目 录
课程教学进度表（化学院、城环学院、环境学院、元培学院、考古文博）…………（2） 课程教学进度表（生科学院、药学院）……………………………………（3） 化学专业实验课教学要求……………………………………………………（4） 本实验课程要求…………………………………………………………………（4） 化学学院对作弊行为的处理规定………………………………………………（5） 定量化学分析实验课成绩评定原则……………………………………………（5） 设计实验成绩评定原则………………………………………………………（5） 对实验记录及记录本的要求…………………………………………………（7） 实验3.1 分析天平称量练习，实验3.2 玻璃仪器的清点与洗涤………（7） 实验3.4滴定法操作练习…………………………………………………（10） 实验3.3玻璃量器的校准…………………………………………………（12） 实验3.19沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重） ………………………（13） 实验3.5有机酸摩尔质量的测定…………………………………………（14） 实验3.6工业碳酸钠总碱量的测定………………………………………（15） 实验3.11铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定 …………………………（17） 实验3.11* 铅铋溶液中铋和铅的连续络合滴定 ………………………（18） 实验3.12自来水总硬度的测定……………………………………………（19） 实验3.15碘量法测定铜……………………………………………………（20） 实验5.1邻二氮菲分光光度法测定铁……………………………………（21） 自拟方案实验（设计实验）…………………………………………………（22） 自拟方案实验题目 …………………………………………………………… （23）
定量分析化学课程教学进度表
(2012.2～2012.5)
化学学院11级，环境科学11级，城市环境11级 ，元培学院11级，考古文博11级
实验课时间：周一10:10－18:00，化学学院、环境科学学院
周二10:10－18:00，化学学院、城市与环境学院、元培学院、考古文博学院
定量分析化学课程教学进度表
(2012.2～2012.4)
生命科学学院11级 元培学院11级 药学院11级
实验课时间：周三， 8:00－16:00，医学部药学院
周四， 8:00－16:00，生命科学学院，元培学院
化学专业实验课教学必须达到的要求
（教育部化学类专业教学指导分委员会）
培养学生掌握基本操作，正确使用仪器；认真观察、准确记录并科学处理实验现象和实验数据的能力。
培养学生正确设计实验（选择实验方法、实验条件、仪器和试剂等）的能力以及解决实际问题的能力和创新能力。
培养学生通过查阅手册，工具书及其他信息源获得信息的能力。
培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识。
本实验课程要求
1． 认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
2． 课前必须认真预习，阅读《学生指南》和实验教材。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。认真思考操作原理以及每一步操作的合理性和必要性，思考如何统筹安排，实验时既不仓促，也不耽搁。虽然定量分析化学对实验操作要求很高，但并不是每一步操作都要精益求精。同学们在预习中就应明确哪一步要“精”，不可马虎；哪一步可“粗”，不必计较。敢于质疑，勇于探究，带着问题来做实验，与指导教师和同学们一起讨论，学习效果更佳。未预习者不得进行实验。
3． 所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在印有页码的、专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得随意涂改原始实验数据。
4． 每次实验课应提前5分钟进入实验室，做好实验前的准备工作。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。
5. 保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，试剂药品和仪器设备用后及时放回原处或恢复初始状态，树立良好的公共道德。
化学学院对实验课作弊行为的处理规定
初次作弊：当次实验以零分计；递交书面检查；院内书面通报批评；从实验课总成
绩中扣除10分，且总成绩不得超过70分。
二次作弊：按理论课考试作弊的处理办法执行，即重修此门课程。
定量化学分析实验课作弊行为界定：涂改原始数据；拼凑平行数据；编造、谎报结
果，请别人书写或抄袭他人实验报告等。
定量化学分析实验课成绩评定原则（试用）
一. 预习、记录及其他（35％）
* 认真预习并书写预习报告，解答思考题（10％）。
* 字迹清楚，书写规范（写明大小标题、公式、计算式等）；如实记录和修正实验数据。能够及时、认真地总结实验中的经验教训（15％）。
* 讲究公共道德，乐于助人，积极合作（10％）。
二. 实验操作及技能（35％）
* 实验基本操作正确（10％）。
* 能够统筹安排实验，讲究效率，实验过程井然有序，有良好的实验习惯（10％）。 * 仔细观察实验现象，思路清晰，积极思考，敢于质疑，勇于探究。积极参与讨论，能以自己的行动带动实验室的学习气氛（15％）。
三. 实验数据及结果（25％）
实验结果基本符合要求（在误差范围之内）。
四. 纪律与卫生（5％）
遵守实验课纪律和实验室的规章制度。实验过程中实验台面（地面）干净、整齐。平时注意维护公共环境卫生，值日时积极主动，认真仔细。
设计实验成绩评定原则 （试用）
一． 实验过程（40％）
1． 态度 A 有兴趣，积极主动，有针对性的查阅文献，思维活跃
B 能认真查阅资料，但比较按部就班
C 为了学分而应付
2． 实践 要么针对某个具体问题或现象深入探讨，比如条件影响实验等；要么针
对某个测定对象，采用多种测试方法，比较各自的优缺点。在实践中加
深对理论的理解，在理解中指导实践。实验安排合理（时间、药品用量等）。
二． 实验报告（50％）
引 言(10％) － 简要的文献综述和本人的实验方案与计划
实验原理(5％) － 简明扼要，重点突出
仪器及试剂(1％) －仪器名称，试剂名称及浓度等
实验步骤(2％) － 简明叙述，重点突出，用专业术语表达（若有必要，附实验装
置图）
实验记录(4％) － 全面，准确，实事求是（原始记录应在实验记录本上） 数据处理(4％) － 计算公式正确，计算过程规范，结果及表达正确无误
结论与讨论(20％) －对所观察或探讨的问题描述准确，分析清楚，逻辑性强；对
文献中涉及或没有涉及、但对实验结果有关键性影响的问题的
探究与讨论；对实验结果进行科学分析（包括误差分析），给出
合理的解释（或有自己独特的见解）；结论应与引言相呼应；对
进一步实验的设想
参考文献(1％) －格式规范
书写格式(3％) －格式规范（参照专业期刊），章节分界明确，顺序安排恰当（层
次清晰）；语句通顺，用语专业，基本无错别字（词）
注：报告用5号字，1.5行间距，6－10页（A4纸）；若手写请参照这个字数与篇幅。
三． 口头表达（10％）
思路清晰，重点突出，简明扼要，语言顺畅
说明: 参考“实验过程”的“态度”中的分类原则，可再对每一项做分数等级的划分，
本文不给出更加具体的量化标准，由各位老师酌情评判。总之，首先注重学生的学习态度，其次注重实验方案的意义与价值，探究过程中的观察与思考，工作效率和可靠信息量的多少，对实验现象和数据的讨论与解释（即使是失败的或没有到达预期结果，或没有得到平行的分析数据）。
对实验记录及实验记录本的要求
正确、合理地使用实验记录本是需要通过实践来获得的一种技能。一个好的实验记录本主要包括：简明的描述原理、现象与结论；合理的布局数据、表格和图示；清晰的书写。一份完整、详细的实验记录可为自己和后人提供很有价值的参考资料，可避免没有意义的重复实验，甚至可被作为仲裁的依据。
实验记录应清楚地书写在印有页码的专用记录本上。每一次实验应从新的一页开始。写明标题、日期和合作者。简明阐述实验目的、原理；给出主反应的反应方程式；列出实验必需的仪器和试剂的规格、种类及数量；如需要自己配制溶液，写明配制过程及浓度。写出必要的反应路线或操作步骤；留出空间，记录观察到的现象和得到的数据结果以及演算过程。
详细地写明计算公式、代数式、算术式和计算结果。作图、作表时要注意：每一个表格或图示要有一个描述性的题目；表或图的序号是连续的。表的栏目中和图的坐标上应标明相应的物理量或浓度单位。表与图的原始数据和相应的计算公式应列在记录本上；原始数据与图表中表示的数据的精密度应保持一致。
结论与讨论部分包括对误差来源及对结果影响的分析；对实验现象的解释、推理和进一步的假设，以及经验教训。通过讨论和结论来表达自己对实验内容的理解和实验的收获。若能写出下一步的实验设想和方案，以证明所做的结论或假设，将会更有意义。
