水的总硬度测定
摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA-2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg/L(以CaCO3计)。水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。
一、实验目的
1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2、学会判断配位滴定的终点。
3、了解缓冲溶液的应用。
4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
5、掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
6、进一步掌握前面学过的仪器。
二、基本原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.
测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即:
Ca2+ +Y4 -——CaY2-
Mg2++Y4-——MgY2-
用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T，它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:
M2+ + HIn2-——MIn-+ H+
(蓝色) (酒红色)
Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-
测定时,先用NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的pH=10左右.滴定前,当加入指示剂铬黑T时,它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物,当用EDTA溶液滴定时,EDTA便分别与水中游离的Ca2+,Mg2+离子配位,接近终点时,因MgY2-的稳定性大于MgIn-，故EDTA夺取MgIn-中的Mg2+,使铬黑T游离出来,这时溶液由酒红色变为蓝色,指示终点到达. 根据等物质的量反应规则,根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的总硬度.
Cv
水的硬度=水样体积×100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量
三、仪器,药品
仪器：50ml碱式滴定管 、移液管(25ml,50ml ) 、250ml锥形瓶 250ml容量瓶 500ml试剂瓶
药品：NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)、EDTA标准溶液(0.01mol/L) 9mol/LNH3H2O、 铬黑T指示剂(5g/L)、 6mol/LHCl 纯锌(分析纯)
四、实验步骤
1、0.01mol/LEDTA溶液的配制
称取EDTA(固)1.87g于烧杯中,微热溶解后稀释至500ml,存于500ml试剂瓶中备用。
2.EDTA标准溶液的标定
准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中,加6 mol/L的HCl 5mL使其全部溶解,用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3～4滴9mol/LNH3·H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml沉淀溶解，加2滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定2次。计算EDTA溶液的准确浓度。
3.水的总硬度测定
准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入3～4滴9mol/L NH3·H2O,再加入5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由
酒红色刚好变为纯蓝色为终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次,计算水的总硬度.
附注
1.EDTA固体含结晶水不稳定,故不能直接配制其标准溶液.
2.以 MgCO3作基准物质标定EDTA溶液:准确称取MgCO3(于110℃干燥2小时至恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中,加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 mol/LHCl约3ml,搅拌溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用。 用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9mol/LNH3·H2O,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml,3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时,即达滴定终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度.
六、 注意：
1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽剂等步骤。
2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。
水的总硬度测定
摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA-2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg/L(以CaCO3计)。水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。
一、实验目的
1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2、学会判断配位滴定的终点。
3、了解缓冲溶液的应用。
4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
5、掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
6、进一步掌握前面学过的仪器。
二、基本原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.
测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即:
Ca2+ +Y4 -——CaY2-
Mg2++Y4-——MgY2-
用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T，它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:
M2+ + HIn2-——MIn-+ H+
(蓝色) (酒红色)
Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-
测定时,先用NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的pH=10左右.滴定前,当加入指示剂铬黑T时,它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物,当用EDTA溶液滴定时,EDTA便分别与水中游离的Ca2+,Mg2+离子配位,接近终点时,因MgY2-的稳定性大于MgIn-，故EDTA夺取MgIn-中的Mg2+,使铬黑T游离出来,这时溶液由酒红色变为蓝色,指示终点到达. 根据等物质的量反应规则,根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的总硬度.
Cv
水的硬度=水样体积×100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量
三、仪器,药品
仪器：50ml碱式滴定管 、移液管(25ml,50ml ) 、250ml锥形瓶 250ml容量瓶 500ml试剂瓶
药品：NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)、EDTA标准溶液(0.01mol/L) 9mol/LNH3H2O、 铬黑T指示剂(5g/L)、 6mol/LHCl 纯锌(分析纯)
四、实验步骤
1、0.01mol/LEDTA溶液的配制
称取EDTA(固)1.87g于烧杯中,微热溶解后稀释至500ml,存于500ml试剂瓶中备用。
2.EDTA标准溶液的标定
准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中,加6 mol/L的HCl 5mL使其全部溶解,用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3～4滴9mol/LNH3·H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml沉淀溶解，加2滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定2次。计算EDTA溶液的准确浓度。
3.水的总硬度测定
准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入3～4滴9mol/L NH3·H2O,再加入5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由
酒红色刚好变为纯蓝色为终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次,计算水的总硬度.
附注
1.EDTA固体含结晶水不稳定,故不能直接配制其标准溶液.
2.以 MgCO3作基准物质标定EDTA溶液:准确称取MgCO3(于110℃干燥2小时至恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中,加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 mol/LHCl约3ml,搅拌溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用。 用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9mol/LNH3·H2O,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml,3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时,即达滴定终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度.
六、 注意：
1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加 Na2S 掩蔽剂等步骤。
2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。