新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

第42卷第10期涂料工业

Vol．42No．10

2012年10月PAINT＆COATINGSINDUSTRYOct．2012

新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

刘

斌1，王武生1，曾俊1，2

（1．合肥安科精细化工有限公司，合肥230088；

2．水基高分子材料安徽省工程技术研究中心，合肥230039）

摘要：以聚氧化丙烯二元醇（PE220）和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为原料，以自制的阳离子亲水单体Y－E51作

为扩链剂，

制备了阳离子型水性聚氨酯乳液（WPU），讨论了Y－E51的摩尔分数对WPU乳液粒径分布及胶膜力学性能的影响，并通过红外光谱对产物的结构进行表征。结果表明：随着Y－E51摩尔分数的增加，乳液粒径分布变窄，胶膜的吸收率、

甲苯溶胀率变大，拉伸强度增大，断裂伸长率下降；当Y－E51的摩尔分数为18%，胶膜的力学性能最佳。关键词：阳离子；水性聚氨酯；乳液；合成

中图分类号：TQ630.4+

3

文献标识码：A文章编号：0253－4312（2012）10－0029－04

StudyonPreparationandCharacterizationofaNew

CationicWaterbornePolyurethaneEmulsion

LiuBin1，WangWusheng1，ZengJun1，

2

（1．HefeiAnkeFineChemicalLimitedCorporation，Hefei230088，China；2．EngineeringTechnology

ResearchCenterofWater－bornepolymersMaterialsAnhuiProvince，Hefei230039，China）

Abstract：Acationicwaterbornepolyurethaneemulsion（WPU）wassynthesiszedbyusingIPDIandpolyetherglycol（PE220）asrawmaterial，andY－E51ascationichydrophilicchain—extendingagents．The

chemicalstructureoftheproductwascharacterizedbyFT－IR．TheinfluenceofmolefractionofY－E51ontheparticlesizedistributionswaterbornepolyurethaneemulsionandmechanicalpropertiesoffilmwerestud-ied．Theexperimentresultsshowedthatparticlesizedistributionsofwaterbornepolyurethaneemulsionde-creased，tensilestrengthoffilmincreasedandelongationatbreakbecameweakwithincreasingofmolefrac-toonofY－E51．AndwhenY－E51was18%，thefilmshowedthebestmechanicalproperties．

KeyWords：cationic；aqueouspolyurethane；emulsion；synthesis

水性聚氨酯以其软硬段可调节范围广、耐低温、柔韧性好异氰酸酯（IPDI）：工业级，进口；丙酮：工业级，西安化学试剂和附着力强等优点逐渐被人们所认识。在建筑装饰材料、皮厂；双酚A环氧树脂（E－51）：工业级，江苏三木集团；二乙胺：革涂饰剂、纺织助剂、造纸工业助剂和粘合剂等领域具有极好工业级，河南中都化工有限公司；冰醋酸：工业级，江都市多利的潜在应用前景［1］

。阳离子型水性聚氨酯是在聚氨酯大分子

化工有限公司；N－甲基二乙醇胺（MDEA）：工业级，进口。

中引入阳离子亲水单体，

即含叔胺官能团单体［2－3］

。目前通常用含叔胺基的二醇作扩链剂，如N－甲基二乙醇胺1.2阳离子亲水单体（Y－E51）的合成

（MDEA），用烷基化剂或合适的酸进行季铵化而得到阳离子

将二乙胺放入三口瓶中，开启搅拌，打开冷凝水，在一定

基团［4］

，然而此类叔胺基的二醇是伯醇，比较活泼，在预聚阶温度下滴入双酚A环氧树脂E－51，滴完后，在一定温度下反段反应较剧烈，容易凝胶，需要加入较多的溶剂，导致乳液应一定的时间，

