实验三 偏光、暗场在金相分析中的应用(验证性)
一、实验目的及要求
1．了解偏振光和暗场的基本原理。
2．学会偏振光和暗场的操作方法和分析方法。
3．了解偏振光和暗场在钢中非金属夹杂物分析及多相合金的组织鉴别方面的应用。
二、实验原理
暗场和偏振光是金相分析方面应掌握的一种基本的分析手段，它们主要应用在一些组织、晶粒的鉴别，晶粒取向，形变织构的研究，特别是在非金属夹杂物的研究分析方面使用较广。
1、暗场
1）暗场与明场的区别
明场：入射光束通过物镜垂直照射到试样表面，反射光进入物镜成像。
暗场：入射光束绕过物镜，以极大的角度斜射到试样表面，散射光（漫射光）进入物镜成像。这样的光束是靠暗场折光反射镜和环形反射镜获得。
2）暗场的操作
使用暗场照明时的步骤：
（a ）孔径光栏、视场光栏都要开大；
（b ）将暗场遮光反射镜插入光路。入射光中插入暗场遮光反射镜后，使入射光变成环形光环。
（c ）将暗场聚光镜套在物镜外面。入射光环不通过物镜，而经暗场聚光镜反射之后，以极大的倾斜角照射到试样表面，实现倾斜光照明。
（d ）要将光路中明场用的平面半反射镜拉出来，它已不起作用。这样，使入射光不能进入物镜，提高了成像质量。暗场环形反射镜已固定在光路里，将暗场遮光反射镜造成的环形光束反射到置于外面的“暗场聚光镜”表面上，然后以极大的倾斜角反射到试样表面上。
倾斜光照射到试样表面平坦部位反射光会以相同的角度反射回去，这部分反射光不能到达物镜，视场内是暗黑的。而使光线产生漫反射的凹凸处、透明夹杂物处等，因漫反射使部分光线可到达物镜，在视场内观察到是明亮的，因此形成在暗黑的基体上有部分明亮的映像。因此称这种照明方式为暗场照明。
3）暗场照明的特点及应用
（1）暗场照明提高了显微镜的实际分辨能力和衬度
暗场采用倾斜光照明，充分利用了物镜的孔径角，而且暗色基体衬度好，实际的分辨能力提高了。
例如取一含有珠光体的试样，在明场观察时，有许多珠光体领域由于细密使物镜分辨不清的片层。而转换成暗场照明，同一部位的片层状清晰可见，这说明暗场下，物镜的实际分辨能力提高了。
另外，钢中有许多超显微的粒子，明场时无法辨认，有的可见隐约小点。但若用暗场照明，由于消除了跌加在这些微粒散射光成像的亮背景，从而加强了这些粒子衍射象的衬度可看到在暗黑的基体上分布着很多小亮点，有的还呈现出各种色彩，使小质点清晰可辨。就像晚上可看到星星一样，我们虽不能分辨这些粒子的细节，却可察觉到这些微粒子的存在。
（2）鉴别钢中的夹杂物和固有色彩
明场观察时，金属基体反射光很强，夹杂物处的反射光或漫射光或汇合，其固有色彩被
掩盖。暗场照明，透明、半透明夹杂物由于内反射的结果，在暗场下是明亮的，同时还可以观察到它的固有色彩。一般情况下，暗场下越明亮，其透明度越好。例Al 2O 3 等氧化物。明场下为暗黑色。暗场为白亮色，说明其透明度很好，色彩也呈现出来了。不透明的夹杂物，在暗场下呈暗黑色，某些不透明的夹杂物，由于与基体的硬度相差很大，使边缘有凹凸，暗场下其边缘有亮线。例如硫化物，不透明，暗场下呈暗黑色，有时边缘有亮线包围。
判断夹杂物的透明亮和固有色彩，是暗场照明的重要用途。
（3）可用于定性分析。
暗场照明可以粗略地估算夹杂物的类型及所含元素的种类，故对非金属夹杂物可以做定性分析。
