７ｌＬ
［１］水质一总氮测定～碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
ＧＢｌｌ８９４—８９［ｓ］
［２］中国实验室国家认可委员会．化学分析中的不确定度评定指南【Ｍ］．北京：中国计量出版社。２００２：８０—８２
％（¨ｏ）：氅掣：Ｑ掣：５，９×１０。
ｙ
［３１ⅡＧ１９６—２００６，常用玻璃量器栓定规程［ｓ］
［４］金钰．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度
１０』ｕ
３．６仪器测量引入不确定度
３．６．１实验用７５２紫外可见光分光光度计其相对示值误差为２％，按均匀分布（Ｋ＝√３）则
评定［Ｊ］．中国环境监测，２００８，２４（５）；４９—５２
［５】国家质量技术监督局．ＩＩＦｌ０５９一１９９９测量不确定度评定与评定表示指南［ｓ］．北京：中国计量出版社。２００１
“，“（Ａ２）＝ｏ．０２／拈＝１．１５×１０～；“（Ａ２）＝０．００２４
万方数据
紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
胡俊庆， 张健华
大庆市环境监测中心站
科技信息
Science & Technology Information2012(36)
1. 水质—总氮测定—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
2. 中国实验室国家认可委员会 化学分析中的不确定度评定指南 20023. 常用玻璃量器检定规程
4. 金钰 二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定 2008(05)5. 国家质量技术监督局 测量不确定度评定与评定表示指南 2001
引用本文格式：胡俊庆. 张健华 紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定[期刊论文]-科技信息 2012(36)
紫夕卜分光光度法测定水巾总萤昀不确定度评定
大庆市环境监测中心站
胡俊庆
张健华
［摘要］本文分析了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试水质总氮过程中不确定度产生的来源，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次水质总氮测量结果为：２．１３±Ｏ，０８ｍｇ／Ｌ。ｋ：２。
［关键词】不确定度评定水质
总氮紫外分光光度法１试验部分
１．１仪器与试剂
７５Ｉ紫外可见分光光度计；压力蒸汽消毒器（相应温度【２０一
１２４℃）。
ＫＮ０，标准贮备液（围家环保局标样所研制；每毫升含１００斗ｇ硝酸盐氮）；ＫＮｏ，标准使用液（每毫升含ｌｏ斗ｇ硝酸盐氮）过硫酸钾溶液；氢氧化
钠溶液；（１＋９）盐酸。
１．２试验方法
简明操作过程：用Ａ级刻度吸管取ｌＯｒＩｌｌ样品或新制的蒸馏水于２５ｍｌ比色管，加５ｍｌ碱性过硫酸钾密闭后，置于压力蒸汽消毒器１２４℃消解４５分钟，用】ｍｍ石英比色皿分别予２２０ｎｍ和２７５ｎｍ处测定样品的吸光度和空白的吸光度，计算ＡＩ－Ａ：。一２Ａ：，，，Ａ庐Ａ０：＊一２Ａ０１，，，按校正吸光度值Ａ。＝Ａ。一Ａ０代人标准曲线计算总氮（以Ｎ０，一Ｎ计）的含量…。
配制七组标准溶液测定并绘制标准曲线的数据见表ｌ。六次平行测定结果见表２。
