PIC-10型离子色谱仪操作规程
1、开机程序
1.1将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
1.2配制淋洗液,称取0.2克碳酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫 升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
1.3停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
1.4打开主机电源,打开温控开关(主机背后两个紧靠的灰色开关),拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出。等待10分钟。
1.5在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
1.6打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
2、实验程序
2.1主机加电流后等待20分钟,预热机器。打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2.2在自动进样器上一次放置样品。放置规则为在相邻的两个样品管放同样的样品,第一个管用于冲洗进样管路和电磁阀,第二个用于进样分析。前两个位置必须放置去离子水,后面依次放置用于绘制标准曲线的标液,浓度必须从小到大。然后再放置两个去离子水,后面放置两个待测样品,每两个水样之间必须放置去离子水,用于清洗管路,最后水样放置完后,在最后再放置去离子水。样品管内尽量加满。
2.3自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动进样器”控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。分析时间必须要所有离子全部出峰,冲洗次数一般设置2次,分析次数1次。设置完毕,点击初始位置,自动进样器转盘旋转至起始位置。
2.4准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。工作站自动采集谱图。
2.5保存所有采集到的谱图,准备关机。
3、关机程序
3.1必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源。等待20分钟。
3.2停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3.3滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
4、谱图处理
4.1打开工作站软件,打开标液谱图,选择最小峰面积为2000。
4.2在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。
4.3在“谱图处理”中。在谱图靠近横坐标零点处左击一下,再点击禁止判峰。在第一个峰前空白处左击一下,再点击峰分离。在谱图上
方点击“对已检出的峰进行手工取消或恢复∧”,把不需要的峰去除。
4.4点击“定量组分”,首先点击“清表”,选择“自动填全部峰套峰时间”,
在定量组分表中输入每个峰的成分和浓度。
4.5点击“定量方法”,选择“计算校正因子”,定量根据可以选折峰面
积或峰高。
4.6点击“定量结果”,点击工具栏中的“计算”,,确保每种离子的校正
因子都已经计算出来后,保存谱图。
4.7标准曲线的计算:依次打开每个处理好的谱图,选择“定量结果”
中的“清除已存档”,提示“档已空”,再选择“当前表存档”,把计
算标准曲线所需要的点全部存档,然后选择“定量方法”中的“计
算”,计算并显示标准曲线。
4.8选择“文件”中的“存为模板”,将计算好的标准曲线存为摸板,保
存在文件夹中。
4.9样品的计算:打开待测样品的谱图,再点击“文件”中的“引进模板”,
选择“定量方法”中的“多点校正”,点击工具栏中的“计算”,样
品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
4.10单点校正:将处理好的单点谱图打开,选择“文件”中的“存为模
板”,把处理好的单点谱图存为模板,保存在文件夹中。
样品的计算:打开待测样品的谱图,再点击“文件”中的“引进模
板”,选择“定量方法”中的“单点校正”,点击工具栏中的“计算”,
样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
4.11在“操作”中选择“打印报告”。
注意事项
1、配液的容量瓶跟移液管要洗干净,淋洗液必须现用现配。
2、滤头不能在液面以外,管路中不能有气泡,以防止进入机器干扰基线。
3、做完实验必须电流设定为“0”,以免烧毁抑制器。并用纯水洗泵10分钟。
4、不能一直进浓度高的样品,如果进了要用纯水多洗进样管路几次并进样分析。
5、不能进含颗粒物质和有机物的样品,严格进行样品前处理,过滤并除去有机物、钙镁离子、重金属。
6、实验过程不能打开门,保持机箱内部恒温。
7、管路接头要拧紧,不能有漏水。
8、每星期开一次机,通2小时淋洗液(阴离子)。不需要加电流,用于
保养柱子和抑制器,延长使用寿命。
PIC-10型离子色谱仪操作规程
1、开机程序
1.1将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
1.2配制淋洗液,称取0.2克碳酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫 升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
1.3停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
1.4打开主机电源,打开温控开关(主机背后两个紧靠的灰色开关),拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出。等待10分钟。
1.5在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
1.6打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
2、实验程序
2.1主机加电流后等待20分钟,预热机器。打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2.2在自动进样器上一次放置样品。放置规则为在相邻的两个样品管放同样的样品,第一个管用于冲洗进样管路和电磁阀,第二个用于进样分析。前两个位置必须放置去离子水,后面依次放置用于绘制标准曲线的标液,浓度必须从小到大。然后再放置两个去离子水,后面放置两个待测样品,每两个水样之间必须放置去离子水,用于清洗管路,最后水样放置完后,在最后再放置去离子水。样品管内尽量加满。
2.3自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动进样器”控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。分析时间必须要所有离子全部出峰,冲洗次数一般设置2次,分析次数1次。设置完毕,点击初始位置,自动进样器转盘旋转至起始位置。
2.4准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。工作站自动采集谱图。
2.5保存所有采集到的谱图,准备关机。
3、关机程序
3.1必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源。等待20分钟。
3.2停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3.3滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
4、谱图处理
4.1打开工作站软件,打开标液谱图,选择最小峰面积为2000。
4.2在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。
4.3在“谱图处理”中。在谱图靠近横坐标零点处左击一下,再点击禁止判峰。在第一个峰前空白处左击一下,再点击峰分离。在谱图上
方点击“对已检出的峰进行手工取消或恢复∧”,把不需要的峰去除。
4.4点击“定量组分”,首先点击“清表”,选择“自动填全部峰套峰时间”,
在定量组分表中输入每个峰的成分和浓度。
4.5点击“定量方法”,选择“计算校正因子”,定量根据可以选折峰面
积或峰高。
4.6点击“定量结果”,点击工具栏中的“计算”,,确保每种离子的校正
因子都已经计算出来后,保存谱图。
4.7标准曲线的计算:依次打开每个处理好的谱图,选择“定量结果”
中的“清除已存档”,提示“档已空”,再选择“当前表存档”,把计
算标准曲线所需要的点全部存档,然后选择“定量方法”中的“计
算”,计算并显示标准曲线。
4.8选择“文件”中的“存为模板”,将计算好的标准曲线存为摸板,保
存在文件夹中。
4.9样品的计算:打开待测样品的谱图,再点击“文件”中的“引进模板”,
选择“定量方法”中的“多点校正”,点击工具栏中的“计算”,样
品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
4.10单点校正:将处理好的单点谱图打开,选择“文件”中的“存为模
板”,把处理好的单点谱图存为模板,保存在文件夹中。
样品的计算:打开待测样品的谱图,再点击“文件”中的“引进模
板”,选择“定量方法”中的“单点校正”,点击工具栏中的“计算”,
样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
4.11在“操作”中选择“打印报告”。
注意事项
1、配液的容量瓶跟移液管要洗干净,淋洗液必须现用现配。
2、滤头不能在液面以外,管路中不能有气泡,以防止进入机器干扰基线。
3、做完实验必须电流设定为“0”,以免烧毁抑制器。并用纯水洗泵10分钟。
4、不能一直进浓度高的样品,如果进了要用纯水多洗进样管路几次并进样分析。
5、不能进含颗粒物质和有机物的样品,严格进行样品前处理,过滤并除去有机物、钙镁离子、重金属。
6、实验过程不能打开门,保持机箱内部恒温。
7、管路接头要拧紧,不能有漏水。
8、每星期开一次机,通2小时淋洗液(阴离子)。不需要加电流,用于
保养柱子和抑制器,延长使用寿命。