实验3.1 分析天平称量练习（≤0.4mg ）
实验3.2 玻璃仪器的清点与洗涤
本次实验是同学们第一次进入定量化学分析基础课实验室。指导教师将介绍、说明、检查以下事宜：
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水、电、天然气开关以及洗眼器的使用。灭火器、安全通道的位置。 钥匙的存放与使用（要求每次实验结束后将实验柜钥匙还回）。衣物、书包的存放地点。 实验台面上不得拖动硬物，以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。
● 在同学们中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的
职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查天然气开关；检查每位同学的实验柜门是否锁好以及钥匙是否归还；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。
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实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、随身听（MPn 等）关闭。 要求每位同学准备两块抹布。
请预先认真阅读实验教材的2.9.5、2.9.6节（分析天平）、2.6节（玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂）和实验3.1、3.2的内容以及相关资料。
本次实验将同学们分为两批，分别进行天平称量练习和清点、洗涤仪器。
清点仪器：
对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。若不能满足则去实验准备室（N418室）领取。清点后，同学们和指导教师分别在清单上签字，指导教师将此单保存；待实验课程全部结束时再次清点、签字。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。
请同学们将存放玻璃仪器的柜子抽屉擦干净后， 把洗净的玻璃器皿整齐的摆放进去，锁好柜门，还回钥匙。
仪器洗涤：
1. 根据实验教材中关于“常用洗涤剂”的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”所介绍的方法洗涤不同类型的玻璃器皿。注意碱式滴定管的洗涤方法。注意铬酸洗液的使用方法（铬酸洗液为公用）。强调水洗时“少量多次”的清洗原则（用＜100mL 的自来水润洗所有铬酸洗液浸泡过的玻璃仪器，然后倒入专用回收桶内）。
2. 学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林；如何为酸、碱式滴定管试漏。若有滴漏，酸式滴定管必须重新涂油，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
3. 学习25mL 移液管的使用。
4. 洗净100mL 容量瓶，倒置空干，为下次玻璃仪器校准实验做准备。
天平称量练习（万分之一电子天平）
1. 使用前先看水平、称盘、液晶显示屏；正确使用“去皮”键（tare ）。
2. 左手用称量条夹住称量瓶，从天平左门进出、取放。右手持坩埚钳，夹住坩埚口边缘，从天平的右门进出、取放。从称量瓶中“敲”出一定量的样品于瓷坩埚中。称量瓶与瓷坩埚一定要“口对口”！笔记本放在天平的右边。
3. 本实验所用CuSO 4·5H 2O 试样可反复使用，实验结束后倒回原瓶。
天平称量练习（单盘机械分析天平）
1. 使用前先看水平、砝码、称盘；不论是“半开”还是“全开”状态，一律不得取放称量物；一定要在“全开”状态下读数。体会“半开”功能的优越性。
2. DT-100型单盘机械天平的最大载荷为100g 。如果对称量物的重量不确定，应
先用百分之一或千分之一电子天平粗称。
3. 大致了解单盘机械天平的结构和其最突出的优点：
a 是否负载，感量不变。
b 没有不等臂性误差，承重刀与支点刀的距离不变。称量误差的主要来源是砝码。 c “半开状态”功能，加快了称量速度。
通过本实验，要求掌握电子天平和单盘机械天平的操作步骤以及每种称量方法的优缺点和局限性（如称量速度、稳定性等）：
电子天平： 差减法 增量法 直接法 减量法（利用自动去皮/调零功能）
单盘机械天平： 差减法 增量法（利用半开功能，但速度略慢） 直接法
提示 天平称量练习中容易出现的问题：
1. 湿烧杯、未干燥的称量瓶直接称量（此次实验提供公用称量瓶）；
2. 忘记称量空坩埚或“空”称量瓶；
3. 电子天平：“去皮键”（tare ）使用不当。
4. 单盘机械天平：
半开状态读数；读数时未关闭天平门；
半开或全开状态取放称量物；全开状态加减砝码；
称量结束后不检查天平零点，因此常常砝码不复零位。
旋转天平的停动手钮时用力过大，将砝码弹出，致使找不到平衡点。
清点与清洗玻璃仪器中容易出现的问题：
1. 清点仪器时，只注意数量，不注意规格和破损情况。
2. 除了容量瓶、移液管和酸碱式滴定管，其它的玻璃器皿也用铬酸洗液洗涤。
3. 不注意“少量多次”的清洗原则，费时费水。
天平称量操作是定量分析化学中重要的基本功之一，请在实验课学时内，尽量充分利用时间练习称量（称量条由个人保管）。
【选做内容】 称量培养皿中0.5mL 的塑料离心管（10支），对称量结果进行数据处理。想一想能够获得哪些误差和分析数据处理信息？（平均值 中位数 极差 平均偏差 相对平均偏差 标准差 变异系数 平均值的标准差 ）
实验3.4 滴定法操作练习 （± 0.2% ， ≤ 0.04mL）
请预先认真阅读实验教材的2.8 节（玻璃量器）和实验3.4的内容及相关资料。 总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生）。再次强调天平称量的操作规程和操作中出现的问题。
实验安排
1. 复习天然气灯的空气量、天然气量的调节（普化实验中已使用过）。在铁架台下
铺垫黑色橡皮板；在铁架台上安装铁环，放上石棉网；将天然气灯放在铁架台台
面上。点火前，先将风口调至最小。待天然气点燃后，再适当调节天然气和空气的流量。若火焰为黄色，应及时增大空气流量。注意:天然气灯不要离药架太近！
2．用1000mL 烧杯煮沸500mL 去离子水（盖表皿），冷却至室温后，倒入带有橡皮塞的试剂瓶中，盖紧塞子。可用500mL 量筒从通风橱内的塑料桶中量取去离子水。
3．烧水的同时，配制当天所要用的NaOH 和 HCl溶液。注意:永远是将浓溶液倒入稀
溶液或水中，不得反之。尤其不能将水倒入浓硫酸中！ NaOH 和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！
4. 学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管、调零和读数（背景的选择），如何为
碱式滴定管排气泡。
本次实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；以半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求。用体积比数据来检验滴定操作技术和终点判断能力。
强调初试，先练习判断指示剂的颜色变化和验证滴定终点，当这一步比较熟练后，再按实验内容（7）、（8）的步骤进行滴定练习。
开始滴定时，滴定剂的加入速度可稍快，随着指示剂颜色变化速度的减慢，滴定速度减慢，关键是抓住“过渡色”。过渡色出现后，再加半滴或一滴滴定剂就可到达滴定终点。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。请同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。
提示：实验中容易出现的问题：
1. 因左手掌握酸式滴定管旋塞的手型不对，手掌心将旋塞从尾部顶松，造成漏液。
2. 因左手掌握碱式滴定管下端乳胶管内的玻璃珠位置不对，造成管尖部有气泡，使体积读数有误。
3. 碱式滴定管下端乳胶管内的气泡没有排净，造成数据不平行。
4. 移液管使用不规范，造成数据不平行。
5. 本实验课中的滴定剂均可2人配一份（自愿），既节约，又能相互验证。
强调实验记录规范，写清楚公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】
1. 除了用甲基橙和酚酞指示剂外，还可比较实验室提供的其它酸碱指示剂，对结果进行解释。
2. 用NaOH 滴定HCl ，以甲基橙做指示剂；用HCl 滴定NaOH ，以酚酞做指示剂，
比较相同指示剂、不同滴定方向的结果差别，或者不同指示剂、相同滴定方向的结果差别，并给出解释。
