山东海科化工集团有限公司
1.5万吨/年硫磺回收装置尾气处理项目
操
作
说
明
书
成都德美工程技术有限公司
2015年7月
目 录
第一章 工艺技术规程 .....................................................
1.1装置简介 ............................................................
1.2 工艺原理 ............................................................
1.3 工艺流程简述 ........................................................
1.4物料平衡 ............................................................
1.5工艺指标 ............................................................
1.5.1 原料尾气规格条件 ..................................................
1.5.2 产品质量规格 ......................................................
1.5.3 公用工程（水、电、汽、风等指标） ..................................
1.5.4 主要操作条件 ......................................................
第二章 操作指南 .........................................................
2.1 生产任务 ............................................................
2.2 操作原则 ............................................................
2.2.1 脱硫塔 ...........................................................
2.2.2 再生塔 ...........................................................
2.3 基本调节方法 .......................................................
2.3.1 脱硫塔 ...........................................................
2.3.2 再生塔 ...........................................................
第三章 开工规程 .......................................................
3.1操作代号说明 ........................................................
3.2 验收建设或检修项目 ..................................................
3.2.1 验收建设或检修项目 ................................................
3.2.2 确认下列设备、设施、管线 ..........................................
3.2.3 要求 ..............................................................
3.3 开工前的准备工作 ....................................................
3.3.1 制定方案、联系有关部门 ............................................
3.3.2 吹扫试压流程 ......................................................
3.3.4 引水、电、汽、风 ..................................................
3.4.1工业水清洗 ........................................................
3.4.2碱液清洗 ..........................................................
3.4.3除盐水清洗 ........................................................
3.4.4进DM-06A水溶液 ...................................................
3.4.5建立溶液循环 ......................................................
3.4.6 硫磺尾气进料 ......................................................
3.4.7全面调整操作 ......................................................
第四章 停工规程 .......................................................
4.1 停工要求 ............................................................
4.2 准备工作 ............................................................
4.2.1物品准备 ..........................................................
4.2.2 停工方案、联系各部门及后序准备工作 ................................
4.2.3 对外工作 ..........................................................
4.3 装置停车 ............................................................
4.3.1切断进料、停泵 ....................................................
4.3.2退脱硫液 ..........................................................
4.3.3蒸汽置换、吹扫 ....................................................
第五章 事故处理预案 ....................................................
5.1 事故处理原则 ........................................................
5.2紧急停工方法 ........................................................
5.2.1 紧急停工需要的确认 ................................................
5.2.2 紧急停工操作 ......................................................
5.2.3紧急停工需要的确认 ................................................
5.2.4 紧急停工操作 ......................................................
5.3 事故处理预案 ........................................................
5.3.1装置长时间停电 ....................................................
5.3.2装置停循环水 ......................................................
5.3.3装置停蒸汽 ........................................................
5.3.5硫磺尾气中断 ......................................................
5.4事故处理预案演习 ....................................................
第六章 仪表控制系统操作规程 ............................................
第八章 安全生产及环境保护 ..............................................
第九章 附录 ............................................................
9.1设备明细表 ..........................................................
9.2 工艺流程图（PID）（见附图） ..........................................
9.3装置平面布置图（见附图） ............................................
第一章 工艺技术规程
1.1装置简介
山东海科化工集团有限公司1.5万吨/年硫磺装置尾气净化装置，采用成都
德美工程技术有限公司开发的CAS循环溶液脱硫工艺技术及成套工艺技术包，由四川省化工设计院完成施工图设计，公称设计处理1.5万吨/年克劳斯硫磺回收焚烧尾气流量规模7500Nm³/h，操作时间8000小时/年，处理尾气负荷弹性50~120%。
1.2 工艺原理
本装置采用成都德美工程技术有限公司开发的有机溶剂DM-03的水溶液
作为二氧化硫的吸收溶剂，该溶剂的特性是在常温条件下能够吸收尾气中的二氧化硫并与其发生化学反应，生成亚硫磺盐，该盐在受热条件下不稳定，又会分解释放出二氧化硫，恢复溶剂原来形态。工业上利用该原理，在常温条件下，让含二氧化硫的尾气与DM-03在脱硫吸收塔中相互接触，吸收尾气中的二氧化硫，再把吸收二氧化硫后的溶剂送入再生塔中，用蒸汽加热，释放出溶剂中吸收的二氧化硫，释放出二氧化硫后的溶剂经冷却后送回脱硫塔中，循环吸收，最终实现对硫磺尾气连续脱硫净化的目的。
化学反应方程式如下：
DM-03＋SO2＋H2O=[HDM-03]HSO3 (常温条件下，吸收)
[HDM-03]HSO3 =DM-03＋SO2＋H2O (加热条件下，再生)
1.3 工艺流程简述
从制硫尾气焚烧炉来的焚烧含硫尾气流量约7500Nm³/h，温度约220℃、
压力约10kPa，进入本脱硫净化系统界区。从水洗塔（T-26401）下部进入，与洗涤水逆流接触，焚烧尾气中大量的气态水、三氧化硫、未焚烧干净的单质硫、颗粒物粉尘被洗涤除去，进入洗涤水中，焚烧尾气也被冷却到约40~50℃。经洗涤、冷却降温后的焚烧尾气从水洗塔上部经脱水段分离夹带的水分后流出，去脱硫吸收塔（T-26402）。
洗涤焚烧尾气后的洗涤热水，用水洗塔底泵（P-26401A/B）从水洗塔底部
抽出，用液位调节阀（LV-26401）调节水洗塔（T-26401）液位后送凉水塔
（T-26404）冷却，冷却后的洗涤水进入循环凉水池（D-26404）缓冲，再用循环洗涤水上水泵（P-26402A/B）抽出，从水洗塔（T-26401）上部送入，循环使用。洗涤水流量通过洗涤水上水泵（P-26402A/B）出口温度调节阀
（TV-26402），根据水洗塔（T-26401）顶部含硫焚烧尾气温度高低进行调节。
凉水塔（T-26404）工作时，循环洗涤水会自然蒸发损失，损失掉的水通
过洗涤焚烧尾气凝结进入洗涤水的凝结水补充。凝结水量大于蒸发损失水量时，富余洗涤水外排；反之，则通过管网中的循环水补充，以控制循环水系统的水平衡。
经过水洗降温后的焚烧尾气从下部进入脱硫吸收塔（T-26402），与脱硫液
逆向接触，尾气中的二氧化硫进入脱硫液中，尾气被净化。净化尾气中二氧化硫浓度控制在10mg/Nm³以内，最高不超过50mg/Nm³，经塔顶脱液器除液后直接排入大气。
吸收二氧化硫后的脱硫液称为富液，用脱硫泵（P-26403A/B）抽出，一股