减压蒸馏除去未反应的二乙胺，反应见式（1）。VOC含量的增加，因此本研究通过二乙胺与环氧树脂的开环1.3阳离子水性聚氨酯乳液（WPU）的合成

反应，合成了一种含有仲醇的叔胺基的二醇的阳离子亲水单在干燥氮气保护下，将聚氧化丙烯二元醇（PE220）、异佛

体，引入到水性聚氨酯中，并考察其性能。

尔酮二异氰酸酯（IPDI）按配方量加入四口瓶中，在90℃反应1

实验部分

2h，检测体系的—NCO含量，当—NCO含量达到理论值时，降温至40℃，滴加Y－E51，滴加完毕，升温至60～70℃，保1.1

主要原料

温反应至—NCO含量达到理论值，得到含叔胺基的聚氨酯预聚氧化丙烯二元醇（PE220，Mn=2000g/mol）、异佛尔酮二

聚体，冷却至40℃后加入醋酸中和，加丙酮稀释，在水中乳

作者简介：刘斌（1982—），女，硕士，助理研究员，研究方向为水基高分子材料。

工艺

技术

刘斌等：新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

径及其分布进行测定。

1.5.3膜的制备

将合成的系列乳液分别倒入水平放置的玻璃膜板常温干燥获得平整无泡的胶膜，常温大气环境存放7d，放入干燥器中备用。

1.5.4膜溶胀度的测试

取1.5.3制备的膜（30mm×30mm），在常温分别浸入24h后取出，甲苯中，用试纸擦干表面水分，迅速称质量记水、

PUb、化，真空脱去丙酮。得到一系列阳离子聚氨酯乳液PUa、PUc，反应见式（2）。

为m1，常温干燥至恒质量记为m2，按式（3）计算溶胀度。

（m1－m2）/m2］×100%溶胀度=［

式（3）

1.5.5膜的力学性能的测试

将常温干燥的胶膜制成长为30mm宽为3mm哑铃状，用XLM－智能拉力实验机（济南兰光）测试，拉伸速度为200mm/min。测试拉伸强度及断裂伸长率。

工艺技术

2

2.1

结果与讨论

含Y－E51的WPU的FT－IR表征

图1为WPU的FT－IR表征图。

1.4阳离子水性聚氨酯亲水单体的摩尔分数

阳离子水性聚氨酯中Y－E51的摩尔分数如表1所示，按

图1WPU的FT－IR谱图

Fig．1FT－IRspectrogramofWPU

PUb、PUc。照Y－E51在整个配方中的摩尔分数分别合成PUa、表1阳离子水性聚氨酯中Y－E51的摩尔分数

Table1ThecontentofcationichydrophilicmonomerY－

PUbPUc

1820

3330cm－1左右是聚氨酯—NH的特征吸收从图1可知，

－1

2950cm－1附近是—CH2、—CH3的吸收峰；峰；2964cm、

1550～1540cm－1是—NH吸收峰；1700cm－1是氨基甲酸酯

－1

羰基C O的伸缩振动吸收峰；1100cm附近分别为聚醚的

C—O—C的吸收峰，922cm－1、773cm－1是Y－E51苯环的吸收峰，说明Y－E51已引入WPU中。

2.2Y－E51含量对乳液粒径的影响

图2为Y－E51含量对乳液粒径的影响。

从图2可以看出，随着Y－E51摩尔分数的增加，乳液粒

1.51.5.1

性能测试

红外光谱的测定

采用日本岛津的IR－8400S型傅里叶变换红外光谱仪进

28.7nm、21.3nm，径减小，分布变窄，平均粒径分别为42nm、粒径分布也从41.3～13.7nm变窄。

2.32.3.1

Y－E51含量对胶膜的力学性能的影响Y－E51含量对胶膜吸水率和甲苯溶胀率的

影响

行红外光谱分析。

1.5.2乳液粒径及粒径分布

采用英国MalvenZetasizer3000HS纳米粒度仪对乳液粒图3和图4考察了Y－E51的摩尔分数对胶膜的耐水、甲

刘斌等：新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

图2Y－E51的摩尔分数对水性聚氨酯粒径大小及其分布的影响

Fig．2

SizedistributionscurveofwaterbornepolyurethanewithdifferentcontentmonomerY－E51

苯溶胀率的影响。

2.3.2Y－E51含量对胶膜拉伸性能的影响

图5和图6分别考察了Y－E51的摩尔分数对胶膜拉伸强度和断裂伸长率的影响。

图3Y－E51含量对WPU胶膜吸水率的影响