表ｌ标准曲线测定值
氨氮斗ｇ数０５１０２０３０５０８０吸光度Ａ。，ｏ．０２６
ｒ）．０８ｌ
０．１２９
０．２３０
Ｏ．３２４
０．５０３
阻７８９
吸光度Ａ：，，
０．００２Ｏ．００３０．００３
０．００４Ｏ．００４０．００３
０．００３Ａ！１０－２盘７ｓ
Ｏ．０２２Ｏ．０７５Ｏ．１２３Ｏ．２２２Ｏ＿３１６０．４９７Ｏ．７８３Ａ。一ＡｏＯ
Ｏ．０５３Ｏ．１０１
Ｏ．２００Ｏ．２９４
Ｏ．４７５０．７６ＩＡ＋ｂｘ
０．００５９Ｏ．０５３ｌ
Ｏ．１００４０．１９４９０．２８９４
０．４７８４
０．７６１９
＿），，一陋＋论，）
Ｏ．００５９
一００００１一Ｏ．００（）６Ｏ，００５ｌ
０．ｏＤ４６—０．００３４—０．０００９
标准曲线ｙ＝０．００９４５ｘ＋０．００６
标准曲线参数：斜率ｂ＝Ｏ．００９４５，截距ａ＝ｏ．００６，相关系数ｒ＝０．９９９８。
表２样品平行测定值
第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值
吸光度（Ａ，）
０＿３３０
０．３３ｌ
Ｏ．３３２
０．３２８
Ｏ．３２４
Ｏ．３２７
０．３３３
Ａ。一Ａｎ
Ｏ．２０８Ｏ．２０９０．２１０Ｏ，２０６０．２０２０．２０５０．２０６斗ｇ数２１．４
２Ｉ．５
２１．６
２Ｉ－２
２０．８
２１．１
２Ｉ，３
质量浓度
２．１４２．１５２．１６２．１２２．０８２．１ｌ２．１３
（ｍｇ，Ｌ）
２．数学模型
根据化学分析中的不确定度评价指南ｎ，，对于涉及积或商的模型，如：ｃ＝ｆｒＩ／ｖ式合成不确定度：
％“（ｃ）＝
Ｃ＝（Ａ，～Ａ。一０．０００２），（ｂ¨ｏ）
需
（２）
ｍ＝（Ａ。～Ａ。一Ｏ．ｏ００２），１）（３）由式（３）可知：影响质量的因素有标准溶液、标准曲线非线性、样品重复测定、紫外分光光度计吸光度引入的不确定度。也即
铷警＋ｃ掣Ｈ钳＋ｃ警＋ｃ争＋ｃ糕Ｈ关淞
３．不确定度的评定
３．１配制标准储备液引入的不确定度
总氮标准储备液的质量浓度为１０００ｍ岛／Ｌ，其配制方法为：将精确称取的烘至恒重优级纯９９．９％硝酸钾０．７２１８９，转移至ｌ０００ｍＬＡ级容量瓶，用无氨水定容至刻度线。
标准物质纯度引入的不确定度
Ⅱ，“（Ｍ１）＝｛≥＝（１—９９．９％），√３＝５．８×１０
４
万方数据
实验室用万分之一电子天平，称量的不确定度主要有两个来源，第一，称量的变动性标准偏差为Ｏ．０７ｍｇ；第二，天平校正产生的不确定度，检定证书给出的最大允许差为Ｏ．５ｍｇ，按均匀分布换算的标准偏差为
ｏ．５／拈＝Ｏ．２９ｍｇ，
二者的合成不确定度＝√Ｏ．０７２十Ｏ．２９２＝ｏ．３０ｍｇ
相对标准不确定度为：““（Ｍｚ）＝马害＝；舞＝４．２×ｌｏ－４
根据ＪＪＧ１９６—２００６《常用玻璃量器检定规程》ｎ，规定１００嘶Ｌ单标
线Ａ级容量瓶容量允差为±０加ｍＬ。按矩形分布处理，由容量瓶体积
引入的不确定度为：
粥）２等姐２３，，ｚ，
“Ⅷ＝掣＝蹁观３×１０。４
因此，配制标准储备液的相对不确定度为：
Ⅱ州（Ｍ）＝√【“。ｆ（ｙｌ汗＋陋“（Ｍ１汗＋－耐（Ｍ２厅
＝√ｏ．０００２３２十ｏ．０００５８２＋ｏ，０００４２ｚ＝ｏ．００２４
３．２
ｌＯｍｇ，Ｌ标准溶液的配制：
将ｌＯ．ｏｏ｜１１Ｌ标准储备液完全转移至１００“容量瓶（Ａ级）中，以无氨水定容。
３．２．１１００ｒｎｌ容量瓶产生的不确定度分量包括三个部分：