与来自再生系统的贫液在管道混合后从吸收塔（T-26402）上部返回塔中，继续吸收尾气中的二氧化硫；另一股先与再生气经富液/再生气换热器（E-26403）换热后，再与贫液经贫/富液换热器（E-26401）换热升温后送再生塔（T-26403）再生。富液在再生塔（T-26403）中，在塔底重沸器（E-26405）蒸汽加热汽提下，溶液释放出二氧化硫，与水蒸汽一起从塔顶流出，与富液经富液/再生气换热器（E-26403）换热降温、再经再生气冷却器（E-26404）用水冷却器冷却后进入再生塔回流罐（D-26401）。在回流罐（D-26401）中，二氧化硫分离脱水后送往上游的硫回收装置生产硫磺。用回流泵（P-26405A/B）从回流罐
（D-26401）中抽出凝结水，分成两股：一股从再生塔（T-26403）顶返回塔中，控制塔顶温度；另一股通过调节阀调节回流罐（D-26401）液位后，从贫液泵（P-26404A/B）进入循环系统。
释放二氧化硫后的溶液称为贫液，用贫液泵（P-26404A/B）从再生塔底
（T-26403）抽出，与富液经贫/富液换热器（E-26401）换热降温、再经贫液冷却器（E-26402）用循环冷却水冷却，经贫液过滤器（L-26401/26402/26403）过滤除去贫液中的机械杂质后，与来自脱硫泵（P-26403A/B）的富液在管道中混合后从吸收塔（T-26402）上部送入，循环使用。
新鲜溶液配制：
装置首次开工时，需配制约75m3浓度在20%（wt）的DM-03水溶液。
本装置脱硫需要的新鲜贫液需要在溶液配制罐（D-26402）中配制。配制
时溶液配制罐（D-26402）中加入约1.6m³的除盐水，改好配制流程，启动溶液配置泵（P-26406），将溶液配制罐（D-26402）中的液体抽出，通过回流线XL-26401返回溶液配制罐（D-26402）进行循环，并将约0.4m³的DM-03溶剂缓慢加入溶液配制罐（D-26402）中，继续循环至检测溶液浓度均匀后，将罐内溶液转移至溶液储罐（D-26403）中储存。
配制75m3约20%（wt）的DM-03水溶液。总需要配制35次。配制方法相
同。
补水：
根据计算，外排的净化尾气中携带的饱和水约为650kg/h。当循环系统相
关设备的液位降低到设定值时，在回流泵（P-26405A/B）进口出通过管道
DEW-26402给系统补水。注意：补水过程要缓慢，原则上补水速度应与液位下降速度保持一致。
补充离子液：
当吸收溶剂循环工作一定周期后，溶剂会因尾气中的氧气氧化、设备与管道表面脱落的金属离子干扰、反复加热等因素影响，发生降解、缩合反应，降低吸收活性，需要定期从循环溶液中少量外排，并补充相同量的新鲜离子液。外排溶液通过脱硫吸收塔（T-26402）塔底排污阀排出，排出的溶液排入地漏，经排污管线进入工厂污水处理系统处理。注意：排液过程要缓慢，原则排液速度不超过1m3/h，排液量不低于溶液循环系统相关设备正常运行液位的10%。
补充离子液的流程：用溶液配制泵（P-26406）将配制好的新鲜溶液从溶液储罐（D-26403）中抽出，经管道XL-26404由脱硫泵（P-26403A/B）送入溶液循环系统。注意：补液量不能超过溶液循环系统各相关设备正常运行液位的10%。
1.4物料平衡
表1.4-1物料平衡表
1.5工艺指标
1.5.1 原料尾气规格、条件
尾气流量为7500Nm³/h
温度220℃
压力约10.0kPa（表压）
SO2浓度 上限值0.88%（mol）
1.5.2 产品质量规格
（1）二氧化硫产品
二氧化硫浓度：大于95%（mol）
流量：65.3Nm³/h
温度：约40℃
压力：50kPa（表压）
（2）净化硫磺尾气 净化尾气中二氧化硫含量：内控指标10mg/Nm³，小于50mg/Nm³
流量：约5700Nm³/h
水含量：50℃下饱和水，指标不高于5%（mol）
温度：约50℃
压力：大于2.0kPa（表压）
1.5.3 公用工程（水、电、汽、风等指标）
1.5.4 主要操作条件
表1.5.4-1主要操作参数
第二章 操作指南
2.1 生产任务
2.1.1 本装置操作岗位的生产任务是负责硫磺尾气净化装置的操作，保证净化尾气中二氧化硫浓度符合国家环保排放标准规定要求，同时保证脱硫副产的二氧化硫气体合格，符合上游硫磺回收装置进气要求，努力降低装置运行消耗，减少损失，提高效益。
2.1.2 本装置回收的二氧化硫气体要返回上游装置生产硫磺，净化后的硫磺尾气直接排放。因此，本装置要求操作好脱硫塔、溶液再生塔等主要设备。操作原则如下：
（1）保证脱硫塔外排净化尾气中二氧化硫含量不超标。
（2）溶液再生塔控制最适宜塔顶/底温度、塔顶压力、塔顶回流量，严格控制塔底贫液中二氧化硫含量不超标，节省再生蒸汽消耗量。
（3）定期用蒸汽反吹过滤器，除去循环液中的有害杂质，保持循环溶液洁净。
（4）根据脱硫效果，定期外排循环系统中的脱硫液，同时给循环系统补充新鲜的脱硫液，始终保持循环溶液的吸收能力。
（5）根据循环系统液位变化情况，做好系统除盐水补充，以维持循环系统液位平衡。
2.2 操作原则
2.2.1水洗塔（T-26401）
水洗塔操作的原则是根据塔顶尾气的温度高低，调节循环洗涤水流量，确保进脱硫塔烟气温度在40~50℃。
2.2.2脱硫塔（T-26402）
脱硫吸收塔操作的原则是，根据塔顶排空净化尾气中二氧化硫浓度高低补充贫液量（新鲜离子液），保证外排净化尾气中二氧化硫含量不超过50mg/Nm³；根据塔底循环脱硫液的PH值，调节富液的再生量及塔底液位。
2.2.2再生塔（T-26403）
再生塔操作原则：一是溶液再生彻底，二氧化硫含量低；二是蒸汽消耗量少；三是塔顶再生气中水蒸气含量少。
2.3 基本调节方法
2.3.1脱硫塔（T-26402）
随时调节控制吸收塔溶液循环量、进塔贫液量、吸收液温度、循环液PH值，因为这些工艺参数的任何波动变化，都会影响到尾气脱硫效果，对净化尾气中二氧化硫含量是否符合设计指标要求至关重要。
2.3.2再生塔（T-26403）
随时调节控制再生塔塔顶温度、塔底温度、塔顶压力、塔顶回流量，这些工艺参数的波动变化，都会影响到溶液的再生效果、蒸汽的消耗量。
2.4 主要调节手段
2.4.1 水洗塔（T-26401）
1.水洗塔设计的基本操作参数：
详见本操作规程1.4.4主要操作条件
水洗塔进/出口作用：
a口——焚烧尾气进口；
b口——冷却含硫气出口；
c口——洗涤冷水进口；
d口——洗涤热水出口。
2.塔顶温度控制
当焚烧含硫尾气进入塔体后，如果塔顶部温度过高，则需要加大循环洗涤上水泵供水量，其通过温度调节阀TV-26402调节控制，始终将塔顶流出尾气的温度控制在不高于50℃。
影响因素：
（1）含硫尾气进料温度高；
（2）洗涤冷水进水温度高；
（3）温度计失灵。
调节方法：
（1）调节尾气焚烧炉冷却器冷却水量，控制含硫尾气的进塔温度；
（2）调节凉水塔，控制凉水池水温，确保进塔洗涤水温度；
（3）修理温度计。
3.塔中液位控制
本塔液位控制范围为40～70%。
影响因素：
（1）洗涤水进水量及塔底泵送凉水塔的洗涤热水量变化；
（2）塔底仪表或控制阀失灵；
（3）进/出液管路不通。
调节方法：
（1）调节洗涤水进料量、塔底送冷却塔水量；
（2）改手动操作，修理仪表；
（3）处理管路使之畅通。
2.4.2 吸收塔（T-26402）
1.本塔设计的基本操作参数：
详见本操作规程1.5.4主要操作条件
吸收塔进出/口主要作用：
a口——气体进口；
b口——净化尾气出口；
c口——吸收液进口（循环液和贫液混合后的吸收溶液进口）；
d口——脱硫富液抽出口。
2.净化排空尾气中二氧化硫含量
根据进塔尾气的流量、进气中二氧化硫浓度及外排的净化气中二氧化硫浓度变化，通过循环吸收液流量、贫液进塔流量、循环吸收液PH值调节控制。
调节方法：
本塔以塔顶净化空气中二氧化硫含量符合设计排放指标为根据进行调节，要求如下：
当净化气中二氧化硫浓度接近设计排放指标要求时，加大富液再生量和贫液循环量，提高循环富液的PH值。
3.塔中液位控制
本塔液位控制范围为40～70%。
影响因素：
（1）吸收液进料量；
（2）塔底仪表或控制阀失灵；
（3）进出溶液管路不通。
调节方法：
（1）调节吸收溶液进料量；
（2）改手动操作，修理仪表；
（3）处理管路使之畅通；
2.4.3 再生塔（T-26403）
再生塔的作用都是对富液进行再生，详见本操作规程1.5.4主要操作条件。一般的情况是：塔顶压力低、塔底温度高，有利于富液再生。
1.主要调节控制参数
塔顶压力：20～50kPa（表压），不低于上游装置能够进气的最低压力为准
塔顶温度：107～112℃
塔底温度：121～126℃
塔顶回流：塔顶再生气中水蒸汽含量不高于50%。
塔底液位：50～70%
塔底再生贫液PH值：＞6.5
2.塔顶压力
塔顶压力高，可能的影响因素有：
（1）塔顶再生气调节阀、压力仪表失灵；
（2）塔顶再生气后路出故障；
（3）再生塔进料量大；
（4）再生塔温度过高。
调节：
（1）检查塔顶再生气管路调节阀、压力表，联系维修；
（2）检查再生塔顶气路后路故障，联系维修或解决；
（3）调节再生塔顶及塔底温度。
3.塔顶温度
可能的影响因素：
（1）回流调节阀、塔顶温度计、回流流量仪表失灵；
调节：
（1）检查回流调节阀及相关仪表，联系维修
（2）塔顶温度高，增加回流量；塔顶温度低，减小回流量。
4．塔底温度
影响因素
（1）蒸汽调节阀、仪表失灵，导致蒸汽量过大或过小；
（2）外供蒸汽温度过低或过高；
（3）蒸汽凝结水出口管路出故障；
（4）再生塔底重沸器气相带入再生塔中的溶液量过低。
调节方法
（1）检查蒸汽调节阀、仪表，联系维修；
（2）检查蒸汽温度，联系解决外供蒸汽的压力及温度；
（3）检查凝结水出口管路，联系维修；
5.贫液PH值过低
影响因素
（1）再生塔底温度过低
（2）再生塔底重沸器蒸汽调节阀出问题
调节方法
（1）根据以上塔底塔顶液位、压力、回流等调节方法进行相关调节。
第三章 开工规程
3.1操作代号说明
操作性质代号：
（ ） 表示确认；
[ ] 表示操作；
＜ ＞ 表示安全确认操作。
操作者代号：操作者代号表明了操作者的岗位。
班长用M表示；
内操用I表示；
外操用P表示。
将操作者代号填入操作性质代号中，即表明操作者进行了一个什么性质的动作。 例如：
＜I＞ － 确认某塔液位合格
（ P ）－ 确认一台阀打开或关闭
[ M ] － 联系上游装置送硫磺尾气进装置
注：以上说明同样适用于本规程第四章至第六章。
3.2验收建设或检修项目
3.2.1确认建设或检修项目
（ P ）- 按建设或检修计划逐项验收，检修项目按计划完成。
（ M ）- 建设或检查计划完成情况和检修质量情况，达到建设或检修合
格标准。
3.2.2确认现场状态
（ M ）- 装置地坪，道路平整畅通。
（ P ）- 建设或检修废料全部清理干净，无垃圾杂物。
（ M ）- 高空处脚手架全部拆除。
3.2.3确认下列设备、设施、管线
3.2.3.1塔与容器
（ P ）- 塔内部件、填料是否安装齐全，符合要求、杂质清除干净。
（ P ）- 检查人孔、法兰、螺丝、垫片符合安装要求。
（ P ）- 安全阀、压力表、热电偶、液位计齐全、校正及好用。
3.2.3.2机泵
（ P ）- 检查泵各附件：压力表，对轮防护罩、电流表，是否齐全好用，
地脚螺丝是否紧固。
（ P ）- 检查冷却水系统、封油系统是否畅通，润滑油、润滑脂按规定牌
号加足。
（ P ）- 工艺管线及配件安装符合要求，阀门开关好用，放空阀关闭
3.2.3.3冷换设备
（ P ）- 出入口的管线阀门的盲板拆除。
（ P ）- 温度计、压力表、低点放空，蒸汽扫线齐全好用。
（ P ）- 工艺管线及配件安装符合要求，阀门开关灵活，改好试压流程。
3.2.3.4工艺管线
（ P ）- 工艺管线及阀门、法兰等配件符合要求，单向阀方向正确，支架、
保温、伴热等好用。
（ P ）- 所有管线的热电偶、压力表齐全完好。
（ P ）- 所有盲板已经拆除，对应法兰更换垫片紧固。
3.2.3.5其他
（ P ）- 地面杂物清除，卫生清洁，所有的脚手架（特别是高温部位）
拆除。
（ P ）- 检修临时电源拆除，管沟、下水井盖板必须盖好。
（ P ）- 各处的照明系统齐全好用
（ M ）- 与生产调度落实开工时间，向仪表、电气、检维修等部门提出
配合要求。
3.2.4 要求
确保开车一次成功，必须做到“四不开工”
[ M ]- 检修质量不合格不开工；
[ M ]- 设备安全隐患未消除不开工；
[ M ]- 安全设施未做好不开工；
[ M ]- 场地卫生不好不开工。
3.3 开工前的准备工作
3.3.1 制定方案、联系有关部门
[ M ]- 落实开工方案和开工统筹图及工作进度表，组织班组讨论学习。
[ M ]- 装置改造和检修项目，向操作人员进行详细交底。
[ M ]- 做好开工时各项工作的组织安排，以及常用工具材料的准备工作。
[ M ]- 联系外购氢氧化钠进装置，配制好碱液。
[ M ]- 联系外购DM-03溶剂进装置，配制好脱硫溶液。
[ P ]- 准备好润滑油等。
[ M ]- 联系调度，确保水、电、汽、风供应。
[ M ]- 联系好分析化验工作
[ P ]- 拆除检修过程中所有盲板，加好该加的盲板作好记录。
3.3.2 吹扫、试压、气密试验
[ P ]- 按规定位置安装压力表
[ P ]–改通流程
[ P ] - 吹扫前必须把有关的孔板、调节阀拆除，仪表引压阀关闭，以防