Fig．3

Effectofx（Y－E51）contentsonwaterabsorptionofWPUfilm

图5Y－E51摩尔分数对WPU胶膜拉伸强度的影响

Fig．5

Effectofx（Y－E51）contentsontensilestrengthofWPUfilm

图4Y－E51含量对胶膜的甲苯溶胀率的影响

Fig．4

Effectofx（Y－E51）contentsonpropertiesofcross－linkableWPU

从图3和图4可知，随着Y－E51摩尔分数的增加，胶膜图6Y－E51含量对WPU胶膜断裂伸长率的影响

Fig．6

Effectofx（Y－E51）contentsonelongationatbreakofWPU的吸水率及甲苯溶胀率都增加，因为水性聚氨酯上亲水基团film

越多，形成的离子聚合物越容易与水结合，受到的水性化作用从图5和图6可知，随着Y－E51的摩尔分数增加，胶膜就越强，从而消弱了聚氨酯链段间的相互作用，导致链之间的的拉伸强度逐渐增大，断裂伸长率逐渐减小，因为Y－E51含距离增大，因此随着Y－E51含量的增加，膜的吸水率和甲苯有刚性苯环基团，作为小分子刚性扩链剂，对增加聚氨酯链段溶胀率随之增加。

的硬度有较大贡献，同时随着Y－E51含量的增加，聚氨酯硬

工艺技术

刘斌等：新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

J］．聚氨酯工业，2005，20（2）：11－15．及表征［

ZHAOYH，KANGMQ，FENGYL，etal．Synthesisandcharacter-izationofcationicaqueouspolyurethaneemulsion［J］．PolyurethaneIndustry，2005，20（2）：11－15．

［3］谢薇，．印染助剂，2006闵洁．阳离子聚氨酯的合成研究［J］

（12）：24－26．

XIEW，MINJ．Studyonpreparationofcationicpolyurethane［J］．TextilePrintingandDyingAdditive，2006（12）：24－26．

［4］徐建峰，胡惠仁，崔晖．阳离子水性聚氨酯的制备及其在表面施

J］．纸和造纸，2009，28（6）：36－39．胶中的应用［

HUHR，CUIH．PreparationandapplicationofaqueousXUJF，

cationicpolyurethanesurfacesizingagent［J］．PaperandPaperMak-ing，2009，28（6）：36－39．

段的含量增加，而有多元醇构成的软段比例相对下降，使软硬段间的微相分离程度提高，导致膜的拉伸强度提高，断裂伸长涂膜的柔韧性下降，综合考虑Y－E51摩尔分数为率降低，

［5］

18%，胶膜的力学性能最佳。

3结语

（1）实验室自制的阳离子亲水单体（Y－E51），引入聚氨可制得性能优异的阳离子水性聚氨酯。酯中，

（2）阳离子亲水单体（Y－E51）引入量对WPU胶膜的耐水性和力学性能有影响，选择x（Y－E51）=18%时，胶膜具有最佳的力学性能。

参考文献

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［5］卫晓利，张兴发，张闯．磺酸型水性聚氨酯乳液制备工艺的研究

［J］．涂料工业，2009，39（4）：37－40．

WEIXL，ZHANGXF，ZHANGC．Studyonpreparationofwater-bornepolyurethaneemulsionwithsulfonatehydrophilicchainexten-dingagents［J］．Paint＆CoatingsIndustry，2009，39（4）：37－40．

工艺技术

收稿日期2012－07－27（修改稿）

檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿（上接第28页）

参考文献

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［8］季君辉，．1版．北京：化学工业出版史维明．抗菌材料［M］

