浸出毒性实验
一 实验目的
1．了解市政污泥脱水泥饼处理工艺及浸出毒性的实验方法。 2．掌握泥饼中重金属的固化机理。
二 实验原理
污泥中含有大量的重金属，包括生物毒性显著的Cr、Cd、Pb、Hg以及类金属As，以及具有毒性的重金属Zn、Cu、Co、Ni、Sn、V等。其中Cr、Cd、Pb、Cu、Hg、As、Be、Ni、Tl被列入“中国环境优先污染物黑名单”。它们会对人体和环境造成严重危害。表1-1列出了污泥中重金属的来源及危害。
表1 污泥中重金属的来源及对人体的危害
种类 Cr
印刷、耐火材料等
Cd Pb Zn Cu Ni Hg As
电镀、颜料、塑料、合金、电池业等 蓄电池、冶金、机械、涂料、电镀等 有色金属冶炼等
有色金属冶炼、能源、化工等 镍矿开采冶炼等 工业汞原料、含汞农药等 印刷合金、电镀废水等
三价铬毒性小，但更易被吸收和蓄积 刺激呼吸道，损伤肾脏，能长期潜伏 “三致”，积累性伤害，有机铅毒性更大 急性中毒为主，血压升高、气促、休克等 急性胃肠炎，发热、高烧，特别是硫酸铜 致癌，致敏，羧基镍毒性特别大 急性为肾脏损伤，慢性为肺炎、呼吸衰竭 心血管、神经、呼吸等多种急慢性损伤
来源
对人体的危害
含铬矿石加工、重金属表面处理、皮革、六价铬有强氧化作用，会引发慢性中毒
城市污泥产量巨大，同时重金属在不同性质污泥中的成分、含量、形态分布不同，因此采用固化/稳定化方法处理污泥中的重金属是一种更为经济有效的方法[26]。
固化(Solidfication)是指添加固化剂于废弃物中，使其变为不可流动性或形成固体的过程，而不管废弃物与固化剂间是否产生化学结合[19]。稳定化(Stabilization)是指将有害污染物转变成低溶解性、低毒性及低移动性的物质，以减少有害物潜
力的技术。实际工程中经常将重金属的固化/稳定化（Solidification/Stabilization，简称为S/S）结合起来使用。
目前常见的污泥固化技术主要包括：水泥固化、石灰固化、塑性材料固化、熔融固化、自胶结固化和大型包胶固化等。常见的污泥稳定化技术主要包括：pH控制、氧化/还原电势控制、沉淀等。
污泥中含有大量有机物，在填埋场厌氧环境下容易发生厌氧消化产生有机酸，加之酸雨等酸性介质的存在，容易造成污泥中重金属的溶出。因此，固化/稳定化作为一种重要的重金属处理方法，被广泛应用于污泥填埋的研究中。
采用脱水污泥及强度破坏实验后的固化体碎片用来进行重金属的浸出特性实验。参照U.S. EPA的TCLP方法，对固化体开展翻转振荡的标准浸出测试，以醋酸溶液为浸提剂，模拟污泥固化体在进入填埋场后，其中的重金属在填埋场渗滤液的影响下从污泥固化体中浸出的过程。
自然养护是模拟污泥泥饼成型的固化试块在填埋场的自然条件下的长时间的固化效果。本研究中没有向脱水泥饼中额外添加水泥等固化剂，脱水过程中添加的石灰在自然养护过程中，在一定的温度和湿度下会发生类似水泥熟料的水化胶凝反应过程。一般反应速度较普通硅酸盐水泥的水化速度慢，这有利于污泥固化体后期强度的增长。由于石灰等发生火山灰的水化胶凝反应时间较长，为了缩短自然养护的龄期以及消除长龄期养护中可能带来的实验偶然误差，本研究采用了蒸汽养护的方法加速固化体中水化胶凝反应过程，使SiO2，Al2O3，CaO之间的一些可能需要1年以上的水化反应缩短为几个小时就可完成。
三 实验原料与仪器
1. 原料及药品
脱水泥饼、蒸馏水。 冰醋酸：优级纯。
浸提剂：按照液固比为20:1计算出所需浸提剂（醋酸溶液，pH = 2.88 ± 0.05，配制方法为试剂水稀释5.7 ml冰醋酸至1 L）的体积
滤膜：微孔滤膜，孔径0.45μm。
2. 实验仪器
本实验中使用的主要设备有：（1）GJ密封式振动粉碎机；（2）压力机；（3）成型模据；（4）烘箱；(5)立式压力蒸汽灭菌器； (6)翻转式振荡仪；（7）原子吸收光谱；（8）提取瓶；（9）压力过滤器；（10）天平；（11）振荡设备；（12）筛。
四 实验内容
做浸出毒性试验之前，对其样品的制备尤为重要。其样品的制备程序如下： 预处理
脱水泥饼放入105℃烘箱，放置24 h以上，烘干后泥饼放入密封式震动粉碎机，破碎后泥饼收集保存。取300 g样品，加入60 g水，混匀，放入模具中压力成型，得到样品试块。 毒性浸出
浸出毒性试验分为两部分，第一部分将样品试块破碎，置于2L提取瓶中，按液固比为20׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2 r/min，于23±2 ℃下振荡18±2 h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。
第二部分将样品试块放入立式压力蒸汽灭菌器，120 ℃蒸汽养护3 h，取出样品，其后处理方法同上。
将上述两部分样品在压力过滤器中，用0.45 μm滤膜过滤，滤液用原子吸收光谱仪分析。
实验流程图如图1。
图1 实验流程图
五 实验结果与讨论
1．泥饼固化的优缺点有哪些？ 2．不同养护方式对泥饼固化的影响？