破坏仪表。
[ P ] - 引蒸汽进装置前，应对蒸汽管道进行全面检查，将蒸汽管道末端
的放空阀及所有排凝阀打开，放尽管内存水。
[ P ]- 经吹扫约30分钟或确认吹扫达到要求以后，关闭界区总阀
[ P ]- 塔、容器试压时，应先关闭玻璃板液位计，防止损坏
[ P ]- 塔、容器试验的压力，按工艺条件，不得超过试验压力
[ P ]- 利用肥皂水、刷子等器具检查法兰连接等各处是否有泄漏
( P )- 各系统、各设备所有压力表必须事先经过校验，其导管必须畅通
[ P ]- 塔、容器等试压完毕后，应立即消除设备、管线内压力，并排尽存
水
- 要做到人离汽净，同时防止设备管线内由于蒸汽冷凝产生负压损
坏设备
3.3.3引水、电、汽、风
[ M ] - 联系调度，要求引水、电、汽、风。
[ P ] –关闭各低处排空阀
[ P ]- 打开循环水进装置阀门
[ P ]- 引水进装置至各设备处
[ P ]- 检查循环水流程是否通畅
[ P ]- 关闭蒸汽线上各排空阀
[ P ]- 引蒸汽缓慢进装置
[ P ]- 注意脱水，防止水击
[ P ]- 启用流量、压力仪表、控制阀
[ P ]- 联系电气送电
[ P ]- 引净化风进装置，低处排凝检查
[ I ]- 检查各控制阀等是否正常
3.4 装置开工
3.4.1工业水清洗
对该系统进行清洗，共清洗2遍。工业水（也可以用新鲜水代替）清洗的主要目的是清洗除去无机物杂质，冲刷除去吹扫时未除去的铁屑、焊渣等。工业水清洗温度60~80℃。工业水每次循环清洗时间不少于24小时，总清洗时间不少于48小时。
1.进水清洗
[ M ] - 联系调度，系统开始用工业水清洗
[ P ]- 打开设备进水阀进水
[ P ]- 检查各设备液位是否正常
[ I ]- 检查各远传液位计等是否正常
[ P ]- 关闭相关液体管路系统调节阀，打开旁通阀
[ P ]- 打开相关液体管路系统阀门
（ M ）–液体管路阀门打开或关闭正确
[ P ]- 开启相关机泵，工业水建立循环
[ P ]- 手动打开相关阀门，检查各设备液位，建立循环
[ I ]- 检查各远传温度计、流量计等是否正常
[ P ]- 检查循环清洗水温
[ M ]–报告生产调度清洗
[ M ]–联系调度，第一次工业水清洗结束，开始排水
[ M ]–联系污水处理场，开始排水
2.排水
清洗结束，排水
[ M ]–通知调度，第一次工业水清洗结束
[ P ]- 停止运转泵
[ P ]- 关闭蒸汽进汽阀门，停止蒸汽进汽
（ M ）- 运转泵停正确
[ P ]- 打开相关阀门，排水
[ P ]- 检查排除的洗涤废水是否进排污系统
工业水清洗，在首次开工时需要进行两次。第二遍清洗操作与第一遍相同。
3.4.2碱液清洗
只在装置首次开工时用碱液清洗，此后开工不用碱液清洗，共清洗2遍。碱液清洗的目的是除去设备器壁、管道壁上的油污。碱液浓度8～10%，清洗温度60℃，第一遍清洗不少于16小时，第二遍不小于8小时。
1.进碱液清洗
[ M ] - 联系调度，系统开始用碱液清洗
[ P ]- 打开DM-06A水溶液开工进料阀（利用此阀）进碱液
[ P ]- 检查各设备液位是否正常
[ I ]- 检查各远传液位计等是否正常
[ P ]- 关闭相关液体管路系统调节阀，打开旁通阀
[ P ]- 打开相关液体管路系统阀门
（ M ）–液体管路阀门打开或关闭正确
[ P ]- 开启相关机泵，碱液建立循环
[ P ]- 手动打开相关阀门，检查各设备液位，建立循环平衡
[ I ]- 检查各远传温度计、流量计等是否正常
[ P ]- 检查循环清洗碱液温度
[ M ]– 报告生产调度清洗
[ M ]– 联系调度，第一遍碱液清洗结束，开始排废碱液
[ M ]– 联系污水处理场，开始排废碱液
2.排废碱液
清洗结束，排废碱液
[ M ]–通知调度，第一遍碱液清洗结束
[ P ]- 停止运转泵
[ P ]- 关闭蒸汽进气阀门，停止蒸汽进汽
（ M ）- 运转泵停正确
[ P ]- 打开相关阀门，排废碱液
[ P ]- 检查排除的洗涤废碱液是否进排污系统
第二遍碱液清洗操作与第一遍相同。
碱液清洗仅在首次开工时需要，此后不需要。
3.4.3除盐水清洗
在碱液清洗后进行，共清洗2遍。除盐水清洗的目的是除去系统碱液。清洗温度40℃，第一遍清洗时间不少于8小时，第二遍清洗不少于4小时。
除盐水清洗操作与工业水清洗操作相同。
在以后装置检修后，每次开工前用除盐水进行清洗。
3.4.4 建立水洗系统循环
给凉水池加水到设定液位，启动循环洗涤水上水泵（P-26402A/B），给水洗塔（T-26401）打水，监测水洗塔液位。当水洗塔液位达到80%时，启动水洗塔底泵（P-26401A/B），给凉水塔打水，并启动凉水塔风机。根据凉水池和水洗塔液位变化，及时给凉水池补水，确保凉水池液位达到80%，水洗塔液位在40~70%范围内。
3.4.5进DM-03水溶液
1.加DM-03水溶液操作流程
溶液储罐（D-26403）→脱硫泵（P-26403A/B）→脱硫塔（T-26402）设定液位→脱硫泵（P-26403A/B）→富液/再生气换热器（E-26403）→贫/富液换热器（E-26401）→再生塔（T-26403）→贫液泵（P-26404A/B)→贫/富液换热器（E-26401）→贫液水冷却器（E-26402）→贫液过滤器（L-26401、L-26402、L-26403）→脱硫塔（T-26402）。
2.加新鲜脱硫液操作
[ M ]－ 在溶液配制罐配制好离子液并转入溶液储罐中。
[ M ]－ 改好脱硫系统加脱硫液流程
[ P ]－ 打开加脱硫液流程管道所需阀门，关闭需要关闭的阀门
[ P ]－ 开启脱硫泵（P-26403A）
[ I ]－ 监测溶液储罐（D-26403）和脱硫塔（T-26402）液位
[ I ]－ 脱硫塔（T-26402）液位达到70％
[ P ]－ 打开去再生塔（T-26403）富液线阀门，给再生塔送液
[ I ]－ 脱硫塔（T-26402）液位控制在40~70%
[ I ]－ 再生塔（T-26403）液位达到70%
[ P ]－ 开启贫液泵（P-26404A）
[ I ]－ 控制脱硫塔（T-26402）、再生塔（T-26403）液位正常
[ P ]－ 关掉溶液储罐补液线阀门
( P )－ 装置加脱硫液结束
3.4.6建立溶液循环
各设备溶液实现循环平衡，同时循环液达到热平衡
[ I ]－ 各塔器、容器液位控制，建立平衡
（ I ）－ 各塔器、容器液位平衡
[ P ]－ 投用塔底重沸器（E-26405）
[ P ]－ 投运贫液冷却器
[ I ]－ 控制再生塔（T-26403）顶/低温度接近工艺卡片要求范围内
[ P ]－ 各控制阀投用自动状态
( P )－ 现场无跑冒滴漏
( P )－ 脱硫塔硫磺尾气达到进料条件
3.4.7 硫磺尾气进气
注意：硫磺尾气、二氧化硫产品气都是有毒气体，一旦泄漏，会造成人员中毒伤亡。该装置从引硫磺尾气开始的任何操作，都要在安全人员跟踪监督下进行，操作人员和现场跟踪监督的安全人员需要穿戴防毒面具。现场做好一切安全急救准备工作。
[ P ]－ 二氧化硫产品出装置管线开工放空阀8字盲板，处于打开的状态
( P )－ 打开产品气出装置开工线上所需阀门
[ P ]－ 改硫磺尾气进装置管道8字盲板到打开的状态
[ P ]－ 打开硫磺尾气进装置阀门
[ P ]－ 给水洗塔送入硫磺尾气
[ P ]－ 硫磺尾气进入脱硫塔
[ I ]－ 硫磺尾气进料管道、脱硫塔进入调节状态
（ I ）－ 脱硫塔顶二氧化硫含量合格
[ I ]－ 再生塔顶压力、流量、温度调节
[ P ] － 二氧化硫产品取样分析数据
( M )－ 二氧化硫产品气质量合格
3.4.8全面调整操作
[ I ]－全面调整各项参数符合工艺指标要求
[ I ]－ 控制净化尾气及回收二氧化硫产品质量指标合格
( M ) － 装置开工正常，产品质量合格，联系调度
第四章 停工规程
4.1停工要求
确保停工一次成功必须做到方案落实、现场各项停工设施齐备，各类处理措
施齐备，检修准备工作已完成。
4.2 准备工作
4.2.1 物品准备
[ P ]- 准备好规格齐全的盲板、工具、消防器材，准备好足够的自修材料，如垫片、盘根、螺栓，并封好下水井。
[ P ]- 停工前认真统计装置内存在的问题，待检修时处理。
[ I ]- 停工前4小时，将塔、容器维持低液位操作，以缩短停工时间。
4.2.2 停工方案、联系各部门及后序准备工作
[ M ]- 协助车间技术人员编制好大检修计划和停工方案，
[ M ]- 上报主管领导和部门
[ M ]- 停工方案经上级部门批准后才能实施。
4.2.3 对外工作
[ M ]- 联系生产调度，提前通知相关部门如废酸再生、化验、动力、电气、
仪表等，做好停工配合工作，并确定使用蒸汽的用量。
4.3 装置停车
4.3.1切断进料、停泵
[ P ] － 联系调度，通知硫磺回收装置切断硫磺尾气进料
[ P ] － 水洗系统机泵运行1小时
( I ) －水洗塔液位降低
( P ) － 水洗塔液位处于最低报警液位
[ P ] － 停循环水上水泵与循环水回水泵
[ P ] － 关小再生塔底重沸器热源阀门
( I ) －循环溶液温度下降
[ I ] － 降低再生塔顶回流量
( I ) － 再生塔顶回流罐液位降低
( P ) － 回流罐液位处于最低报警液位
[ P ] － 停回流泵
( I ) － 循环液温度降低到40℃
[ P ] － 关闭重沸器蒸汽进口阀
[ P ] － 停贫、富液泵
4.3.3退循环洗涤水
本操作任务：将水洗塔中剩余循环水排空。
[ P ] － 打开水洗塔底排污阀，将塔中的水排放干净
( M ) － 水洗塔排液结束
4.3.4退脱硫液
本操作任务：把系统内的脱硫液通过退液管道全部退到溶液配制罐（D-26402）中，再用溶液配制泵（P-26406）把罐内的溶液转入溶液储罐（D-26403）储存。注意事项：防止脱硫液从溶液配制罐（D-26402）中溢流出来。
[ P ] － 打开所需相关设备及退液管道阀门（分别退料）
[ P ] － 打开溶液配制泵出口去溶液储罐脱硫液管道所有阀门
[ P ] － 检查溶液配制泵良好
[ P ] － 观察溶液配制罐液位，启动溶液配制泵，将溶液送溶液储罐
[ P ] － 系统脱硫液退完，停溶液配制泵
( M ) － 退脱硫液结束
4.3.5蒸汽置换、吹扫
蒸汽吹扫分两步，第一步要求把系统内残留的脱硫液全部吹扫到溶液配制槽中。要求在第一步吹扫阶段，不能打开设备顶部的放空阀，也不能打开设备底部的排污阀。第二步，第一步吹扫结束后，打开设备顶部的放空阀，打开设备底部的倒零排污阀，用蒸汽吹扫。
[ P ] － 打个所需相关设备及退液阀门
[ P ] － 打开蒸汽吹扫管道阀门，通入蒸汽进行吹扫，将废液排入地漏
( P ) － 废液系统吹扫结束
[ P ] － 打开设备顶部排空阀、设备底部排污阀，打开蒸汽吹扫管道阀门，
通入蒸汽进行吹扫
( P ) － 蒸汽吹扫结束
第五章 事故处理预案
5.1 事故处理原则
事故处理原则：装置出现事故，经处理不能继续保持安全生产，应进行紧急停工，避免事故扩大，以确保装置的安全。若遇到以下事故之一者，应做紧急停工处理：
1、
2、
3、
5.2紧急停工方法
A级 操作框架
5.2.1 紧急停工需要的确认
5.2.2 紧急停工操作
B级 操作
5.2.3紧急停工需要的确认
（ M ）- 关键设备发生故障。
（ M ）- 设备管线泄漏。
（ M ）- 长时间停水、停电、停汽、停风。
关键设备发生故障； 设备管线泄漏； 长时间停水、停电、停汽、停风；
5.2.4 紧急停工操作
[ P ]- 关闭装置进料及各塔底重沸器的热源。
[ P ]- 尽可能快退出装置内的物料。
[ I ]- 应密切注意各设备的压力，防止超压。
[ P ]- 若装置管线或容器发生二氧化硫泄漏时，紧急撤离人员到安全处。
5.3 事故处理预案
5.3.1 长时间停电
事故原因：装置停电
事故确认：所有运行机泵停止。
事故处理：按紧急停工处理
( M )- 通知调度。
[ P ]- 界区进料切断。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转后，立即关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 切断硫磺尾气、产品出口等所有阀门，与外界隔离。
( I )- 保持各塔的压力和液面，如果因回流中断引起塔的压力升高，应立即泄
压。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ]- 联系生产调度了解停电原因。
( M )- 确认停电时间长短决定是否采取进一步的停工措施还是等待来电。 ( M )- 确认恢复供电后按正常开工步骤开工。
5.3.2装置停循环水
事故原因：装置停循环水
事故确认：本装置机泵供水中断，凉水塔、冷却器及产品出装置冷却器供水中断。 事故处理：按紧急停工处理
( M )-通知调度。
[ P ]- 界区进料切断。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转后，立即关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 关闭出装置产品气等有毒气体管道阀门，与外界隔离。