实验3.3 玻璃量器的校准
请预先认真阅读实验3.3的实验原理和相关说明，以及实验内容（1）、（2）。
1. 本次实验因时间关系，只对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100mL 容量瓶之间的相对校准（校准后不必做标记）。
2. 首先检查100mL 容量瓶是否干燥（上次实验应已晾干），否则用4－5mL 乙醇
润洗后，晾干。
3. 称量校准时应使用千分之一电子天平，可连续称量两次25mL 。注意磨口处如
不慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否需要重新移取溶液。
4. 通常实验3.3与实验3.4合为一个实验。滴定练习的“体积比”数据通过后，
方可进行玻璃仪器的校准。
提示：从此次实验开始，每次实验结束前，将称量瓶和100mL 烧杯及表皿洗干净、晾
干（称量瓶开盖放在培养皿中），为下次实验做准备。
【选做内容】 拟做100mL 容量瓶的绝对校准，思考并与指导教师讨论如何安排实验
（若100mL 容量瓶的净重超过50g ，则此项实验可使用万分之一电子天平）。
实验3.19 沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重） （± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.18、3.19的内容和相关资料。
实验安排
1. 指导教师讲解如何摆架水浴锅，复习天然气灯的使用。点燃天然气后用中火烧水；讨论如何制作沉淀、如何陈化，如何洗涤玻璃坩埚和使用微波炉，以及如何恒重玻璃坩埚。水浴中的水沸腾后，天然气调至可保持微沸的最小火。用400mL 烧杯盛装自来水，不断补充水浴锅中的水。
2. 讨论完后，请交给指导教师100mL 干燥的烧杯及表皿。配制并加热沉淀剂，然后移取教师发放的样品，开始做沉淀（注意：每人只发70mL 样品，润洗移液管总消耗不得超过10mL ）。最初几滴沉淀剂的加入非常关键，一定要慢加、多搅拌；一旦溶液出现混浊，就可快速加入沉淀剂。45mL 沉淀剂应在10分钟内加完。
3．等到最后一位同学做完沉淀后（此时沉淀正在热水浴上陈化或室温下冷却），
与指导教师讨论如何转移、洗涤、过滤沉淀，如何使用淀帚，如何检查Cl
（含有AgNO 3的废液应对准水槽下水口倾倒）。
4．使用微波炉干燥恒重坩埚和样品，炉中的坩埚不得少于4个，方可开启。实验
室内两个微波炉分别用于不同的加热时间。
注意：BaCl 溶液为有毒试剂，润洗液与剩余液须倒入回收瓶中。
－
提示：1. 不同加热干燥次数的玻璃坩埚不要在同一微波炉中同时加热。
2．因循环水真空泵数目有限，每位同学只能使用一个泵嘴抽滤。
3. 在洗涤、过滤沉淀过程中，一定要规范操作，否则会造成沉淀损失。
4. 加热干燥后的玻璃坩埚放入保干器，在天平室内放置15-20min 后方可称量。
每次放置时间应保持一致。
5. 为减少称量误差给分析结果带来的影响，应使用同一台天平称量。
6. 请同学们等候称量时不要在天平室休息、聊天。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
实验3.5 有机酸摩尔质量的测定（± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.5的内容和相关资料。
称样：
进入天平室称量，应用白瓷盘盛放烧杯和称量瓶。烧杯外壁一定要擦干，盖上表皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。称量瓶置于培养皿中，再放入白瓷盘。白瓷盘放在面对天平的左手边；用称量条从天平的左门取放称量瓶。实验记录本放在面对天平的右手边。
未知酸的配制：
固体未知样品装在纸袋内，放在保干器中。纸袋上写有同学们名字。将纸袋中的样品全部转移至称量瓶中，直接准确称量。然后将样品全部“敲”入100mL 烧杯中（杯中不要放搅棒），用差减称量法得到样品的准确重量。本实验的结果按一元酸计算摩尔质量。
提示：实验中容易出现的问题：
1. 称量时错误地读数、记录或运算。
2. 转移、定容时，溶液有洒漏。若已发现，不要侥幸，重新配置。
3. 手指挤压碱式滴定管乳胶管内的玻璃珠位置不妥，造成管尖部有气泡， 使体积
读数有误；乳胶管内的气泡没有排净，造成数据不平行。
4. 移液管使用不规范，造成数据不平行。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】尝试用未煮沸的去离子水直接配置NaOH 溶液，比较水中CO 2对有机酸
测定结果的影响。
实验3.6 工业碳酸钠总碱量的测定（± 0.4%）
请预先认真阅读实验3.6的内容和相关资料。本次实验的重点是实验操作考查。
考查不是考试，目的是为了发现问题，纠正错误操作，巩固正确操作，为后面的实验打下基础。考查方法是每位同学按抽签纸上指明的内容操作一遍（抽签后有5分钟准备时间，考查内容见实验教材75页），指导教师和其他同学观看并记录下错误或
不规范的操作。每组考查结束后要进行讲评，将表格和记录纸收回。
称小样：
本实验中，不论是标定用的碳酸钠还是未知样，都是采取“称小样”的方式取样，对称量取样的技能要求更高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。后面的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。将发放的袋装未知工业碳酸钠样品全部转移至称量瓶中，同上述方法称取样品。
提示：
1. 由于是用锥形瓶盛放‘敲’出的样品，因此锥形瓶洗净后，一定要擦干外壁后方能进入天平室。
2. 称量时，一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入保干器中。称量勺专用，不要与操作考查用的（取草酸）混淆。
3. 样品煮沸后，天然气灯的火力为保持溶液沸腾的最小火。加热后的石棉网不能直接放在实验台上，可放在铁架台上（铁架台下垫黑色橡皮板）。加热后的锥形瓶直接放入盛有冷却水的塑料盆中冷却。不允许用流动水冷却。冷却后滴定时，要半滴、半滴地加入滴定剂，否则易过量。
4. 选择自拟方案（设计）实验题目。
【选做内容】 以甲基橙为指示剂进行测定，比较结果。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
实验3.11 铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定（± 0.4%）
（化学学院、环境学院、城环学院、部分元培学院和考古文博学院的学生做本实验）
请预先认真阅读实验3.11的内容和相关资料。
本实验进入络合滴定的内容，同时学习金属样品的溶解。金属样品的溶解反应通常比较剧烈，容易出现崩溅现象，因此一定要盖上表皿，小火加热。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏，则要重新取样、溶解，千万不要侥幸。
提示：
1．因实验3.11 和实验3.12 在同一天做，可将碱性范围的EDTA 浓度的标定与酸性范围的标定一起进行。配制600mLEDTA 溶液。实验结束后，剩余的EDTA 溶液回收。
2．每位同学的袋装样品（金属锌片和铅铋合金）均全部转移至称量瓶中，且准确称量全部样品。
3． 提倡初试。收集移液管润洗液于量筒中，大致量取体积后转移至锥形瓶中，试测。初试的目的一是观察实验现象和判断终点；二是根据初试的情况决定是否需要稀释样品。
4．注意10mL 量筒在取完HCl 后，一定要冲洗干净再取 HNO 3溶解合金，否则易出现BiOCl 沉淀，样品报废。
5．络合滴定近终点时，EDT A 置换M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需慢滴多摇。
6．本次实验启用百分之一电子天平，因其没有过载保护，应用称量纸称取样品，不要将玻璃器皿直接放在称盘上以免过载。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 1. 万一发生Bi 的水解，或有意造成Bi 的水解，继续用EDTA 滴定，
观察并解释实验现象。
2. 尝试若六次甲基四胺过量，情况如何？与预计的是否相符？
实验3.11※ 铅铋溶液中铅和铋的连续络合滴定（± 0.3%） （生命科学学院、药学院和部分元培学院的学生做本实验）
请预先认真阅读实验3.11的内容和相关资料。
本实验进入络合滴定的内容，同时学习金属样品的溶解。金属样品的溶解反应通常比较剧烈，容易出现崩溅现象。所以一定要盖好表皿，小火加热。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有撒漏，千万不要侥幸，一定要重新取样、溶解。
提示：
1．因实验3.11 和实验3.12 在同一天做，可将碱性范围的EDTA 浓度的标定与酸性范围的标定一起进行。