4）暗场照明的试样准备
做暗场观察时，对试样要求很高，否则会扰乱观察，影响判断。首先，观察夹杂物的试样，夹杂物不能脱落，要保持完好。另外，要尽量避免一些试样制备缺陷。象扰乱层、划痕、锈迹、水迹等。因此，制备试样时，要注意以下几点：
（1）观察夹杂物的试样要经淬火-回火处理。
（2）研磨材料要锋利，抛光最好选用金刚石抛光粉。
（3）处理试样要干净，避免反复操作。
2、偏振光
1）基本原理
偏振光金相分析的基本原理是：借助于偏振光，利用各项组织的光学性质的差异（光学的各向同性、各向异性、透明度等）从而提高衬度，以鉴别组织。
（1）偏振光 光是一种电磁波，自然光的光振动是各个方向的，都垂直于传播方向，如果使光的振动局限在一个方向上，其他方向的光振动被大大消减或被吸收，这种光被“线偏振光”，也称“全偏振光”，简称偏振光。
（2）起偏镜 产生偏振光的偏光镜叫起偏镜。起偏镜多用尼科尔棱镜或人造偏振片制作。
（3）检偏镜 为了分辨光的偏振状态，在起偏镜后面加入同样一个偏光镜，它能鉴别起偏镜造成的偏振光。
当起偏镜和检偏镜互相平行，透过的光线最多，视场最亮。当起偏镜和检偏镜互相垂直，处在正交位置时，线偏振光不能通过，产生消光现象，视场最暗。
2）操作
用金相显微镜做偏光观察时，需做起偏镜位置、检偏镜位置和载物台中心位置的调整。
（1）起偏镜，置于光线进入物镜之前，调整的目的是使经过偏镜获得的直线偏振光的偏振面呈水平。这样可保证从垂直照明器反射进入物镜的光线强度最大，并能保证到达试样表面的仍为线偏振光。大多数显微镜的起偏镜位置是固定的，使用时，将起偏镜旋入光路中即可。
（2）检偏镜，置于样品反射光之后。检偏镜可以选装，可以和起偏镜做任何角度的调整，从互相平行到互相垂直。互相平行，可做明场观察。从目镜中观察到最暗的消光现象时，就是起偏镜与检偏镜互相垂直，可做偏光观察。
（3）调整载物台的机械中心。使载物台的机械中心与显微镜的光学中心重合，载物台旋转360°，被观察物仍停留在视场内。
（4）光源、孔径光栏、视场光栏开大。
3）偏振片在金相分析方面的应用
（1）偏振光在各向异性金属磨面上的反射。
在正交偏振光下观察各向异性晶体。因光学各向异性金属在金相磨面上呈现的各颗晶粒的位
向不同，即各晶粒的“光轴”位置不同，使各晶粒的反射偏振光的偏振面旋转的角度不同，通过检偏镜后，便可在目镜中观察到具有不同亮度的晶粒衬度。转动载物台，相当于改变了偏振方向与光轴的夹角。旋转载物台360°，视场中可观察到四次明亮，四次暗黑的变化。这就是各向异性晶体在正交偏振光下的偏光效应。
例如，在正交偏光下观察纯锌的组织。纯锌具有六方结构，是光学各向异性金属。试样经过磨制，抛光，不需浸蚀到显微镜下观察，在正交偏光下，可看到各个晶粒亮度不同，表征各晶粒位向的差别，晶内有针状的孪晶，颜色总于它所在的晶粒不同，说明其位向不同。转动载物台，你会看到每个晶粒的亮度都在变化，旋转载物台360°每个晶粒都会发生四次明暗变化，非常清晰，衬度很好。
又如，球铁中的石墨，属六方晶系。明场下，石墨是灰色的，在正交偏光下，石墨球明暗不同且呈放射状，转动载物台，石墨各处的亮度都在变化，盯住一处，可看到四次明暗变化。说明石墨是各向异性晶体。从中可看出在同一颗球状石墨上显示出不同的亮度，表征石墨球呈多晶结构。
