水泥水化热试验方法(直接法)

水泥水化热试验方法(直接法)

本标准适用于测定水泥水化热。

本标准是在热量计周围温度不变条件下,直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化,计算热量计内积蓄和散失热量的总和,从而求得水泥水化7天内的水化热(单位是卡/克)。

注:水泥水化7天今期的水化热可按附录方法推算,但试验结果有争议时,以实测法为准。

一、仪器设备

1.热量计

(1)保温瓶:可用备有软木塞的五磅广口保温瓶,内深约22厘米,内径为8.5厘米。

(2)截锥形圆筒:用厚约0.5毫米的铜皮或白铁皮制成,高17厘米,上口径7.5厘米,底径为6.5厘米。

(3)长尾温度计:0-50℃,刻度精确至0.1℃。

2.恒温水槽

水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定,水槽内水的温度应准确控制在20±0.1℃,水槽应装有下列附件:

(1)搅拌器。

(2)温度控制装置:可采用低压电热丝及电子继电器等自动控制。

(3)温度计:精确度为±0.1℃。

(4)固定热量计用的支架与夹具。

二、准备工作

3.温度计:须在15、20、25,30、35及40℃范围内,用标准温度计进行校核。

4·软木塞盆:为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水,其上、下走向及周围应用蜡涂封。较大孔洞可先用胶泥堵封,然后再涂蜡。封蜡前先将软木塞中心钻一插温度计用的小孔并称重,底面封蜡后再称其重以求得蜡重,然后在小孔中插入温度计。温度计插入的深度应为热量计中心稍低一些。离软木塞底面约12厘米,最后再用蜡封软木塞上表面以及其与温度计间的空隙。

5.套管:温度计在插入水泥胶砂中时,必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜套管,其内径较温度计大约2毫米,长约12厘米,以免温度计与水泥胶砂直接接触。

6.保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量,每个热量计的部件不宜互换,否则需重新计算热量计的平均热容量。

三、热量计热容量的计算

7.热量计的平均热容量C,按下式计算:

g g1

C=0.2×── +0.45×── +0.2×g2+0.095×g3+0.79×g4+0.4×g5

2 2

+0.46×V

式中:C──不装水泥胶砂时热量计的热容量,卡/℃;

g──保温瓶重,克;

g1──软木塞重,克;

g2──玻璃管重,克(如用铜管时系数改为0.095);

g3──铜截锥形圆筒重,克(如用白铁皮制时系数改为0.11);

g4──软木塞底面的蜡重,克;

g5──塑料薄膜重,克;

V──温度计伸人热量计的体积,厘米[3](0.46是玻璃的容积比热,卡/厘米[3]·℃)。

式中各系数分别为所用材料的比热(卡/克·℃)。

四、热量计散热常数的测定

8.试验前热量计各部件和试验用品应预先在20±2℃下恒温24小时,首先在截锥形圆筒上面,盖一块16x16厘米,中心带有圆孔的塑料薄膜,边缘向下折,用橡皮筋箍紧,移人热量计中,用漏斗向圆筒内注入550毫升温度约45℃的温水,然后用备好的插有温度计(带有玻璃或铜套管)的软木塞盖紧。在保温瓶与软木塞之间用蜡或胶泥密封以防止渗水,然后将热量计垂直固定于恒温水槽内进行试验。

9.恒温水槽内的水温应始终保持20±0.l℃,试验开始经6小时测定第一次温度T1(一般为35℃左右),经44小时后测定第二次温度T2(一般为21℃左右)。

10.热量计散热常数的计算

热量计散热常数K按下式计算注:

lgδT1-lgδT2

K=(C+W)─────────

0.434δt

式中:K──散热常数,卡/小时。℃;

W──水量(或热当量,卡/℃),克;

C──热量计的平均热容量,卡/℃;

δT1──试验开始6小时后热量计与恒温水槽的温度差,℃;

δT2──试验经过44小时后热量计与恒温水槽的温度差,℃;

