镁合金轧制

. .1概述........................................................................................................……1

.2变形镁合金研究现状...................................................................................1

1.2.1变形镁合金概述...................................................................................1

1.2.2镁合金塑形成形理论...........................................................................2

1.2.3镁合金塑塑性加工技术........................................................................6

.3 Mg-Zn-Zr系合金概述.................................................................................9 .4论文研究的目的、意义及主要内容.......................................................... 11.3

Mg-Zn-Zr系合金概述.................................................................................9

.4论文研究的目的、意义及主要内容.......................................................... 11

1.1概述

镁及镁合金具有密度小、比强度和比高度高、导电性和导热性好、电磁屏蔽能力和减震能力强、机加工性能好以及易回收等一系列优异的性能，被认为是“21世纪最具有发展前途的绿色金属材料。长期以来，镁及镁合金被广泛地应用于航空航天、电子、电器、汽车等领域，能够有效地减轻结构件的重量，节约能源和减轻环境污染。特别是变形镁合金板材不仅具有优异的综合性能，而且还可以通过冲压等二次成形方法来制备各种形式的产品，表现出极其广阔的应用前景但由于纯镁及大部分镁合金都具有密排六方晶体结构，并且其轴比(c/a)值接近理想的密堆值，合金的晶格对称性低，普通条件下可以启动的滑移系较少。因此，采用常规轧制技术生产镁合金板材时，存在轧制工艺流程长、成品率低和生产成本高等问题，并且板材在轧制过程中还容易形成强烈的(0002)基面织构，大部分晶粒的(0002)基面都与轧板表面平行。具有该种织构的镁合金板材在二次加工时，由于基面处于硬取向，基面滑移和拉伸孪生都难以启动而容易开裂。为了解决上述问题，一方面需结合高温轧制、特殊轧制或晶粒细化的方法，并且还要对轧制温度、轧制道次、变形量等工艺参数进行优化来减弱基面织构的程度。目前，国内外有关镁合金加工成形工艺的研究仍然很缺乏，已有的研究也主要集中在AZ和AM系等镁合金，这将影响变形镁合金的拓展与应用。因此，对镁合金板材轧制成形工艺的系统研究成为一个非常重要的研究方向。

1.2变形镁合金研究现状

1.2.1变形镁合金概述

变形镁合金通常是指可以通过塑性成形技术进行深加工的镁合金，是相对于铸造镁合金而言的。现有研究表明镁合金经过热变形(如挤压、轧制、锻造等)后的组织得

到显著细化，铸造组织缺陷被消除，可以显著地改善其强度，塑性和耐蚀性等多方面的性能。此外，与铸造镁合金相比，变形镁合金的产品形式、结构、尺寸更加丰富多样，能生产铸造工艺无法得到的大尺寸部件或某些薄壁零部件。由于塑性加工产品的组织性能与加工工艺之间存在着紧密的内在联系，因此能通过优化塑性加工工艺来调控材料的微观组织，进而获得理想的性能，满足各种应用场合对镁合金结构件性能的要求，扩大镁合金的应用范围。

目前，国内外对镁合金铸造技术和理论的研究较多且已相对成熟。近年来，对变形镁合金的研究也取得了一些进展，特别是在镁合金塑性变形理论及塑性加工新技术等领域取得了很多突破性的的进展，开发了诸如多向锻造、交叉轧制、异步轧制、等径角轧制和等径角挤压、叠轧、反复弯曲等新工艺，但与铸造技术相比则仍然要滞后得多。分析其原因，主要有以下几个方面:(1)现有研究对镁合金塑性加工技术的基础性和开创性研究都较少，且现有的研究主要集中在AZ系列等常规镁合金上;(2)由于晶体结构的特殊性，镁合金的塑性变形理论比钢、铝等常见金属的更加复杂，并且目前还不够系统; (3)近年来，尽管也开发了一些新的塑性加工技术和工艺，但研究仍然不够系统，要推广应用还存在诸多的技术瓶颈; (4)由十加工过程长、成品率低，使变形镁合金的生产成本远高于铸造镁合金，制约了其在民用领域的应用发展。

1.2.2镁合金塑形成形理论

2.2.1镁合金中的滑移

在纯镁及大部分镁合金合金中，(0002)晶面和晶向分别是其原子排列最紧密的晶面和晶向，亦即晶体学中的滑移面和滑移方向。若根据滑移面进行分类，可以分为基面滑移和棱柱面与锥面滑移等非基面滑移;如果根据滑移方向进行区分，则可以分成a位错滑移和位错滑移。a位错实际上是柏氏矢量为的单位位错，是镁合金内柏氏矢量最小的位错，其柏氏矢量位于(0002)基面并沿基面各条底边方向。a位错是镁合金中运动能力最强的位错，能沿基面、棱柱面及锥面发生滑移。c+a位错是柏氏矢量为的全位错，c+a位错可以是纯刃型位错、纯螺型位错或混合型位错，其中纯螺型位错的稳定性最高，而纯刃型位错的稳定性最低。与

的单位位错相比，c+a位错柏氏矢量大，晶面间距较小，因而位错芯较窄，

运动能力较差而不易发生滑移。根据S. Ando等的研究，c+a刃型位错有A, B两种不同类型的结构。A型位错是一种全位错，常延伸至基面，不能发生滑移。当A型位错在基面上的分量较小时，能在外加应力作用下转化成B型位错。B型c+a位错由两个不全位错构成，能沿晶面(11-22)发生滑移。加入Li等合金元素降低镁合金的c/a值或层错能，能减小c+a位错的核心结构在基面上的延伸量，促进锥面滑移。在镁合金中，c+a位错可通过c位错与a位错、a位错与{10-1 2}或{11-22 }孪生以及c位错与{11-21}孪生之间的交互作用而形成。图1. 1给出了镁合金中的位错示意图。