2．发给每位学生的袋装样品（金属锌片）全部转移至称量瓶中，且准确称量总量。
3．每人只发放90mL 样品，所以不要在润洗移液管上消耗过多试液，以免未知试液不够用。
4．提倡初试。收集移液管润洗液于量筒中，大致量取体积后转移至锥形瓶中，试测。初试的目的一是观察实验现象和判断终点；二是根据初试的情况决定是否需要稀释样品。
5．络合滴定近终点时，EDT A 置换M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需慢滴多摇。
6．本次实验启用百分之一电子天平，因其没有过载保护，应用称量纸称取样品，不要将玻璃器皿直接放在称盘上以免过载。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 1. 万一发生Bi 的水解，或有意造成Bi 的水解，继续用EDTA 滴定，
观察并解释实验现象。
2. 尝试若六次甲基四胺过量，情况如何？与预计的是否相符？
实验3.12 自来水总硬度的测定 （± 1%）
请预先认真阅读实验3.12的内容和相关资料。
提示：
1. 每份自来水样品的取样量为100mL 。用400mL 烧杯一次取满水样，供三次取样用，以保证数据的平行性。
2. 络合滴定近终点时，EDTA 置换M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需慢滴多摇。
3. 剩余的EDTA 溶液回收（通风橱内的塑料回收桶），将用于设计实验。
4. 实验结束时，洗净一个100mL 烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验索取未知液体样品做准备。
5. 煮沸500mL 去离子水，冷却至室温，转移至棕色玻璃试剂瓶中，盖好瓶塞。为
下次实验配制Na 2S 2O 3溶液做准备。
6. 实验3.14中只做（1）－（4）。标定Na 2S 2O 3的基准物改为KIO 3 (c (1/6KIO3)=
0.06mol·L -1) 。
7. 询问指导教师本实验室下周的实验内容，以便预习。因下周有几个实验室做实验
3.15，另外几个实验室做实验5.1（内容（1）、（4）、（5）和（6）；并请学生自备一张A4 普通坐标纸、铅笔、尺子）；再下周相互对调。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 试验氨性缓冲溶液加入量对铬黑T 指示剂终点颜色变化的影响。
实验3.15 碘量法测定铜 （± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.15的内容和相关资料。
提示：
1. 本次实验只做内容（1）－（4）。
2. 本次实验用KIO 3标准溶液标定Na 2S 2O 3，只需稍过量的酸，不必放置，立即滴定。请计算若配制100mL 、c (1/6KIO3)= 0.06mol·L -1的标准溶液，需要称量多少克KIO 3，标定时加入多少毫升HCl 溶液？
3. 将10mL 量筒尽量空干，收集润洗移液管后的未知试液，用于初试。每人只发放90mL 样品，所以不要在润洗移液管上消耗过多试液，以免未知试液不够用。
4. 本次实验中10mL 量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围同学的10mL 量筒集中起来，做好标记，分工使用。
5. 控制好滴定速度，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化。滴定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 1. 用未煮沸的水配制Na 2S 2O 3对测定结果有什么影响.
2. 淀粉指示剂过早加入对终点判断和测定结果有何影响？
3. KSCN 过早加入对终点判断和测定结果有何影响？
若本次为最后一次实验，实验结束后，请同学们将实验记录本交上来。再次清点个人实验柜中的玻璃仪器和实验用品，核查其规格、数量、质量。经指导教师核对后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙，双方在清单上签字后方可离开。
实验5.1 邻二氮菲分光光度法测定铁 （Fe%, ±10%）
请预先认真阅读实验5.1的内容及相关资料；阅读2.8.2 节（吸量管），了解吸量管的规格和使用；阅读5.1节，了解可见分光光度计的大致结构与工作原理。
本实验2人一组。除称样、溶样所需的玻璃器皿外，其它均为公用；加试剂的滴定管和试剂瓶要“对号入座”。实验全部结束后，值日生负责清洗公用滴定管，洗净后，将滴定管倒夹在蝴蝶夹上。
提示：
1. 自备普通坐标纸一张（A4纸大小）、铅笔、尺子。
2. 实验内容为“测绘吸收曲线”、“校准曲线的制作”、“溶液pH 的影响”和“工业碳
酸锂（Li 2CO 3）试样中铁含量的测定”。溶解后的样品溶液转移至25mL 比色管内时，一定要注意体积不可超过20mL ，以免其它试剂加入后，总体积超过25mL 。
3. 为减少测量误差，“校准曲线”和“样品测定”应使用同一台光度计。
4. 因pH 计和可见分光光度计的台数有限，一部分同学先做pH 影响实验和测绘吸收曲线，另一部分同学先做校准曲线和测绘吸收曲线，溶解未知样品都可插空进行。
5. 本实验为仪器分析方法，属于微量分析范围。请比较常量分析方法和微量分析方法
的灵敏度、精密度和准确度。
6. 本次实验中多数试剂用塑料滴管取放，应先将试剂倒人相应的试管中（有标签），
再用塑料滴管取、放。不允许将滴管直接插入试剂瓶中。NaOH 溶液用滴定管量取。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字； 在图表中写明标题、物理单位、测试条件、实验时间及实验人姓名等。
【选做内容】 尝试盐酸羟胺加入顺序等实验条件的变化对测定结果的影响。
若本次为最后一次实验，实验结束后，请同学们将实验记录本交上来。
再次清点个人实验柜中的玻璃仪器和实验用品，核查其规格、数量、质量。经指导教师核对后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙，双方在清单上签字后方可离开。
自拟方案实验（设计实验）
根据课程提供的题目，同学们选择自己感兴趣的实验内容，将题目报给老师。可以是一种测定对象，尝试多种方法并比较各种方法的优缺点；也可以选择多个题目。要求独立查阅资料，独立设计方案，独立进行实验。但提倡同学之间相互交流，特别是做相同题目的同学，可以在课下、课上讨论，再各自设计并实施方案。设计实验报告必须独立撰写，报告格式按照《分析化学》等专业期刊上论文发表的格式。为设计实验提供的药品、试剂和仪器的清单将张贴在实验室黑板上。
目前设计实验的内容可以从文献资料中查到，也可从上几届同学处索取到。如果只是照搬、照抄，则失去了设计实验的目的。我们希望同学们在设计实验中始终抱着探究的态度，大胆地、理性的去质疑前人的工作，鼓励同学们去试、去摸索（包括已做过和未做过的经典实验）。不迷信书本和前人的经验，用学过的理论知识去分析、解释实验现象。
如果实验报告中需要引用其他同学或文献中的数据和结论，必须写明出处！
衷心希望同学们在报告后附上自己在学习这门课程中的感受，特别欢迎对课程内容、教学要求和实验教材等提出宝贵意见和建议。
最后一次设计实验时，安排集体总结讨论。还要按照实验讲义附录中的仪器清单
再次认真清点仪器的数量、规格和质量，多退少补。请在清单上签字，并请指导教师核查后签字，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙。
注意事项：
自拟方案实验时所用化学试剂、玻璃仪器及其它仪器设备种类较多，且多为公用。同学们要加强公共意识，用毕及时归还原处。若有损失或损坏，及时报告。
若需要的试剂或仪器在实验室清单中没有列出，请同学们提前告知指导教师，以便实验室工作人员做准备。因实验室条件所限，若不能满足同学们的需求，敬请谅解。
自拟方案实验（设计实验）题目
每个实验室内，每个题目通常限定3－5人。若学时允许，可再选择其它题目，请指导教师安排、协调好。
实验1 锌试剂光度法的条件摸索（包括干扰离子影响的探究）
实验2 铋铝镁共存溶液中络合滴定条件摸索（实测样品：复方铝酸铋颗粒） 实验3 蔬菜中有机酸（草酸）、维生素Ｃ、钙等某些金属离子含量分析
实验4 水果中维生素Ｃ、有机酸、某些金属离子含量分析
实验5 饮料、牛奶中维生素Ｃ、有机酸、钙等某些金属离子含量分析
实验6 “寒痛乐”药剂中主成份含量分析
注：生命科学学院、药学院和部分元培学院的学生不做“自拟方案（设计）实验”。 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――李国宝 （实验课主讲教师）62750342 [email protected]
朱志伟 （理论课、实验课主讲教师）62757953 [email protected]