δt──自T1至T2时所经过的时间,小时。

注:此公式是根据测定过程中,热量计散失的热量Q与该测定过程中的平均温度差δT和时间间隔δt成正比推算,其比例常散为散热常数K。

Q=K·δT·δt

Q

K=─────

δT·δt

式中:Q=(C+W)(T1-T2)

δT1-δT2

δT=───────

δT1

ln───

δT2

热量计散热常数应测定两次,取其平均值。两次相差应小于1卡/小时·℃。热量计散热常数K应小于40卡/小时·℃,热量计每年必须重行测定散热常。

五、水泥胶砂水化热的测定

11.为了保证热量计温度均匀,采用胶砂进行试验。砂子采用GB178-77《水泥强度试验用标准砂》中规定的平谭标准砂,水泥与砂子配比根据水泥品种与标号选定,配比的选择宜参照表1;胶砂在试验过程中,温度最高值应在30-38℃范围内(即比恒温水槽的温度高10-18℃)。试验中胶砂温度的最大上升值小于10℃或大于18℃,则须改变配比,重新进行试验。

表1

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━

│ 水泥与砂子配比

水 泥 品 种 ├────┬────┬──────

│ 325号 │ 425号 │ 525号以上

───────────────────┼────┼────┼──────

硅酸盐大坝水泥、普通硅酸盐大坝水泥、硅│ │ │

酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、抗硫酸盐水泥│ 1:2.0 │ 1:2.5 │ 1:3.0

───────────────────┼────┼────┼──────

矿渣大坝水泥、粉煤灰大坝水泥、矿渣硅酸│ │ │

盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸│ 1:1.0 │ 1:1.5 │ 1:2.0

盐水泥 │ │ │

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━━

12.胶砂的加水量:以水泥净浆的标准稠度(%)加系数B(%)作为水泥用水量(%)。B值根据胶砂配比而不同,见表2。胶砂的加水量为胶砂配比中水泥的重量乘以水泥用水量(%)。

表2

━━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━━

胶砂配比│ 1:1.0 │ 1:1.5 │ 1:2.0 │ 1:2.5 │ 1:3.0 │ 1:3.5

─────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────

B │ 0 │ 0.5 │ 1.0 │ 3.0 │ 5.0 │ 6.0

━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━

13.试验前,水泥、砂子、水待等材料和热量计各部件应预先在20±2℃下恒温。试验时,水泥与砂子干混合物总重量为800克,按选择的胶砂配比,计算水泥与标准砂用量分别称量后,倒入拌合锅内干拌1分钟,移入已用湿布擦过的拌合锅内,按表2规定的胶砂加水量加水。湿拌3分钟后,迅速将胶砂装入内壁已衬有牛皮纸衬的截锥形圆筒内,粘在锅和勺上的胶砂,用小块棉花擦净,一起放入截锥形圆筒中,并在胶砂中心钻一个深约12厘米的孔,放入玻璃管或铜管以备插入温度计。然后盖上中心带有圆孔的塑料薄膜,用橡皮筋捆紧,将其置于热量计中,用插有温度计的软木塞盖紧。从加水时间起至软木塞盖紧应在5分钟内完成,至7分钟时(自加水时间算起),记录初始温度t及时间。然后在软木塞与热量计接缝之间封蜡或胶泥,封好后即将热量计放于恒温水槽中加以固定。水槽内高出水面应高出软木塞顶面2厘米。 注:牛皮纸衬的热容量可忽略不计。

14.热量计放入恒温水槽后,在温度上升过程中,应每小时记录一次;在温度下降过程中,改为每2小时记录一次,温度继续下降或变化不大时改为4小时或8小时记录一次。

试验进行到七昼夜为止。

六、试验结果的计算

15.根据所记录各时间与水泥胶砂的对应温度,以时间为横坐标(1厘米=5小时),温度为纵坐标(1厘米=1℃)在坐标纸上作图。并画出20℃水槽温度恒温线。恒温线与胶砂温度曲线间总面积(恒温线上的面积为正面积,恒温线以下的面积为负面积)ΣF0 ̄x(小时·℃)可按下列计算方法求得。