（2）偏振光在各向同性金属磨面上的反射
各向同性金属在正交偏光下观察时，由于其各方向光学性质是一致的，不能使反射光的偏振面旋转，直线偏振光垂直入射到各向同性金属磨面上，因其反射光仍为直线偏振光，被与之正交的检偏镜所阻，因此反射偏振光不能通过检偏镜，视场暗黑，呈现消光现象。旋转载物台，也没有明暗变化。这就是各向同性金属在正交偏光下的现象。
若在正交偏光下研究各向同性金属，需采用改变原晶体光学性质的特殊方法来实现。常用的有深浸蚀或表面进行阳极化处理。例如，有人采用深浸蚀的方法观察高碳镍铬钢的针状马氏体和原奥氏体晶粒。有人用这种方法观察马氏体和贝氏体，低碳马氏体领域等。
又如有人用阳极极化的方法，使试样表面形成一层各向异性的氧化膜，而膜的组成与下面的晶粒位向有关。来显示很难显示的纯铝的晶粒，有人用这种方法显示塑性变形的晶粒取向，形变织构等。
（3）非金属夹杂物的偏光分析
非金属夹杂物的正确判别，往往需要运用多种检测手段，才能得到正确的判断。其中，金相方法是最为简便和普遍的途径，居重要地位。通常在显微镜下利用明视场、暗视场、偏振光下的光学特性分析。以下是不同类型的夹杂物在正交偏振光下的光学特征。
（a ）各向同性不透明夹杂物
各向同性不透明夹杂物的反射光仍为线偏振光，在正交偏振光下被消化呈暗黑色，旋转载物台，没有明暗变化，例如MnS ，FeO 即属此类。
（b ）各向异性不透明夹杂物
各向异性不透明夹杂物在偏振光照射下将发生震动面的旋转，使反射偏振光与检偏镜改变正交位置。部分光线可通过检偏镜。 旋转载物台360°，可观察到四次或两次明暗变化。例如FeS ，石墨等。
（c ）各向同性透明夹杂物
透明夹杂物在偏振光下易于观察。透明夹杂物被直线偏振光照射时，光线的一部分在夹杂物外表面反射，一部分向内折射，并在夹杂物与金属基体的界面处发生不规则的内反射，因而改变了入射光的偏振方向。使透过夹杂物后射向检偏镜的光线的一部分可以透过检偏镜，因而可以观察到夹杂物的亮度，同时也看到它们的固有色彩。但旋转载物台，其亮度不发生变化。证明其是各向同性的。很多常见的夹杂物都是此类。例如Al 2O 3，MnO 等。MnO 为绿色。各向同性的透明夹杂物在偏光和暗场下观察到的颜色是一致的。
（d ）各向异性透明夹杂物
各向异性透明及杂物，在正交偏光下，不仅能够看到它们的透明度和固有色彩，而且
旋转载物台360°应有四次明暗变化，有的看到两次明显的明暗变化。例如FeO ，TiO 在正交偏振光下呈明亮的玫瑰红色，并可看到明暗变化。
三、实验仪器及材料
1．实验仪器 XJG-01型立式金相显微镜， XJG-02立式型金相显微镜，XJG-05型卧式金相显微镜，4XC 型金相显微镜
2．试验材料 球铁试样，碳钢非金属夹杂物试样，纯锌试样
四、实验内容及步骤
1．熟练掌握暗场照明和偏光观察的操作方法；
2．在正交偏振光下观察各向异性晶体，观察纯锌的晶粒及孪晶，观察球状石墨；旋转载物台360°观察它们的各向异性效应；
3．在正交偏光下，观察非金属夹杂物的各向同性，各向异性效应，透明度和固有色彩。
五、思考题
1．暗场照明的优点是什么？
2．偏光照明下，非金属夹杂物有何特征，若为透明球状夹杂正交偏光下有何效应？
