实验三 水中硫酸盐的测定
【实验目的】
1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。 2、熟练吸量管、过滤的基本操作和分光分析的基本操作。 【实验原理】
硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。重量法即为硫酸钡沉淀重量法。铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。
在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。
SO42-+BaCrO4 = BaSO4↓+CrO42-(黄色) 【仪器与试剂】
1、仪器（每组）：比色管（25ml、10ml）各7支；比色管架（6眼）2个；刻度吸量管（2ml、1ml、10ml）各1支；小漏斗各8支；漏斗架（4眼）各2个；烧杯（50ml）8个；小量筒（5ml或10ml）1支；长滴管1支。分光光度计。 2、试剂：
●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：准确称取0.9071g经105℃干燥的硫酸钾（K2SO4），用蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。
●铬酸钡悬浊液：称取2.5g铬酸钡（BaCrO4），加入200ml乙酸-盐酸混合液[C（CH3COOH）=1mol/L和C（HCl）=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。
●钙氨溶液：称取1.9g氯化钙，溶于500ml氨水[C（NH3 H2O）=6mol/L]中，密塞保存。 ●乙醇（95%）。
3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例） （1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组。 （2）试剂的准备：
●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：配制500ml，装在32个小口瓶（60ml）中。 ●铬酸钡悬浊液：配制2000ml，装在32个聚乙烯瓶中，使用前摇匀。 ●钙氨溶液：配制1000ml，装在32个棕色小口瓶（60ml）中。 ●乙醇（95%）：准备8瓶分析纯，用时倒在烧杯中吸取。 ●慢速定量滤纸。
（3）水样的准备：自来水。 （4） 做预试验。 测定：
方程：
样1：
样2： 结论：
【实验内容与步骤】
1、吸取3.0ml水样2份，分别置于2支25ml比色管中。
2、取5支25ml具塞比色管，分别加入0， 0.40， 0.80，1.20及1.60ml硫酸盐标准溶液，加纯水至10.0ml刻度。
3、于水样和标准管中各加入5.0ml经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分混匀，静置3min。 4、加入1.0ml钙氨溶液，混匀，加入10ml乙醇，密塞，猛烈振摇1min。
5、用慢速定量滤纸过滤，弃去10ml初滤液，收集滤液于10ml具塞比色管中，于420nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
6、以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。 7、结果计算：
ρ（SO42-）=(m×1000)／V
式中：ρ（SO42-）——水样中硫酸盐（SO42-）质量浓度，mg/L; m——从工作曲线上查得水样中硫酸盐的质量，mg； V——水样体积，mL。 8、结束工作：
（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。
（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。
（3）清理试验台面及地面卫生，填写分光光度计使用记录，离开试验室。 【注意事项】
1、配制钙铵溶液时，需先将氯化钙用少量水溶解，再按比例加入氨水，配成相应浓度。 2、加入铬酸钡悬浊液时，需用小量筒（5ml或10ml）加入，如用移液管加入会堵塞管尖部分。
3、进行沉淀操作时，左手拿量筒，滴加沉淀剂，右手不断摇动比色管。 【数据记录与处理】 1、 原始记录
（1） 填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。 （2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。
做曲线。
【结论】 【思考题】
1、方法二中，加入钙氨溶液的作用是什么？ 2、硫酸钡沉淀的沉淀条件是什么？
答：有过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀。 3、用慢速定量滤纸过滤BaSO4沉淀时，如何操作？
4、简述方法二工作曲线的绘制方法及ρ（SO42-）的计算方法。
答：、以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。 结果计算：
ρ（SO42-）=(m×1000)／V
式中：ρ（SO42-）——水样中硫酸盐（SO42-）质量浓度，mg/L; m——从工作曲线上查得水样中硫酸盐的质量，mg； V——水样体积，mL。 附：1、水中硫酸盐的测定实验准备单。 2、水中硫酸盐的测定实验评分记录表。
水中硫酸盐的测定
实验准备单
二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。
三、实验室准备：
1、307、308室。
四、学生准备：
1、记录用笔； 2、工作服； 3、试验预习报告。
水中硫酸盐的测定
评分记录表
一、总要求：
数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。 满分为100分，得60分为合格。
二、分数划分及评分标准 实验老师： 日 期：