图1.1镁合金中的位错示意图

只有当所受切应力超过临界切应力时(CRS S)滑移系才能启动。一般而言，低温条件下镁合金中棱柱面滑移的CRS S远大于基面滑移的，随着变形温度的升高，二者的差异减小甚至趋于接近，此时棱柱面滑移能够发生而提供更多的滑移系。但基面滑移和棱柱面滑移的滑移方向均为平行于基面而垂直于c轴的方向，无法协调沿晶格c轴方向的应变。在hcp金属中，锥面滑移的方向为晶向，可以产生沿c轴方向的应变，很好地弥补基面滑移和棱柱面滑移的不足。研究表明，室温条件下锥面滑移的CRS S超出基面滑移的100倍以上，因此只有在某些特定的区域或特殊的条件下才能发挥作用。

多晶镁合金在外力作用下发生塑性变形时，会沿滑移面发生滑移，滑移的本质是位错的运动。余棍等在镁合金塑性变形机制的研究中，指出AZ31在10%的压下量下，滑移的台阶平行且稀疏，由十镁基体的滑移系少，层错能低，难以进行交滑移，因此多产生单系滑移，滑移线容易形成一组平行线，为典型的基面滑移。在镁合金中，应力对位错行为具有明显的影响，在变形开始阶段，位错运动速度和增殖速度均随应力的增大而显著提高，但在变形后期位错会相互缠绕而失去运动能力。当变形温度升高时，受阻位错可发生非基面交滑移，释放应力集中，使塑性变形得以继续进行。

2.2.2镁合金中的孪生

在hcp结构的纯金属和合金中，孪生的作用非常明显，是对滑移有意的补充。虽然孪生的切变量较小，孪生变形不能产生大的塑性应变，但孪生一方面可以使晶体的位向发生改变，另一方面还可以吸收能量，延缓因局部应力集中所导致的开裂，使镁合金的塑性得以提高

在镁合金中，{10 -1 2}孪生是切变量最小的孪生模式，其外形通常呈宽厚的透镜状。该孪生属于拉伸孪生，当沿c轴方向受拉或沿垂直于c轴方向受压时很容易发生。镁合金中常见的另一种孪生是{10 -11}为压缩孪生，其发生条件与{10 -1 2}孪生正好相反，外形通常呈平直的细长状。在镁合金中除表3-3

中所列出的孪生系外，还存在其

它类型的孪生系，如{10 -1 3},{ 11-23},{ 10 -14},{ 10 -1 5}, {2-2 05}等。其中{10 -13}与{10 -11 }孪晶类似，它们都有大致相同的孪生切变量和切变机制。如图1. 2所示，{ 10 -11 }中的{10-1 2}二次孪晶位向接近，可看作是“{10 -1 1 }+{10-1 2}”的结果，即在发生过{10 -11 }孪生的孪晶内再次发生{10 -1 2}孪生。

图1.2 {10 -11}中的{10-12}二次孪晶

影响镁合金孪生的因素很多，包括变形温度、晶粒取向、应变速率和晶粒尺寸等。一般而言，温度越低则孪生对塑性变形的贡献就越大。经过不同塑性变形工艺制得的镁合金材料，其发生孪生变形的条件亦不相同。对于挤压棒材和轧制板材，当应变低于8%时，孪生几乎可以使所有晶粒向基面方向转动;对于挤压棒材，25%的应变量可产生大量的孪晶，但仍有一些晶粒没有发生孪生变形;而对于轧制板材，8%的应变量即可使所有晶粒均发生孪生变形，并且孪生的形态也不相同。孪生应力对应变速度十分敏感，应变速度对孪生的影响与变形温度的影响相似。孪生主要发生在粗晶内部，而细晶镁合金中只有当变形温度很低、变形速度极快时才会产生大量孪晶。这是因为粗晶内位错滑移程大，晶界附近应力集中严重。而细晶组织不仅位错滑移程短，更为重要的是细晶镁合金容易通过交滑移、非基面滑移和GBS以及动态回复等过程来释放局部应力集中，应力状态难以满足孪晶形核的要求。

1.2.2.3镁合金中的动态再结晶

镁合金在热变形过程中极易发生动态再结晶，这主要是因为以下三方面的因素:镁是低层错能金属，位错容易扩展，不容易发生动态回复而消耗变形储能，因此动态再结晶的驱动力大;镁中的滑移系少，在变形过程中位错容易塞积而使储能升高;

镁的晶

界扩散速度快，位错容易被晶界吸收。动态再结晶的核心问题是形核问题，从现有文献报道看，镁合金动态再结晶形机制非常复杂，图1.1给出了其中的一种，即晶界凸起形核机制示意图。