( I )- 保持各塔的压力和液面，如果因回流中断引起塔的压力升高，应立即泄
压。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ] -联系生产调度了解停循环水原因。
( M )- 确认停循环水时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认恢复供循环水后按正常开工步骤开工。
5.3.3装置停蒸汽
事故原因：装置停蒸汽
事故确认：各塔重沸器无热源
事故处理：按紧急停工处理
( M )- 通知调度。
[ P ]- 界区进料切断。
( P )- 确认硫磺尾气进装置管道手阀处于关闭状态。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转后，立即关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 关闭各塔的进料及塔顶塔底产品出装置阀门。
( I )- 保持各塔的压力和液面。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ]- 联系生产调度了解停蒸汽原因。
( M )- 确认停蒸汽时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认恢复供蒸汽后（注意蒸汽系统脱水，防止水击损害设备），按正常
开工步骤开工。
5.3.4停净化风
事故原因：装置停净化风
事故确认：风开阀全关，风关阀全开。
事故处理：
( M )- 通知调度。
[ M ]- 若短时间停风可接入氮气维持生产。
[ P ]- 若短时间停风 ,可通过调节调节阀的付线阀维持操作。
- 防止设备超温超压、装满或抽空。
[ P ]- 若长时间停风，界区进料切断。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转，关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 关闭各塔的进料及塔顶塔底产品出装置阀门。
( I )- 保持各塔的压力和液面。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ]- 联系生产调度了解停净化风原因。
( M )- 确认停净化风时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认恢复供净化风后，按正常开工步骤开工。
5.3.5硫磺尾气中断
事故原因：硫磺尾气中断
事故确认：上游停工。
事故处理：
( M )- 通知调度。
( P )- 确认硫磺尾气进装置管道手阀处于关闭状态。
[ P ]- 各泵维持循环。
( M )- 确认硫磺尾气中断时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认若长时间无硫磺尾气按停工处理。
( M )- 确认恢复进料后按正常开工步骤开工。
5.4事故处理预案演练规定
5.4.1事故处理预案演练小组组成与职责
车间主任：负责车间事故预案演练处理统一指挥工作。
车间工艺副主任：负责方案的具体实施工作。
车间安全员：负责装置安全防患措施的落实和安全检查。
5.4.2事故处理预案演练的具体措施落实情况
1. 在事故处理预案演练之前，必须先要使每个员工清楚各步骤的具体实施过程，在进行事故演练过程中参与人员必须做好自我保护措施。
2. 在事故演练过程中，若有人发生中毒、摔伤、烧伤时，应采取如下紧急措施：
a、伤员或中毒员工立即转移至安全地带，并注意保暖，若抢救中毒者，抢救人员必须佩戴氧气呼吸器。
b、必要时实施现场急救措施。
c、视情况拨打120送往医院进行抢救。
3. 事故处理预案演练的注意事项
要有计划。并统一实行指挥，搞好各参加单位的协同作战，防止演练混乱、走过场而达不到预期的目的。
第六章 仪表控制系统操作规程
操作员通过仪表实现对生产过程的控制和调节，因此本章就有关仪表的调节系统，使用功能及操作方法做一简要说明。 6.1 调节系统
6.1.1 简单调节系统的组成及调节过程
简单调节系统由变送器、调节器、执行器和调节对象所组成的一个单参数调节回路。调节系统投运后，在稳定的情况下，测量值与给定值相等，调节器偏差为零，调节器稳定在某一开度。当被控参数受到某种干扰因素影响而发生波动时，这种波动通过变送器测量送经调节器与给定值比较后，经过PID运算，改变调节器的输出，调节阀的开度也就发生了改变，调节流量的大小，将被控参数调节到给定值。
在单回路调节系统中，要达到自动调节目的，必须使被调节参数形成负反馈系统。也就是，调节的作用必须与干扰的作用相反，才能使被调参数回到给定值。
在自动调节系统中，调节器、调节阀都有各自的作用方向，它们如果组合不当，使总的作用方向构成正反馈，则调节系统不但不能起调节作用，反而破坏了生产过程的稳定。
所谓作用方向，就是指输入变化后输出的变化方向，说明如下：
1、 调节阀：调节器输出上升，调节阀开度增大，为气开阀，反之则为气关阀。 2、 调节器：如果它的输出是随着被调节参数的增加而增加的，就为“正方向”作用，反之则为“反方向”。
上述两种因素中，被调工艺对象特性是固有的。调节阀作用方向是根据安全要求确定的，即在装置停电或停风事故状态时，调节阀要处在什么位置才能保证装置安全，因而保证整个回路为负反馈，正是通过调节器正反作用的选择来达到的。 6.1.2 调节器参数的整定
调节器参数的整定，实际就是最佳参数的优化选择，即比例度P，积分时间I和微分时间D的调整。调节器PID三个参数需要合理选择，才能使调节系统可靠好用。
整定调节器的方法很多，其中试凑法应用最广泛简单，其步骤如下： 1、根据不同调节系统的特点，先把P、I、D各参数放在基本合适的数值上。
这些数值是由大量实践经验总结出来的，其范围大致如下表所示：
2、看曲线，调参数，反复调节，直到得到满意结果。
比例度P表示调节器偏差与阀位变化值之比。比例度越小，在同一偏差下阀位变化越大，调节越灵敏。
积分时间I，I越小消除残余偏差所需时间越短，调节器消除偏差能力越强。 微分时间D，表示调节器对被调节参数变化的超前动作能力，D越大，微分作用越强。
1、比例度过大时，记录曲线飘动较大，变化不规则。这是由于调节作用过弱所至。
2、比例度过小时或积分时间过短，会使记录曲线出现震荡。
3、积分时间过长时，曲线接近给定值的时间很长，这是由于积分作用太弱，不能很快的消除残余偏差。
4、微分时间过大时，也会使记录曲线出现震荡。 6.1.3 调节系统的投运 6.1.3.1 准备工作
1、熟悉情况，熟悉工艺过程，熟悉控制方案。熟悉检测仪表、调节器的正确使用。
2、全面检测，对测量元件、变送器、调节阀，各连接管线、供电、供气、泄漏情况进行检测。 6.1.3.2 手动遥控：
准备工作完毕，先投运测量仪表，调节器置于“手动”位置后，利用定值器或手操轮进行遥控，使被调参数稳定在给定值附近。 6.1.3.3 投运自动
待工况稳定后，由手动切换到自动，实现自动操作。
6.2 DCS操作法
（由组态单位写） 6.2.1 单回路操作面板
（由组态单位写） 6.2.2 串级回路操作面板
（由组态单位写） 6.2.3 控制回路操作面板
（由组态单位写）
第七章 安全生产及环境保护
7.1 安全知识
本尾气脱硫净化系统的操作物料是含硫磺尾气、二氧化硫产品气、空气、水。其中含硫尾气中二氧化硫为有毒气体，性质如下：
7.2 安全规定
7.2.1 装置安全操作规定
（1）各塔在操作过程中应装有以下附件：温度计，压力表，液面计，单向阀，安全阀，排空线，接地线，安全梯，操作平台，消防蒸汽。 （2）各塔附件每次检修时必须检查、调整、校验一次。
（3）装置停产检修时，要进行彻底处理，用蒸汽吹扫合格后方可进行检修。 （4）开塔时应仔细检查有无介质，有无死角，而后自上而下地打开人孔，便造成强制通风，并取样分析，确认在空气中监测不到二氧化硫、且塔内氧含量＞18%时，人员方可进入塔内检修。
（5）设备的压力试验按照压力容器管理规定。
（6）各塔的出入口阀，人孔垫片更换一次，阀门要保持灵活好用，塔与所属设备必须保持严密，检修完毕投入生产以前应进行试压及气密试验，防止泄漏。 （7）严格控制各容器的贮量液面安全高度，液面不得超过容器的85%，防止溢出。 7.2.2 防毒操作规定 7.2.2.1二氧化硫的毒害作用
易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫磺、硫磺。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。急性中毒：轻度中毒时，发生流泪、畏光、咳嗽，咽、喉灼痛等；严重中毒可在数小时内发生肺水肿；极高浓度吸入可引起反射性声门痉挛而致窒息。皮肤或眼接触发生炎症或灼伤。慢性影响：长期低浓度接触，可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉
炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。 7.2.2.2二氧化硫中毒的预防及急求方法
皮肤接触后，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗，就医处理。 眼睛接触后，提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医处理。吸入后，需迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医处理。
7.3 安全规章制度 人身安全十大禁令
（1）安全教育和岗位技术考核不合格者，严禁独立顶岗操作。 （2）不按规定着装或班前饮酒者，严禁进入生产岗位或施工现场。 （3）不戴好安全帽者，严禁进入检修、施工现场或交叉作业现场。 （4）未办理安全作业票及不系安全带者，严禁高处作业。
（5）未办理安全作业票，严禁进入塔、容器、罐、下水井、电缆沟等有毒、有害、缺氧场所作业。
（6）未办理维修工作票，严禁拆卸停用的与系统联通的管道、机泵等设备。 （7）未办理电气作业“三票”，严禁电气施工作业。 （8）未办理施工破土工作票，严禁破土施工。
（9）机动设备或受压容器的安全附件、防护设施不齐全好用，严禁启动使用。 （10）机动设备的转动部件，在运转中严禁擦洗或拆卸。 7.4 装置防冻防凝措施
本装置设备全部都是露天布置，当温度较低时，设备及管线的存水就会冻结。轻度冻结，使管线不通，会影响装置开工及正常生产的顺利进行，天气很冷时，设备及管线的存水冻结后，体积膨胀，可能发生设备管线或阀门冻裂、垫片损坏等事故，如不及时发现处理，当冰溶化后，很可能造成严重的泄漏，引起人身中毒等恶性事故，这是很危险的，因此在冬季生产中，必须认真做好防冻工作。
主要采取以下措施：
1 冬季开工中，当设备及管线吹扫、试压完毕后，所有设备及管线内的存水，必须设法脱净。
2 正常生产时，一般不用的管线及设备，要采取必要的防冻措施。 3 不用设备、管线用蒸汽吹扫后加好盲板。
4 蒸汽线、冷却水线都应采取排放少量蒸汽或冷却水的办法进行防冻。 5 泵的冷却水不能中断，备用机泵要每天按时盘车。
6 蒸汽回水系统，取暖系统，蒸汽伴热系统要经常检查，保持畅通。 7 各处的蒸汽与水线甩头应保持畅通，压力表、液位计要经常检查，并做好防冻保温工作。
防冻注意事项：
（1）冬季生产中开不动或关不动的阀门不能硬开、硬关，必须用蒸汽吹化冻冰后，再开再关，防止用力过猛损坏阀门。
（2）机泵盘不动车不得启动，要认真处理。
（3）如遇冬季停工检修时，所有的工艺管线及设备，机泵冷却水必须放净，必要时可用压缩氮气吹扫处理，以防冻坏设备及管线、阀门。
（4）装置检修时最好不要长时间停水、停汽，如必须停水停汽时，应将设备内的存水放净，采用压缩风吹扫后，断开法兰均可，以防阀门不严，漏串水后冻坏设备。
7.5 三废处理及噪音控制 7.5.1 废气
废气来源主要为净化后的硫磺尾气，流量约为5700Nm³/h，二氧化硫含量为50mg/Nm³，符合国家环境排放标准规定指标要求。 7.5.2 污水
装置污水主要来自装置排液和设备冲洗，外排脱硫废液主要污染物成分为高沸点有机化合物，低毒，排放量约为75t/a；设备检修废水，为间断排放，最大排放量为100t/a。通过地漏及排污管道排放到企业污水处理厂处理。
7.5.3 废渣
本装置无废渣排放。 7.5.4 噪声
本装置的噪声主要来源于机泵电机等。采取下列措施： 机泵电机加隔声罩，采用低噪音电机。
第八章 附录
8.1设备明细表 8.1.1概述
硫磺尾气净化装置共有塔4具，容器4台，冷换类设备5台，过滤器3台，机泵11台。
1、主要工艺设备汇总表
2、设备明细表
塔类设备规格表
容器类设备规格表
1
冷换类设备规格表
过滤类设备规格表
2
机泵类设备规格表
3
山东海科化工集团有限公司
1.5万吨/年硫磺回收装置尾气处理项目
操
作
说
明
书
成都德美工程技术有限公司
2015年7月
目 录
第一章 工艺技术规程 .....................................................