廖一平 （实验课主讲教师）62744004，62758198，62751026 [email protected]
目 录
课程教学进度表（化学院、城环学院、环境学院、元培学院、考古文博）…………（2） 课程教学进度表（生科学院、药学院）……………………………………（3） 化学专业实验课教学要求……………………………………………………（4） 本实验课程要求…………………………………………………………………（4） 化学学院对作弊行为的处理规定………………………………………………（5） 定量化学分析实验课成绩评定原则……………………………………………（5） 设计实验成绩评定原则………………………………………………………（5） 对实验记录及记录本的要求…………………………………………………（7） 实验3.1 分析天平称量练习，实验3.2 玻璃仪器的清点与洗涤………（7） 实验3.4滴定法操作练习…………………………………………………（10） 实验3.3玻璃量器的校准…………………………………………………（12） 实验3.19沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重） ………………………（13） 实验3.5有机酸摩尔质量的测定…………………………………………（14） 实验3.6工业碳酸钠总碱量的测定………………………………………（15） 实验3.11铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定 …………………………（17） 实验3.11* 铅铋溶液中铋和铅的连续络合滴定 ………………………（18） 实验3.12自来水总硬度的测定……………………………………………（19） 实验3.15碘量法测定铜……………………………………………………（20） 实验5.1邻二氮菲分光光度法测定铁……………………………………（21） 自拟方案实验（设计实验）…………………………………………………（22） 自拟方案实验题目 …………………………………………………………… （23）
定量分析化学课程教学进度表
(2012.2～2012.5)
化学学院11级，环境科学11级，城市环境11级 ，元培学院11级，考古文博11级
实验课时间：周一10:10－18:00，化学学院、环境科学学院
周二10:10－18:00，化学学院、城市与环境学院、元培学院、考古文博学院
定量分析化学课程教学进度表
(2012.2～2012.4)
生命科学学院11级 元培学院11级 药学院11级
实验课时间：周三， 8:00－16:00，医学部药学院
周四， 8:00－16:00，生命科学学院，元培学院
化学专业实验课教学必须达到的要求
（教育部化学类专业教学指导分委员会）
培养学生掌握基本操作，正确使用仪器；认真观察、准确记录并科学处理实验现象和实验数据的能力。
培养学生正确设计实验（选择实验方法、实验条件、仪器和试剂等）的能力以及解决实际问题的能力和创新能力。
培养学生通过查阅手册，工具书及其他信息源获得信息的能力。
培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识。
本实验课程要求
1． 认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
2． 课前必须认真预习，阅读《学生指南》和实验教材。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。认真思考操作原理以及每一步操作的合理性和必要性，思考如何统筹安排，实验时既不仓促，也不耽搁。虽然定量分析化学对实验操作要求很高，但并不是每一步操作都要精益求精。同学们在预习中就应明确哪一步要“精”，不可马虎；哪一步可“粗”，不必计较。敢于质疑，勇于探究，带着问题来做实验，与指导教师和同学们一起讨论，学习效果更佳。未预习者不得进行实验。
3． 所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在印有页码的、专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得随意涂改原始实验数据。
4． 每次实验课应提前5分钟进入实验室，做好实验前的准备工作。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。
5. 保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，试剂药品和仪器设备用后及时放回原处或恢复初始状态，树立良好的公共道德。
化学学院对实验课作弊行为的处理规定
初次作弊：当次实验以零分计；递交书面检查；院内书面通报批评；从实验课总成
绩中扣除10分，且总成绩不得超过70分。
二次作弊：按理论课考试作弊的处理办法执行，即重修此门课程。
定量化学分析实验课作弊行为界定：涂改原始数据；拼凑平行数据；编造、谎报结
果，请别人书写或抄袭他人实验报告等。
定量化学分析实验课成绩评定原则（试用）
一. 预习、记录及其他（35％）
* 认真预习并书写预习报告，解答思考题（10％）。
* 字迹清楚，书写规范（写明大小标题、公式、计算式等）；如实记录和修正实验数据。能够及时、认真地总结实验中的经验教训（15％）。
* 讲究公共道德，乐于助人，积极合作（10％）。
二. 实验操作及技能（35％）
* 实验基本操作正确（10％）。
* 能够统筹安排实验，讲究效率，实验过程井然有序，有良好的实验习惯（10％）。 * 仔细观察实验现象，思路清晰，积极思考，敢于质疑，勇于探究。积极参与讨论，能以自己的行动带动实验室的学习气氛（15％）。
三. 实验数据及结果（25％）
实验结果基本符合要求（在误差范围之内）。
四. 纪律与卫生（5％）
遵守实验课纪律和实验室的规章制度。实验过程中实验台面（地面）干净、整齐。平时注意维护公共环境卫生，值日时积极主动，认真仔细。
设计实验成绩评定原则 （试用）
一． 实验过程（40％）
1． 态度 A 有兴趣，积极主动，有针对性的查阅文献，思维活跃
B 能认真查阅资料，但比较按部就班
C 为了学分而应付
2． 实践 要么针对某个具体问题或现象深入探讨，比如条件影响实验等；要么针
对某个测定对象，采用多种测试方法，比较各自的优缺点。在实践中加
深对理论的理解，在理解中指导实践。实验安排合理（时间、药品用量等）。
二． 实验报告（50％）
引 言(10％) － 简要的文献综述和本人的实验方案与计划
实验原理(5％) － 简明扼要，重点突出
仪器及试剂(1％) －仪器名称，试剂名称及浓度等
实验步骤(2％) － 简明叙述，重点突出，用专业术语表达（若有必要，附实验装
置图）
实验记录(4％) － 全面，准确，实事求是（原始记录应在实验记录本上） 数据处理(4％) － 计算公式正确，计算过程规范，结果及表达正确无误
结论与讨论(20％) －对所观察或探讨的问题描述准确，分析清楚，逻辑性强；对
文献中涉及或没有涉及、但对实验结果有关键性影响的问题的
探究与讨论；对实验结果进行科学分析（包括误差分析），给出
合理的解释（或有自己独特的见解）；结论应与引言相呼应；对
进一步实验的设想
参考文献(1％) －格式规范
书写格式(3％) －格式规范（参照专业期刊），章节分界明确，顺序安排恰当（层
次清晰）；语句通顺，用语专业，基本无错别字（词）
注：报告用5号字，1.5行间距，6－10页（A4纸）；若手写请参照这个字数与篇幅。
三． 口头表达（10％）
思路清晰，重点突出，简明扼要，语言顺畅
说明: 参考“实验过程”的“态度”中的分类原则，可再对每一项做分数等级的划分，
本文不给出更加具体的量化标准，由各位老师酌情评判。总之，首先注重学生的学习态度，其次注重实验方案的意义与价值，探究过程中的观察与思考，工作效率和可靠信息量的多少，对实验现象和数据的讨论与解释（即使是失败的或没有到达预期结果，或没有得到平行的分析数据）。
对实验记录及实验记录本的要求
正确、合理地使用实验记录本是需要通过实践来获得的一种技能。一个好的实验记录本主要包括：简明的描述原理、现象与结论；合理的布局数据、表格和图示；清晰的书写。一份完整、详细的实验记录可为自己和后人提供很有价值的参考资料，可避免没有意义的重复实验，甚至可被作为仲裁的依据。
实验记录应清楚地书写在印有页码的专用记录本上。每一次实验应从新的一页开始。写明标题、日期和合作者。简明阐述实验目的、原理；给出主反应的反应方程式；列出实验必需的仪器和试剂的规格、种类及数量；如需要自己配制溶液，写明配制过程及浓度。写出必要的反应路线或操作步骤；留出空间，记录观察到的现象和得到的数据结果以及演算过程。
详细地写明计算公式、代数式、算术式和计算结果。作图、作表时要注意：每一个表格或图示要有一个描述性的题目；表或图的序号是连续的。表的栏目中和图的坐标上应标明相应的物理量或浓度单位。表与图的原始数据和相应的计算公式应列在记录本上；原始数据与图表中表示的数据的精密度应保持一致。