（a）晶界皱曲，伴随着亚晶界的发（b）部分品界滑动，导致局部应变不均匀的发展

（C）锯齿状晶界的凸出部分伴随位错亚晶界形成或孪晶，导致新晶粒的生成

图1.3动态再结晶晶粒形核的晶界凸起机制示意图

人们已经提出几种不同的动态再结晶形核机制，其中主要的有三种

人们已经提出几种不同的动态再结晶形核机制，其中主要的有三种

① 晶界凸起(弓弯)，晶界凸起机制认为动态再结晶晶核是通过预先存在的大 角度晶界在应力作用下的迁移而形成的，如图1.1所示。

②亚晶粗化机制认为与周围形变基体有很大的取向差的新晶粒的形核及长大

来源于在晶界附近的连续亚晶转动或不连续亚晶长大和粗化过程。

③复合孪生机制认为动态再结晶形核于通过重复退火孪生而产生高迁移性界面的亚晶。在实际过程中，形核机制并不是完全孤立的，发生动态再结晶形核时可能会同时起作用。

晶界凸起(弓弯)，晶界凸起机制认为动态再结晶晶核是通过预先存在的大

角度晶界在应力作用下的迁移而形成的，如图1.1所示。

②亚晶粗化机制认为与周围形变基体有很大的取向差的新晶粒的形核及长大

来源于在晶界附近的连续亚晶转动或不连续亚晶长大和粗化过程。

③复合孪生机制认为动态再结晶形核于通过重复退火孪生而产生高迁移性界面的亚晶。在实际过程中，形核机制并不是完全孤立的，发生动态再结晶形核时可能会同时起作用。

1.2.2.4镁合金织构

在变形镁合金中，织构具有特殊重要的地位。用常规工艺如铁模或砂型铸造制备的纯镁和镁合金锭坯，其晶粒通常无明显的择优取向。但在随后的锻造、挤压、轧制、拉拔或等径角挤压等塑性变形过程中，会由于滑移和孪生使晶粒发生转动而形成织构。随着变形工艺条件不同，所形成的织构组分也存在差异，并且织构组分在变形过程中还会随变形的深入而发生变化。镁合金中最主要的变形织构为{0001}基面织构。此外，在塑性变形后的退火过程中，若镁合金发生了再结晶或二次再结晶，则会形成再结晶织构。镁合金再结晶织构组分取决于合金成分、退火前变形织构的特征和退火工艺。

1.2.3镁合金塑塑性加工技术

2.3镁合金塑性加工的特点

随着镁合金塑性变形理论的日益成熟，与之密切相关的塑性加工技术也应运而生。锻造、挤压、轧制和冲压等传统加工技术被成功地应用于变形镁合金的制备，对镁合金塑性加工技术的研究已成为变形镁合金领域的主要方向之一。

镁合金的塑性变形加工性能主要与变形温度、合金的成分及组织、变形速率、成形工艺等影响因素密切相关。镁合金的塑性成形主要有以下几个特点 :

（1）温度敏感性高和导热性好。大部分镁合金仅在仅在较窄的温度范围内才具备较好的塑性加工性能，一旦超过此温度范围，就容易出现冷、热裂纹。因此，需严格控制加工前锭坯的加热温度。此外，镁合金的导热性很好，在塑性加工尤其是薄板的轧制过程中，当工件与冷的变形工具相遇时，温度会急剧降低而导致冷裂;而在挤压过程中，当挤压速度过快时，会因变形热使工件温度升高，当温度升高过大时会导致热裂的产生。镁合金塑性加工的这一特点给其生产带来了极大的困难，同时也是变形镁合金成本偏高的主要原因之一。

（2)塑性成形工艺条件随合金成分与微观组织的不同而改变。在镁合金中添加合金元素能实现强化而提高强度，但合金的塑性变形能力通常随合金元素含量的增加而恶化。由于镁合金的塑性强烈地依赖于其晶粒尺寸和晶粒取向，若合金元素的加入能细化晶粒或抑制变形过程中基面织构的形成，则又能在一定程度上改善其塑性成形能力。因

此，在制定镁合金的塑性加工工艺时，要充分地考虑合金成分及微观组织结构的影响。

（3)速度敏感性高。在镁合金的塑性变形过程中，由于滑移系少，位错容易塞积，晶间联系发生破坏，需通过溶解沉积、非晶机构、动态回复、动态再结晶等方式使其发生软化，并释放应力集中，修复晶间联系。而上述诸过程都受时间因素的控制，结果使镁合金的塑性加工速率和生产效率低。事实上，普通镁合金的轧制速度大多仅为钢的十分之一。当变形速度过高时，就会导致挤压、锻造、轧制和冲压等过程中的开裂。

（4）合金的流动性差。固态镁合金的勃性很大，在高温下尤其如此，造成镁合金填充模腔的能力要比铝合金差很多。对于铝合金要两付模具就可以完成锻件，如果用镁合金制造同样的锻件则需要三付模具。另外，模具表面要进行抛光、润滑来促进加工的金属的流动。（5）各向异性强。由于镁合金的晶格对称性低、滑移系少，在塑性成形过程中很容易形成变形织构。而一旦形成织构，在力学性能上就会呈现出明显的各向异性，给后续加工带来诸多不利影响。

1.2.3.4镁合的轧制

轧制是生产镁合金板材的主要方法。轧制用镁合金坯料可以是铸坯、挤压坯或锻坯。锭坯在轧制前需进行铣面，以除掉表面缺陷。对于塑性加工性能较好的镁合金而言，可以直接采用铸锭进行轧制，但为了提高其变形能力，在轧制前需进行均匀化或固溶处理，目的是使第二相充分溶解，合金的成分和组织更加均匀，从而减小轧制过程中因不均匀变形所导致的材料内部的附加应力。对于塑性加工性能较差的镁合金，铸锭直接轧制较为困难，此时可以采用挤压坯或锻坯进行轧制。 轧制温度是镁合金轧制时最重要的工艺参数。轧制温度对镁合金板材组织性的影响，其实质是通过对轧制时的塑性变形机制和动态再结晶过程的影响而实现的。当在较低的温度下进行轧制时，孪生是其中主要的塑性变形机制，形变组织中会产生密集的孪晶。此时因温度较低而不能发生动态再结晶，晶粒不能在变形过程中得到细化，必须结合后续的退火处理使其发生静态再结晶才能细化晶粒。热轧时，塑性变形在再结晶温度以上进行，在变形的同时伴随着再结晶的发生，初始的大晶粒可以通过再结晶而细化，使合金的力学性能提高