1.1装置简介 ............................................................
1.2 工艺原理 ............................................................
1.3 工艺流程简述 ........................................................
1.4物料平衡 ............................................................
1.5工艺指标 ............................................................
1.5.1 原料尾气规格条件 ..................................................
1.5.2 产品质量规格 ......................................................
1.5.3 公用工程（水、电、汽、风等指标） ..................................
1.5.4 主要操作条件 ......................................................
第二章 操作指南 .........................................................
2.1 生产任务 ............................................................
2.2 操作原则 ............................................................
2.2.1 脱硫塔 ...........................................................
2.2.2 再生塔 ...........................................................
2.3 基本调节方法 .......................................................
2.3.1 脱硫塔 ...........................................................
2.3.2 再生塔 ...........................................................
第三章 开工规程 .......................................................
3.1操作代号说明 ........................................................
3.2 验收建设或检修项目 ..................................................
3.2.1 验收建设或检修项目 ................................................
3.2.2 确认下列设备、设施、管线 ..........................................
3.2.3 要求 ..............................................................
3.3 开工前的准备工作 ....................................................
3.3.1 制定方案、联系有关部门 ............................................
3.3.2 吹扫试压流程 ......................................................
3.3.4 引水、电、汽、风 ..................................................
3.4.1工业水清洗 ........................................................
3.4.2碱液清洗 ..........................................................
3.4.3除盐水清洗 ........................................................
3.4.4进DM-06A水溶液 ...................................................
3.4.5建立溶液循环 ......................................................
3.4.6 硫磺尾气进料 ......................................................
3.4.7全面调整操作 ......................................................
第四章 停工规程 .......................................................
4.1 停工要求 ............................................................
4.2 准备工作 ............................................................
4.2.1物品准备 ..........................................................
4.2.2 停工方案、联系各部门及后序准备工作 ................................
4.2.3 对外工作 ..........................................................
4.3 装置停车 ............................................................
4.3.1切断进料、停泵 ....................................................
4.3.2退脱硫液 ..........................................................
4.3.3蒸汽置换、吹扫 ....................................................
第五章 事故处理预案 ....................................................
5.1 事故处理原则 ........................................................
5.2紧急停工方法 ........................................................
5.2.1 紧急停工需要的确认 ................................................
5.2.2 紧急停工操作 ......................................................
5.2.3紧急停工需要的确认 ................................................
5.2.4 紧急停工操作 ......................................................
5.3 事故处理预案 ........................................................
5.3.1装置长时间停电 ....................................................
5.3.2装置停循环水 ......................................................
5.3.3装置停蒸汽 ........................................................
5.3.5硫磺尾气中断 ......................................................
5.4事故处理预案演习 ....................................................
第六章 仪表控制系统操作规程 ............................................
第八章 安全生产及环境保护 ..............................................
第九章 附录 ............................................................
9.1设备明细表 ..........................................................
9.2 工艺流程图（PID）（见附图） ..........................................
9.3装置平面布置图（见附图） ............................................
第一章 工艺技术规程
1.1装置简介
山东海科化工集团有限公司1.5万吨/年硫磺装置尾气净化装置，采用成都
德美工程技术有限公司开发的CAS循环溶液脱硫工艺技术及成套工艺技术包，由四川省化工设计院完成施工图设计，公称设计处理1.5万吨/年克劳斯硫磺回收焚烧尾气流量规模7500Nm³/h，操作时间8000小时/年，处理尾气负荷弹性50~120%。
1.2 工艺原理
本装置采用成都德美工程技术有限公司开发的有机溶剂DM-03的水溶液
作为二氧化硫的吸收溶剂，该溶剂的特性是在常温条件下能够吸收尾气中的二氧化硫并与其发生化学反应，生成亚硫磺盐，该盐在受热条件下不稳定，又会分解释放出二氧化硫，恢复溶剂原来形态。工业上利用该原理，在常温条件下，让含二氧化硫的尾气与DM-03在脱硫吸收塔中相互接触，吸收尾气中的二氧化硫，再把吸收二氧化硫后的溶剂送入再生塔中，用蒸汽加热，释放出溶剂中吸收的二氧化硫，释放出二氧化硫后的溶剂经冷却后送回脱硫塔中，循环吸收，最终实现对硫磺尾气连续脱硫净化的目的。
化学反应方程式如下：
DM-03＋SO2＋H2O=[HDM-03]HSO3 (常温条件下，吸收)
[HDM-03]HSO3 =DM-03＋SO2＋H2O (加热条件下，再生)
1.3 工艺流程简述
从制硫尾气焚烧炉来的焚烧含硫尾气流量约7500Nm³/h，温度约220℃、
压力约10kPa，进入本脱硫净化系统界区。从水洗塔（T-26401）下部进入，与洗涤水逆流接触，焚烧尾气中大量的气态水、三氧化硫、未焚烧干净的单质硫、颗粒物粉尘被洗涤除去，进入洗涤水中，焚烧尾气也被冷却到约40~50℃。经洗涤、冷却降温后的焚烧尾气从水洗塔上部经脱水段分离夹带的水分后流出，去脱硫吸收塔（T-26402）。
洗涤焚烧尾气后的洗涤热水，用水洗塔底泵（P-26401A/B）从水洗塔底部
抽出，用液位调节阀（LV-26401）调节水洗塔（T-26401）液位后送凉水塔
（T-26404）冷却，冷却后的洗涤水进入循环凉水池（D-26404）缓冲，再用循环洗涤水上水泵（P-26402A/B）抽出，从水洗塔（T-26401）上部送入，循环使用。洗涤水流量通过洗涤水上水泵（P-26402A/B）出口温度调节阀
（TV-26402），根据水洗塔（T-26401）顶部含硫焚烧尾气温度高低进行调节。
凉水塔（T-26404）工作时，循环洗涤水会自然蒸发损失，损失掉的水通
过洗涤焚烧尾气凝结进入洗涤水的凝结水补充。凝结水量大于蒸发损失水量时，富余洗涤水外排；反之，则通过管网中的循环水补充，以控制循环水系统的水平衡。
经过水洗降温后的焚烧尾气从下部进入脱硫吸收塔（T-26402），与脱硫液
逆向接触，尾气中的二氧化硫进入脱硫液中，尾气被净化。净化尾气中二氧化硫浓度控制在10mg/Nm³以内，最高不超过50mg/Nm³，经塔顶脱液器除液后直接排入大气。
吸收二氧化硫后的脱硫液称为富液，用脱硫泵（P-26403A/B）抽出，一股