(1)用求积仪求得。

(2)把恒温线与胶砂温度曲线间的面积按几何形状划分较小的三角形、抛物线、梯形面积F1、F2、F3……(小时·℃)等,分别计算,然后将其相加,因为1平方厘米等于5小时·℃,所以总面积乘5即得ΣF0 ̄x(小时·℃)。

(3)近似矩形法:

参照图,以每5小时(1厘米)作为一个计算单位,并作为矩形的宽度。矩形的长度(温度值)是通过面积补偿确定。如图所示,在补偿的面积中间选一点,这一点如能使一个计算单位的画实线面积与空白面积相等,那么这一点的高度便可作为矩形的长度,然后与宽度相乘即得矩形面积。

将每一个矩形面积相加,再乘以5即得ΣF0 ̄x(小时·℃)的数值

(4)用电子仪器自动记录和计算。

(5)其他方法

16.根据水泥与砂子重量、水量及热量计平均热容量C,按下式计算装水泥胶砂后热量计的热容量Cp(卡/℃)。

Cp=(0.2×水泥重)+(0.2×砂重)+1.0×水重+C

17.在-定龄期X时,水泥水化放出的总热量为热量计中积蓄热量和散失热量的总和Qx(卡),按下式求得:

Qx=Cp(tx-t0)+K·ΣF0 ̄x

式中:Cp──装水泥胶砂后热量计的热容量,卡/℃;

tx──水泥胶砂在龄期为x小时的温度,℃;

t0──水泥胶砂的初始温度, ℃;

K──热量计的散热常数,卡/小时·℃;

ΣF0 ̄x2──在0~x小时间恒温水槽温度直线与胶砂温度曲线间的面积,小时· ℃。

18.在一定龄期时水泥水化热q,(卡/克),按下式计算:

Qx

qx=───

G

式中:Qx──龄期为x时,水泥放出的总热量,卡;

G──试验用水泥重量,克。

19.水泥水化热试验结果必须采取两次试验的平均值并取整数,两次结果相差应小于3卡/克。

附录

7天水化热的推算法

1.根据热量计内水泥胶砂温升曲线3天末的高度h及按水泥品种选用的经验常数

A,代入下式

ΣF3 ̄7(推算)=A·h

求得ΣF3 ̄7(推算):

式中:ΣF3 ̄8(推算)──为推算的3-7天龄期恒温水槽等温线与胶砂温度曲线间的面积,小时·℃; h──水泥胶砂温升曲线3天末的高度,℃;

A──常数,是根据大量的不同品种水泥水化热试验结果,分别统计整理的,其数值见下表。

2.将ΣF3 ̄7(推算)及按水泥品种选用的7天末温度经验值Ty代入下式求得3~7天龄期推算的水泥水化热q3-7(推算)。

Cp(Ty-T3)+K·ΣF3 ̄7(推算)

q=──────────────────

G

式中:Ty──是根据大量水泥水化热试验实测结果,按水泥品种分别统计整理的水泥胶砂

7天末温度的数值,℃见下表;

T3──为实测水泥胶砂水化3天未温度值,℃;

Cp、K、G同标准正文。

常数A及7天末温度Ty的统计值注

━━━━━━━━━━━━━━━┯━━┯━━━

水 泥 品 种 │ A │ Ty

───────────────┼──┼───

硅酸盐水泥、硅酸盐大坝水泥 │ 55 │ 20.4

───────────────┼──┼───

矿渣硅酸盐水泥、矿渣大坝水泥 │ 57 │ 20.6

━━━━━━━━━━━━━━━┷━━┷━━━

注:表内A及Ty值可根据生产厂统计结果进行修正。

3.7天水化热结果由下式求得:

q7(堆算)=q3(实测)+q3 ̄7(推算)