压下制度是板材轧制制度最核心的内容，直接关系着生产效率和产品质量。一般来说，镁合金的压下量分配主要取决于各种合金的加热温度及此温区内合金的强度和塑性指标、轧制速度、轧辊最大安全负荷、轧辊直径大小等因素。道次压下量和总变形量均对镁合金轧制板材的组织和性能有很大影响。增大道次压下量和总变形量有利于细化晶粒，提高力学性能。但当压下量超过其临界变形程度时，在轧板表面或边部容易出现开裂现象。若轧制前板材内具有织构，则坯料的厚度对轧板的微观组织和力学性能也会造成一定的影响。其原因在于当坯料厚度不同时，轧板法向与轧制合力之间的火角也会有所差异，使各种塑性变形机制的作用发生改变。

退火处理可以消除加工硬化以及镁合金轧板中的孪晶组织，从而提高合金的塑性。傅定发等人研究了退火处理对轧制态AZ31镁合金板材微观组织和力学性能的影响，结果发现，板材中的孪晶在退火过程中可以发生再结晶，转变为细小的再结晶新晶粒。再结晶晶粒尺寸随着退火温度的升高而增大，随着退火时间的延长则呈现先细化后增大的趋势。经退火处理以后，虽然板材的强度有小幅度下降，但其塑性得到明显改善，冲压性能也显著提高。

镁合金在轧制过程中易形成(0001)基面织构，成品板材通常具有很强的各向异性，这对冲压特别是拉深极为不利。采用交叉轧制的方法(即在轧制过程中，每轧一道次后将板材转达90。再进行轧制)，轧向和横向交替变化，不仅可以使锭坯长宽比灵活配合，而且能导致晶粒均匀化和等轴化，降低各向异性、改善板材性能。目前，还开发了一些镁合金板材的特殊轧制成形技术，如异步轧制、等径角轧制、铸轧、叠轧等，其中夏伟军等人的研究发现，采用小异速比异步轧制技术进行多道次轧制，可以有效地积累剪切应变，弱化AZ31镁合金板材的基面织构，改善板材的室温塑性和成形性能。虽然其中的很多研究仍处十实验室阶段，但这些研究为高性能镁合金板材轧制技术的发展提供了有益的参考。

近年来，镁合金特别是变形镁合金以其优异的综合力学性能口益受到关注。 在众多变形镁合金产品中，镁合金板材的用途尤为广泛，在航空航天、交通运输 和3C等领域具有广阔的应用前景。目前，限制镁合金板材应用发展的主要原因在 十镁板的轧制工艺流程长、产品成品率低。近年来，近年来，尽管国内外加大了 对镁合金板材轧制技术和工艺的研究，但主要集中在AZ系列镁合金领域，对ZK系 镁合金轧制技术的研究非常稀少。而 ZK系镁合金是工业变形镁合金中强度最高、 综合性能最好、应用广泛的结构合金。有研究表明，Zr具有细化晶粒作用，是铸

态Mg-Zn合金中最有效的晶粒细化兀素。另外，Zr可以改善镁合金耐蚀性和耐热性。 因此，研究ZK系镁合金轧制成形工艺具有非常重要的意义。

本文以ZK21和ZK40两种ZK系镁合金为研究对象，以铸造一固溶一轧制工艺 为研究线索，围绕固溶工艺参数的优化以及轧制工艺的不同，采用金相观察和显 微硬度测试对其进行组织性能的研究。论文主要研究内容如下:

1.5.1选题目的

长久以来，科研机构与医学领域的专家学者一直致力十对生物材料的研究，试图找到一种可以修复、替换因外伤、病变等引起的骨组织受损或坏死的材料。

天然的骨移植不会对骨组织产生排异作用，修复效果良好。但资源非常有限，难以满足需求。人造骨研制由十原料来源广泛、成本低廉，受到人们的普遍重视。但是人造骨也有其自身的缺点，就是可能会释放有毒的离子容易产生排异反应，力学性能也难以达到移植骨的性能指标，成骨效果差。研究一种生物相容性和力学性能均好的生物医用材料，成为了急需面临的问题。

临床上常用的医用不锈钢、医用钦及钦合金、医用钻基合金因强度过高以及容易释放容易引起过敏甚至致癌的Al, V, Ni等有毒的离子，对人体的康复产生不利影响。

生物医用镁合金虽然弹性模量与人骨的弹性模量最为接近，镁是人体必需的金属离子， 腐蚀降解后的镁离子被人体吸收或通过新陈代谢排出体外。但是医用镁合金腐蚀速率太快，以及腐蚀的时候产生的大量气体是当前生物医用材料研究进度的一大障碍。 本本课题主要利用OM、SEM等先进分析和检测手段，研究观察不同工艺轧制态医用Mg-Zn-Ca合金显微组织；分析医用Mg-Zn-Ca合金的轧制工艺，研究医用Mg-