（１）容量瓶体积刻度引入不确定度：按ＪＪＧ１９６—２０Ｄ６《常用玻璃量器检定规程》”‘，１００ｒｎｌ容量瓶的容量允差为±ｏ，ｌｏｍｌ，按均匀分布，标准不确定度为：０．１０，拈：ｏ．０５８ｍｌ；
（２）充满液体至容量瓶刻度的估读误差：根据文献资料估计为Ｏ．０１５ｒＩＩｌ，按均匀分布，标准不确定度为：０．０１５，拈＝Ｏ．００８７“；
（３）溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化２℃，水的膨胀系数为２．１
ｘ
１０ｒ４ｑｃ～，则１００【Ｉｌｌ容量瓶的体积变化为１００×２．１×
ｌ旷×２＝ｏ．０４２ｒＩｌｌ，按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．０４２，压＝ｏ．０２４ＩＩｌｌ。
所以，以上三项合成得出ｌｏｏｍｌ容量瓶引入的标准不确定度为：
ｎ（ｙ。００）＝√ｉ工西菊ＦＦ瓦石歪ｉＦｉ页ｉ瓦矛＝ｏ．０６３ｍＬ
“州（ｙｌｏｏ）：鼍掣：％紫：６．３×１０ｒ４
ｙ１００
１ｕｕ
３，２．２
Ａ级１０ｍｌ单标线移液管引入的不确定度分量包括三个部分：
（１）移液管体积刻度引入的不确定度，查阅ＪＪＧ１９６—２００６《常用玻璃量器检定规程》，１０ｒｎｌ移液管的容量允差为±０．０２０盯ｄ，按均匀分布，标准不确定度为：０．０２０，√３＝Ｏ－０１２“：
（２）充满液体至移液管刻度的估读误差，根据文献资料估计为
０．００５ｌｎＩ，按均匀分布，标准不确定度为：Ｏ．００５，瓶＝ｏ．００２９｜ｒＩｌ：
（３）移液管与溶液温度不同引入的体积不确定度，温度变化２℃，水的膨胀系数为２．１×１０ｒ４℃～，则ｌＯ“移液管的体积变化为１０×２．１×
ｌ旷×２＝ｏ．００４２ｍｌ。按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．００４２，店＝ｏ．００２４ｒＩｌｌ。
所以，以上三项合成得出ＩｏｍＩ无刻度移液管引入的不确定度：
ｎ（ｙｌｏ）＝√ｏ．０１２２＋ｏ．００２９２十ｏ．００２４２＝ｏ．０１３，儿
“州（ｙ。ｏ）：墨掣：旦警乩３×ｌｏ。３
ｏ】Ｏ
１ｕ
所以，标准贮备液稀释为标准使用液配制１０ｒｒ虮时弓ｉ人的相对合
成标准不确定度为：
“州（，）＝Ⅱ“。，（ｕ００汗＋ｂ“（¨ｏ汗＝√ｏ．０００６３２十ｏ．００１３２＝１．４×１０＿３
３．３标准曲线拟合的相对标准不确定度拟合的一元二次方程：ｙ：０，０２３４ｘ＋Ｏ．０００２。据贝塞尔公式计算标准曲线的剩余标准差：
万一
李
＝０，００４４
标准曲线的标准不确定度
（下转第６９２页）
一６９１一
格技信息
分析确定塔拉德莽依勘查区水文地质勘查类型
新疆煤田地质局综合地质勘查队张飞旺
【摘要］本文通过对勘查区充水因素的分析，结合勘查区自然地理、气候及相关成果规范确定勘查区水文地质条件。
含水层水文地质勘查类型［关键词】勘查区
一、勘查区充水因素分析
１、煤层及煤层顶板基岩裂隙水
通过钻孑Ｌ抽水试验，并结合钻孔简易水文、生产矿井及老窑调查，现已基本查明煤层顶底板均有含水层存在，由于受隔水层的影响各含水层之间的水力联系微弱，从邻区生产矿井开拓情况看矿坑主要充水水源来自煤层及煤层顶底板基岩裂隙水。因此，煤层及煤层顶板基岩裂隙水将成为未来矿坑直接充水水源。