与来自再生系统的贫液在管道混合后从吸收塔（T-26402）上部返回塔中，继续吸收尾气中的二氧化硫；另一股先与再生气经富液/再生气换热器（E-26403）换热后，再与贫液经贫/富液换热器（E-26401）换热升温后送再生塔（T-26403）再生。富液在再生塔（T-26403）中，在塔底重沸器（E-26405）蒸汽加热汽提下，溶液释放出二氧化硫，与水蒸汽一起从塔顶流出，与富液经富液/再生气换热器（E-26403）换热降温、再经再生气冷却器（E-26404）用水冷却器冷却后进入再生塔回流罐（D-26401）。在回流罐（D-26401）中，二氧化硫分离脱水后送往上游的硫回收装置生产硫磺。用回流泵（P-26405A/B）从回流罐
（D-26401）中抽出凝结水，分成两股：一股从再生塔（T-26403）顶返回塔中，控制塔顶温度；另一股通过调节阀调节回流罐（D-26401）液位后，从贫液泵（P-26404A/B）进入循环系统。
释放二氧化硫后的溶液称为贫液，用贫液泵（P-26404A/B）从再生塔底
（T-26403）抽出，与富液经贫/富液换热器（E-26401）换热降温、再经贫液冷却器（E-26402）用循环冷却水冷却，经贫液过滤器（L-26401/26402/26403）过滤除去贫液中的机械杂质后，与来自脱硫泵（P-26403A/B）的富液在管道中混合后从吸收塔（T-26402）上部送入，循环使用。
新鲜溶液配制：
装置首次开工时，需配制约75m3浓度在20%（wt）的DM-03水溶液。
本装置脱硫需要的新鲜贫液需要在溶液配制罐（D-26402）中配制。配制
时溶液配制罐（D-26402）中加入约1.6m³的除盐水，改好配制流程，启动溶液配置泵（P-26406），将溶液配制罐（D-26402）中的液体抽出，通过回流线XL-26401返回溶液配制罐（D-26402）进行循环，并将约0.4m³的DM-03溶剂缓慢加入溶液配制罐（D-26402）中，继续循环至检测溶液浓度均匀后，将罐内溶液转移至溶液储罐（D-26403）中储存。
配制75m3约20%（wt）的DM-03水溶液。总需要配制35次。配制方法相
同。
补水：
根据计算，外排的净化尾气中携带的饱和水约为650kg/h。当循环系统相
关设备的液位降低到设定值时，在回流泵（P-26405A/B）进口出通过管道
DEW-26402给系统补水。注意：补水过程要缓慢，原则上补水速度应与液位下降速度保持一致。
补充离子液：
当吸收溶剂循环工作一定周期后，溶剂会因尾气中的氧气氧化、设备与管道表面脱落的金属离子干扰、反复加热等因素影响，发生降解、缩合反应，降低吸收活性，需要定期从循环溶液中少量外排，并补充相同量的新鲜离子液。外排溶液通过脱硫吸收塔（T-26402）塔底排污阀排出，排出的溶液排入地漏，经排污管线进入工厂污水处理系统处理。注意：排液过程要缓慢，原则排液速度不超过1m3/h，排液量不低于溶液循环系统相关设备正常运行液位的10%。
补充离子液的流程：用溶液配制泵（P-26406）将配制好的新鲜溶液从溶液储罐（D-26403）中抽出，经管道XL-26404由脱硫泵（P-26403A/B）送入溶液循环系统。注意：补液量不能超过溶液循环系统各相关设备正常运行液位的10%。
1.4物料平衡
表1.4-1物料平衡表
1.5工艺指标
1.5.1 原料尾气规格、条件
尾气流量为7500Nm³/h
温度220℃
压力约10.0kPa（表压）
SO2浓度 上限值0.88%（mol）
1.5.2 产品质量规格
（1）二氧化硫产品
二氧化硫浓度：大于95%（mol）
流量：65.3Nm³/h
温度：约40℃
压力：50kPa（表压）
（2）净化硫磺尾气 净化尾气中二氧化硫含量：内控指标10mg/Nm³，小于50mg/Nm³
流量：约5700Nm³/h
水含量：50℃下饱和水，指标不高于5%（mol）
温度：约50℃
压力：大于2.0kPa（表压）
1.5.3 公用工程（水、电、汽、风等指标）
1.5.4 主要操作条件
表1.5.4-1主要操作参数
第二章 操作指南
2.1 生产任务
2.1.1 本装置操作岗位的生产任务是负责硫磺尾气净化装置的操作，保证净化尾气中二氧化硫浓度符合国家环保排放标准规定要求，同时保证脱硫副产的二氧化硫气体合格，符合上游硫磺回收装置进气要求，努力降低装置运行消耗，减少损失，提高效益。
2.1.2 本装置回收的二氧化硫气体要返回上游装置生产硫磺，净化后的硫磺尾气直接排放。因此，本装置要求操作好脱硫塔、溶液再生塔等主要设备。操作原则如下：
（1）保证脱硫塔外排净化尾气中二氧化硫含量不超标。
（2）溶液再生塔控制最适宜塔顶/底温度、塔顶压力、塔顶回流量，严格控制塔底贫液中二氧化硫含量不超标，节省再生蒸汽消耗量。
（3）定期用蒸汽反吹过滤器，除去循环液中的有害杂质，保持循环溶液洁净。
（4）根据脱硫效果，定期外排循环系统中的脱硫液，同时给循环系统补充新鲜的脱硫液，始终保持循环溶液的吸收能力。
（5）根据循环系统液位变化情况，做好系统除盐水补充，以维持循环系统液位平衡。
2.2 操作原则
2.2.1水洗塔（T-26401）
水洗塔操作的原则是根据塔顶尾气的温度高低，调节循环洗涤水流量，确保进脱硫塔烟气温度在40~50℃。
2.2.2脱硫塔（T-26402）
脱硫吸收塔操作的原则是，根据塔顶排空净化尾气中二氧化硫浓度高低补充贫液量（新鲜离子液），保证外排净化尾气中二氧化硫含量不超过50mg/Nm³；根据塔底循环脱硫液的PH值，调节富液的再生量及塔底液位。
2.2.2再生塔（T-26403）
再生塔操作原则：一是溶液再生彻底，二氧化硫含量低；二是蒸汽消耗量少；三是塔顶再生气中水蒸气含量少。
2.3 基本调节方法
2.3.1脱硫塔（T-26402）
随时调节控制吸收塔溶液循环量、进塔贫液量、吸收液温度、循环液PH值，因为这些工艺参数的任何波动变化，都会影响到尾气脱硫效果，对净化尾气中二氧化硫含量是否符合设计指标要求至关重要。
2.3.2再生塔（T-26403）
随时调节控制再生塔塔顶温度、塔底温度、塔顶压力、塔顶回流量，这些工艺参数的波动变化，都会影响到溶液的再生效果、蒸汽的消耗量。
2.4 主要调节手段
2.4.1 水洗塔（T-26401）
1.水洗塔设计的基本操作参数：
详见本操作规程1.4.4主要操作条件
水洗塔进/出口作用：
a口——焚烧尾气进口；
b口——冷却含硫气出口；
c口——洗涤冷水进口；
d口——洗涤热水出口。
2.塔顶温度控制
当焚烧含硫尾气进入塔体后，如果塔顶部温度过高，则需要加大循环洗涤上水泵供水量，其通过温度调节阀TV-26402调节控制，始终将塔顶流出尾气的温度控制在不高于50℃。
影响因素：
（1）含硫尾气进料温度高；
（2）洗涤冷水进水温度高；
（3）温度计失灵。
调节方法：
（1）调节尾气焚烧炉冷却器冷却水量，控制含硫尾气的进塔温度；
（2）调节凉水塔，控制凉水池水温，确保进塔洗涤水温度；
（3）修理温度计。
3.塔中液位控制
本塔液位控制范围为40～70%。
影响因素：
（1）洗涤水进水量及塔底泵送凉水塔的洗涤热水量变化；
（2）塔底仪表或控制阀失灵；
（3）进/出液管路不通。
调节方法：
（1）调节洗涤水进料量、塔底送冷却塔水量；
（2）改手动操作，修理仪表；
（3）处理管路使之畅通。
2.4.2 吸收塔（T-26402）
1.本塔设计的基本操作参数：
详见本操作规程1.5.4主要操作条件
吸收塔进出/口主要作用：
a口——气体进口；
b口——净化尾气出口；
c口——吸收液进口（循环液和贫液混合后的吸收溶液进口）；
d口——脱硫富液抽出口。
2.净化排空尾气中二氧化硫含量
根据进塔尾气的流量、进气中二氧化硫浓度及外排的净化气中二氧化硫浓度变化，通过循环吸收液流量、贫液进塔流量、循环吸收液PH值调节控制。
调节方法：
本塔以塔顶净化空气中二氧化硫含量符合设计排放指标为根据进行调节，要求如下：
当净化气中二氧化硫浓度接近设计排放指标要求时，加大富液再生量和贫液循环量，提高循环富液的PH值。
3.塔中液位控制
本塔液位控制范围为40～70%。
影响因素：
（1）吸收液进料量；
（2）塔底仪表或控制阀失灵；
（3）进出溶液管路不通。
调节方法：
（1）调节吸收溶液进料量；
（2）改手动操作，修理仪表；
（3）处理管路使之畅通；
2.4.3 再生塔（T-26403）
再生塔的作用都是对富液进行再生，详见本操作规程1.5.4主要操作条件。一般的情况是：塔顶压力低、塔底温度高，有利于富液再生。
1.主要调节控制参数
塔顶压力：20～50kPa（表压），不低于上游装置能够进气的最低压力为准
塔顶温度：107～112℃
塔底温度：121～126℃
塔顶回流：塔顶再生气中水蒸汽含量不高于50%。
塔底液位：50～70%
塔底再生贫液PH值：＞6.5
2.塔顶压力
塔顶压力高，可能的影响因素有：
（1）塔顶再生气调节阀、压力仪表失灵；
（2）塔顶再生气后路出故障；
（3）再生塔进料量大；
（4）再生塔温度过高。
调节：
（1）检查塔顶再生气管路调节阀、压力表，联系维修；
（2）检查再生塔顶气路后路故障，联系维修或解决；
（3）调节再生塔顶及塔底温度。
3.塔顶温度
可能的影响因素：
（1）回流调节阀、塔顶温度计、回流流量仪表失灵；
调节：
（1）检查回流调节阀及相关仪表，联系维修
（2）塔顶温度高，增加回流量；塔顶温度低，减小回流量。
4．塔底温度
影响因素
（1）蒸汽调节阀、仪表失灵，导致蒸汽量过大或过小；
（2）外供蒸汽温度过低或过高；
（3）蒸汽凝结水出口管路出故障；
（4）再生塔底重沸器气相带入再生塔中的溶液量过低。
调节方法
（1）检查蒸汽调节阀、仪表，联系维修；
（2）检查蒸汽温度，联系解决外供蒸汽的压力及温度；
（3）检查凝结水出口管路，联系维修；
5.贫液PH值过低
影响因素
（1）再生塔底温度过低
（2）再生塔底重沸器蒸汽调节阀出问题
调节方法
（1）根据以上塔底塔顶液位、压力、回流等调节方法进行相关调节。
第三章 开工规程
3.1操作代号说明
操作性质代号：
（ ） 表示确认；
[ ] 表示操作；
＜ ＞ 表示安全确认操作。
操作者代号：操作者代号表明了操作者的岗位。
班长用M表示；
内操用I表示；
外操用P表示。
将操作者代号填入操作性质代号中，即表明操作者进行了一个什么性质的动作。 例如：
＜I＞ － 确认某塔液位合格
（ P ）－ 确认一台阀打开或关闭
[ M ] － 联系上游装置送硫磺尾气进装置
注：以上说明同样适用于本规程第四章至第六章。
3.2验收建设或检修项目
3.2.1确认建设或检修项目
（ P ）- 按建设或检修计划逐项验收，检修项目按计划完成。
（ M ）- 建设或检查计划完成情况和检修质量情况，达到建设或检修合
格标准。
3.2.2确认现场状态
（ M ）- 装置地坪，道路平整畅通。
（ P ）- 建设或检修废料全部清理干净，无垃圾杂物。
（ M ）- 高空处脚手架全部拆除。
3.2.3确认下列设备、设施、管线
3.2.3.1塔与容器
（ P ）- 塔内部件、填料是否安装齐全，符合要求、杂质清除干净。
（ P ）- 检查人孔、法兰、螺丝、垫片符合安装要求。
（ P ）- 安全阀、压力表、热电偶、液位计齐全、校正及好用。
3.2.3.2机泵
（ P ）- 检查泵各附件：压力表，对轮防护罩、电流表，是否齐全好用，
地脚螺丝是否紧固。
（ P ）- 检查冷却水系统、封油系统是否畅通，润滑油、润滑脂按规定牌
号加足。
（ P ）- 工艺管线及配件安装符合要求，阀门开关好用，放空阀关闭
3.2.3.3冷换设备
（ P ）- 出入口的管线阀门的盲板拆除。
（ P ）- 温度计、压力表、低点放空，蒸汽扫线齐全好用。
（ P ）- 工艺管线及配件安装符合要求，阀门开关灵活，改好试压流程。
3.2.3.4工艺管线
（ P ）- 工艺管线及阀门、法兰等配件符合要求，单向阀方向正确，支架、
保温、伴热等好用。
（ P ）- 所有管线的热电偶、压力表齐全完好。
（ P ）- 所有盲板已经拆除，对应法兰更换垫片紧固。
3.2.3.5其他
（ P ）- 地面杂物清除，卫生清洁，所有的脚手架（特别是高温部位）
拆除。
（ P ）- 检修临时电源拆除，管沟、下水井盖板必须盖好。
（ P ）- 各处的照明系统齐全好用
（ M ）- 与生产调度落实开工时间，向仪表、电气、检维修等部门提出
配合要求。
3.2.4 要求
确保开车一次成功，必须做到“四不开工”
[ M ]- 检修质量不合格不开工；
[ M ]- 设备安全隐患未消除不开工；
[ M ]- 安全设施未做好不开工；
[ M ]- 场地卫生不好不开工。
3.3 开工前的准备工作
3.3.1 制定方案、联系有关部门
[ M ]- 落实开工方案和开工统筹图及工作进度表，组织班组讨论学习。
[ M ]- 装置改造和检修项目，向操作人员进行详细交底。
[ M ]- 做好开工时各项工作的组织安排，以及常用工具材料的准备工作。
[ M ]- 联系外购氢氧化钠进装置，配制好碱液。
[ M ]- 联系外购DM-03溶剂进装置，配制好脱硫溶液。
[ P ]- 准备好润滑油等。
[ M ]- 联系调度，确保水、电、汽、风供应。
[ M ]- 联系好分析化验工作
[ P ]- 拆除检修过程中所有盲板，加好该加的盲板作好记录。
3.3.2 吹扫、试压、气密试验
[ P ]- 按规定位置安装压力表
