实验三氨氮的测定
(纳氏试剂比色法)
一、实验目的
掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理及操作。
二、实验原理：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、仪器设备：
a. 氨氮蒸馏装置；
b. 分光光度计；
c.50ml 比色管及实验室常用仪器。
四、试剂
a. 纳氏试剂：称取 16gNaOH50ml 溶于水中，冷却至室温；称取l7g 碘化钾和10g 碘化汞溶于水中，在搅拌下缓慢加到碱液中，定容至100mL ，贮于棕色瓶中。存放于暗处可稳定一个月。
b. 铵氮标准溶液（0.01mg/mL；
c. 酒石酸甲钠溶液；
五、测定步骤：
1、水样预处理：取250 mL 水样（含氨氮含量较高，可取适量并加水至250 mL，使氨氮含量不超过
2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH 为7 左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏。定容至250 mL。
2、标准曲线的绘制：
a. 在8 个50 mL 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL 铵氮标准溶液，再加水至标线；
b. 分别在各管加入1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；
c. 分别在各管加入1.0 mL 纳氏试剂，混匀。放置10min ；
d. 在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg ）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg ），加入50 mL比色管中，稀释至标线；加1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加1.0 mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后；同标准曲线步骤测量吸光度。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 mL 比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加1.0 mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4. 空白试验：以无氨水代替水样，作全程空白测定。
六、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg ）
式中：m —由校准曲线查得的氨氮量（mg ）；
V —水样体积（mL 。
七、注意事项
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色有干扰， 可采用适当的方法进行预处理。
思考题：
1、水样的吸光度超出标准曲线时，怎么办？
2、水样中的余氯为什么会干扰氨氮的测定？如何消除？
实验三氨氮的测定
(纳氏试剂比色法)
一、实验目的
掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理及操作。
二、实验原理：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、仪器设备：
a. 氨氮蒸馏装置；
b. 分光光度计；
c.50ml 比色管及实验室常用仪器。
四、试剂
a. 纳氏试剂：称取 16gNaOH50ml 溶于水中，冷却至室温；称取l7g 碘化钾和10g 碘化汞溶于水中，在搅拌下缓慢加到碱液中，定容至100mL ，贮于棕色瓶中。存放于暗处可稳定一个月。
b. 铵氮标准溶液（0.01mg/mL；
c. 酒石酸甲钠溶液；
五、测定步骤：
1、水样预处理：取250 mL 水样（含氨氮含量较高，可取适量并加水至250 mL，使氨氮含量不超过
2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH 为7 左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏。定容至250 mL。
2、标准曲线的绘制：
a. 在8 个50 mL 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL 铵氮标准溶液，再加水至标线；
b. 分别在各管加入1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；
c. 分别在各管加入1.0 mL 纳氏试剂，混匀。放置10min ；
d. 在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg ）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg ），加入50 mL比色管中，稀释至标线；加1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加1.0 mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后；同标准曲线步骤测量吸光度。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 mL 比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，混匀；加1.0 mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4. 空白试验：以无氨水代替水样，作全程空白测定。
六、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg ）
式中：m —由校准曲线查得的氨氮量（mg ）；
V —水样体积（mL 。
七、注意事项
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色有干扰， 可采用适当的方法进行预处理。
思考题：
1、水样的吸光度超出标准曲线时，怎么办？
2、水样中的余氯为什么会干扰氨氮的测定？如何消除？