结论与讨论部分包括对误差来源及对结果影响的分析；对实验现象的解释、推理和进一步的假设，以及经验教训。通过讨论和结论来表达自己对实验内容的理解和实验的收获。若能写出下一步的实验设想和方案，以证明所做的结论或假设，将会更有意义。
实验3.1 分析天平称量练习（≤0.4mg ）
实验3.2 玻璃仪器的清点与洗涤
本次实验是同学们第一次进入定量化学分析基础课实验室。指导教师将介绍、说明、检查以下事宜：
●
●
●
水、电、天然气开关以及洗眼器的使用。灭火器、安全通道的位置。 钥匙的存放与使用（要求每次实验结束后将实验柜钥匙还回）。衣物、书包的存放地点。 实验台面上不得拖动硬物，以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。
● 在同学们中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的
职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查天然气开关；检查每位同学的实验柜门是否锁好以及钥匙是否归还；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。
●
●
实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、随身听（MPn 等）关闭。 要求每位同学准备两块抹布。
请预先认真阅读实验教材的2.9.5、2.9.6节（分析天平）、2.6节（玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂）和实验3.1、3.2的内容以及相关资料。
本次实验将同学们分为两批，分别进行天平称量练习和清点、洗涤仪器。
清点仪器：
对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。若不能满足则去实验准备室（N418室）领取。清点后，同学们和指导教师分别在清单上签字，指导教师将此单保存；待实验课程全部结束时再次清点、签字。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。
请同学们将存放玻璃仪器的柜子抽屉擦干净后， 把洗净的玻璃器皿整齐的摆放进去，锁好柜门，还回钥匙。
仪器洗涤：
1. 根据实验教材中关于“常用洗涤剂”的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”所介绍的方法洗涤不同类型的玻璃器皿。注意碱式滴定管的洗涤方法。注意铬酸洗液的使用方法（铬酸洗液为公用）。强调水洗时“少量多次”的清洗原则（用＜100mL 的自来水润洗所有铬酸洗液浸泡过的玻璃仪器，然后倒入专用回收桶内）。
2. 学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林；如何为酸、碱式滴定管试漏。若有滴漏，酸式滴定管必须重新涂油，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
3. 学习25mL 移液管的使用。
4. 洗净100mL 容量瓶，倒置空干，为下次玻璃仪器校准实验做准备。
天平称量练习（万分之一电子天平）
1. 使用前先看水平、称盘、液晶显示屏；正确使用“去皮”键（tare ）。
2. 左手用称量条夹住称量瓶，从天平左门进出、取放。右手持坩埚钳，夹住坩埚口边缘，从天平的右门进出、取放。从称量瓶中“敲”出一定量的样品于瓷坩埚中。称量瓶与瓷坩埚一定要“口对口”！笔记本放在天平的右边。
3. 本实验所用CuSO 4·5H 2O 试样可反复使用，实验结束后倒回原瓶。
天平称量练习（单盘机械分析天平）
1. 使用前先看水平、砝码、称盘；不论是“半开”还是“全开”状态，一律不得取放称量物；一定要在“全开”状态下读数。体会“半开”功能的优越性。
2. DT-100型单盘机械天平的最大载荷为100g 。如果对称量物的重量不确定，应
先用百分之一或千分之一电子天平粗称。
3. 大致了解单盘机械天平的结构和其最突出的优点：
a 是否负载，感量不变。
b 没有不等臂性误差，承重刀与支点刀的距离不变。称量误差的主要来源是砝码。 c “半开状态”功能，加快了称量速度。
通过本实验，要求掌握电子天平和单盘机械天平的操作步骤以及每种称量方法的优缺点和局限性（如称量速度、稳定性等）：
电子天平： 差减法 增量法 直接法 减量法（利用自动去皮/调零功能）
单盘机械天平： 差减法 增量法（利用半开功能，但速度略慢） 直接法
提示 天平称量练习中容易出现的问题：
1. 湿烧杯、未干燥的称量瓶直接称量（此次实验提供公用称量瓶）；
2. 忘记称量空坩埚或“空”称量瓶；
3. 电子天平：“去皮键”（tare ）使用不当。
4. 单盘机械天平：
半开状态读数；读数时未关闭天平门；
半开或全开状态取放称量物；全开状态加减砝码；
称量结束后不检查天平零点，因此常常砝码不复零位。
旋转天平的停动手钮时用力过大，将砝码弹出，致使找不到平衡点。
清点与清洗玻璃仪器中容易出现的问题：
1. 清点仪器时，只注意数量，不注意规格和破损情况。
2. 除了容量瓶、移液管和酸碱式滴定管，其它的玻璃器皿也用铬酸洗液洗涤。
3. 不注意“少量多次”的清洗原则，费时费水。
天平称量操作是定量分析化学中重要的基本功之一，请在实验课学时内，尽量充分利用时间练习称量（称量条由个人保管）。
【选做内容】 称量培养皿中0.5mL 的塑料离心管（10支），对称量结果进行数据处理。想一想能够获得哪些误差和分析数据处理信息？（平均值 中位数 极差 平均偏差 相对平均偏差 标准差 变异系数 平均值的标准差 ）
实验3.4 滴定法操作练习 （± 0.2% ， ≤ 0.04mL）
请预先认真阅读实验教材的2.8 节（玻璃量器）和实验3.4的内容及相关资料。 总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生）。再次强调天平称量的操作规程和操作中出现的问题。
实验安排
1. 复习天然气灯的空气量、天然气量的调节（普化实验中已使用过）。在铁架台下
铺垫黑色橡皮板；在铁架台上安装铁环，放上石棉网；将天然气灯放在铁架台台
面上。点火前，先将风口调至最小。待天然气点燃后，再适当调节天然气和空气的流量。若火焰为黄色，应及时增大空气流量。注意:天然气灯不要离药架太近！
2．用1000mL 烧杯煮沸500mL 去离子水（盖表皿），冷却至室温后，倒入带有橡皮塞的试剂瓶中，盖紧塞子。可用500mL 量筒从通风橱内的塑料桶中量取去离子水。
3．烧水的同时，配制当天所要用的NaOH 和 HCl溶液。注意:永远是将浓溶液倒入稀
溶液或水中，不得反之。尤其不能将水倒入浓硫酸中！ NaOH 和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！
4. 学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管、调零和读数（背景的选择），如何为
碱式滴定管排气泡。
本次实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；以半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求。用体积比数据来检验滴定操作技术和终点判断能力。
强调初试，先练习判断指示剂的颜色变化和验证滴定终点，当这一步比较熟练后，再按实验内容（7）、（8）的步骤进行滴定练习。
开始滴定时，滴定剂的加入速度可稍快，随着指示剂颜色变化速度的减慢，滴定速度减慢，关键是抓住“过渡色”。过渡色出现后，再加半滴或一滴滴定剂就可到达滴定终点。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。请同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。
提示：实验中容易出现的问题：
1. 因左手掌握酸式滴定管旋塞的手型不对，手掌心将旋塞从尾部顶松，造成漏液。
2. 因左手掌握碱式滴定管下端乳胶管内的玻璃珠位置不对，造成管尖部有气泡，使体积读数有误。
3. 碱式滴定管下端乳胶管内的气泡没有排净，造成数据不平行。
4. 移液管使用不规范，造成数据不平行。
5. 本实验课中的滴定剂均可2人配一份（自愿），既节约，又能相互验证。
强调实验记录规范，写清楚公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】
1. 除了用甲基橙和酚酞指示剂外，还可比较实验室提供的其它酸碱指示剂，对结果进行解释。
2. 用NaOH 滴定HCl ，以甲基橙做指示剂；用HCl 滴定NaOH ，以酚酞做指示剂，
比较相同指示剂、不同滴定方向的结果差别，或者不同指示剂、相同滴定方向的结果差别，并给出解释。
实验3.3 玻璃量器的校准
请预先认真阅读实验3.3的实验原理和相关说明，以及实验内容（1）、（2）。
