丙酮中微量水分的测定

项目八 丙酮中微量水分的测定

一、任务

（1） 学会丙酮中微量水分测定的方法和原理； （2） 学会标准加入法定量测定方法。 二、基本原理

以GDX 为固定相，用标准加入法测定丙酮中微量的水分。 三、仪器与试剂

102-G 型气相色谱仪、色谱柱GDX101、微量注射器、丙酮试样、蒸馏水。 四、教学内容

（1）准备工作

①外加水标准溶液的制备 取一个干燥且洁净的10mL 容量瓶，准确称其质量，然后用注射器加入10~20μL 水，称取其质量，计算外加水的质量；再加入6mL 丙酮试样，再次称量，并计算出丙酮样品的质量。

②一起的开机 正确开机，设置实验条件：固定相，柱温100℃，载气味氢气，流量为40mL/min，检测器为TCD ，桥电流180mA ，气化室温度200℃，衰减比1：1。

（2）测定 待基线平直后，用被测丙酮试样抽洗微量注射器，抽取3μL 丙酮试验进样，出峰后记录水峰峰高。

（3）外加水标样测定 严格控制在同一操作条件下，抽取3μL 外加水标准溶液进样，出峰后，记录水峰峰高。

（4）结束工作 五、数据处理 （1）记录实验条件

（2）将样品水峰和外加水标样水峰填写在下表，

（3）计算公式

ω(H 2O ) =

h i ⋅m S

(h S -h i ) ⋅m

项目八 丙酮中微量水分的测定

一、任务

（1） 学会丙酮中微量水分测定的方法和原理； （2） 学会标准加入法定量测定方法。 二、基本原理

以GDX 为固定相，用标准加入法测定丙酮中微量的水分。 三、仪器与试剂

102-G 型气相色谱仪、色谱柱GDX101、微量注射器、丙酮试样、蒸馏水。 四、教学内容

（1）准备工作

①外加水标准溶液的制备 取一个干燥且洁净的10mL 容量瓶，准确称其质量，然后用注射器加入10~20μL 水，称取其质量，计算外加水的质量；再加入6mL 丙酮试样，再次称量，并计算出丙酮样品的质量。

②一起的开机 正确开机，设置实验条件：固定相，柱温100℃，载气味氢气，流量为40mL/min，检测器为TCD ，桥电流180mA ，气化室温度200℃，衰减比1：1。

（2）测定 待基线平直后，用被测丙酮试样抽洗微量注射器，抽取3μL 丙酮试验进样，出峰后记录水峰峰高。

（3）外加水标样测定 严格控制在同一操作条件下，抽取3μL 外加水标准溶液进样，出峰后，记录水峰峰高。

（4）结束工作 五、数据处理 （1）记录实验条件

（2）将样品水峰和外加水标样水峰填写在下表，

（3）计算公式

ω(H 2O ) =

h i ⋅m S

(h S -h i ) ⋅m


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