2003．社，

收稿日期2012－07－25（修改稿）

檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿

第三届水性聚氨酯培训班2012年11月在常州开班

中国已成为全球聚氨酯市场新的生产和消费中心，在环保压力日益加大的今天，水性聚氨酯必将成为发展热点。为加强水性聚氨酯人才培养，推动水性聚氨酯的应用步伐，中国聚氨酯工业协会水性聚氨酯专委会自2009年始，已成举办了两届水性聚氨酯培训班。经过两年的发展，在市场和技术的双重推动下，水性聚氨酯专委会拟在前两届培训内容基础上，就行业所需制定培训课程，举办第三届水性聚氨酯培训班，培训班开班时间定为2012年11月。目前专委会正在积极组织专家确定培训内容，欢迎行业专业人士积极参与。

联系人：杨舟（0519－83274974）

第42卷第10期涂料工业

Vol．42No．10

2012年10月PAINT＆COATINGSINDUSTRYOct．2012

新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

刘

斌1，王武生1，曾俊1，2

（1．合肥安科精细化工有限公司，合肥230088；

2．水基高分子材料安徽省工程技术研究中心，合肥230039）

摘要：以聚氧化丙烯二元醇（PE220）和异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为原料，以自制的阳离子亲水单体Y－E51作

为扩链剂，

制备了阳离子型水性聚氨酯乳液（WPU），讨论了Y－E51的摩尔分数对WPU乳液粒径分布及胶膜力学性能的影响，并通过红外光谱对产物的结构进行表征。结果表明：随着Y－E51摩尔分数的增加，乳液粒径分布变窄，胶膜的吸收率、

甲苯溶胀率变大，拉伸强度增大，断裂伸长率下降；当Y－E51的摩尔分数为18%，胶膜的力学性能最佳。关键词：阳离子；水性聚氨酯；乳液；合成

中图分类号：TQ630.4+

3

文献标识码：A文章编号：0253－4312（2012）10－0029－04

StudyonPreparationandCharacterizationofaNew

CationicWaterbornePolyurethaneEmulsion

LiuBin1，WangWusheng1，ZengJun1，

2

（1．HefeiAnkeFineChemicalLimitedCorporation，Hefei230088，China；2．EngineeringTechnology

ResearchCenterofWater－bornepolymersMaterialsAnhuiProvince，Hefei230039，China）

Abstract：Acationicwaterbornepolyurethaneemulsion（WPU）wassynthesiszedbyusingIPDIandpolyetherglycol（PE220）asrawmaterial，andY－E51ascationichydrophilicchain—extendingagents．The

chemicalstructureoftheproductwascharacterizedbyFT－IR．TheinfluenceofmolefractionofY－E51ontheparticlesizedistributionswaterbornepolyurethaneemulsionandmechanicalpropertiesoffilmwerestud-ied．Theexperimentresultsshowedthatparticlesizedistributionsofwaterbornepolyurethaneemulsionde-creased，tensilestrengthoffilmincreasedandelongationatbreakbecameweakwithincreasingofmolefrac-toonofY－E51．AndwhenY－E51was18%，thefilmshowedthebestmechanicalproperties．

KeyWords：cationic；aqueouspolyurethane；emulsion；synthesis

水性聚氨酯以其软硬段可调节范围广、耐低温、柔韧性好异氰酸酯（IPDI）：工业级，进口；丙酮：工业级，西安化学试剂和附着力强等优点逐渐被人们所认识。在建筑装饰材料、皮厂；双酚A环氧树脂（E－51）：工业级，江苏三木集团；二乙胺：革涂饰剂、纺织助剂、造纸工业助剂和粘合剂等领域具有极好工业级，河南中都化工有限公司；冰醋酸：工业级，江都市多利的潜在应用前景［1］

。阳离子型水性聚氨酯是在聚氨酯大分子

化工有限公司；N－甲基二乙醇胺（MDEA）：工业级，进口。

中引入阳离子亲水单体，

即含叔胺官能团单体［2－3］

。目前通常用含叔胺基的二醇作扩链剂，如N－甲基二乙醇胺1.2阳离子亲水单体（Y－E51）的合成

（MDEA），用烷基化剂或合适的酸进行季铵化而得到阳离子

将二乙胺放入三口瓶中，开启搅拌，打开冷凝水，在一定

基团［4］

，然而此类叔胺基的二醇是伯醇，比较活泼，在预聚阶温度下滴入双酚A环氧树脂E－51，滴完后，在一定温度下反段反应较剧烈，容易凝胶，需要加入较多的溶剂，导致乳液应一定的时间，