Zn-Ca合金的轧制工艺对合金显微组织的影响及影响规律，获得较好的轧制工艺参数。通过本课题了解和掌握医用Mg-Zn-Ca合金的组织、力学性能以及物理性能的特点，加深对所学的专业知识的了解，熟悉所需实验设备的使用方法。

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1.2.2镁合金塑形成形理论...........................................................................2

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.3 Mg-Zn-Zr系合金概述.................................................................................9 .4论文研究的目的、意义及主要内容.......................................................... 11.3

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1.1概述

镁及镁合金具有密度小、比强度和比高度高、导电性和导热性好、电磁屏蔽能力和减震能力强、机加工性能好以及易回收等一系列优异的性能，被认为是“21世纪最具有发展前途的绿色金属材料。长期以来，镁及镁合金被广泛地应用于航空航天、电子、电器、汽车等领域，能够有效地减轻结构件的重量，节约能源和减轻环境污染。特别是变形镁合金板材不仅具有优异的综合性能，而且还可以通过冲压等二次成形方法来制备各种形式的产品，表现出极其广阔的应用前景但由于纯镁及大部分镁合金都具有密排六方晶体结构，并且其轴比(c/a)值接近理想的密堆值，合金的晶格对称性低，普通条件下可以启动的滑移系较少。因此，采用常规轧制技术生产镁合金板材时，存在轧制工艺流程长、成品率低和生产成本高等问题，并且板材在轧制过程中还容易形成强烈的(0002)基面织构，大部分晶粒的(0002)基面都与轧板表面平行。具有该种织构的镁合金板材在二次加工时，由于基面处于硬取向，基面滑移和拉伸孪生都难以启动而容易开裂。为了解决上述问题，一方面需结合高温轧制、特殊轧制或晶粒细化的方法，并且还要对轧制温度、轧制道次、变形量等工艺参数进行优化来减弱基面织构的程度。目前，国内外有关镁合金加工成形工艺的研究仍然很缺乏，已有的研究也主要集中在AZ和AM系等镁合金，这将影响变形镁合金的拓展与应用。因此，对镁合金板材轧制成形工艺的系统研究成为一个非常重要的研究方向。

1.2变形镁合金研究现状

1.2.1变形镁合金概述

变形镁合金通常是指可以通过塑性成形技术进行深加工的镁合金，是相对于铸造镁合金而言的。现有研究表明镁合金经过热变形(如挤压、轧制、锻造等)后的组织得

到显著细化，铸造组织缺陷被消除，可以显著地改善其强度，塑性和耐蚀性等多方面的性能。此外，与铸造镁合金相比，变形镁合金的产品形式、结构、尺寸更加丰富多样，能生产铸造工艺无法得到的大尺寸部件或某些薄壁零部件。由于塑性加工产品的组织性能与加工工艺之间存在着紧密的内在联系，因此能通过优化塑性加工工艺来调控材料的微观组织，进而获得理想的性能，满足各种应用场合对镁合金结构件性能的要求，扩大镁合金的应用范围。

目前，国内外对镁合金铸造技术和理论的研究较多且已相对成熟。近年来，对变形镁合金的研究也取得了一些进展，特别是在镁合金塑性变形理论及塑性加工新技术等领域取得了很多突破性的的进展，开发了诸如多向锻造、交叉轧制、异步轧制、等径角轧制和等径角挤压、叠轧、反复弯曲等新工艺，但与铸造技术相比则仍然要滞后得多。分析其原因，主要有以下几个方面:(1)现有研究对镁合金塑性加工技术的基础性和开创性研究都较少，且现有的研究主要集中在AZ系列等常规镁合金上;(2)由于晶体结构的特殊性，镁合金的塑性变形理论比钢、铝等常见金属的更加复杂，并且目前还不够系统; (3)近年来，尽管也开发了一些新的塑性加工技术和工艺，但研究仍然不够系统，要推广应用还存在诸多的技术瓶颈; (4)由十加工过程长、成品率低，使变形镁合金的生产成本远高于铸造镁合金，制约了其在民用领域的应用发展。

1.2.2镁合金塑形成形理论

2.2.1镁合金中的滑移

在纯镁及大部分镁合金合金中，(0002)晶面和晶向分别是其原子排列最紧密的晶面和晶向，亦即晶体学中的滑移面和滑移方向。若根据滑移面进行分类，可以分为基面滑移和棱柱面与锥面滑移等非基面滑移;如果根据滑移方向进行区分，则可以分成a位错滑移和位错滑移。a位错实际上是柏氏矢量为的单位位错，是镁合金内柏氏矢量最小的位错，其柏氏矢量位于(0002)基面并沿基面各条底边方向。a位错是镁合金中运动能力最强的位错，能沿基面、棱柱面及锥面发生滑移。c+a位错是柏氏矢量为的全位错，c+a位错可以是纯刃型位错、纯螺型位错或混合型位错，其中纯螺型位错的稳定性最高，而纯刃型位错的稳定性最低。与

的单位位错相比，c+a位错柏氏矢量大，晶面间距较小，因而位错芯较窄，

运动能力较差而不易发生滑移。根据S. Ando等的研究，c+a刃型位错有A, B两种不同类型的结构。A型位错是一种全位错，常延伸至基面，不能发生滑移。当A型位错在基面上的分量较小时，能在外加应力作用下转化成B型位错。B型c+a位错由两个不全位错构成，能沿晶面(11-22)发生滑移。加入Li等合金元素降低镁合金的c/a值或层错能，能减小c+a位错的核心结构在基面上的延伸量，促进锥面滑移。在镁合金中，c+a位错可通过c位错与a位错、a位错与{10-1 2}或{11-22 }孪生以及c位错与{11-21}孪生之间的交互作用而形成。图1. 1给出了镁合金中的位错示意图。