式中:q3(实测)──按标准法实际测得的水泥3天龄期水化热,卡/克。

水泥水化热试验方法(直接法)

本标准适用于测定水泥水化热。

本标准是在热量计周围温度不变条件下,直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化,计算热量计内积蓄和散失热量的总和,从而求得水泥水化7天内的水化热(单位是卡/克)。

注:水泥水化7天今期的水化热可按附录方法推算,但试验结果有争议时,以实测法为准。

一、仪器设备

1.热量计

(1)保温瓶:可用备有软木塞的五磅广口保温瓶,内深约22厘米,内径为8.5厘米。

(2)截锥形圆筒:用厚约0.5毫米的铜皮或白铁皮制成,高17厘米,上口径7.5厘米,底径为6.5厘米。

(3)长尾温度计:0-50℃,刻度精确至0.1℃。

2.恒温水槽

水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定,水槽内水的温度应准确控制在20±0.1℃,水槽应装有下列附件:

(1)搅拌器。

(2)温度控制装置:可采用低压电热丝及电子继电器等自动控制。

(3)温度计:精确度为±0.1℃。

(4)固定热量计用的支架与夹具。

二、准备工作

3.温度计:须在15、20、25,30、35及40℃范围内,用标准温度计进行校核。

4·软木塞盆:为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水,其上、下走向及周围应用蜡涂封。较大孔洞可先用胶泥堵封,然后再涂蜡。封蜡前先将软木塞中心钻一插温度计用的小孔并称重,底面封蜡后再称其重以求得蜡重,然后在小孔中插入温度计。温度计插入的深度应为热量计中心稍低一些。离软木塞底面约12厘米,最后再用蜡封软木塞上表面以及其与温度计间的空隙。

5.套管:温度计在插入水泥胶砂中时,必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜套管,其内径较温度计大约2毫米,长约12厘米,以免温度计与水泥胶砂直接接触。

6.保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量,每个热量计的部件不宜互换,否则需重新计算热量计的平均热容量。

三、热量计热容量的计算

7.热量计的平均热容量C,按下式计算:

g g1

C=0.2×── +0.45×── +0.2×g2+0.095×g3+0.79×g4+0.4×g5

2 2

+0.46×V

式中:C──不装水泥胶砂时热量计的热容量,卡/℃;

g──保温瓶重,克;

g1──软木塞重,克;

g2──玻璃管重,克(如用铜管时系数改为0.095);

g3──铜截锥形圆筒重,克(如用白铁皮制时系数改为0.11);

g4──软木塞底面的蜡重,克;

g5──塑料薄膜重,克;

V──温度计伸人热量计的体积,厘米[3](0.46是玻璃的容积比热,卡/厘米[3]·℃)。

式中各系数分别为所用材料的比热(卡/克·℃)。

四、热量计散热常数的测定

8.试验前热量计各部件和试验用品应预先在20±2℃下恒温24小时,首先在截锥形圆筒上面,盖一块16x16厘米,中心带有圆孔的塑料薄膜,边缘向下折,用橡皮筋箍紧,移人热量计中,用漏斗向圆筒内注入550毫升温度约45℃的温水,然后用备好的插有温度计(带有玻璃或铜套管)的软木塞盖紧。在保温瓶与软木塞之间用蜡或胶泥密封以防止渗水,然后将热量计垂直固定于恒温水槽内进行试验。

9.恒温水槽内的水温应始终保持20±0.l℃,试验开始经6小时测定第一次温度T1(一般为35℃左右),经44小时后测定第二次温度T2(一般为21℃左右)。

10.热量计散热常数的计算

热量计散热常数K按下式计算注:

lgδT1-lgδT2

K=(C+W)─────────

0.434δt

式中:K──散热常数,卡/小时。℃;

W──水量(或热当量,卡/℃),克;

C──热量计的平均热容量,卡/℃;

δT1──试验开始6小时后热量计与恒温水槽的温度差,℃;