减压蒸馏除去未反应的二乙胺，反应见式（1）。VOC含量的增加，因此本研究通过二乙胺与环氧树脂的开环1.3阳离子水性聚氨酯乳液（WPU）的合成

反应，合成了一种含有仲醇的叔胺基的二醇的阳离子亲水单在干燥氮气保护下，将聚氧化丙烯二元醇（PE220）、异佛

体，引入到水性聚氨酯中，并考察其性能。

尔酮二异氰酸酯（IPDI）按配方量加入四口瓶中，在90℃反应1

实验部分

2h，检测体系的—NCO含量，当—NCO含量达到理论值时，降温至40℃，滴加Y－E51，滴加完毕，升温至60～70℃，保1.1

主要原料

温反应至—NCO含量达到理论值，得到含叔胺基的聚氨酯预聚氧化丙烯二元醇（PE220，Mn=2000g/mol）、异佛尔酮二

聚体，冷却至40℃后加入醋酸中和，加丙酮稀释，在水中乳

作者简介：刘斌（1982—），女，硕士，助理研究员，研究方向为水基高分子材料。

工艺

技术

刘斌等：新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

径及其分布进行测定。

1.5.3膜的制备

将合成的系列乳液分别倒入水平放置的玻璃膜板常温干燥获得平整无泡的胶膜，常温大气环境存放7d，放入干燥器中备用。

1.5.4膜溶胀度的测试

取1.5.3制备的膜（30mm×30mm），在常温分别浸入24h后取出，甲苯中，用试纸擦干表面水分，迅速称质量记水、

PUb、化，真空脱去丙酮。得到一系列阳离子聚氨酯乳液PUa、PUc，反应见式（2）。

为m1，常温干燥至恒质量记为m2，按式（3）计算溶胀度。

（m1－m2）/m2］×100%溶胀度=［

式（3）

1.5.5膜的力学性能的测试

将常温干燥的胶膜制成长为30mm宽为3mm哑铃状，用XLM－智能拉力实验机（济南兰光）测试，拉伸速度为200mm/min。测试拉伸强度及断裂伸长率。

工艺技术

2

2.1

结果与讨论

含Y－E51的WPU的FT－IR表征

图1为WPU的FT－IR表征图。

1.4阳离子水性聚氨酯亲水单体的摩尔分数

阳离子水性聚氨酯中Y－E51的摩尔分数如表1所示，按

图1WPU的FT－IR谱图

Fig．1FT－IRspectrogramofWPU

PUb、PUc。照Y－E51在整个配方中的摩尔分数分别合成PUa、表1阳离子水性聚氨酯中Y－E51的摩尔分数

Table1ThecontentofcationichydrophilicmonomerY－

PUbPUc

1820

3330cm－1左右是聚氨酯—NH的特征吸收从图1可知，

－1

2950cm－1附近是—CH2、—CH3的吸收峰；峰；2964cm、

1550～1540cm－1是—NH吸收峰；1700cm－1是氨基甲酸酯

－1

羰基C O的伸缩振动吸收峰；1100cm附近分别为聚醚的

C—O—C的吸收峰，922cm－1、773cm－1是Y－E51苯环的吸收峰，说明Y－E51已引入WPU中。

2.2Y－E51含量对乳液粒径的影响

图2为Y－E51含量对乳液粒径的影响。

从图2可以看出，随着Y－E51摩尔分数的增加，乳液粒

1.51.5.1

性能测试

红外光谱的测定

采用日本岛津的IR－8400S型傅里叶变换红外光谱仪进

28.7nm、21.3nm，径减小，分布变窄，平均粒径分别为42nm、粒径分布也从41.3～13.7nm变窄。

2.32.3.1

Y－E51含量对胶膜的力学性能的影响Y－E51含量对胶膜吸水率和甲苯溶胀率的

影响

行红外光谱分析。

1.5.2乳液粒径及粒径分布

采用英国MalvenZetasizer3000HS纳米粒度仪对乳液粒图3和图4考察了Y－E51的摩尔分数对胶膜的耐水、甲

刘斌等：新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

图2Y－E51的摩尔分数对水性聚氨酯粒径大小及其分布的影响

Fig．2

SizedistributionscurveofwaterbornepolyurethanewithdifferentcontentmonomerY－E51

