氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定
一、预习要点
1. 基准物质、标准溶液的配制和标定。
2. 滴定管的使用与滴定基本操作技术。
3. 有关反应原理。
二、目的要求
1. 练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作进一步掌握滴定操作。
2. 学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中 pH 的变化。
4. 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。
三、实验原理
由于 NaOH 容易吸收空气中的水分和 CO 2，故不能直接配制成标定溶液，必须经过标定以确定其准确的浓度。标定NaOH 溶液的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H 4O 4，摩尔质量为204.2 g ·mol -1 )、草酸 (H2C 2O 4 ·2H 2O ，摩尔质量126.07 g ·mol -1 )等，其中以邻苯二甲酸氢钾使用最广泛。邻苯二甲酸氢钾，容易制得纯品，不含结晶水，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，比较稳定，是较好的基准物质。它与氢氧化钠的反应式为
反应物之间的摩尔比为 1 : 1。化学计量点的产物邻苯二甲酸钾钠是二元弱碱（ K b1 =2.6×10 -9），因此化学计量点时的溶液为弱碱性， pH ≈ 9。选用酚酞作指示剂，滴定终点由无色变为浅红色。
四、实验用品
分析天平(感量0.01mg/分度) ，量筒，称量瓶，50mL 碱式滴定管，250mL 锥形瓶，塑料量筒。
工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾：先置于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重，保存于干燥器中。
浓HCl （浓或0.1mol/L），、NaOH （固或0.1mol/L），
酚酞指示液(10 g/L)、
五、实验步骤
1. 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水（怎样制备？）中，摇匀，注入聚乙
烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料量筒量取上层清液5.4mL ，用无二氧化碳的水稀释至1000 mL，摇匀。
2. 氢氧化钠标准滴定溶液的标定
称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾4份，每份约0.75g （称准至0.1mg ），加无二氧化碳的水50mL 溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。
3. 计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算
:
式 中 :
m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);
V 1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V 2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
M 一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H 4O 4)= 204.22 ]。
4. 实验报告格式
氢氧化钠标准滴定溶液的标定记录格式自定。
六、问题讨论
1. 为什么 NaOH 标准溶液配制后，要经过标定 ?
2. 若蒸馏水中含有 CO 2对测定有何影响？如何避免？
3. 市售的 NaOH 试剂中常有少量的 Na 2CO 3等杂质，它们与酸作用即生成 CO 2，这对滴定终点有无影响？在配制 NaOH 标准溶液时，应采取什么措施？
4. 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么用酚酞作指示剂而不用甲基红或甲基橙作指示剂？
5. 称取NaOH 及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平？为什么？
6. 标定时用邻苯二甲酸氢钾比用草酸有什么好处？
7. 试分析实验中产生误差的原因。
七、参考文献
1.GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备
2.GB/T11792-1989测试方法的精密度
3.GB/T603-2002化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
4.JJF1059-1999中华人民共和国国家计量技术规范 测量不确定度评定与表示
氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定
一、预习要点
1. 基准物质、标准溶液的配制和标定。
2. 滴定管的使用与滴定基本操作技术。
3. 有关反应原理。
二、目的要求
1. 练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作进一步掌握滴定操作。
2. 学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中 pH 的变化。
4. 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。
三、实验原理
由于 NaOH 容易吸收空气中的水分和 CO 2，故不能直接配制成标定溶液，必须经过标定以确定其准确的浓度。标定NaOH 溶液的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H 4O 4，摩尔质量为204.2 g ·mol -1 )、草酸 (H2C 2O 4 ·2H 2O ，摩尔质量126.07 g ·mol -1 )等，其中以邻苯二甲酸氢钾使用最广泛。邻苯二甲酸氢钾，容易制得纯品，不含结晶水，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，比较稳定，是较好的基准物质。它与氢氧化钠的反应式为
反应物之间的摩尔比为 1 : 1。化学计量点的产物邻苯二甲酸钾钠是二元弱碱（ K b1 =2.6×10 -9），因此化学计量点时的溶液为弱碱性， pH ≈ 9。选用酚酞作指示剂，滴定终点由无色变为浅红色。
四、实验用品
分析天平(感量0.01mg/分度) ，量筒，称量瓶，50mL 碱式滴定管，250mL 锥形瓶，塑料量筒。
工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾：先置于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重，保存于干燥器中。
浓HCl （浓或0.1mol/L），、NaOH （固或0.1mol/L），
酚酞指示液(10 g/L)、
五、实验步骤
1. 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水（怎样制备？）中，摇匀，注入聚乙
烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料量筒量取上层清液5.4mL ，用无二氧化碳的水稀释至1000 mL，摇匀。
2. 氢氧化钠标准滴定溶液的标定
称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾4份，每份约0.75g （称准至0.1mg ），加无二氧化碳的水50mL 溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。
3. 计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算
:
式 中 :
m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);
V 1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V 2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
M 一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H 4O 4)= 204.22 ]。
4. 实验报告格式
氢氧化钠标准滴定溶液的标定记录格式自定。
六、问题讨论
1. 为什么 NaOH 标准溶液配制后，要经过标定 ?
2. 若蒸馏水中含有 CO 2对测定有何影响？如何避免？
3. 市售的 NaOH 试剂中常有少量的 Na 2CO 3等杂质，它们与酸作用即生成 CO 2，这对滴定终点有无影响？在配制 NaOH 标准溶液时，应采取什么措施？
4. 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么用酚酞作指示剂而不用甲基红或甲基橙作指示剂？
5. 称取NaOH 及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平？为什么？
6. 标定时用邻苯二甲酸氢钾比用草酸有什么好处？
7. 试分析实验中产生误差的原因。
七、参考文献
1.GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备
2.GB/T11792-1989测试方法的精密度
3.GB/T603-2002化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
4.JJF1059-1999中华人民共和国国家计量技术规范 测量不确定度评定与表示