高 新 技 术
光谱仪分析偏差的原因探讨
蔡冬梅
（沈阳斯林达安科新技术有限公司，辽宁 沈阳 110136）
摘 要：随着我国科技的不断发展，光谱仪在分析偏差的领域中得到了广泛的应用，作者根据自身多年的工作经验对电火花直读光谱仪分析铸铁的化学组成，以及产生偏差的原因进行分析，阐述了降低偏差的主要方法。关键词：光谱仪；偏差；经验；铸铁；降低中图分类号：TH744 文献标识码：A
DOI:10.13612/j.cnki.cntp.2015.03.015
使用光谱仪对炉前的铁液进行化学元素含量的分析，已经成为目前整个铸造行业炉前铁液化学成分的主要控制方法之一。使用光谱仪对炉前铁液进行化学元素含量的分析主要具有以下优点：（1）较快的速度，通常情况下来讲，从试样的制取开始一直到光谱仪的分析结束以后，最多需要两分钟到三分钟的时间；（2）具有较高的精确度，通常情况下来讲，铁液化学元素的含量在光谱仪中的分析所得到结果的偏差一般都会小于1%；（3）使用光谱仪器可以较为全面的分析化学元素的种类，一般情况下来讲，只要需要可以对任何的化学元素进行分析；（4）光谱仪器的操作并不复杂，经过一个简短的培训后就可以对光谱仪器进行操作。
1光谱仪出现偏差的原因以及改正虽然在理论上来讲光谱仪的偏差是在1%之内，但是在我们实际应用的过程中偏差往往会高于1%，在某些特殊的情况下有可能会达到5%以上。出现这种偏差情况的主要原因有以下几点：（1）用光谱仪分析的试样位置不同；（2）使用不同的光谱仪对同一试样进行分析；（3）用手工以及光谱仪对同一个试样进行对比分析。
通常情况下来讲，出现误差最大的可能性就是试样的本身出现问题。
1.1 在进行光谱仪分析的时候所选用的试样应该是白口的试样，而不能选用灰口的试样。这主要是由于当灰口的试样受到光谱仪的激发时，其表层的电阻很大，很难被电流击穿，这将在一定程度上影响分析的结果，造成分析的数值较低。可以通过以下的实验对此问题进行说明，在对两炉铁液进行化学分析的时候，同时制作白口的试样与灰口的试样，随后在光谱仪上对两种试样进行分析，将两种试样的结果进行比较，所得到的结果见表 1。
通过实验过程中对两者的对比可以发现两者之间相差的并不是很远，这样的话就要求在进行试样制作的时候，尽量将试样的厚度控制在2mm~3mm之间，不要太厚，在制作试样模型的时候对材料的选择应该尽量选取具有良好散热性的金属，如：铜、铁等。在选择的时候
表1 两种试样的化学分析结果对比（质量分数的对比）%
编号12
试样状态元素白口试样灰口试样白口试样灰口试样
C 3.213.773.323.85
Si 2.021.772.111.89
Mn 0.7250.6180.7520.667
P 0.0940.0770.1530.138
S 0.0620.0480.1010.089
B 0.05130.04390.03610.0302
Cr 0.3530.3230.2110.188
表 2 不同温度下试块化学成分分析对比（质量分数）（%）
编号12
试样温度元素
≥80≤20≥80≤20
C 3.333.253.183.13
Si 2.342.212.091.98
Mn 0.7890.7660.7520.731
P 0、1570.1490.1590.155
S 0.0980.0890.1010.083
B 0.04240.04060.03820.0368
Cr 0.2110.2010.2380.225
要把握一个原则，就是所选取的试样的白口化程度越高，光谱仪对其的分析精度就越高。
1.2 在准备激发的时候，需要将试样的温控控制在室温下
为了寻找出偏差值，进行了如下的试验：将两个温度较高的试样摆放到光谱仪上进行分析，在分析结束后对其进行标记，当试样冷却以后，在对标记的部分进行分析，将两个结果进行比较，可以得出表2。
通过实验的分析可以发现，在温度较高的情况下进行的光谱仪分析得出去的结果会比室温条件下所得出的结果高。
2改正方法