２、大气降水和地表水本区煤系地层多由软弱的泥岩、炭质泥岩、泥质粉砂岩、中砂岩、粗岩、含砾粗砂岩等构成．当井下煤层开采后，打破了岩层原有的稳定性，使上覆岩层失去支撑，而发生弯曲和位移，在地表形成低洼的负地形，受冒落裂隙带影响地表将出现一些塌陷境和裂缝，大气降水、融化雪水易汇集于冲沟及低洼地带形成季节性地表水流，这些地表水可通过地面塌陷坑和裂缝进入矿井，成为矿坑充水水源，因此建议煤矿在今后的工作中应加强对地面塌陷的治理工作，防止大气降水、融化雪水、季节性地表水流等通过地面塌陷坑和裂缝带进入矿井。
３、火烧区积水区内烧变岩分布广泛，且形成于煤层的浅部及煤层露头处，岩石烧变后岩石破碎、裂隙发育，透水性强，接受大气降水、融化雪水、地表水和第四系潜水补给赋存一定量的裂隙潜水。当开采其下部煤层时，冒落带或导水裂隙带渡及到上部火烧区含水层时，导致火烧区积水通过冒落带或导水裂隙带进入矿坑，使矿坑涌水量增大或发生透水，对矿井井下开采构成威胁。
４、第四系砂砾石层孔隙潜水及地表水
勘查区内冲沟较发育，第四系砂砾石潜水含水层沿冲沟呈条带状分布，当开采其下及附近的煤层时，冒落带或导水裂隙带易波及到上部第四系砂砾石潜水含水层，导致第四系潜水和地表水通过冒落带或导水裂隙带进入矿坑，使矿坑涌水量增大或发生透水，对矿井井下开采构成威胁。
二、小结
勘查区位于天山北麓山间盆地之中，四面环山，地形属中低山地
形，地表大部分被第四系覆盖，植被发育，地势总体为北高南低，东高西
低，地形有利于自然排水。头屯河、加普萨拉勒萨拉沟、东良沟、东南沟为勘查区内常年性地表水流，其余均为季节性冲沟。勘查区气候干燥，
蒸发强于降水。区内多以弱一中等含水层和隔水层为主，各含水层之
间多有泥岩、泥质粉砂岩所阻挡。含水层之问的水力联系微弱，地下水主要接受大气降水、河水及季节性地表水的人渗补给，勘查区内主要可采煤层大部分位于侵蚀基准面以下，且直接充水含水层单位涌水量在０．Ｏｌｌ一０．３７ｌ升，秒・米，因此依据中华人民共和国地质矿产行业标准《煤、泥炭地质勘查规范》（Ｄｚ，Ｉ’０２１５—２００２），将勘查区水文地质条件划为两种类型：位于侵蚀基准面以上地段水文地质勘查类型划分为二类一型，位于侵蚀基准面以下地段水文地质勘查类型划分为二类二型，即以裂隙含水层充水为主。水文地质条件简单一巾等的矿床。
参考文献
［１］扬秋江．新疆鸟鲁木齐市塔拉德萨依勘查区详查报告．２０１１
（上接第６９１页）
舭扣警藤瓠ｚｓｓ
式中：
”——标准系列的点数，ｎ：７；ｐ——测量样品次数，ｐ：６；ｃ，——标准系列各点浓度值：
３．６．２仪器示值量化误差引入不确定度
当分光光度计变化的一个末位有效数字时，其示值变化为０，００ｌＡ，
’按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．００ｌ，２拈＝０．０００２９；六次测定扣除空白
的吸光度值为Ｏ．２０６。
“Ａ３）＝％黑旦－１．４×１０’３
４．不确定度分置的合成
各个分量的合成相对不确定度为ｍ：
Ｆ——标准系列浓度的平均值，ｆ＝２７．８６；ｊ——测试样品质量的平均值，ｊ＝２１．３。标准曲线拟合引入的相对标准不确定度：
“。如）＝Ｊ越刮（Ｍ罗＋站。，“了＋挺耐（Ａｌ罗＋甜村（Ａ妒＋拓耐（Ａ３户＋甜耐（搿＋拦耐《仇ｏ）２
“州（ｏ＝兰掣＝１．９ｘ１０１
Ｌ
州㈨：掣一紫－１２×１０。
３．４样品重复测定的不确定度
“。＝“，（Ｃ）ｊ＝０．０１９×２．１３＝０．０４５。扩展不确定度
取置信区间为９５％，扩展因子ｋ＝２，
标准不确定度为。（尺）：÷：堕掣：ｏ．１１１≈ｎ＿。ｆ
则扩展不确定度为：Ｕ＝Ｋ“，＝０．０８ｍ扎