[ P ]–改通流程
[ P ] - 吹扫前必须把有关的孔板、调节阀拆除，仪表引压阀关闭，以防
破坏仪表。
[ P ] - 引蒸汽进装置前，应对蒸汽管道进行全面检查，将蒸汽管道末端
的放空阀及所有排凝阀打开，放尽管内存水。
[ P ]- 经吹扫约30分钟或确认吹扫达到要求以后，关闭界区总阀
[ P ]- 塔、容器试压时，应先关闭玻璃板液位计，防止损坏
[ P ]- 塔、容器试验的压力，按工艺条件，不得超过试验压力
[ P ]- 利用肥皂水、刷子等器具检查法兰连接等各处是否有泄漏
( P )- 各系统、各设备所有压力表必须事先经过校验，其导管必须畅通
[ P ]- 塔、容器等试压完毕后，应立即消除设备、管线内压力，并排尽存
水
- 要做到人离汽净，同时防止设备管线内由于蒸汽冷凝产生负压损
坏设备
3.3.3引水、电、汽、风
[ M ] - 联系调度，要求引水、电、汽、风。
[ P ] –关闭各低处排空阀
[ P ]- 打开循环水进装置阀门
[ P ]- 引水进装置至各设备处
[ P ]- 检查循环水流程是否通畅
[ P ]- 关闭蒸汽线上各排空阀
[ P ]- 引蒸汽缓慢进装置
[ P ]- 注意脱水，防止水击
[ P ]- 启用流量、压力仪表、控制阀
[ P ]- 联系电气送电
[ P ]- 引净化风进装置，低处排凝检查
[ I ]- 检查各控制阀等是否正常
3.4 装置开工
3.4.1工业水清洗
对该系统进行清洗，共清洗2遍。工业水（也可以用新鲜水代替）清洗的主要目的是清洗除去无机物杂质，冲刷除去吹扫时未除去的铁屑、焊渣等。工业水清洗温度60~80℃。工业水每次循环清洗时间不少于24小时，总清洗时间不少于48小时。
1.进水清洗
[ M ] - 联系调度，系统开始用工业水清洗
[ P ]- 打开设备进水阀进水
[ P ]- 检查各设备液位是否正常
[ I ]- 检查各远传液位计等是否正常
[ P ]- 关闭相关液体管路系统调节阀，打开旁通阀
[ P ]- 打开相关液体管路系统阀门
（ M ）–液体管路阀门打开或关闭正确
[ P ]- 开启相关机泵，工业水建立循环
[ P ]- 手动打开相关阀门，检查各设备液位，建立循环
[ I ]- 检查各远传温度计、流量计等是否正常
[ P ]- 检查循环清洗水温
[ M ]–报告生产调度清洗
[ M ]–联系调度，第一次工业水清洗结束，开始排水
[ M ]–联系污水处理场，开始排水
2.排水
清洗结束，排水
[ M ]–通知调度，第一次工业水清洗结束
[ P ]- 停止运转泵
[ P ]- 关闭蒸汽进汽阀门，停止蒸汽进汽
（ M ）- 运转泵停正确
[ P ]- 打开相关阀门，排水
[ P ]- 检查排除的洗涤废水是否进排污系统
工业水清洗，在首次开工时需要进行两次。第二遍清洗操作与第一遍相同。
3.4.2碱液清洗
只在装置首次开工时用碱液清洗，此后开工不用碱液清洗，共清洗2遍。碱液清洗的目的是除去设备器壁、管道壁上的油污。碱液浓度8～10%，清洗温度60℃，第一遍清洗不少于16小时，第二遍不小于8小时。
1.进碱液清洗
[ M ] - 联系调度，系统开始用碱液清洗
[ P ]- 打开DM-06A水溶液开工进料阀（利用此阀）进碱液
[ P ]- 检查各设备液位是否正常
[ I ]- 检查各远传液位计等是否正常
[ P ]- 关闭相关液体管路系统调节阀，打开旁通阀
[ P ]- 打开相关液体管路系统阀门
（ M ）–液体管路阀门打开或关闭正确
[ P ]- 开启相关机泵，碱液建立循环
[ P ]- 手动打开相关阀门，检查各设备液位，建立循环平衡
[ I ]- 检查各远传温度计、流量计等是否正常
[ P ]- 检查循环清洗碱液温度
[ M ]– 报告生产调度清洗
[ M ]– 联系调度，第一遍碱液清洗结束，开始排废碱液
[ M ]– 联系污水处理场，开始排废碱液
2.排废碱液
清洗结束，排废碱液
[ M ]–通知调度，第一遍碱液清洗结束
[ P ]- 停止运转泵
[ P ]- 关闭蒸汽进气阀门，停止蒸汽进汽
（ M ）- 运转泵停正确
[ P ]- 打开相关阀门，排废碱液
[ P ]- 检查排除的洗涤废碱液是否进排污系统
第二遍碱液清洗操作与第一遍相同。
碱液清洗仅在首次开工时需要，此后不需要。
3.4.3除盐水清洗
在碱液清洗后进行，共清洗2遍。除盐水清洗的目的是除去系统碱液。清洗温度40℃，第一遍清洗时间不少于8小时，第二遍清洗不少于4小时。
除盐水清洗操作与工业水清洗操作相同。
在以后装置检修后，每次开工前用除盐水进行清洗。
3.4.4 建立水洗系统循环
给凉水池加水到设定液位，启动循环洗涤水上水泵（P-26402A/B），给水洗塔（T-26401）打水，监测水洗塔液位。当水洗塔液位达到80%时，启动水洗塔底泵（P-26401A/B），给凉水塔打水，并启动凉水塔风机。根据凉水池和水洗塔液位变化，及时给凉水池补水，确保凉水池液位达到80%，水洗塔液位在40~70%范围内。
3.4.5进DM-03水溶液
1.加DM-03水溶液操作流程
溶液储罐（D-26403）→脱硫泵（P-26403A/B）→脱硫塔（T-26402）设定液位→脱硫泵（P-26403A/B）→富液/再生气换热器（E-26403）→贫/富液换热器（E-26401）→再生塔（T-26403）→贫液泵（P-26404A/B)→贫/富液换热器（E-26401）→贫液水冷却器（E-26402）→贫液过滤器（L-26401、L-26402、L-26403）→脱硫塔（T-26402）。
2.加新鲜脱硫液操作
[ M ]－ 在溶液配制罐配制好离子液并转入溶液储罐中。
[ M ]－ 改好脱硫系统加脱硫液流程
[ P ]－ 打开加脱硫液流程管道所需阀门，关闭需要关闭的阀门
[ P ]－ 开启脱硫泵（P-26403A）
[ I ]－ 监测溶液储罐（D-26403）和脱硫塔（T-26402）液位
[ I ]－ 脱硫塔（T-26402）液位达到70％
[ P ]－ 打开去再生塔（T-26403）富液线阀门，给再生塔送液
[ I ]－ 脱硫塔（T-26402）液位控制在40~70%
[ I ]－ 再生塔（T-26403）液位达到70%
[ P ]－ 开启贫液泵（P-26404A）
[ I ]－ 控制脱硫塔（T-26402）、再生塔（T-26403）液位正常
[ P ]－ 关掉溶液储罐补液线阀门
( P )－ 装置加脱硫液结束
3.4.6建立溶液循环
各设备溶液实现循环平衡，同时循环液达到热平衡
[ I ]－ 各塔器、容器液位控制，建立平衡
（ I ）－ 各塔器、容器液位平衡
[ P ]－ 投用塔底重沸器（E-26405）
[ P ]－ 投运贫液冷却器
[ I ]－ 控制再生塔（T-26403）顶/低温度接近工艺卡片要求范围内
[ P ]－ 各控制阀投用自动状态
( P )－ 现场无跑冒滴漏
( P )－ 脱硫塔硫磺尾气达到进料条件
3.4.7 硫磺尾气进气
注意：硫磺尾气、二氧化硫产品气都是有毒气体，一旦泄漏，会造成人员中毒伤亡。该装置从引硫磺尾气开始的任何操作，都要在安全人员跟踪监督下进行，操作人员和现场跟踪监督的安全人员需要穿戴防毒面具。现场做好一切安全急救准备工作。
[ P ]－ 二氧化硫产品出装置管线开工放空阀8字盲板，处于打开的状态
( P )－ 打开产品气出装置开工线上所需阀门
[ P ]－ 改硫磺尾气进装置管道8字盲板到打开的状态
[ P ]－ 打开硫磺尾气进装置阀门
[ P ]－ 给水洗塔送入硫磺尾气
[ P ]－ 硫磺尾气进入脱硫塔
[ I ]－ 硫磺尾气进料管道、脱硫塔进入调节状态
（ I ）－ 脱硫塔顶二氧化硫含量合格
[ I ]－ 再生塔顶压力、流量、温度调节
[ P ] － 二氧化硫产品取样分析数据
( M )－ 二氧化硫产品气质量合格
3.4.8全面调整操作
[ I ]－全面调整各项参数符合工艺指标要求
[ I ]－ 控制净化尾气及回收二氧化硫产品质量指标合格
( M ) － 装置开工正常，产品质量合格，联系调度
第四章 停工规程
4.1停工要求
确保停工一次成功必须做到方案落实、现场各项停工设施齐备，各类处理措
施齐备，检修准备工作已完成。
4.2 准备工作
4.2.1 物品准备
[ P ]- 准备好规格齐全的盲板、工具、消防器材，准备好足够的自修材料，如垫片、盘根、螺栓，并封好下水井。
[ P ]- 停工前认真统计装置内存在的问题，待检修时处理。
[ I ]- 停工前4小时，将塔、容器维持低液位操作，以缩短停工时间。
4.2.2 停工方案、联系各部门及后序准备工作
[ M ]- 协助车间技术人员编制好大检修计划和停工方案，
[ M ]- 上报主管领导和部门
[ M ]- 停工方案经上级部门批准后才能实施。
4.2.3 对外工作
[ M ]- 联系生产调度，提前通知相关部门如废酸再生、化验、动力、电气、
仪表等，做好停工配合工作，并确定使用蒸汽的用量。
4.3 装置停车
4.3.1切断进料、停泵
[ P ] － 联系调度，通知硫磺回收装置切断硫磺尾气进料
[ P ] － 水洗系统机泵运行1小时
( I ) －水洗塔液位降低
( P ) － 水洗塔液位处于最低报警液位
[ P ] － 停循环水上水泵与循环水回水泵
[ P ] － 关小再生塔底重沸器热源阀门
( I ) －循环溶液温度下降
[ I ] － 降低再生塔顶回流量
( I ) － 再生塔顶回流罐液位降低
( P ) － 回流罐液位处于最低报警液位
[ P ] － 停回流泵
( I ) － 循环液温度降低到40℃
[ P ] － 关闭重沸器蒸汽进口阀
[ P ] － 停贫、富液泵
4.3.3退循环洗涤水
本操作任务：将水洗塔中剩余循环水排空。
[ P ] － 打开水洗塔底排污阀，将塔中的水排放干净
( M ) － 水洗塔排液结束
4.3.4退脱硫液
本操作任务：把系统内的脱硫液通过退液管道全部退到溶液配制罐（D-26402）中，再用溶液配制泵（P-26406）把罐内的溶液转入溶液储罐（D-26403）储存。注意事项：防止脱硫液从溶液配制罐（D-26402）中溢流出来。
[ P ] － 打开所需相关设备及退液管道阀门（分别退料）
[ P ] － 打开溶液配制泵出口去溶液储罐脱硫液管道所有阀门
[ P ] － 检查溶液配制泵良好
[ P ] － 观察溶液配制罐液位，启动溶液配制泵，将溶液送溶液储罐
[ P ] － 系统脱硫液退完，停溶液配制泵
( M ) － 退脱硫液结束
4.3.5蒸汽置换、吹扫
蒸汽吹扫分两步，第一步要求把系统内残留的脱硫液全部吹扫到溶液配制槽中。要求在第一步吹扫阶段，不能打开设备顶部的放空阀，也不能打开设备底部的排污阀。第二步，第一步吹扫结束后，打开设备顶部的放空阀，打开设备底部的倒零排污阀，用蒸汽吹扫。
[ P ] － 打个所需相关设备及退液阀门
[ P ] － 打开蒸汽吹扫管道阀门，通入蒸汽进行吹扫，将废液排入地漏
( P ) － 废液系统吹扫结束
[ P ] － 打开设备顶部排空阀、设备底部排污阀，打开蒸汽吹扫管道阀门，
通入蒸汽进行吹扫
( P ) － 蒸汽吹扫结束
第五章 事故处理预案
5.1 事故处理原则
事故处理原则：装置出现事故，经处理不能继续保持安全生产，应进行紧急停工，避免事故扩大，以确保装置的安全。若遇到以下事故之一者，应做紧急停工处理：
1、
2、
3、
5.2紧急停工方法
A级 操作框架
5.2.1 紧急停工需要的确认
5.2.2 紧急停工操作
B级 操作
5.2.3紧急停工需要的确认
（ M ）- 关键设备发生故障。
（ M ）- 设备管线泄漏。
（ M ）- 长时间停水、停电、停汽、停风。
关键设备发生故障； 设备管线泄漏； 长时间停水、停电、停汽、停风；
5.2.4 紧急停工操作
[ P ]- 关闭装置进料及各塔底重沸器的热源。
[ P ]- 尽可能快退出装置内的物料。
[ I ]- 应密切注意各设备的压力，防止超压。
[ P ]- 若装置管线或容器发生二氧化硫泄漏时，紧急撤离人员到安全处。
5.3 事故处理预案
5.3.1 长时间停电
事故原因：装置停电
事故确认：所有运行机泵停止。
事故处理：按紧急停工处理
( M )- 通知调度。
[ P ]- 界区进料切断。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转后，立即关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 切断硫磺尾气、产品出口等所有阀门，与外界隔离。
( I )- 保持各塔的压力和液面，如果因回流中断引起塔的压力升高，应立即泄
压。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ]- 联系生产调度了解停电原因。
( M )- 确认停电时间长短决定是否采取进一步的停工措施还是等待来电。 ( M )- 确认恢复供电后按正常开工步骤开工。
5.3.2装置停循环水
事故原因：装置停循环水
事故确认：本装置机泵供水中断，凉水塔、冷却器及产品出装置冷却器供水中断。 事故处理：按紧急停工处理
( M )-通知调度。