实验三 偏光、暗场在金相分析中的应用(验证性)
一、实验目的及要求
1．了解偏振光和暗场的基本原理。
2．学会偏振光和暗场的操作方法和分析方法。
3．了解偏振光和暗场在钢中非金属夹杂物分析及多相合金的组织鉴别方面的应用。
二、实验原理
暗场和偏振光是金相分析方面应掌握的一种基本的分析手段，它们主要应用在一些组织、晶粒的鉴别，晶粒取向，形变织构的研究，特别是在非金属夹杂物的研究分析方面使用较广。
1、暗场
1）暗场与明场的区别
明场：入射光束通过物镜垂直照射到试样表面，反射光进入物镜成像。
暗场：入射光束绕过物镜，以极大的角度斜射到试样表面，散射光（漫射光）进入物镜成像。这样的光束是靠暗场折光反射镜和环形反射镜获得。
2）暗场的操作
使用暗场照明时的步骤：
（a ）孔径光栏、视场光栏都要开大；
（b ）将暗场遮光反射镜插入光路。入射光中插入暗场遮光反射镜后，使入射光变成环形光环。
（c ）将暗场聚光镜套在物镜外面。入射光环不通过物镜，而经暗场聚光镜反射之后，以极大的倾斜角照射到试样表面，实现倾斜光照明。
（d ）要将光路中明场用的平面半反射镜拉出来，它已不起作用。这样，使入射光不能进入物镜，提高了成像质量。暗场环形反射镜已固定在光路里，将暗场遮光反射镜造成的环形光束反射到置于外面的“暗场聚光镜”表面上，然后以极大的倾斜角反射到试样表面上。
倾斜光照射到试样表面平坦部位反射光会以相同的角度反射回去，这部分反射光不能到达物镜，视场内是暗黑的。而使光线产生漫反射的凹凸处、透明夹杂物处等，因漫反射使部分光线可到达物镜，在视场内观察到是明亮的，因此形成在暗黑的基体上有部分明亮的映像。因此称这种照明方式为暗场照明。
3）暗场照明的特点及应用
（1）暗场照明提高了显微镜的实际分辨能力和衬度
暗场采用倾斜光照明，充分利用了物镜的孔径角，而且暗色基体衬度好，实际的分辨能力提高了。
例如取一含有珠光体的试样，在明场观察时，有许多珠光体领域由于细密使物镜分辨不清的片层。而转换成暗场照明，同一部位的片层状清晰可见，这说明暗场下，物镜的实际分辨能力提高了。
另外，钢中有许多超显微的粒子，明场时无法辨认，有的可见隐约小点。但若用暗场照明，由于消除了跌加在这些微粒散射光成像的亮背景，从而加强了这些粒子衍射象的衬度可看到在暗黑的基体上分布着很多小亮点，有的还呈现出各种色彩，使小质点清晰可辨。就像晚上可看到星星一样，我们虽不能分辨这些粒子的细节，却可察觉到这些微粒子的存在。
（2）鉴别钢中的夹杂物和固有色彩
明场观察时，金属基体反射光很强，夹杂物处的反射光或漫射光或汇合，其固有色彩被
掩盖。暗场照明，透明、半透明夹杂物由于内反射的结果，在暗场下是明亮的，同时还可以观察到它的固有色彩。一般情况下，暗场下越明亮，其透明度越好。例Al 2O 3 等氧化物。明场下为暗黑色。暗场为白亮色，说明其透明度很好，色彩也呈现出来了。不透明的夹杂物，在暗场下呈暗黑色，某些不透明的夹杂物，由于与基体的硬度相差很大，使边缘有凹凸，暗场下其边缘有亮线。例如硫化物，不透明，暗场下呈暗黑色，有时边缘有亮线包围。
判断夹杂物的透明亮和固有色彩，是暗场照明的重要用途。
（3）可用于定性分析。
暗场照明可以粗略地估算夹杂物的类型及所含元素的种类，故对非金属夹杂物可以做定性分析。
