拉伸油的水分、酸点及膜重的测定
一、实验试剂和仪器：
1、试剂：蒸馏水，NaOH，酚酞，碱性兰6B指示剂，异丙醇，二甲苯，乙醇，0.1N硫酸，KOH，盐酸，50g/L三氧化铬。
2、实验仪器：烧杯、锥形瓶若干，容量瓶，移液管，滴定管，烘箱，沸石，水分测定器，调温电炉套，分析天平，游标卡尺，PH试纸。
二、溶液的配置：
1、配置107#溶液：0.8g碱性兰6B指示剂，1000ml异丙醇，1500 ml二甲苯，1000 ml乙醇。
2、配置108#溶液：准确称取5.6 g氢氧化钾,溶解于20 ml纯水中,再加乙醇溶液,在1000 ml容量瓶中定容至1000 ml。
3、0.1N的硫酸溶液：即浓度为0.05mol/L的硫酸溶液，称取5g98%浓硫酸稀释至1L，用氢氧化钠标准溶液标定。
三、检测步骤
1、水的测量：按照图一搭建测量仪器。称
100 g或者110 ml拉伸油，倒入圆底烧瓶中，加
大约200 ml二甲苯(同时使用该200 ml二甲苯将
残留的拉伸油冲洗后倒入烧瓶)。轻摇烧瓶，使之
混合均匀，加入少量沸石。
将蒸馏设备安装完毕，并打开冷凝水。加热
含油的烧瓶至沸腾。当收集的溶液装满刻度管并
回流回烧瓶时开始计算，继续加热半小时，停止
加热，等完全冷却后关闭冷水。取下刻度管，用
玻璃棒将管壁上附着的水珠搅落，读取刻度，所
读刻度数就是水的百分含量。
在测试了水含量后，如果需要补充水（＜
1.0%），需要使用滴加泵，慢慢添加(最大速度5
升/小时)。
2、酸点测量：
①测量108#溶液因子：准确移取10 ml 108#于锥形瓶中,加大约50 ml
蒸馏
1 图一 水分测定器
水和10滴酚酞。用0.1N的硫酸滴定到无色。
所耗硫酸ml×0.1=F，F为108#因子。
②用移液管取1 ml油或者准确称0.92g油(现场取样后立即称量，避免油冷却后参数变化)加入300 ml锥形瓶中。所有器皿要保持干燥和清洁，包括移液管的外壁。用107#小心润洗移液管中的残油至锥形瓶，总共需加入107# 40 ml左右。轻摇晃，使油和107#混合均匀。使用108#快速滴定，颜色从蓝色变为深红色。所耗108#ml数为A，则
酸点=
3、膜重测定
①准备钢管：将钢管一切为二，测量钢管内外径及长度，去除毛边。
②用NaOH溶液滴定确定盐酸中H+浓度。
③表面处理：酸洗——冲洗——烘干——泡油
酸洗：室温盐酸酸洗，浓度15-20%，Fe2+
冲洗：自来水冲洗完全，避免残酸，用PH试纸测量冲洗后的PH值。 烘干：冲洗后快速放进烘箱，120℃左右完全烘干
泡油：LURO700A拉伸油，60 ℃，浸泡时间7 min。控制水含量1.2 -
1.6 %，酸点90 – 112。
④、测量磷化膜重：将泡油后的钢管进行干燥，用分析天平称量，精确到0.1 mg（质量为m1）。浸钢管于50 g/L三氧化铬试液中，在75℃士5℃下保持15 min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗；迅速干燥，再称量。
重复上述操作，直至达到恒定的质量(相差
磷化膜重m=10×(m1-m2)/S ，其中S为钢管表面积，单位为cm2 。
A x F x 5.60.92
2
拉伸油的水分、酸点及膜重的测定
一、实验试剂和仪器：
1、试剂：蒸馏水，NaOH，酚酞，碱性兰6B指示剂，异丙醇，二甲苯，乙醇，0.1N硫酸，KOH，盐酸，50g/L三氧化铬。
2、实验仪器：烧杯、锥形瓶若干，容量瓶，移液管，滴定管，烘箱，沸石，水分测定器，调温电炉套，分析天平，游标卡尺，PH试纸。
二、溶液的配置：
1、配置107#溶液：0.8g碱性兰6B指示剂，1000ml异丙醇，1500 ml二甲苯，1000 ml乙醇。
2、配置108#溶液：准确称取5.6 g氢氧化钾,溶解于20 ml纯水中,再加乙醇溶液,在1000 ml容量瓶中定容至1000 ml。
3、0.1N的硫酸溶液：即浓度为0.05mol/L的硫酸溶液，称取5g98%浓硫酸稀释至1L，用氢氧化钠标准溶液标定。
三、检测步骤
1、水的测量：按照图一搭建测量仪器。称
100 g或者110 ml拉伸油，倒入圆底烧瓶中，加
大约200 ml二甲苯(同时使用该200 ml二甲苯将
残留的拉伸油冲洗后倒入烧瓶)。轻摇烧瓶，使之
混合均匀，加入少量沸石。
将蒸馏设备安装完毕，并打开冷凝水。加热
含油的烧瓶至沸腾。当收集的溶液装满刻度管并
回流回烧瓶时开始计算，继续加热半小时，停止
加热，等完全冷却后关闭冷水。取下刻度管，用
玻璃棒将管壁上附着的水珠搅落，读取刻度，所
读刻度数就是水的百分含量。
在测试了水含量后，如果需要补充水（＜
1.0%），需要使用滴加泵，慢慢添加(最大速度5
升/小时)。
2、酸点测量：
①测量108#溶液因子：准确移取10 ml 108#于锥形瓶中,加大约50 ml
蒸馏
1 图一 水分测定器
水和10滴酚酞。用0.1N的硫酸滴定到无色。
所耗硫酸ml×0.1=F，F为108#因子。
②用移液管取1 ml油或者准确称0.92g油(现场取样后立即称量，避免油冷却后参数变化)加入300 ml锥形瓶中。所有器皿要保持干燥和清洁，包括移液管的外壁。用107#小心润洗移液管中的残油至锥形瓶，总共需加入107# 40 ml左右。轻摇晃，使油和107#混合均匀。使用108#快速滴定，颜色从蓝色变为深红色。所耗108#ml数为A，则
酸点=
3、膜重测定
①准备钢管：将钢管一切为二，测量钢管内外径及长度，去除毛边。
②用NaOH溶液滴定确定盐酸中H+浓度。
③表面处理：酸洗——冲洗——烘干——泡油
酸洗：室温盐酸酸洗，浓度15-20%，Fe2+
冲洗：自来水冲洗完全，避免残酸，用PH试纸测量冲洗后的PH值。 烘干：冲洗后快速放进烘箱，120℃左右完全烘干
泡油：LURO700A拉伸油，60 ℃，浸泡时间7 min。控制水含量1.2 -
1.6 %，酸点90 – 112。
④、测量磷化膜重：将泡油后的钢管进行干燥，用分析天平称量，精确到0.1 mg（质量为m1）。浸钢管于50 g/L三氧化铬试液中，在75℃士5℃下保持15 min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗；迅速干燥，再称量。
重复上述操作，直至达到恒定的质量(相差
磷化膜重m=10×(m1-m2)/S ，其中S为钢管表面积，单位为cm2 。
A x F x 5.60.92
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