δT2──试验经过44小时后热量计与恒温水槽的温度差,℃;

δt──自T1至T2时所经过的时间,小时。

注:此公式是根据测定过程中,热量计散失的热量Q与该测定过程中的平均温度差δT和时间间隔δt成正比推算,其比例常散为散热常数K。

Q=K·δT·δt

Q

K=─────

δT·δt

式中:Q=(C+W)(T1-T2)

δT1-δT2

δT=───────

δT1

ln───

δT2

热量计散热常数应测定两次,取其平均值。两次相差应小于1卡/小时·℃。热量计散热常数K应小于40卡/小时·℃,热量计每年必须重行测定散热常。

五、水泥胶砂水化热的测定

11.为了保证热量计温度均匀,采用胶砂进行试验。砂子采用GB178-77《水泥强度试验用标准砂》中规定的平谭标准砂,水泥与砂子配比根据水泥品种与标号选定,配比的选择宜参照表1;胶砂在试验过程中,温度最高值应在30-38℃范围内(即比恒温水槽的温度高10-18℃)。试验中胶砂温度的最大上升值小于10℃或大于18℃,则须改变配比,重新进行试验。

表1

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│ 水泥与砂子配比

水 泥 品 种 ├────┬────┬──────

│ 325号 │ 425号 │ 525号以上

───────────────────┼────┼────┼──────

硅酸盐大坝水泥、普通硅酸盐大坝水泥、硅│ │ │

酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、抗硫酸盐水泥│ 1:2.0 │ 1:2.5 │ 1:3.0

───────────────────┼────┼────┼──────

矿渣大坝水泥、粉煤灰大坝水泥、矿渣硅酸│ │ │

盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸│ 1:1.0 │ 1:1.5 │ 1:2.0

盐水泥 │ │ │

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━━

12.胶砂的加水量:以水泥净浆的标准稠度(%)加系数B(%)作为水泥用水量(%)。B值根据胶砂配比而不同,见表2。胶砂的加水量为胶砂配比中水泥的重量乘以水泥用水量(%)。

表2

━━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━━

胶砂配比│ 1:1.0 │ 1:1.5 │ 1:2.0 │ 1:2.5 │ 1:3.0 │ 1:3.5

─────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────

B │ 0 │ 0.5 │ 1.0 │ 3.0 │ 5.0 │ 6.0

━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━

13.试验前,水泥、砂子、水待等材料和热量计各部件应预先在20±2℃下恒温。试验时,水泥与砂子干混合物总重量为800克,按选择的胶砂配比,计算水泥与标准砂用量分别称量后,倒入拌合锅内干拌1分钟,移入已用湿布擦过的拌合锅内,按表2规定的胶砂加水量加水。湿拌3分钟后,迅速将胶砂装入内壁已衬有牛皮纸衬的截锥形圆筒内,粘在锅和勺上的胶砂,用小块棉花擦净,一起放入截锥形圆筒中,并在胶砂中心钻一个深约12厘米的孔,放入玻璃管或铜管以备插入温度计。然后盖上中心带有圆孔的塑料薄膜,用橡皮筋捆紧,将其置于热量计中,用插有温度计的软木塞盖紧。从加水时间起至软木塞盖紧应在5分钟内完成,至7分钟时(自加水时间算起),记录初始温度t及时间。然后在软木塞与热量计接缝之间封蜡或胶泥,封好后即将热量计放于恒温水槽中加以固定。水槽内高出水面应高出软木塞顶面2厘米。 注:牛皮纸衬的热容量可忽略不计。

14.热量计放入恒温水槽后,在温度上升过程中,应每小时记录一次;在温度下降过程中,改为每2小时记录一次,温度继续下降或变化不大时改为4小时或8小时记录一次。

试验进行到七昼夜为止。

六、试验结果的计算

15.根据所记录各时间与水泥胶砂的对应温度,以时间为横坐标(1厘米=5小时),温度为纵坐标(1厘米=1℃)在坐标纸上作图。并画出20℃水槽温度恒温线。恒温线与胶砂温度曲线间总面积(恒温线上的面积为正面积,恒温线以下的面积为负面积)ΣF0 ̄x(小时·℃)可按下列计算方法求得。