光谱仪的主要工作原理是当试样受到电流的激发以后，经过聚光、色散等步骤，最终会使得每一元素谱线都会被分解出来，然后这些被分解出来的元素谱线通过光电倍增管的作用后，可以将这些元素的光信号转变为电流信号，然后根据电流强度对化学元素的含量多少进行确定，以上的每个步骤出现偏差都将会对光谱仪对元素的分析造成影响。
2.1 光谱仪中所使用的氩气必须为高纯氩
在使用光谱仪对试样分析的时候需要注意，必须要使用惰性的氩气，这主要是因为火花激发的过程中只有在有保护气体的环境下进行使用。同时还有另一个原因就是氩气为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导。因为这种气体也为等离子区提供等离子体，这也就导致了需要的氩气具有很高的纯度，这样
可以有效的确保分析结果的正确性。
2.2 光谱仪分析的上下限
如果分析的范围超出了光谱仪的范围，分析的结果就会有非常大的偏差出现，所以为了确保在进行光谱仪分析时候的精确程度，通常会将分析范围的上限降低10%，将下限减少20%。
结语
通常情况下来讲可以根据以下几点准确的判断出对试样的分析结果是否出现了偏差：
（1）对试样的分析结果与铁液在进行配料时候所计算的化学元素的含量是否一致。
（2）对试样的不同部位的分析结果是不是一致的。
一旦发现分析的结果出现了偏差，我们首先要做的就是对试样的激发部位进行观察，看看是否有气孔、裂纹以及污染情况的存在，将试样可能出现的问题的情况排除后，在对光谱仪可能出现的问题进行排查，查看氩气是否收到污染以及光学系统是否存在问题，对出现的问题予以及时的处理。
参考文献
[1]刘震宇. 微型光纤光栅光谱仪的研制及在物理实验室中的应用[D].湖南大学硕士学位论文，2008.
[2]程梁. 微型光谱仪系统的研宄及其应用[D].浙江大学信息学院博士学位论文，2008.
[3]鞠挥，吴一辉. 微型光谱仪的发展[J].微纳电子技术，2003（01）：36.
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光谱仪分析偏差的原因探讨
蔡冬梅
（沈阳斯林达安科新技术有限公司，辽宁 沈阳 110136）
摘 要：随着我国科技的不断发展，光谱仪在分析偏差的领域中得到了广泛的应用，作者根据自身多年的工作经验对电火花直读光谱仪分析铸铁的化学组成，以及产生偏差的原因进行分析，阐述了降低偏差的主要方法。关键词：光谱仪；偏差；经验；铸铁；降低中图分类号：TH744 文献标识码：A
DOI:10.13612/j.cnki.cntp.2015.03.015
使用光谱仪对炉前的铁液进行化学元素含量的分析，已经成为目前整个铸造行业炉前铁液化学成分的主要控制方法之一。使用光谱仪对炉前铁液进行化学元素含量的分析主要具有以下优点：（1）较快的速度，通常情况下来讲，从试样的制取开始一直到光谱仪的分析结束以后，最多需要两分钟到三分钟的时间；（2）具有较高的精确度，通常情况下来讲，铁液化学元素的含量在光谱仪中的分析所得到结果的偏差一般都会小于1%；（3）使用光谱仪器可以较为全面的分析化学元素的种类，一般情况下来讲，只要需要可以对任何的化学元素进行分析；（4）光谱仪器的操作并不复杂，经过一个简短的培训后就可以对光谱仪器进行操作。
1光谱仪出现偏差的原因以及改正虽然在理论上来讲光谱仪的偏差是在1%之内，但是在我们实际应用的过程中偏差往往会高于1%，在某些特殊的情况下有可能会达到5%以上。出现这种偏差情况的主要原因有以下几点：（1）用光谱仪分析的试样位置不同；（2）使用不同的光谱仪对同一试样进行分析；（3）用手工以及光谱仪对同一个试样进行对比分析。
通常情况下来讲，出现误差最大的可能性就是试样的本身出现问题。
1.1 在进行光谱仪分析的时候所选用的试样应该是白口的试样，而不能选用灰口的试样。这主要是由于当灰口的试样受到光谱仪的激发时，其表层的电阻很大，很难被电流击穿，这将在一定程度上影响分析的结果，造成分析的数值较低。可以通过以下的实验对此问题进行说明，在对两炉铁液进行化学分析的时候，同时制作白口的试样与灰口的试样，随后在光谱仪上对两种试样进行分析，将两种试样的结果进行比较，所得到的结果见表 1。