4）暗场照明的试样准备
做暗场观察时，对试样要求很高，否则会扰乱观察，影响判断。首先，观察夹杂物的试样，夹杂物不能脱落，要保持完好。另外，要尽量避免一些试样制备缺陷。象扰乱层、划痕、锈迹、水迹等。因此，制备试样时，要注意以下几点：
（1）观察夹杂物的试样要经淬火-回火处理。
（2）研磨材料要锋利，抛光最好选用金刚石抛光粉。
（3）处理试样要干净，避免反复操作。
2、偏振光
1）基本原理
偏振光金相分析的基本原理是：借助于偏振光，利用各项组织的光学性质的差异（光学的各向同性、各向异性、透明度等）从而提高衬度，以鉴别组织。
（1）偏振光 光是一种电磁波，自然光的光振动是各个方向的，都垂直于传播方向，如果使光的振动局限在一个方向上，其他方向的光振动被大大消减或被吸收，这种光被“线偏振光”，也称“全偏振光”，简称偏振光。
（2）起偏镜 产生偏振光的偏光镜叫起偏镜。起偏镜多用尼科尔棱镜或人造偏振片制作。
（3）检偏镜 为了分辨光的偏振状态，在起偏镜后面加入同样一个偏光镜，它能鉴别起偏镜造成的偏振光。
当起偏镜和检偏镜互相平行，透过的光线最多，视场最亮。当起偏镜和检偏镜互相垂直，处在正交位置时，线偏振光不能通过，产生消光现象，视场最暗。
2）操作
用金相显微镜做偏光观察时，需做起偏镜位置、检偏镜位置和载物台中心位置的调整。
（1）起偏镜，置于光线进入物镜之前，调整的目的是使经过偏镜获得的直线偏振光的偏振面呈水平。这样可保证从垂直照明器反射进入物镜的光线强度最大，并能保证到达试样表面的仍为线偏振光。大多数显微镜的起偏镜位置是固定的，使用时，将起偏镜旋入光路中即可。
（2）检偏镜，置于样品反射光之后。检偏镜可以选装，可以和起偏镜做任何角度的调整，从互相平行到互相垂直。互相平行，可做明场观察。从目镜中观察到最暗的消光现象时，就是起偏镜与检偏镜互相垂直，可做偏光观察。
（3）调整载物台的机械中心。使载物台的机械中心与显微镜的光学中心重合，载物台旋转360°，被观察物仍停留在视场内。
（4）光源、孔径光栏、视场光栏开大。
3）偏振片在金相分析方面的应用
（1）偏振光在各向异性金属磨面上的反射。
在正交偏振光下观察各向异性晶体。因光学各向异性金属在金相磨面上呈现的各颗晶粒的位
向不同，即各晶粒的“光轴”位置不同，使各晶粒的反射偏振光的偏振面旋转的角度不同，通过检偏镜后，便可在目镜中观察到具有不同亮度的晶粒衬度。转动载物台，相当于改变了偏振方向与光轴的夹角。旋转载物台360°，视场中可观察到四次明亮，四次暗黑的变化。这就是各向异性晶体在正交偏振光下的偏光效应。
例如，在正交偏光下观察纯锌的组织。纯锌具有六方结构，是光学各向异性金属。试样经过磨制，抛光，不需浸蚀到显微镜下观察，在正交偏光下，可看到各个晶粒亮度不同，表征各晶粒位向的差别，晶内有针状的孪晶，颜色总于它所在的晶粒不同，说明其位向不同。转动载物台，你会看到每个晶粒的亮度都在变化，旋转载物台360°每个晶粒都会发生四次明暗变化，非常清晰，衬度很好。
又如，球铁中的石墨，属六方晶系。明场下，石墨是灰色的，在正交偏光下，石墨球明暗不同且呈放射状，转动载物台，石墨各处的亮度都在变化，盯住一处，可看到四次明暗变化。说明石墨是各向异性晶体。从中可看出在同一颗球状石墨上显示出不同的亮度，表征石墨球呈多晶结构。