图1.1镁合金中的位错示意图

只有当所受切应力超过临界切应力时(CRS S)滑移系才能启动。一般而言，低温条件下镁合金中棱柱面滑移的CRS S远大于基面滑移的，随着变形温度的升高，二者的差异减小甚至趋于接近，此时棱柱面滑移能够发生而提供更多的滑移系。但基面滑移和棱柱面滑移的滑移方向均为平行于基面而垂直于c轴的方向，无法协调沿晶格c轴方向的应变。在hcp金属中，锥面滑移的方向为晶向，可以产生沿c轴方向的应变，很好地弥补基面滑移和棱柱面滑移的不足。研究表明，室温条件下锥面滑移的CRS S超出基面滑移的100倍以上，因此只有在某些特定的区域或特殊的条件下才能发挥作用。

多晶镁合金在外力作用下发生塑性变形时，会沿滑移面发生滑移，滑移的本质是位错的运动。余棍等在镁合金塑性变形机制的研究中，指出AZ31在10%的压下量下，滑移的台阶平行且稀疏，由十镁基体的滑移系少，层错能低，难以进行交滑移，因此多产生单系滑移，滑移线容易形成一组平行线，为典型的基面滑移。在镁合金中，应力对位错行为具有明显的影响，在变形开始阶段，位错运动速度和增殖速度均随应力的增大而显著提高，但在变形后期位错会相互缠绕而失去运动能力。当变形温度升高时，受阻位错可发生非基面交滑移，释放应力集中，使塑性变形得以继续进行。

2.2.2镁合金中的孪生

在hcp结构的纯金属和合金中，孪生的作用非常明显，是对滑移有意的补充。虽然孪生的切变量较小，孪生变形不能产生大的塑性应变，但孪生一方面可以使晶体的位向发生改变，另一方面还可以吸收能量，延缓因局部应力集中所导致的开裂，使镁合金的塑性得以提高

在镁合金中，{10 -1 2}孪生是切变量最小的孪生模式，其外形通常呈宽厚的透镜状。该孪生属于拉伸孪生，当沿c轴方向受拉或沿垂直于c轴方向受压时很容易发生。镁合金中常见的另一种孪生是{10 -11}为压缩孪生，其发生条件与{10 -1 2}孪生正好相反，外形通常呈平直的细长状。在镁合金中除表3-3

中所列出的孪生系外，还存在其

它类型的孪生系，如{10 -1 3},{ 11-23},{ 10 -14},{ 10 -1 5}, {2-2 05}等。其中{10 -13}与{10 -11 }孪晶类似，它们都有大致相同的孪生切变量和切变机制。如图1. 2所示，{ 10 -11 }中的{10-1 2}二次孪晶位向接近，可看作是“{10 -1 1 }+{10-1 2}”的结果，即在发生过{10 -11 }孪生的孪晶内再次发生{10 -1 2}孪生。

图1.2 {10 -11}中的{10-12}二次孪晶

影响镁合金孪生的因素很多，包括变形温度、晶粒取向、应变速率和晶粒尺寸等。一般而言，温度越低则孪生对塑性变形的贡献就越大。经过不同塑性变形工艺制得的镁合金材料，其发生孪生变形的条件亦不相同。对于挤压棒材和轧制板材，当应变低于8%时，孪生几乎可以使所有晶粒向基面方向转动;对于挤压棒材，25%的应变量可产生大量的孪晶，但仍有一些晶粒没有发生孪生变形;而对于轧制板材，8%的应变量即可使所有晶粒均发生孪生变形，并且孪生的形态也不相同。孪生应力对应变速度十分敏感，应变速度对孪生的影响与变形温度的影响相似。孪生主要发生在粗晶内部，而细晶镁合金中只有当变形温度很低、变形速度极快时才会产生大量孪晶。这是因为粗晶内位错滑移程大，晶界附近应力集中严重。而细晶组织不仅位错滑移程短，更为重要的是细晶镁合金容易通过交滑移、非基面滑移和GBS以及动态回复等过程来释放局部应力集中，应力状态难以满足孪晶形核的要求。

1.2.2.3镁合金中的动态再结晶

镁合金在热变形过程中极易发生动态再结晶，这主要是因为以下三方面的因素:镁是低层错能金属，位错容易扩展，不容易发生动态回复而消耗变形储能，因此动态再结晶的驱动力大;镁中的滑移系少，在变形过程中位错容易塞积而使储能升高;

镁的晶

界扩散速度快，位错容易被晶界吸收。动态再结晶的核心问题是形核问题，从现有文献报道看，镁合金动态再结晶形机制非常复杂，图1.1给出了其中的一种，即晶界凸起形核机制示意图。

