硫酸锰中性液中锌的定性分析
一、试剂
1、醋酸-醋酸钠缓冲溶液：PH=4.7
称取无水醋酸钠12.5g ，溶于60ml 水中，加入2ml 冰醋酸，稀释至100ml 混匀，备用。
2、双硫腙（二苯基硫巴腙）：0.1g 溶于100ml 四氯化碳中（贮存于棕色瓶）。
二、试验步骤
取中性液试样5ml 于25ml 比色管中，加缓冲溶液5ml ，摇匀，加双硫腙液5ml, 用力振摇萃取1分钟，静置分层后，观察有机相有无红色，若显红色，表示有锌；若显碧绿色，无锌存在。
注：该方法也可吸取锌标准溶液进行定量分析，但结果重现性差。 硫酸锰中性液中锌的测定（乙酸—乙酸铵—硫氰酸钠底液极谱法）
一、方法提要
乙酸—乙酸铵—硫氰酸钠底液时，加入抗坏血酸使铜生成硫氰化亚铜沉淀，就可消除铜的干扰，含铜量若为锌量的100倍，铁量为5000倍，铅量为50倍均不影响锌的测定。
二、试剂
1、混合底液：称取385克乙酸铵，14.6克硫氰酸钠（或17.5克硫氰酸钾）加220ml 冰乙酸，用水稀释至1L ，摇匀备用；
2、锌标准溶液：100ug/ml
准确称取金属锌（99.99%）0.1000g 于250ml 烧杯中，加10ml 盐
酸（1+1）加热溶解后移入1L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3、锌标准溶液：10ug/ml
准确移取100ug/ml锌标准溶液10ml 于100ml 容量瓶中，加入2ml 盐酸（1+1），稀释至刻度，摇匀。
4、氯化铁溶液（10g/L）：称取1克氯化铁（FeCl 3.6H 2O ）, 用盐酸（1+49）溶解并定容于100ml 容量瓶中。（现配现用）
5、盐酸：1+1
6、抗坏血酸：15%，用时现配。
三、分析步骤
1、固体（碳酸锰、氧化锰）样品：称取0.1000g 试样于250ml 烧杯中，加少量水润湿，加5ml 盐酸低温加热数分钟，加入2～5ml 硝酸继续加热至完全溶解，再加盐酸2ml 蒸干，并重复一次，稍冷，加入1ml 盐酸（1+1）和适量水溶解盐类，小心移入100ml 容量瓶中，并用水定容，摇匀，然后干过滤，吸取此滤液5ml 按以下步骤进行分析。
2、液体（中性液、化合液）样品：吸取试液5ml 于50ml 容量瓶中，加0.5～1ml 氯化铁溶液，2ml 盐酸（1+1），8ml 混合底液，10ml 抗坏血酸（15%），以水定容，摇匀，静置10分钟后示极谱仪（JP-303）于-800mv 开始扫描作极谱图。于工作曲线上查得相应含量进行计算。
3、工作曲线：准确吸取10ug/ml的锌标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml 于一系列50ml 容量瓶中，以下同试液步骤操作，于-800mv 开始扫描作极谱图绘制工作曲线。
硫酸锰中性液中锌的定性分析
一、试剂
1、醋酸-醋酸钠缓冲溶液：PH=4.7
称取无水醋酸钠12.5g ，溶于60ml 水中，加入2ml 冰醋酸，稀释至100ml 混匀，备用。
2、双硫腙（二苯基硫巴腙）：0.1g 溶于100ml 四氯化碳中（贮存于棕色瓶）。
二、试验步骤
取中性液试样5ml 于25ml 比色管中，加缓冲溶液5ml ，摇匀，加双硫腙液5ml, 用力振摇萃取1分钟，静置分层后，观察有机相有无红色，若显红色，表示有锌；若显碧绿色，无锌存在。
注：该方法也可吸取锌标准溶液进行定量分析，但结果重现性差。 硫酸锰中性液中锌的测定（乙酸—乙酸铵—硫氰酸钠底液极谱法）
一、方法提要
乙酸—乙酸铵—硫氰酸钠底液时，加入抗坏血酸使铜生成硫氰化亚铜沉淀，就可消除铜的干扰，含铜量若为锌量的100倍，铁量为5000倍，铅量为50倍均不影响锌的测定。
二、试剂
1、混合底液：称取385克乙酸铵，14.6克硫氰酸钠（或17.5克硫氰酸钾）加220ml 冰乙酸，用水稀释至1L ，摇匀备用；
2、锌标准溶液：100ug/ml
准确称取金属锌（99.99%）0.1000g 于250ml 烧杯中，加10ml 盐
酸（1+1）加热溶解后移入1L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3、锌标准溶液：10ug/ml
准确移取100ug/ml锌标准溶液10ml 于100ml 容量瓶中，加入2ml 盐酸（1+1），稀释至刻度，摇匀。
4、氯化铁溶液（10g/L）：称取1克氯化铁（FeCl 3.6H 2O ）, 用盐酸（1+49）溶解并定容于100ml 容量瓶中。（现配现用）
5、盐酸：1+1
6、抗坏血酸：15%，用时现配。
三、分析步骤
1、固体（碳酸锰、氧化锰）样品：称取0.1000g 试样于250ml 烧杯中，加少量水润湿，加5ml 盐酸低温加热数分钟，加入2～5ml 硝酸继续加热至完全溶解，再加盐酸2ml 蒸干，并重复一次，稍冷，加入1ml 盐酸（1+1）和适量水溶解盐类，小心移入100ml 容量瓶中，并用水定容，摇匀，然后干过滤，吸取此滤液5ml 按以下步骤进行分析。
2、液体（中性液、化合液）样品：吸取试液5ml 于50ml 容量瓶中，加0.5～1ml 氯化铁溶液，2ml 盐酸（1+1），8ml 混合底液，10ml 抗坏血酸（15%），以水定容，摇匀，静置10分钟后示极谱仪（JP-303）于-800mv 开始扫描作极谱图。于工作曲线上查得相应含量进行计算。
3、工作曲线：准确吸取10ug/ml的锌标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml 于一系列50ml 容量瓶中，以下同试液步骤操作，于-800mv 开始扫描作极谱图绘制工作曲线。