高锰酸钾和锰酸钾共存含量测定实验
【来源/作者】北纳创联
1实验部分
1． 1主要仪器与试剂
低速大容量离心机： TDL–5 型， 上海安宁科技仪器厂； 电子天平： JY5002 型， 上海精密科技仪器有限公司； 氢氧化钡： 分析纯， 天津市津北精细化工有限公司； 重铬酸钾： 分析纯， 广东光华化学厂有限公司； 硫代硫酸钠： 分析纯， 广州化学试剂厂；
碘化钾： 分析纯， 广东光华科技股份有限公司； 盐酸： 分析纯， 西陇化工股份有限公司；
浓硫酸： 分析纯， 中国彭县军乐厂；
电解液： 广东航鑫科技股份公司；
实验用水为去离子水。
1． 2溶液配制
饱和氢氧化钡溶液： 称取稍过量的氢氧化钡固体至烧杯中， 加入计算量的水， 微微加热， 搅拌并使之溶解， 降温至室温后， 上层清液即为氢氧化钡饱和溶液；
碘化钾溶液： 10%， 称取 10 g 碘化钾， 将其溶于90 g 水中， 摇匀；
硫代硫酸钠标准溶液： 0.097 5 mol／L， 称取 26g 硫代硫酸钠及 0.2 g 无水碳酸钠溶于 1 000 mL 蒸馏水中， 缓和煮沸 10 min，
冷却，将溶液贮存于棕色具塞瓶中放置一周后过滤、 标定；
高锰酸钾标准溶液： 1.677 0 g／L， 称取 1.677 0g 高锰酸钾， 用去离子水溶解并定容于 1 L 容量瓶中；
淀粉指示剂溶液： 1%， 将 1 g 淀粉用少量水调成糊状， 加入 100 mL 开水， 并加热至清亮。
1． 3实验方法
取电解液 5 mL 于 100 mL 烧杯中， 加入过量的饱和氢氧化钡溶液， 搅拌均匀， 此时锰酸盐生成难溶解的灰绿色锰酸钡沉淀 (K Sp =2.5×10–10 )。把烧杯中的液体及沉淀于离心机上以 1 500 r／min 离心分离10 min。 取出上清液， 加水洗涤沉淀， 重复离心3次。将上清液全部转移至 100 mL 容量瓶中， 定容摇匀。
取紫红色上清液 20 mL 于碘量瓶中， 加入 10% 碘化钾溶液 20 mL 及浓硫酸 5 mL， 此时溶液颜色由紫红色变为棕黄色， 盖上盖子后移 3 mL至黑暗处放置 5min。 用0.097 5 mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液颜色变为淡黄色时， 加入 1% 淀粉指示剂溶液 5 mL， 继续滴定至溶液颜色由灰蓝色变为无色即为终点， 记录消耗的硫代硫酸钠标准液的毫升数， 记为 V 1 。
另取一份电解液样品 5 mL 于 100 mL 容量瓶中， 定容摇匀， 得到稀释样品。取 20 mL 稀释样品于碘量瓶中， 同样采用上述碘量法进行滴定， 记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积， 记为 V 2 。 高锰酸钾、 锰酸钾的含量分别按式 (1)、 式 (2)计算：
氢氧化钡沉淀 – 碘量法滴定过程中涉及的化学反应如下：
高锰酸钾和锰酸钾共存含量测定实验
【来源/作者】北纳创联
1实验部分
1． 1主要仪器与试剂
低速大容量离心机： TDL–5 型， 上海安宁科技仪器厂； 电子天平： JY5002 型， 上海精密科技仪器有限公司； 氢氧化钡： 分析纯， 天津市津北精细化工有限公司； 重铬酸钾： 分析纯， 广东光华化学厂有限公司； 硫代硫酸钠： 分析纯， 广州化学试剂厂；
碘化钾： 分析纯， 广东光华科技股份有限公司； 盐酸： 分析纯， 西陇化工股份有限公司；
浓硫酸： 分析纯， 中国彭县军乐厂；
电解液： 广东航鑫科技股份公司；
实验用水为去离子水。
1． 2溶液配制
饱和氢氧化钡溶液： 称取稍过量的氢氧化钡固体至烧杯中， 加入计算量的水， 微微加热， 搅拌并使之溶解， 降温至室温后， 上层清液即为氢氧化钡饱和溶液；
碘化钾溶液： 10%， 称取 10 g 碘化钾， 将其溶于90 g 水中， 摇匀；
硫代硫酸钠标准溶液： 0.097 5 mol／L， 称取 26g 硫代硫酸钠及 0.2 g 无水碳酸钠溶于 1 000 mL 蒸馏水中， 缓和煮沸 10 min，
冷却，将溶液贮存于棕色具塞瓶中放置一周后过滤、 标定；
高锰酸钾标准溶液： 1.677 0 g／L， 称取 1.677 0g 高锰酸钾， 用去离子水溶解并定容于 1 L 容量瓶中；
淀粉指示剂溶液： 1%， 将 1 g 淀粉用少量水调成糊状， 加入 100 mL 开水， 并加热至清亮。
1． 3实验方法
取电解液 5 mL 于 100 mL 烧杯中， 加入过量的饱和氢氧化钡溶液， 搅拌均匀， 此时锰酸盐生成难溶解的灰绿色锰酸钡沉淀 (K Sp =2.5×10–10 )。把烧杯中的液体及沉淀于离心机上以 1 500 r／min 离心分离10 min。 取出上清液， 加水洗涤沉淀， 重复离心3次。将上清液全部转移至 100 mL 容量瓶中， 定容摇匀。
取紫红色上清液 20 mL 于碘量瓶中， 加入 10% 碘化钾溶液 20 mL 及浓硫酸 5 mL， 此时溶液颜色由紫红色变为棕黄色， 盖上盖子后移 3 mL至黑暗处放置 5min。 用0.097 5 mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液颜色变为淡黄色时， 加入 1% 淀粉指示剂溶液 5 mL， 继续滴定至溶液颜色由灰蓝色变为无色即为终点， 记录消耗的硫代硫酸钠标准液的毫升数， 记为 V 1 。
另取一份电解液样品 5 mL 于 100 mL 容量瓶中， 定容摇匀， 得到稀释样品。取 20 mL 稀释样品于碘量瓶中， 同样采用上述碘量法进行滴定， 记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积， 记为 V 2 。 高锰酸钾、 锰酸钾的含量分别按式 (1)、 式 (2)计算：
氢氧化钡沉淀 – 碘量法滴定过程中涉及的化学反应如下：