通过实验过程中对两者的对比可以发现两者之间相差的并不是很远，这样的话就要求在进行试样制作的时候，尽量将试样的厚度控制在2mm~3mm之间，不要太厚，在制作试样模型的时候对材料的选择应该尽量选取具有良好散热性的金属，如：铜、铁等。在选择的时候
表1 两种试样的化学分析结果对比（质量分数的对比）%
编号12
试样状态元素白口试样灰口试样白口试样灰口试样
C 3.213.773.323.85
Si 2.021.772.111.89
Mn 0.7250.6180.7520.667
P 0.0940.0770.1530.138
S 0.0620.0480.1010.089
B 0.05130.04390.03610.0302
Cr 0.3530.3230.2110.188
表 2 不同温度下试块化学成分分析对比（质量分数）（%）
编号12
试样温度元素
≥80≤20≥80≤20
C 3.333.253.183.13
Si 2.342.212.091.98
Mn 0.7890.7660.7520.731
P 0、1570.1490.1590.155
S 0.0980.0890.1010.083
B 0.04240.04060.03820.0368
Cr 0.2110.2010.2380.225
要把握一个原则，就是所选取的试样的白口化程度越高，光谱仪对其的分析精度就越高。
1.2 在准备激发的时候，需要将试样的温控控制在室温下
为了寻找出偏差值，进行了如下的试验：将两个温度较高的试样摆放到光谱仪上进行分析，在分析结束后对其进行标记，当试样冷却以后，在对标记的部分进行分析，将两个结果进行比较，可以得出表2。
通过实验的分析可以发现，在温度较高的情况下进行的光谱仪分析得出去的结果会比室温条件下所得出的结果高。
2改正方法
光谱仪的主要工作原理是当试样受到电流的激发以后，经过聚光、色散等步骤，最终会使得每一元素谱线都会被分解出来，然后这些被分解出来的元素谱线通过光电倍增管的作用后，可以将这些元素的光信号转变为电流信号，然后根据电流强度对化学元素的含量多少进行确定，以上的每个步骤出现偏差都将会对光谱仪对元素的分析造成影响。
2.1 光谱仪中所使用的氩气必须为高纯氩
在使用光谱仪对试样分析的时候需要注意，必须要使用惰性的氩气，这主要是因为火花激发的过程中只有在有保护气体的环境下进行使用。同时还有另一个原因就是氩气为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导。因为这种气体也为等离子区提供等离子体，这也就导致了需要的氩气具有很高的纯度，这样
可以有效的确保分析结果的正确性。
2.2 光谱仪分析的上下限
如果分析的范围超出了光谱仪的范围，分析的结果就会有非常大的偏差出现，所以为了确保在进行光谱仪分析时候的精确程度，通常会将分析范围的上限降低10%，将下限减少20%。
结语
通常情况下来讲可以根据以下几点准确的判断出对试样的分析结果是否出现了偏差：
（1）对试样的分析结果与铁液在进行配料时候所计算的化学元素的含量是否一致。
（2）对试样的不同部位的分析结果是不是一致的。
一旦发现分析的结果出现了偏差，我们首先要做的就是对试样的激发部位进行观察，看看是否有气孔、裂纹以及污染情况的存在，将试样可能出现的问题的情况排除后，在对光谱仪可能出现的问题进行排查，查看氩气是否收到污染以及光学系统是否存在问题，对出现的问题予以及时的处理。
参考文献
[1]刘震宇. 微型光纤光栅光谱仪的研制及在物理实验室中的应用[D].湖南大学硕士学位论文，2008.
[2]程梁. 微型光谱仪系统的研宄及其应用[D].浙江大学信息学院博士学位论文，2008.
[3]鞠挥，吴一辉. 微型光谱仪的发展[J].微纳电子技术，2003（01）：36.
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