苯溶胀率的影响。

2.3.2Y－E51含量对胶膜拉伸性能的影响

图5和图6分别考察了Y－E51的摩尔分数对胶膜拉伸强度和断裂伸长率的影响。

图3Y－E51含量对WPU胶膜吸水率的影响

Fig．3

Effectofx（Y－E51）contentsonwaterabsorptionofWPUfilm

图5Y－E51摩尔分数对WPU胶膜拉伸强度的影响

Fig．5

Effectofx（Y－E51）contentsontensilestrengthofWPUfilm

图4Y－E51含量对胶膜的甲苯溶胀率的影响

Fig．4

Effectofx（Y－E51）contentsonpropertiesofcross－linkableWPU

从图3和图4可知，随着Y－E51摩尔分数的增加，胶膜图6Y－E51含量对WPU胶膜断裂伸长率的影响

Fig．6

Effectofx（Y－E51）contentsonelongationatbreakofWPU的吸水率及甲苯溶胀率都增加，因为水性聚氨酯上亲水基团film

越多，形成的离子聚合物越容易与水结合，受到的水性化作用从图5和图6可知，随着Y－E51的摩尔分数增加，胶膜就越强，从而消弱了聚氨酯链段间的相互作用，导致链之间的的拉伸强度逐渐增大，断裂伸长率逐渐减小，因为Y－E51含距离增大，因此随着Y－E51含量的增加，膜的吸水率和甲苯有刚性苯环基团，作为小分子刚性扩链剂，对增加聚氨酯链段溶胀率随之增加。

的硬度有较大贡献，同时随着Y－E51含量的增加，聚氨酯硬

工艺技术

刘斌等：新型阳离子水性聚氨酯的合成与表征

J］．聚氨酯工业，2005，20（2）：11－15．及表征［

ZHAOYH，KANGMQ，FENGYL，etal．Synthesisandcharacter-izationofcationicaqueouspolyurethaneemulsion［J］．PolyurethaneIndustry，2005，20（2）：11－15．

［3］谢薇，．印染助剂，2006闵洁．阳离子聚氨酯的合成研究［J］

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段的含量增加，而有多元醇构成的软段比例相对下降，使软硬段间的微相分离程度提高，导致膜的拉伸强度提高，断裂伸长涂膜的柔韧性下降，综合考虑Y－E51摩尔分数为率降低，

［5］

18%，胶膜的力学性能最佳。

3结语

（1）实验室自制的阳离子亲水单体（Y－E51），引入聚氨可制得性能优异的阳离子水性聚氨酯。酯中，

（2）阳离子亲水单体（Y－E51）引入量对WPU胶膜的耐水性和力学性能有影响，选择x（Y－E51）=18%时，胶膜具有最佳的力学性能。

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工艺技术

收稿日期2012－07－27（修改稿）

檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿（上接第28页）

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收稿日期2012－07－25（修改稿）

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第三届水性聚氨酯培训班2012年11月在常州开班

中国已成为全球聚氨酯市场新的生产和消费中心，在环保压力日益加大的今天，水性聚氨酯必将成为发展热点。为加强水性聚氨酯人才培养，推动水性聚氨酯的应用步伐，中国聚氨酯工业协会水性聚氨酯专委会自2009年始，已成举办了两届水性聚氨酯培训班。经过两年的发展，在市场和技术的双重推动下，水性聚氨酯专委会拟在前两届培训内容基础上，就行业所需制定培训课程，举办第三届水性聚氨酯培训班，培训班开班时间定为2012年11月。目前专委会正在积极组织专家确定培训内容，欢迎行业专业人士积极参与。

联系人：杨舟（0519－83274974）