（a）晶界皱曲，伴随着亚晶界的发（b）部分品界滑动，导致局部应变不均匀的发展

（C）锯齿状晶界的凸出部分伴随位错亚晶界形成或孪晶，导致新晶粒的生成

图1.3动态再结晶晶粒形核的晶界凸起机制示意图

人们已经提出几种不同的动态再结晶形核机制，其中主要的有三种

人们已经提出几种不同的动态再结晶形核机制，其中主要的有三种

① 晶界凸起(弓弯)，晶界凸起机制认为动态再结晶晶核是通过预先存在的大 角度晶界在应力作用下的迁移而形成的，如图1.1所示。

②亚晶粗化机制认为与周围形变基体有很大的取向差的新晶粒的形核及长大

来源于在晶界附近的连续亚晶转动或不连续亚晶长大和粗化过程。

③复合孪生机制认为动态再结晶形核于通过重复退火孪生而产生高迁移性界面的亚晶。在实际过程中，形核机制并不是完全孤立的，发生动态再结晶形核时可能会同时起作用。

晶界凸起(弓弯)，晶界凸起机制认为动态再结晶晶核是通过预先存在的大

角度晶界在应力作用下的迁移而形成的，如图1.1所示。

②亚晶粗化机制认为与周围形变基体有很大的取向差的新晶粒的形核及长大

来源于在晶界附近的连续亚晶转动或不连续亚晶长大和粗化过程。

③复合孪生机制认为动态再结晶形核于通过重复退火孪生而产生高迁移性界面的亚晶。在实际过程中，形核机制并不是完全孤立的，发生动态再结晶形核时可能会同时起作用。

1.2.2.4镁合金织构

在变形镁合金中，织构具有特殊重要的地位。用常规工艺如铁模或砂型铸造制备的纯镁和镁合金锭坯，其晶粒通常无明显的择优取向。但在随后的锻造、挤压、轧制、拉拔或等径角挤压等塑性变形过程中，会由于滑移和孪生使晶粒发生转动而形成织构。随着变形工艺条件不同，所形成的织构组分也存在差异，并且织构组分在变形过程中还会随变形的深入而发生变化。镁合金中最主要的变形织构为{0001}基面织构。此外，在塑性变形后的退火过程中，若镁合金发生了再结晶或二次再结晶，则会形成再结晶织构。镁合金再结晶织构组分取决于合金成分、退火前变形织构的特征和退火工艺。

1.2.3镁合金塑塑性加工技术

2.3镁合金塑性加工的特点

随着镁合金塑性变形理论的日益成熟，与之密切相关的塑性加工技术也应运而生。锻造、挤压、轧制和冲压等传统加工技术被成功地应用于变形镁合金的制备，对镁合金塑性加工技术的研究已成为变形镁合金领域的主要方向之一。

镁合金的塑性变形加工性能主要与变形温度、合金的成分及组织、变形速率、成形工艺等影响因素密切相关。镁合金的塑性成形主要有以下几个特点 :

（1）温度敏感性高和导热性好。大部分镁合金仅在仅在较窄的温度范围内才具备较好的塑性加工性能，一旦超过此温度范围，就容易出现冷、热裂纹。因此，需严格控制加工前锭坯的加热温度。此外，镁合金的导热性很好，在塑性加工尤其是薄板的轧制过程中，当工件与冷的变形工具相遇时，温度会急剧降低而导致冷裂;而在挤压过程中，当挤压速度过快时，会因变形热使工件温度升高，当温度升高过大时会导致热裂的产生。镁合金塑性加工的这一特点给其生产带来了极大的困难，同时也是变形镁合金成本偏高的主要原因之一。

（2)塑性成形工艺条件随合金成分与微观组织的不同而改变。在镁合金中添加合金元素能实现强化而提高强度，但合金的塑性变形能力通常随合金元素含量的增加而恶化。由于镁合金的塑性强烈地依赖于其晶粒尺寸和晶粒取向，若合金元素的加入能细化晶粒或抑制变形过程中基面织构的形成，则又能在一定程度上改善其塑性成形能力。因

此，在制定镁合金的塑性加工工艺时，要充分地考虑合金成分及微观组织结构的影响。

（3)速度敏感性高。在镁合金的塑性变形过程中，由于滑移系少，位错容易塞积，晶间联系发生破坏，需通过溶解沉积、非晶机构、动态回复、动态再结晶等方式使其发生软化，并释放应力集中，修复晶间联系。而上述诸过程都受时间因素的控制，结果使镁合金的塑性加工速率和生产效率低。事实上，普通镁合金的轧制速度大多仅为钢的十分之一。当变形速度过高时，就会导致挤压、锻造、轧制和冲压等过程中的开裂。

（4）合金的流动性差。固态镁合金的勃性很大，在高温下尤其如此，造成镁合金填充模腔的能力要比铝合金差很多。对于铝合金要两付模具就可以完成锻件，如果用镁合金制造同样的锻件则需要三付模具。另外，模具表面要进行抛光、润滑来促进加工的金属的流动。（5）各向异性强。由于镁合金的晶格对称性低、滑移系少，在塑性成形过程中很容易形成变形织构。而一旦形成织构，在力学性能上就会呈现出明显的各向异性，给后续加工带来诸多不利影响。

1.2.3.4镁合的轧制

轧制是生产镁合金板材的主要方法。轧制用镁合金坯料可以是铸坯、挤压坯或锻坯。锭坯在轧制前需进行铣面，以除掉表面缺陷。对于塑性加工性能较好的镁合金而言，可以直接采用铸锭进行轧制，但为了提高其变形能力，在轧制前需进行均匀化或固溶处理，目的是使第二相充分溶解，合金的成分和组织更加均匀，从而减小轧制过程中因不均匀变形所导致的材料内部的附加应力。对于塑性加工性能较差的镁合金，铸锭直接轧制较为困难，此时可以采用挤压坯或锻坯进行轧制。 轧制温度是镁合金轧制时最重要的工艺参数。轧制温度对镁合金板材组织性的影响，其实质是通过对轧制时的塑性变形机制和动态再结晶过程的影响而实现的。当在较低的温度下进行轧制时，孪生是其中主要的塑性变形机制，形变组织中会产生密集的孪晶。此时因温度较低而不能发生动态再结晶，晶粒不能在变形过程中得到细化，必须结合后续的退火处理使其发生静态再结晶才能细化晶粒。热轧时，塑性变形在再结晶温度以上进行，在变形的同时伴随着再结晶的发生，初始的大晶粒可以通过再结晶而细化，使合金的力学性能提高