浸出毒性实验
一 实验目的
1．了解市政污泥脱水泥饼处理工艺及浸出毒性的实验方法。 2．掌握泥饼中重金属的固化机理。
二 实验原理
污泥中含有大量的重金属，包括生物毒性显著的Cr、Cd、Pb、Hg以及类金属As，以及具有毒性的重金属Zn、Cu、Co、Ni、Sn、V等。其中Cr、Cd、Pb、Cu、Hg、As、Be、Ni、Tl被列入“中国环境优先污染物黑名单”。它们会对人体和环境造成严重危害。表1-1列出了污泥中重金属的来源及危害。
表1 污泥中重金属的来源及对人体的危害
种类 Cr
印刷、耐火材料等
Cd Pb Zn Cu Ni Hg As
电镀、颜料、塑料、合金、电池业等 蓄电池、冶金、机械、涂料、电镀等 有色金属冶炼等
有色金属冶炼、能源、化工等 镍矿开采冶炼等 工业汞原料、含汞农药等 印刷合金、电镀废水等
三价铬毒性小，但更易被吸收和蓄积 刺激呼吸道，损伤肾脏，能长期潜伏 “三致”，积累性伤害，有机铅毒性更大 急性中毒为主，血压升高、气促、休克等 急性胃肠炎，发热、高烧，特别是硫酸铜 致癌，致敏，羧基镍毒性特别大 急性为肾脏损伤，慢性为肺炎、呼吸衰竭 心血管、神经、呼吸等多种急慢性损伤
来源
对人体的危害
含铬矿石加工、重金属表面处理、皮革、六价铬有强氧化作用，会引发慢性中毒
城市污泥产量巨大，同时重金属在不同性质污泥中的成分、含量、形态分布不同，因此采用固化/稳定化方法处理污泥中的重金属是一种更为经济有效的方法[26]。
固化(Solidfication)是指添加固化剂于废弃物中，使其变为不可流动性或形成固体的过程，而不管废弃物与固化剂间是否产生化学结合[19]。稳定化(Stabilization)是指将有害污染物转变成低溶解性、低毒性及低移动性的物质，以减少有害物潜
力的技术。实际工程中经常将重金属的固化/稳定化（Solidification/Stabilization，简称为S/S）结合起来使用。
目前常见的污泥固化技术主要包括：水泥固化、石灰固化、塑性材料固化、熔融固化、自胶结固化和大型包胶固化等。常见的污泥稳定化技术主要包括：pH控制、氧化/还原电势控制、沉淀等。
污泥中含有大量有机物，在填埋场厌氧环境下容易发生厌氧消化产生有机酸，加之酸雨等酸性介质的存在，容易造成污泥中重金属的溶出。因此，固化/稳定化作为一种重要的重金属处理方法，被广泛应用于污泥填埋的研究中。
采用脱水污泥及强度破坏实验后的固化体碎片用来进行重金属的浸出特性实验。参照U.S. EPA的TCLP方法，对固化体开展翻转振荡的标准浸出测试，以醋酸溶液为浸提剂，模拟污泥固化体在进入填埋场后，其中的重金属在填埋场渗滤液的影响下从污泥固化体中浸出的过程。
自然养护是模拟污泥泥饼成型的固化试块在填埋场的自然条件下的长时间的固化效果。本研究中没有向脱水泥饼中额外添加水泥等固化剂，脱水过程中添加的石灰在自然养护过程中，在一定的温度和湿度下会发生类似水泥熟料的水化胶凝反应过程。一般反应速度较普通硅酸盐水泥的水化速度慢，这有利于污泥固化体后期强度的增长。由于石灰等发生火山灰的水化胶凝反应时间较长，为了缩短自然养护的龄期以及消除长龄期养护中可能带来的实验偶然误差，本研究采用了蒸汽养护的方法加速固化体中水化胶凝反应过程，使SiO2，Al2O3，CaO之间的一些可能需要1年以上的水化反应缩短为几个小时就可完成。
三 实验原料与仪器
1. 原料及药品
脱水泥饼、蒸馏水。 冰醋酸：优级纯。
浸提剂：按照液固比为20:1计算出所需浸提剂（醋酸溶液，pH = 2.88 ± 0.05，配制方法为试剂水稀释5.7 ml冰醋酸至1 L）的体积
滤膜：微孔滤膜，孔径0.45μm。
2. 实验仪器
本实验中使用的主要设备有：（1）GJ密封式振动粉碎机；（2）压力机；（3）成型模据；（4）烘箱；(5)立式压力蒸汽灭菌器； (6)翻转式振荡仪；（7）原子吸收光谱；（8）提取瓶；（9）压力过滤器；（10）天平；（11）振荡设备；（12）筛。
四 实验内容
做浸出毒性试验之前，对其样品的制备尤为重要。其样品的制备程序如下： 预处理
脱水泥饼放入105℃烘箱，放置24 h以上，烘干后泥饼放入密封式震动粉碎机，破碎后泥饼收集保存。取300 g样品，加入60 g水，混匀，放入模具中压力成型，得到样品试块。 毒性浸出
浸出毒性试验分为两部分，第一部分将样品试块破碎，置于2L提取瓶中，按液固比为20׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2 r/min，于23±2 ℃下振荡18±2 h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。
第二部分将样品试块放入立式压力蒸汽灭菌器，120 ℃蒸汽养护3 h，取出样品，其后处理方法同上。
将上述两部分样品在压力过滤器中，用0.45 μm滤膜过滤，滤液用原子吸收光谱仪分析。
实验流程图如图1。
图1 实验流程图
五 实验结果与讨论
1．泥饼固化的优缺点有哪些？ 2．不同养护方式对泥饼固化的影响？