[ P ]- 界区进料切断。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转后，立即关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 关闭出装置产品气等有毒气体管道阀门，与外界隔离。
( I )- 保持各塔的压力和液面，如果因回流中断引起塔的压力升高，应立即泄
压。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ] -联系生产调度了解停循环水原因。
( M )- 确认停循环水时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认恢复供循环水后按正常开工步骤开工。
5.3.3装置停蒸汽
事故原因：装置停蒸汽
事故确认：各塔重沸器无热源
事故处理：按紧急停工处理
( M )- 通知调度。
[ P ]- 界区进料切断。
( P )- 确认硫磺尾气进装置管道手阀处于关闭状态。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转后，立即关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 关闭各塔的进料及塔顶塔底产品出装置阀门。
( I )- 保持各塔的压力和液面。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ]- 联系生产调度了解停蒸汽原因。
( M )- 确认停蒸汽时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认恢复供蒸汽后（注意蒸汽系统脱水，防止水击损害设备），按正常
开工步骤开工。
5.3.4停净化风
事故原因：装置停净化风
事故确认：风开阀全关，风关阀全开。
事故处理：
( M )- 通知调度。
[ M ]- 若短时间停风可接入氮气维持生产。
[ P ]- 若短时间停风 ,可通过调节调节阀的付线阀维持操作。
- 防止设备超温超压、装满或抽空。
[ P ]- 若长时间停风，界区进料切断。
( P )- 确认现场各泵操作柱处于“停”位置。
[ P ]- 离心泵停止运转，关闭泵出口阀门，以防机泵倒转。
[ P ]- 切断再生塔重沸器的热源，停止加热。
[ P ]- 关闭各塔的进料及塔顶塔底产品出装置阀门。
( I )- 保持各塔的压力和液面。
[ P ]- 做好机泵启动准备工作，并盘车。
[ M ]- 联系生产调度了解停净化风原因。
( M )- 确认停净化风时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认恢复供净化风后，按正常开工步骤开工。
5.3.5硫磺尾气中断
事故原因：硫磺尾气中断
事故确认：上游停工。
事故处理：
( M )- 通知调度。
( P )- 确认硫磺尾气进装置管道手阀处于关闭状态。
[ P ]- 各泵维持循环。
( M )- 确认硫磺尾气中断时间长短决定是否采取进一步的停工措施。
( M )- 确认若长时间无硫磺尾气按停工处理。
( M )- 确认恢复进料后按正常开工步骤开工。
5.4事故处理预案演练规定
5.4.1事故处理预案演练小组组成与职责
车间主任：负责车间事故预案演练处理统一指挥工作。
车间工艺副主任：负责方案的具体实施工作。
车间安全员：负责装置安全防患措施的落实和安全检查。
5.4.2事故处理预案演练的具体措施落实情况
1. 在事故处理预案演练之前，必须先要使每个员工清楚各步骤的具体实施过程，在进行事故演练过程中参与人员必须做好自我保护措施。
2. 在事故演练过程中，若有人发生中毒、摔伤、烧伤时，应采取如下紧急措施：
a、伤员或中毒员工立即转移至安全地带，并注意保暖，若抢救中毒者，抢救人员必须佩戴氧气呼吸器。
b、必要时实施现场急救措施。
c、视情况拨打120送往医院进行抢救。
3. 事故处理预案演练的注意事项
要有计划。并统一实行指挥，搞好各参加单位的协同作战，防止演练混乱、走过场而达不到预期的目的。
第六章 仪表控制系统操作规程
操作员通过仪表实现对生产过程的控制和调节，因此本章就有关仪表的调节系统，使用功能及操作方法做一简要说明。 6.1 调节系统
6.1.1 简单调节系统的组成及调节过程
简单调节系统由变送器、调节器、执行器和调节对象所组成的一个单参数调节回路。调节系统投运后，在稳定的情况下，测量值与给定值相等，调节器偏差为零，调节器稳定在某一开度。当被控参数受到某种干扰因素影响而发生波动时，这种波动通过变送器测量送经调节器与给定值比较后，经过PID运算，改变调节器的输出，调节阀的开度也就发生了改变，调节流量的大小，将被控参数调节到给定值。
在单回路调节系统中，要达到自动调节目的，必须使被调节参数形成负反馈系统。也就是，调节的作用必须与干扰的作用相反，才能使被调参数回到给定值。
在自动调节系统中，调节器、调节阀都有各自的作用方向，它们如果组合不当，使总的作用方向构成正反馈，则调节系统不但不能起调节作用，反而破坏了生产过程的稳定。
所谓作用方向，就是指输入变化后输出的变化方向，说明如下：
1、 调节阀：调节器输出上升，调节阀开度增大，为气开阀，反之则为气关阀。 2、 调节器：如果它的输出是随着被调节参数的增加而增加的，就为“正方向”作用，反之则为“反方向”。
上述两种因素中，被调工艺对象特性是固有的。调节阀作用方向是根据安全要求确定的，即在装置停电或停风事故状态时，调节阀要处在什么位置才能保证装置安全，因而保证整个回路为负反馈，正是通过调节器正反作用的选择来达到的。 6.1.2 调节器参数的整定
调节器参数的整定，实际就是最佳参数的优化选择，即比例度P，积分时间I和微分时间D的调整。调节器PID三个参数需要合理选择，才能使调节系统可靠好用。
整定调节器的方法很多，其中试凑法应用最广泛简单，其步骤如下： 1、根据不同调节系统的特点，先把P、I、D各参数放在基本合适的数值上。
这些数值是由大量实践经验总结出来的，其范围大致如下表所示：
2、看曲线，调参数，反复调节，直到得到满意结果。
比例度P表示调节器偏差与阀位变化值之比。比例度越小，在同一偏差下阀位变化越大，调节越灵敏。
积分时间I，I越小消除残余偏差所需时间越短，调节器消除偏差能力越强。 微分时间D，表示调节器对被调节参数变化的超前动作能力，D越大，微分作用越强。
1、比例度过大时，记录曲线飘动较大，变化不规则。这是由于调节作用过弱所至。
2、比例度过小时或积分时间过短，会使记录曲线出现震荡。
3、积分时间过长时，曲线接近给定值的时间很长，这是由于积分作用太弱，不能很快的消除残余偏差。
4、微分时间过大时，也会使记录曲线出现震荡。 6.1.3 调节系统的投运 6.1.3.1 准备工作
1、熟悉情况，熟悉工艺过程，熟悉控制方案。熟悉检测仪表、调节器的正确使用。
2、全面检测，对测量元件、变送器、调节阀，各连接管线、供电、供气、泄漏情况进行检测。 6.1.3.2 手动遥控：
准备工作完毕，先投运测量仪表，调节器置于“手动”位置后，利用定值器或手操轮进行遥控，使被调参数稳定在给定值附近。 6.1.3.3 投运自动
待工况稳定后，由手动切换到自动，实现自动操作。
6.2 DCS操作法
（由组态单位写） 6.2.1 单回路操作面板
（由组态单位写） 6.2.2 串级回路操作面板
（由组态单位写） 6.2.3 控制回路操作面板
（由组态单位写）
第七章 安全生产及环境保护
7.1 安全知识
本尾气脱硫净化系统的操作物料是含硫磺尾气、二氧化硫产品气、空气、水。其中含硫尾气中二氧化硫为有毒气体，性质如下：
7.2 安全规定
7.2.1 装置安全操作规定
（1）各塔在操作过程中应装有以下附件：温度计，压力表，液面计，单向阀，安全阀，排空线，接地线，安全梯，操作平台，消防蒸汽。 （2）各塔附件每次检修时必须检查、调整、校验一次。
（3）装置停产检修时，要进行彻底处理，用蒸汽吹扫合格后方可进行检修。 （4）开塔时应仔细检查有无介质，有无死角，而后自上而下地打开人孔，便造成强制通风，并取样分析，确认在空气中监测不到二氧化硫、且塔内氧含量＞18%时，人员方可进入塔内检修。
（5）设备的压力试验按照压力容器管理规定。
（6）各塔的出入口阀，人孔垫片更换一次，阀门要保持灵活好用，塔与所属设备必须保持严密，检修完毕投入生产以前应进行试压及气密试验，防止泄漏。 （7）严格控制各容器的贮量液面安全高度，液面不得超过容器的85%，防止溢出。 7.2.2 防毒操作规定 7.2.2.1二氧化硫的毒害作用
易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫磺、硫磺。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。急性中毒：轻度中毒时，发生流泪、畏光、咳嗽，咽、喉灼痛等；严重中毒可在数小时内发生肺水肿；极高浓度吸入可引起反射性声门痉挛而致窒息。皮肤或眼接触发生炎症或灼伤。慢性影响：长期低浓度接触，可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉
炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。 7.2.2.2二氧化硫中毒的预防及急求方法
皮肤接触后，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗，就医处理。 眼睛接触后，提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医处理。吸入后，需迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医处理。
7.3 安全规章制度 人身安全十大禁令
（1）安全教育和岗位技术考核不合格者，严禁独立顶岗操作。 （2）不按规定着装或班前饮酒者，严禁进入生产岗位或施工现场。 （3）不戴好安全帽者，严禁进入检修、施工现场或交叉作业现场。 （4）未办理安全作业票及不系安全带者，严禁高处作业。
（5）未办理安全作业票，严禁进入塔、容器、罐、下水井、电缆沟等有毒、有害、缺氧场所作业。
（6）未办理维修工作票，严禁拆卸停用的与系统联通的管道、机泵等设备。 （7）未办理电气作业“三票”，严禁电气施工作业。 （8）未办理施工破土工作票，严禁破土施工。
（9）机动设备或受压容器的安全附件、防护设施不齐全好用，严禁启动使用。 （10）机动设备的转动部件，在运转中严禁擦洗或拆卸。 7.4 装置防冻防凝措施
本装置设备全部都是露天布置，当温度较低时，设备及管线的存水就会冻结。轻度冻结，使管线不通，会影响装置开工及正常生产的顺利进行，天气很冷时，设备及管线的存水冻结后，体积膨胀，可能发生设备管线或阀门冻裂、垫片损坏等事故，如不及时发现处理，当冰溶化后，很可能造成严重的泄漏，引起人身中毒等恶性事故，这是很危险的，因此在冬季生产中，必须认真做好防冻工作。
主要采取以下措施：
1 冬季开工中，当设备及管线吹扫、试压完毕后，所有设备及管线内的存水，必须设法脱净。
2 正常生产时，一般不用的管线及设备，要采取必要的防冻措施。 3 不用设备、管线用蒸汽吹扫后加好盲板。
4 蒸汽线、冷却水线都应采取排放少量蒸汽或冷却水的办法进行防冻。 5 泵的冷却水不能中断，备用机泵要每天按时盘车。
6 蒸汽回水系统，取暖系统，蒸汽伴热系统要经常检查，保持畅通。 7 各处的蒸汽与水线甩头应保持畅通，压力表、液位计要经常检查，并做好防冻保温工作。
防冻注意事项：
（1）冬季生产中开不动或关不动的阀门不能硬开、硬关，必须用蒸汽吹化冻冰后，再开再关，防止用力过猛损坏阀门。
（2）机泵盘不动车不得启动，要认真处理。
（3）如遇冬季停工检修时，所有的工艺管线及设备，机泵冷却水必须放净，必要时可用压缩氮气吹扫处理，以防冻坏设备及管线、阀门。
（4）装置检修时最好不要长时间停水、停汽，如必须停水停汽时，应将设备内的存水放净，采用压缩风吹扫后，断开法兰均可，以防阀门不严，漏串水后冻坏设备。
7.5 三废处理及噪音控制 7.5.1 废气
废气来源主要为净化后的硫磺尾气，流量约为5700Nm³/h，二氧化硫含量为50mg/Nm³，符合国家环境排放标准规定指标要求。 7.5.2 污水
装置污水主要来自装置排液和设备冲洗，外排脱硫废液主要污染物成分为高沸点有机化合物，低毒，排放量约为75t/a；设备检修废水，为间断排放，最大排放量为100t/a。通过地漏及排污管道排放到企业污水处理厂处理。
7.5.3 废渣
本装置无废渣排放。 7.5.4 噪声
本装置的噪声主要来源于机泵电机等。采取下列措施： 机泵电机加隔声罩，采用低噪音电机。
第八章 附录
8.1设备明细表 8.1.1概述
硫磺尾气净化装置共有塔4具，容器4台，冷换类设备5台，过滤器3台，机泵11台。
1、主要工艺设备汇总表
2、设备明细表
塔类设备规格表
容器类设备规格表
1
冷换类设备规格表
过滤类设备规格表
2
机泵类设备规格表
3