(1)用求积仪求得。

(2)把恒温线与胶砂温度曲线间的面积按几何形状划分较小的三角形、抛物线、梯形面积F1、F2、F3……(小时·℃)等,分别计算,然后将其相加,因为1平方厘米等于5小时·℃,所以总面积乘5即得ΣF0 ̄x(小时·℃)。

(3)近似矩形法:

参照图,以每5小时(1厘米)作为一个计算单位,并作为矩形的宽度。矩形的长度(温度值)是通过面积补偿确定。如图所示,在补偿的面积中间选一点,这一点如能使一个计算单位的画实线面积与空白面积相等,那么这一点的高度便可作为矩形的长度,然后与宽度相乘即得矩形面积。

将每一个矩形面积相加,再乘以5即得ΣF0 ̄x(小时·℃)的数值

(4)用电子仪器自动记录和计算。

(5)其他方法

16.根据水泥与砂子重量、水量及热量计平均热容量C,按下式计算装水泥胶砂后热量计的热容量Cp(卡/℃)。

Cp=(0.2×水泥重)+(0.2×砂重)+1.0×水重+C

17.在-定龄期X时,水泥水化放出的总热量为热量计中积蓄热量和散失热量的总和Qx(卡),按下式求得:

Qx=Cp(tx-t0)+K·ΣF0 ̄x

式中:Cp──装水泥胶砂后热量计的热容量,卡/℃;

tx──水泥胶砂在龄期为x小时的温度,℃;

t0──水泥胶砂的初始温度, ℃;

K──热量计的散热常数,卡/小时·℃;

ΣF0 ̄x2──在0~x小时间恒温水槽温度直线与胶砂温度曲线间的面积,小时· ℃。

18.在一定龄期时水泥水化热q,(卡/克),按下式计算:

Qx

qx=───

G

式中:Qx──龄期为x时,水泥放出的总热量,卡;

G──试验用水泥重量,克。

19.水泥水化热试验结果必须采取两次试验的平均值并取整数,两次结果相差应小于3卡/克。

附录

7天水化热的推算法

1.根据热量计内水泥胶砂温升曲线3天末的高度h及按水泥品种选用的经验常数

A,代入下式

ΣF3 ̄7(推算)=A·h

求得ΣF3 ̄7(推算):

式中:ΣF3 ̄8(推算)──为推算的3-7天龄期恒温水槽等温线与胶砂温度曲线间的面积,小时·℃; h──水泥胶砂温升曲线3天末的高度,℃;

A──常数,是根据大量的不同品种水泥水化热试验结果,分别统计整理的,其数值见下表。

2.将ΣF3 ̄7(推算)及按水泥品种选用的7天末温度经验值Ty代入下式求得3~7天龄期推算的水泥水化热q3-7(推算)。

Cp(Ty-T3)+K·ΣF3 ̄7(推算)

q=──────────────────

G

式中:Ty──是根据大量水泥水化热试验实测结果,按水泥品种分别统计整理的水泥胶砂

7天末温度的数值,℃见下表;

T3──为实测水泥胶砂水化3天未温度值,℃;

Cp、K、G同标准正文。

常数A及7天末温度Ty的统计值注

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水 泥 品 种 │ A │ Ty

───────────────┼──┼───

硅酸盐水泥、硅酸盐大坝水泥 │ 55 │ 20.4

───────────────┼──┼───

矿渣硅酸盐水泥、矿渣大坝水泥 │ 57 │ 20.6

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注:表内A及Ty值可根据生产厂统计结果进行修正。

3.7天水化热结果由下式求得:

q7(堆算)=q3(实测)+q3 ̄7(推算)

式中:q3(实测)──按标准法实际测得的水泥3天龄期水化热,卡/克。


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