1. 本次实验因时间关系，只对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100mL 容量瓶之间的相对校准（校准后不必做标记）。
2. 首先检查100mL 容量瓶是否干燥（上次实验应已晾干），否则用4－5mL 乙醇
润洗后，晾干。
3. 称量校准时应使用千分之一电子天平，可连续称量两次25mL 。注意磨口处如
不慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否需要重新移取溶液。
4. 通常实验3.3与实验3.4合为一个实验。滴定练习的“体积比”数据通过后，
方可进行玻璃仪器的校准。
提示：从此次实验开始，每次实验结束前，将称量瓶和100mL 烧杯及表皿洗干净、晾
干（称量瓶开盖放在培养皿中），为下次实验做准备。
【选做内容】 拟做100mL 容量瓶的绝对校准，思考并与指导教师讨论如何安排实验
（若100mL 容量瓶的净重超过50g ，则此项实验可使用万分之一电子天平）。
实验3.19 沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重） （± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.18、3.19的内容和相关资料。
实验安排
1. 指导教师讲解如何摆架水浴锅，复习天然气灯的使用。点燃天然气后用中火烧水；讨论如何制作沉淀、如何陈化，如何洗涤玻璃坩埚和使用微波炉，以及如何恒重玻璃坩埚。水浴中的水沸腾后，天然气调至可保持微沸的最小火。用400mL 烧杯盛装自来水，不断补充水浴锅中的水。
2. 讨论完后，请交给指导教师100mL 干燥的烧杯及表皿。配制并加热沉淀剂，然后移取教师发放的样品，开始做沉淀（注意：每人只发70mL 样品，润洗移液管总消耗不得超过10mL ）。最初几滴沉淀剂的加入非常关键，一定要慢加、多搅拌；一旦溶液出现混浊，就可快速加入沉淀剂。45mL 沉淀剂应在10分钟内加完。
3．等到最后一位同学做完沉淀后（此时沉淀正在热水浴上陈化或室温下冷却），
与指导教师讨论如何转移、洗涤、过滤沉淀，如何使用淀帚，如何检查Cl
（含有AgNO 3的废液应对准水槽下水口倾倒）。
4．使用微波炉干燥恒重坩埚和样品，炉中的坩埚不得少于4个，方可开启。实验
室内两个微波炉分别用于不同的加热时间。
注意：BaCl 溶液为有毒试剂，润洗液与剩余液须倒入回收瓶中。
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提示：1. 不同加热干燥次数的玻璃坩埚不要在同一微波炉中同时加热。
2．因循环水真空泵数目有限，每位同学只能使用一个泵嘴抽滤。
3. 在洗涤、过滤沉淀过程中，一定要规范操作，否则会造成沉淀损失。
4. 加热干燥后的玻璃坩埚放入保干器，在天平室内放置15-20min 后方可称量。
每次放置时间应保持一致。
5. 为减少称量误差给分析结果带来的影响，应使用同一台天平称量。
6. 请同学们等候称量时不要在天平室休息、聊天。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
实验3.5 有机酸摩尔质量的测定（± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.5的内容和相关资料。
称样：
进入天平室称量，应用白瓷盘盛放烧杯和称量瓶。烧杯外壁一定要擦干，盖上表皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。称量瓶置于培养皿中，再放入白瓷盘。白瓷盘放在面对天平的左手边；用称量条从天平的左门取放称量瓶。实验记录本放在面对天平的右手边。
未知酸的配制：
固体未知样品装在纸袋内，放在保干器中。纸袋上写有同学们名字。将纸袋中的样品全部转移至称量瓶中，直接准确称量。然后将样品全部“敲”入100mL 烧杯中（杯中不要放搅棒），用差减称量法得到样品的准确重量。本实验的结果按一元酸计算摩尔质量。
提示：实验中容易出现的问题：
1. 称量时错误地读数、记录或运算。
2. 转移、定容时，溶液有洒漏。若已发现，不要侥幸，重新配置。
3. 手指挤压碱式滴定管乳胶管内的玻璃珠位置不妥，造成管尖部有气泡， 使体积
读数有误；乳胶管内的气泡没有排净，造成数据不平行。
4. 移液管使用不规范，造成数据不平行。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】尝试用未煮沸的去离子水直接配置NaOH 溶液，比较水中CO 2对有机酸
测定结果的影响。
实验3.6 工业碳酸钠总碱量的测定（± 0.4%）
请预先认真阅读实验3.6的内容和相关资料。本次实验的重点是实验操作考查。
考查不是考试，目的是为了发现问题，纠正错误操作，巩固正确操作，为后面的实验打下基础。考查方法是每位同学按抽签纸上指明的内容操作一遍（抽签后有5分钟准备时间，考查内容见实验教材75页），指导教师和其他同学观看并记录下错误或
不规范的操作。每组考查结束后要进行讲评，将表格和记录纸收回。
称小样：
本实验中，不论是标定用的碳酸钠还是未知样，都是采取“称小样”的方式取样，对称量取样的技能要求更高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。后面的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。将发放的袋装未知工业碳酸钠样品全部转移至称量瓶中，同上述方法称取样品。
提示：
1. 由于是用锥形瓶盛放‘敲’出的样品，因此锥形瓶洗净后，一定要擦干外壁后方能进入天平室。
2. 称量时，一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入保干器中。称量勺专用，不要与操作考查用的（取草酸）混淆。
3. 样品煮沸后，天然气灯的火力为保持溶液沸腾的最小火。加热后的石棉网不能直接放在实验台上，可放在铁架台上（铁架台下垫黑色橡皮板）。加热后的锥形瓶直接放入盛有冷却水的塑料盆中冷却。不允许用流动水冷却。冷却后滴定时，要半滴、半滴地加入滴定剂，否则易过量。
4. 选择自拟方案（设计）实验题目。
【选做内容】 以甲基橙为指示剂进行测定，比较结果。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
实验3.11 铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定（± 0.4%）
（化学学院、环境学院、城环学院、部分元培学院和考古文博学院的学生做本实验）
请预先认真阅读实验3.11的内容和相关资料。
本实验进入络合滴定的内容，同时学习金属样品的溶解。金属样品的溶解反应通常比较剧烈，容易出现崩溅现象，因此一定要盖上表皿，小火加热。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏，则要重新取样、溶解，千万不要侥幸。
提示：
1．因实验3.11 和实验3.12 在同一天做，可将碱性范围的EDTA 浓度的标定与酸性范围的标定一起进行。配制600mLEDTA 溶液。实验结束后，剩余的EDTA 溶液回收。
2．每位同学的袋装样品（金属锌片和铅铋合金）均全部转移至称量瓶中，且准确称量全部样品。
3． 提倡初试。收集移液管润洗液于量筒中，大致量取体积后转移至锥形瓶中，试测。初试的目的一是观察实验现象和判断终点；二是根据初试的情况决定是否需要稀释样品。
4．注意10mL 量筒在取完HCl 后，一定要冲洗干净再取 HNO 3溶解合金，否则易出现BiOCl 沉淀，样品报废。
5．络合滴定近终点时，EDT A 置换M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需慢滴多摇。
6．本次实验启用百分之一电子天平，因其没有过载保护，应用称量纸称取样品，不要将玻璃器皿直接放在称盘上以免过载。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 1. 万一发生Bi 的水解，或有意造成Bi 的水解，继续用EDTA 滴定，
观察并解释实验现象。
2. 尝试若六次甲基四胺过量，情况如何？与预计的是否相符？
实验3.11※ 铅铋溶液中铅和铋的连续络合滴定（± 0.3%） （生命科学学院、药学院和部分元培学院的学生做本实验）
请预先认真阅读实验3.11的内容和相关资料。
本实验进入络合滴定的内容，同时学习金属样品的溶解。金属样品的溶解反应通常比较剧烈，容易出现崩溅现象。所以一定要盖好表皿，小火加热。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有撒漏，千万不要侥幸，一定要重新取样、溶解。
提示：
1．因实验3.11 和实验3.12 在同一天做，可将碱性范围的EDTA 浓度的标定与酸性范围的标定一起进行。