６．结论
应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（ＧＢＩｌ８９４—８９）测定水质
相对标准不确定度为‰，（Ｒ）：墨孚：！；等＝５．２×ｌｏ一。
３．５取水样体积引入的不确定度
ｌＯｍｌ刻度吸管Ｖ。。引入的不确定度分量包括：
（１）检定证书其容量允羞为±０．１“，按均匀分布，标准不确定度为：Ｏ．１／√ｉ＝Ｏ．０５８ｍｌ：
（２）刻度吸管刻度的估读误差，根据文献资料估计为ｏ．ｏｌｎｌｌ，按均匀分布，标准不确定度为：ｏ．０１／√３＝ｏ．００５８ｆｎｌ；
（３）移液管与溶液温度不同引入的体积不确定度，温度变化２℃，水的膨账系数为２，ｌｘｌ酽℃～，则１０“移液管的体积变化为ｌｏ×２．１ｘ１０４×２＝０．００４２ｒｎＩ。按均匀分布，标准不确定度为：
总氮，本次测量结果为：２．１３±ｏ．０８ｍｇ／Ｌ，ｋ＝２。本法测量不确定度主
要来源为标准溶液配制、标准曲线非线性、样品重复测定、紫外分光光度计和取水样体积这五部分引入的不确定度。根据ＪＪＦ１０５９—１９９９。１规
定，如果某个不确定度分量值小于合成不确定度分量值的ｌ，ｌｏ，或某个
不确定度分量值小于另—个不确定度分量值的ｌ，３时，该不确定度分量可以忽略不计。据此，由分析天平引入的不确定度分量值很小（４．２×１０４），可以忽略不计。
参考文献
ｏ．００４２／括：Ｏ．０ｆ）２４ｌＴｌＩ。
所以，以上三项合成得出１０ｆＩｌｌ无刻度移液管引入的不确定度：《ｙ１０）一√Ｏ．０５酽＋Ｏ．Ｇ１乎十Ｏ．００２４２＝Ｏ．０５９３，７ｌＬ
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％（¨ｏ）：氅掣：Ｑ掣：５，９×１０。
ｙ
［３１ⅡＧ１９６—２００６，常用玻璃量器栓定规程［ｓ］
［４］金钰．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度
１０』ｕ
３．６仪器测量引入不确定度
３．６．１实验用７５２紫外可见光分光光度计其相对示值误差为２％，按均匀分布（Ｋ＝√３）则
评定［Ｊ］．中国环境监测，２００８，２４（５）；４９—５２
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“，“（Ａ２）＝ｏ．０２／拈＝１．１５×１０～；“（Ａ２）＝０．００２４
万方数据
紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
胡俊庆， 张健华
大庆市环境监测中心站
科技信息
Science & Technology Information2012(36)
1. 水质—总氮测定—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
2. 中国实验室国家认可委员会 化学分析中的不确定度评定指南 20023. 常用玻璃量器检定规程
4. 金钰 二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定 2008(05)5. 国家质量技术监督局 测量不确定度评定与评定表示指南 2001
引用本文格式：胡俊庆. 张健华 紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定[期刊论文]-科技信息 2012(36)