深 圳 大 学 实 验 报 告
课程名称:
实验项目名称: 实验五 双液系的气—液平衡相图
学院: 化学与化工学院
报告人:班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务部制
Ⅰ、目的要求
1. 绘制常压下环己烷-乙醇双液系的气液平衡相图(T —X 图),了解相图和相律的基本概念; 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法; 3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
Ⅱ、实验原理
常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T —X 图。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T —X 图上溶液的沸点介于A 、B 二纯液体的沸点之间见图1 (a)。而实际溶液由于A 、B 二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T —X 图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b),(c) 所示。恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
图1 完全互溶双液系的相图
图2 沸点仪
1.温度计; 2.加料口; 3.加热丝; 4.气相冷凝液取样口; 5.气相冷凝液
本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T —X 图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制T —X 图。
Ⅲ、仪器与试剂
Ⅳ、实验步骤
1、① 开启超级恒温槽的电源,调节温度至30.0℃,开启循环泵使折光率仪恒温; ② 测量纯乙醇和纯环己烷液体的折光率;
2、① 用干燥量筒量取X 环己烷 =0.1的溶液20毫升,用漏斗倒入干燥的沸点测定仪中; ② 开通冷却水;
③ 开启电源,缓慢调节加热电压至约15V ,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,调节电压为约10V ,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满D 球,读取沸点; ④ 缓慢调节加热电压至0V ;
⑤ 用干燥吸量管吸取D 球中的气相冷凝液,测其折光率;
⑥ 再用一干净滴管吸取沸点仪中的液体,注入干净干燥的小试管中,待其冷却后,测折光率; ⑦ 将测定仪内液体倒入原试剂瓶。 3、① 以同样的方法,顺序测定含环己烷为0.3-0.95的各溶液的沸点及气相液相组分的折光率; ② 测毕,将溶液倒回原试剂瓶。
Ⅴ、注意事项
1、实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢,电压不可过大,能使待测液体沸腾即可。 2、电阻丝不能露出液面,一定要被待测液体浸没。
3、在每一份样品的蒸馏过程中,由于整个体系的成分不可能保持恒定,因此平衡温度会略有变化,特别是当溶液中两种组成的量相差较大时,变化更为明显。为此每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流1min ~2min 后,即可取样测定,不宜等待时间过长。 4、每次取样量不宜过多,取样时吸量管和滴管一定要干净和干燥。
5、整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定。使用折射仪时,棱镜不能触及硬物(如滴管) ,擦拭棱镜用擦镜纸。
Ⅵ、数据记录和处理
附:25℃时,环己烷浓度与折光率的关系
25
℃时,环己烷浓度――折光率关系工作曲线和拟合方程
Ⅶ、实验数据相图
由上数据绘制的图像得:在常压下最低恒沸物的沸点为64.8℃ ,由环己烷浓度―折光率关系工作曲线和拟合方程可得X 环己烷组成为0.50。
注:1、报告内的项目或内容设置,可根据实际情况加以调整和补充。
2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。
深 圳 大 学 实 验 报 告
课程名称:
实验项目名称: 实验五 双液系的气—液平衡相图
学院: 化学与化工学院
报告人:班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务部制
Ⅰ、目的要求
1. 绘制常压下环己烷-乙醇双液系的气液平衡相图(T —X 图),了解相图和相律的基本概念; 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法; 3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
Ⅱ、实验原理
常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T —X 图。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T —X 图上溶液的沸点介于A 、B 二纯液体的沸点之间见图1 (a)。而实际溶液由于A 、B 二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T —X 图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b),(c) 所示。恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
图1 完全互溶双液系的相图
图2 沸点仪
1.温度计; 2.加料口; 3.加热丝; 4.气相冷凝液取样口; 5.气相冷凝液
本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T —X 图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制T —X 图。
Ⅲ、仪器与试剂
Ⅳ、实验步骤
1、① 开启超级恒温槽的电源,调节温度至30.0℃,开启循环泵使折光率仪恒温; ② 测量纯乙醇和纯环己烷液体的折光率;
2、① 用干燥量筒量取X 环己烷 =0.1的溶液20毫升,用漏斗倒入干燥的沸点测定仪中; ② 开通冷却水;
③ 开启电源,缓慢调节加热电压至约15V ,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,调节电压为约10V ,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满D 球,读取沸点; ④ 缓慢调节加热电压至0V ;
⑤ 用干燥吸量管吸取D 球中的气相冷凝液,测其折光率;
⑥ 再用一干净滴管吸取沸点仪中的液体,注入干净干燥的小试管中,待其冷却后,测折光率; ⑦ 将测定仪内液体倒入原试剂瓶。 3、① 以同样的方法,顺序测定含环己烷为0.3-0.95的各溶液的沸点及气相液相组分的折光率; ② 测毕,将溶液倒回原试剂瓶。
Ⅴ、注意事项
1、实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢,电压不可过大,能使待测液体沸腾即可。 2、电阻丝不能露出液面,一定要被待测液体浸没。
3、在每一份样品的蒸馏过程中,由于整个体系的成分不可能保持恒定,因此平衡温度会略有变化,特别是当溶液中两种组成的量相差较大时,变化更为明显。为此每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流1min ~2min 后,即可取样测定,不宜等待时间过长。 4、每次取样量不宜过多,取样时吸量管和滴管一定要干净和干燥。
5、整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定。使用折射仪时,棱镜不能触及硬物(如滴管) ,擦拭棱镜用擦镜纸。
Ⅵ、数据记录和处理
附:25℃时,环己烷浓度与折光率的关系
25
℃时,环己烷浓度――折光率关系工作曲线和拟合方程
Ⅶ、实验数据相图
由上数据绘制的图像得:在常压下最低恒沸物的沸点为64.8℃ ,由环己烷浓度―折光率关系工作曲线和拟合方程可得X 环己烷组成为0.50。
注:1、报告内的项目或内容设置,可根据实际情况加以调整和补充。
2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日内。