实验三 水中硫酸盐的测定
【实验目的】
1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。 2、熟练吸量管、过滤的基本操作和分光分析的基本操作。 【实验原理】
硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。重量法即为硫酸钡沉淀重量法。铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。
在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。
SO42-+BaCrO4 = BaSO4↓+CrO42-(黄色) 【仪器与试剂】
1、仪器（每组）：比色管（25ml、10ml）各7支；比色管架（6眼）2个；刻度吸量管（2ml、1ml、10ml）各1支；小漏斗各8支；漏斗架（4眼）各2个；烧杯（50ml）8个；小量筒（5ml或10ml）1支；长滴管1支。分光光度计。 2、试剂：
●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：准确称取0.9071g经105℃干燥的硫酸钾（K2SO4），用蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。
●铬酸钡悬浊液：称取2.5g铬酸钡（BaCrO4），加入200ml乙酸-盐酸混合液[C（CH3COOH）=1mol/L和C（HCl）=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。
●钙氨溶液：称取1.9g氯化钙，溶于500ml氨水[C（NH3 H2O）=6mol/L]中，密塞保存。 ●乙醇（95%）。
3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例） （1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组。 （2）试剂的准备：
●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：配制500ml，装在32个小口瓶（60ml）中。 ●铬酸钡悬浊液：配制2000ml，装在32个聚乙烯瓶中，使用前摇匀。 ●钙氨溶液：配制1000ml，装在32个棕色小口瓶（60ml）中。 ●乙醇（95%）：准备8瓶分析纯，用时倒在烧杯中吸取。 ●慢速定量滤纸。
（3）水样的准备：自来水。 （4） 做预试验。 测定：
方程：
样1：
样2： 结论：
【实验内容与步骤】
1、吸取3.0ml水样2份，分别置于2支25ml比色管中。
2、取5支25ml具塞比色管，分别加入0， 0.40， 0.80，1.20及1.60ml硫酸盐标准溶液，加纯水至10.0ml刻度。
3、于水样和标准管中各加入5.0ml经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分混匀，静置3min。 4、加入1.0ml钙氨溶液，混匀，加入10ml乙醇，密塞，猛烈振摇1min。
5、用慢速定量滤纸过滤，弃去10ml初滤液，收集滤液于10ml具塞比色管中，于420nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
6、以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。 7、结果计算：
ρ（SO42-）=(m×1000)／V
式中：ρ（SO42-）——水样中硫酸盐（SO42-）质量浓度，mg/L; m——从工作曲线上查得水样中硫酸盐的质量，mg； V——水样体积，mL。 8、结束工作：
（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。
（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。
（3）清理试验台面及地面卫生，填写分光光度计使用记录，离开试验室。 【注意事项】
1、配制钙铵溶液时，需先将氯化钙用少量水溶解，再按比例加入氨水，配成相应浓度。 2、加入铬酸钡悬浊液时，需用小量筒（5ml或10ml）加入，如用移液管加入会堵塞管尖部分。
3、进行沉淀操作时，左手拿量筒，滴加沉淀剂，右手不断摇动比色管。 【数据记录与处理】 1、 原始记录
（1） 填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。 （2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。
做曲线。
【结论】 【思考题】
1、方法二中，加入钙氨溶液的作用是什么？ 2、硫酸钡沉淀的沉淀条件是什么？
答：有过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀。 3、用慢速定量滤纸过滤BaSO4沉淀时，如何操作？
4、简述方法二工作曲线的绘制方法及ρ（SO42-）的计算方法。
答：、以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。 结果计算：
ρ（SO42-）=(m×1000)／V
式中：ρ（SO42-）——水样中硫酸盐（SO42-）质量浓度，mg/L; m——从工作曲线上查得水样中硫酸盐的质量，mg； V——水样体积，mL。 附：1、水中硫酸盐的测定实验准备单。 2、水中硫酸盐的测定实验评分记录表。
水中硫酸盐的测定
实验准备单
二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。
三、实验室准备：
1、307、308室。
四、学生准备：
1、记录用笔； 2、工作服； 3、试验预习报告。
水中硫酸盐的测定
评分记录表
一、总要求：
数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。 满分为100分，得60分为合格。
二、分数划分及评分标准 实验老师： 日 期：