2．发给每位学生的袋装样品（金属锌片）全部转移至称量瓶中，且准确称量总量。
3．每人只发放90mL 样品，所以不要在润洗移液管上消耗过多试液，以免未知试液不够用。
4．提倡初试。收集移液管润洗液于量筒中，大致量取体积后转移至锥形瓶中，试测。初试的目的一是观察实验现象和判断终点；二是根据初试的情况决定是否需要稀释样品。
5．络合滴定近终点时，EDT A 置换M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需慢滴多摇。
6．本次实验启用百分之一电子天平，因其没有过载保护，应用称量纸称取样品，不要将玻璃器皿直接放在称盘上以免过载。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 1. 万一发生Bi 的水解，或有意造成Bi 的水解，继续用EDTA 滴定，
观察并解释实验现象。
2. 尝试若六次甲基四胺过量，情况如何？与预计的是否相符？
实验3.12 自来水总硬度的测定 （± 1%）
请预先认真阅读实验3.12的内容和相关资料。
提示：
1. 每份自来水样品的取样量为100mL 。用400mL 烧杯一次取满水样，供三次取样用，以保证数据的平行性。
2. 络合滴定近终点时，EDTA 置换M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需慢滴多摇。
3. 剩余的EDTA 溶液回收（通风橱内的塑料回收桶），将用于设计实验。
4. 实验结束时，洗净一个100mL 烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验索取未知液体样品做准备。
5. 煮沸500mL 去离子水，冷却至室温，转移至棕色玻璃试剂瓶中，盖好瓶塞。为
下次实验配制Na 2S 2O 3溶液做准备。
6. 实验3.14中只做（1）－（4）。标定Na 2S 2O 3的基准物改为KIO 3 (c (1/6KIO3)=
0.06mol·L -1) 。
7. 询问指导教师本实验室下周的实验内容，以便预习。因下周有几个实验室做实验
3.15，另外几个实验室做实验5.1（内容（1）、（4）、（5）和（6）；并请学生自备一张A4 普通坐标纸、铅笔、尺子）；再下周相互对调。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 试验氨性缓冲溶液加入量对铬黑T 指示剂终点颜色变化的影响。
实验3.15 碘量法测定铜 （± 0.3%）
请预先认真阅读实验3.15的内容和相关资料。
提示：
1. 本次实验只做内容（1）－（4）。
2. 本次实验用KIO 3标准溶液标定Na 2S 2O 3，只需稍过量的酸，不必放置，立即滴定。请计算若配制100mL 、c (1/6KIO3)= 0.06mol·L -1的标准溶液，需要称量多少克KIO 3，标定时加入多少毫升HCl 溶液？
3. 将10mL 量筒尽量空干，收集润洗移液管后的未知试液，用于初试。每人只发放90mL 样品，所以不要在润洗移液管上消耗过多试液，以免未知试液不够用。
4. 本次实验中10mL 量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围同学的10mL 量筒集中起来，做好标记，分工使用。
5. 控制好滴定速度，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化。滴定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字。
【选做内容】 1. 用未煮沸的水配制Na 2S 2O 3对测定结果有什么影响.
2. 淀粉指示剂过早加入对终点判断和测定结果有何影响？
3. KSCN 过早加入对终点判断和测定结果有何影响？
若本次为最后一次实验，实验结束后，请同学们将实验记录本交上来。再次清点个人实验柜中的玻璃仪器和实验用品，核查其规格、数量、质量。经指导教师核对后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙，双方在清单上签字后方可离开。
实验5.1 邻二氮菲分光光度法测定铁 （Fe%, ±10%）
请预先认真阅读实验5.1的内容及相关资料；阅读2.8.2 节（吸量管），了解吸量管的规格和使用；阅读5.1节，了解可见分光光度计的大致结构与工作原理。
本实验2人一组。除称样、溶样所需的玻璃器皿外，其它均为公用；加试剂的滴定管和试剂瓶要“对号入座”。实验全部结束后，值日生负责清洗公用滴定管，洗净后，将滴定管倒夹在蝴蝶夹上。
提示：
1. 自备普通坐标纸一张（A4纸大小）、铅笔、尺子。
2. 实验内容为“测绘吸收曲线”、“校准曲线的制作”、“溶液pH 的影响”和“工业碳
酸锂（Li 2CO 3）试样中铁含量的测定”。溶解后的样品溶液转移至25mL 比色管内时，一定要注意体积不可超过20mL ，以免其它试剂加入后，总体积超过25mL 。
3. 为减少测量误差，“校准曲线”和“样品测定”应使用同一台光度计。
4. 因pH 计和可见分光光度计的台数有限，一部分同学先做pH 影响实验和测绘吸收曲线，另一部分同学先做校准曲线和测绘吸收曲线，溶解未知样品都可插空进行。
5. 本实验为仪器分析方法，属于微量分析范围。请比较常量分析方法和微量分析方法
的灵敏度、精密度和准确度。
6. 本次实验中多数试剂用塑料滴管取放，应先将试剂倒人相应的试管中（有标签），
再用塑料滴管取、放。不允许将滴管直接插入试剂瓶中。NaOH 溶液用滴定管量取。
强调实验记录规范，写明公式、代数式、计算式和有效数字； 在图表中写明标题、物理单位、测试条件、实验时间及实验人姓名等。
【选做内容】 尝试盐酸羟胺加入顺序等实验条件的变化对测定结果的影响。
若本次为最后一次实验，实验结束后，请同学们将实验记录本交上来。
再次清点个人实验柜中的玻璃仪器和实验用品，核查其规格、数量、质量。经指导教师核对后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙，双方在清单上签字后方可离开。
自拟方案实验（设计实验）
根据课程提供的题目，同学们选择自己感兴趣的实验内容，将题目报给老师。可以是一种测定对象，尝试多种方法并比较各种方法的优缺点；也可以选择多个题目。要求独立查阅资料，独立设计方案，独立进行实验。但提倡同学之间相互交流，特别是做相同题目的同学，可以在课下、课上讨论，再各自设计并实施方案。设计实验报告必须独立撰写，报告格式按照《分析化学》等专业期刊上论文发表的格式。为设计实验提供的药品、试剂和仪器的清单将张贴在实验室黑板上。
目前设计实验的内容可以从文献资料中查到，也可从上几届同学处索取到。如果只是照搬、照抄，则失去了设计实验的目的。我们希望同学们在设计实验中始终抱着探究的态度，大胆地、理性的去质疑前人的工作，鼓励同学们去试、去摸索（包括已做过和未做过的经典实验）。不迷信书本和前人的经验，用学过的理论知识去分析、解释实验现象。
如果实验报告中需要引用其他同学或文献中的数据和结论，必须写明出处！
衷心希望同学们在报告后附上自己在学习这门课程中的感受，特别欢迎对课程内容、教学要求和实验教材等提出宝贵意见和建议。
最后一次设计实验时，安排集体总结讨论。还要按照实验讲义附录中的仪器清单
再次认真清点仪器的数量、规格和质量，多退少补。请在清单上签字，并请指导教师核查后签字，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙。
注意事项：
自拟方案实验时所用化学试剂、玻璃仪器及其它仪器设备种类较多，且多为公用。同学们要加强公共意识，用毕及时归还原处。若有损失或损坏，及时报告。
若需要的试剂或仪器在实验室清单中没有列出，请同学们提前告知指导教师，以便实验室工作人员做准备。因实验室条件所限，若不能满足同学们的需求，敬请谅解。
自拟方案实验（设计实验）题目
每个实验室内，每个题目通常限定3－5人。若学时允许，可再选择其它题目，请指导教师安排、协调好。
实验1 锌试剂光度法的条件摸索（包括干扰离子影响的探究）
实验2 铋铝镁共存溶液中络合滴定条件摸索（实测样品：复方铝酸铋颗粒） 实验3 蔬菜中有机酸（草酸）、维生素Ｃ、钙等某些金属离子含量分析
实验4 水果中维生素Ｃ、有机酸、某些金属离子含量分析
实验5 饮料、牛奶中维生素Ｃ、有机酸、钙等某些金属离子含量分析
实验6 “寒痛乐”药剂中主成份含量分析
注：生命科学学院、药学院和部分元培学院的学生不做“自拟方案（设计）实验”。 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――李国宝 （实验课主讲教师）62750342 [email protected]
朱志伟 （理论课、实验课主讲教师）62757953 [email protected]
廖一平 （实验课主讲教师）62744004，62758198，62751026 [email protected]