（2）偏振光在各向同性金属磨面上的反射
各向同性金属在正交偏光下观察时，由于其各方向光学性质是一致的，不能使反射光的偏振面旋转，直线偏振光垂直入射到各向同性金属磨面上，因其反射光仍为直线偏振光，被与之正交的检偏镜所阻，因此反射偏振光不能通过检偏镜，视场暗黑，呈现消光现象。旋转载物台，也没有明暗变化。这就是各向同性金属在正交偏光下的现象。
若在正交偏光下研究各向同性金属，需采用改变原晶体光学性质的特殊方法来实现。常用的有深浸蚀或表面进行阳极化处理。例如，有人采用深浸蚀的方法观察高碳镍铬钢的针状马氏体和原奥氏体晶粒。有人用这种方法观察马氏体和贝氏体，低碳马氏体领域等。
又如有人用阳极极化的方法，使试样表面形成一层各向异性的氧化膜，而膜的组成与下面的晶粒位向有关。来显示很难显示的纯铝的晶粒，有人用这种方法显示塑性变形的晶粒取向，形变织构等。
（3）非金属夹杂物的偏光分析
非金属夹杂物的正确判别，往往需要运用多种检测手段，才能得到正确的判断。其中，金相方法是最为简便和普遍的途径，居重要地位。通常在显微镜下利用明视场、暗视场、偏振光下的光学特性分析。以下是不同类型的夹杂物在正交偏振光下的光学特征。
（a ）各向同性不透明夹杂物
各向同性不透明夹杂物的反射光仍为线偏振光，在正交偏振光下被消化呈暗黑色，旋转载物台，没有明暗变化，例如MnS ，FeO 即属此类。
（b ）各向异性不透明夹杂物
各向异性不透明夹杂物在偏振光照射下将发生震动面的旋转，使反射偏振光与检偏镜改变正交位置。部分光线可通过检偏镜。 旋转载物台360°，可观察到四次或两次明暗变化。例如FeS ，石墨等。
（c ）各向同性透明夹杂物
透明夹杂物在偏振光下易于观察。透明夹杂物被直线偏振光照射时，光线的一部分在夹杂物外表面反射，一部分向内折射，并在夹杂物与金属基体的界面处发生不规则的内反射，因而改变了入射光的偏振方向。使透过夹杂物后射向检偏镜的光线的一部分可以透过检偏镜，因而可以观察到夹杂物的亮度，同时也看到它们的固有色彩。但旋转载物台，其亮度不发生变化。证明其是各向同性的。很多常见的夹杂物都是此类。例如Al 2O 3，MnO 等。MnO 为绿色。各向同性的透明夹杂物在偏光和暗场下观察到的颜色是一致的。
（d ）各向异性透明夹杂物
各向异性透明及杂物，在正交偏光下，不仅能够看到它们的透明度和固有色彩，而且
旋转载物台360°应有四次明暗变化，有的看到两次明显的明暗变化。例如FeO ，TiO 在正交偏振光下呈明亮的玫瑰红色，并可看到明暗变化。
三、实验仪器及材料
1．实验仪器 XJG-01型立式金相显微镜， XJG-02立式型金相显微镜，XJG-05型卧式金相显微镜，4XC 型金相显微镜
2．试验材料 球铁试样，碳钢非金属夹杂物试样，纯锌试样
四、实验内容及步骤
1．熟练掌握暗场照明和偏光观察的操作方法；
2．在正交偏振光下观察各向异性晶体，观察纯锌的晶粒及孪晶，观察球状石墨；旋转载物台360°观察它们的各向异性效应；
3．在正交偏光下，观察非金属夹杂物的各向同性，各向异性效应，透明度和固有色彩。
五、思考题
1．暗场照明的优点是什么？
2．偏光照明下，非金属夹杂物有何特征，若为透明球状夹杂正交偏光下有何效应？