压下制度是板材轧制制度最核心的内容，直接关系着生产效率和产品质量。一般来说，镁合金的压下量分配主要取决于各种合金的加热温度及此温区内合金的强度和塑性指标、轧制速度、轧辊最大安全负荷、轧辊直径大小等因素。道次压下量和总变形量均对镁合金轧制板材的组织和性能有很大影响。增大道次压下量和总变形量有利于细化晶粒，提高力学性能。但当压下量超过其临界变形程度时，在轧板表面或边部容易出现开裂现象。若轧制前板材内具有织构，则坯料的厚度对轧板的微观组织和力学性能也会造成一定的影响。其原因在于当坯料厚度不同时，轧板法向与轧制合力之间的火角也会有所差异，使各种塑性变形机制的作用发生改变。

退火处理可以消除加工硬化以及镁合金轧板中的孪晶组织，从而提高合金的塑性。傅定发等人研究了退火处理对轧制态AZ31镁合金板材微观组织和力学性能的影响，结果发现，板材中的孪晶在退火过程中可以发生再结晶，转变为细小的再结晶新晶粒。再结晶晶粒尺寸随着退火温度的升高而增大，随着退火时间的延长则呈现先细化后增大的趋势。经退火处理以后，虽然板材的强度有小幅度下降，但其塑性得到明显改善，冲压性能也显著提高。

镁合金在轧制过程中易形成(0001)基面织构，成品板材通常具有很强的各向异性，这对冲压特别是拉深极为不利。采用交叉轧制的方法(即在轧制过程中，每轧一道次后将板材转达90。再进行轧制)，轧向和横向交替变化，不仅可以使锭坯长宽比灵活配合，而且能导致晶粒均匀化和等轴化，降低各向异性、改善板材性能。目前，还开发了一些镁合金板材的特殊轧制成形技术，如异步轧制、等径角轧制、铸轧、叠轧等，其中夏伟军等人的研究发现，采用小异速比异步轧制技术进行多道次轧制，可以有效地积累剪切应变，弱化AZ31镁合金板材的基面织构，改善板材的室温塑性和成形性能。虽然其中的很多研究仍处十实验室阶段，但这些研究为高性能镁合金板材轧制技术的发展提供了有益的参考。

近年来，镁合金特别是变形镁合金以其优异的综合力学性能口益受到关注。 在众多变形镁合金产品中，镁合金板材的用途尤为广泛，在航空航天、交通运输 和3C等领域具有广阔的应用前景。目前，限制镁合金板材应用发展的主要原因在 十镁板的轧制工艺流程长、产品成品率低。近年来，近年来，尽管国内外加大了 对镁合金板材轧制技术和工艺的研究，但主要集中在AZ系列镁合金领域，对ZK系 镁合金轧制技术的研究非常稀少。而 ZK系镁合金是工业变形镁合金中强度最高、 综合性能最好、应用广泛的结构合金。有研究表明，Zr具有细化晶粒作用，是铸

态Mg-Zn合金中最有效的晶粒细化兀素。另外，Zr可以改善镁合金耐蚀性和耐热性。 因此，研究ZK系镁合金轧制成形工艺具有非常重要的意义。

本文以ZK21和ZK40两种ZK系镁合金为研究对象，以铸造一固溶一轧制工艺 为研究线索，围绕固溶工艺参数的优化以及轧制工艺的不同，采用金相观察和显 微硬度测试对其进行组织性能的研究。论文主要研究内容如下:

1.5.1选题目的

长久以来，科研机构与医学领域的专家学者一直致力十对生物材料的研究，试图找到一种可以修复、替换因外伤、病变等引起的骨组织受损或坏死的材料。

天然的骨移植不会对骨组织产生排异作用，修复效果良好。但资源非常有限，难以满足需求。人造骨研制由十原料来源广泛、成本低廉，受到人们的普遍重视。但是人造骨也有其自身的缺点，就是可能会释放有毒的离子容易产生排异反应，力学性能也难以达到移植骨的性能指标，成骨效果差。研究一种生物相容性和力学性能均好的生物医用材料，成为了急需面临的问题。

临床上常用的医用不锈钢、医用钦及钦合金、医用钻基合金因强度过高以及容易释放容易引起过敏甚至致癌的Al, V, Ni等有毒的离子，对人体的康复产生不利影响。

生物医用镁合金虽然弹性模量与人骨的弹性模量最为接近，镁是人体必需的金属离子， 腐蚀降解后的镁离子被人体吸收或通过新陈代谢排出体外。但是医用镁合金腐蚀速率太快，以及腐蚀的时候产生的大量气体是当前生物医用材料研究进度的一大障碍。 本本课题主要利用OM、SEM等先进分析和检测手段，研究观察不同工艺轧制态医用Mg-Zn-Ca合金显微组织；分析医用Mg-Zn-Ca合金的轧制工艺，研究医用Mg-

Zn-Ca合金的轧制工艺对合金显微组织的影响及影响规律，获得较好的轧制工艺参数。通过本课题了解和掌握医用Mg-Zn-Ca合金的组织、力学性能以及物理性能的特点，加深对所学的专业知识的了解，熟悉所需实验设备的使用方法。