二元合金相图的测定实验

实验报告

实验名称:金属的塑性变形

组别 第6组

学号、姓名: 2012034036 学号、姓名: 2012034035 学号、姓名: 2012034034 学号、姓名: 2012034037 学号、姓名: 2012034038 学号、姓名:

2012034039

2014年 5月 28日

谈 鑫 何韦唯 周卫东 安 望 罗 伟 陈科宇

一、 实验目的

1. 用热分析法测熔融体步冷曲线,再绘制Pb-Sn 二元金属相图。 2. 了解热分析法的实验技术热电偶测量温度的方法。

二、 实验仪器

SWKY 型数字控温仪一台;KWL-08型可控升降温电炉一台;

三、 实验原理

相图是多相(二相或二相相以上) 体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度) 对体系的某一自变量(如组成) 作图所得的图形,图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等) ,故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质,以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程,石油工业分离产品的过程等) ,都要用到相图。

图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A 、B 表示二个组分的名称,

纵轴是物理量温度T ,横轴是组分B 的百分含量B %。在acb 线的上方,体系只有一个相(液相) 存在;在ecf 线以下,体系有两个相(两个固相——晶体A 、晶体B) 存在;在ace 所包为的面积中,一个固相(晶体A) 和一个液相(A在B 中的饱和熔化物) 共存;在bcf 所包围的面积中,也是一个固相(晶体B) 和一个液相(B在A 中的饱和熔化物) 共存;图中c 点是ace 与bef 两个相区的交点,有三相(晶体A 、晶体B 、饱和熔化物)共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。

热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟) 读体系温度一次,以所得历次温度值对时间作图,得一曲线,通常称为步冷曲线或冷却曲线,图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,找出各转折点,即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图,

还必须有其他方法配合,才能画出) 。

温度A

B

图4.1 A-B体系相图 图4.2 步冷曲线

从相图定义可知,用热分析法测绘相图的要点如下:

⑴ 被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此,体系冷却时,冷却速度必须足够慢,以保证上述条件近于实现。若体系中的几个相都是固相,这条件通常很难实现(因固相与固相间转化时的相变热较小) ,此时测绘相图,常用其它方法(如差热分析法) 。 ⑵ 测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时的组成值一致。如果测定过程中样品各处不均匀,或样品发生氧化变质,这一要求就不能实现。

⑶ 测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。因此,测温仪器的热容必须足够小,它与被测体系的热传导必须足够良好,测温探头必须深入到被测体系的足够深度处。

四、实验步骤

1. 如图4.3实验装置所示连接实验仪器。

图4.3 步冷曲线测量实验装置示意图

2. 测定被研究体系的步冷曲线 ⑴ 配制样品

分别配制含锡量为20%、40%、61.9%、80%的铅—锡混合物,另外和纯铅,纯锡,分别放在6个硬质破璃样品管中。(老师已准备好)

⑵ 同时测锡、铅以及含锡61.9%、80%、40%、20%等样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中,让样品熔化,加热方法见KWL-08可控升降温电炉使用方法和SWKY 数字控温仪操作步骤。样品的温度不宜升得太高,一般在样品全部熔化后,再升高30℃左右即可(如升得太高,样品易氧化变质,而且将增加冷却时间;如太低,则不能明显地测得转折点) 。将KWL-08可控升降温电炉的冷风量调节逆时针旋转到底(最小),加热量调节顺时针旋转到底(最大),“内控”、“外控”开关置于“外控”,电源“开”“关”置于“开”。采用SWKY 数字控温仪控温时,由于玻璃试样料管内温度较炉膛内温度的滞后性,故当设置完成进行加热时,必须将温度传感器置于炉膛内。系统需降温时,再将温度传感器置于玻璃试样料管内(注意:当温度离设置温度30℃左右时,将加热量调节逆时针旋转减少加热电压,降低加热速度)。样品全部熔化后,电源“开”“关”置于“关”,让其缓慢冷却,每隔30秒钟或一分钟记录一次温度,直到步冷曲线的水平部分以下为止。

五、实验注意事项

1. 实验中要注意控制升温熔化和降温冷却的速度。

2. 每次实验要保证样品完全熔化,熔化完以后还要使温度升高30℃左右。 3. 冷却时间要充分,直到温度下降到步冷曲线水平部分以下为止。 4. 实验中保证样品不被影响物污染。

六、实验数据和图像

样品的步冷曲线

七、实验结果

Pb-Sn 二元合金相图

实验报告

实验名称:金属的塑性变形

组别 第6组

学号、姓名: 2012034036 学号、姓名: 2012034035 学号、姓名: 2012034034 学号、姓名: 2012034037 学号、姓名: 2012034038 学号、姓名:

2012034039

2014年 5月 28日

谈 鑫 何韦唯 周卫东 安 望 罗 伟 陈科宇

一、 实验目的

1. 用热分析法测熔融体步冷曲线,再绘制Pb-Sn 二元金属相图。 2. 了解热分析法的实验技术热电偶测量温度的方法。

二、 实验仪器

SWKY 型数字控温仪一台;KWL-08型可控升降温电炉一台;

三、 实验原理

相图是多相(二相或二相相以上) 体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度) 对体系的某一自变量(如组成) 作图所得的图形,图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等) ,故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质,以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程,石油工业分离产品的过程等) ,都要用到相图。

图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A 、B 表示二个组分的名称,

纵轴是物理量温度T ,横轴是组分B 的百分含量B %。在acb 线的上方,体系只有一个相(液相) 存在;在ecf 线以下,体系有两个相(两个固相——晶体A 、晶体B) 存在;在ace 所包为的面积中,一个固相(晶体A) 和一个液相(A在B 中的饱和熔化物) 共存;在bcf 所包围的面积中,也是一个固相(晶体B) 和一个液相(B在A 中的饱和熔化物) 共存;图中c 点是ace 与bef 两个相区的交点,有三相(晶体A 、晶体B 、饱和熔化物)共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。

热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟) 读体系温度一次,以所得历次温度值对时间作图,得一曲线,通常称为步冷曲线或冷却曲线,图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,找出各转折点,即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图,

还必须有其他方法配合,才能画出) 。

温度A

B

图4.1 A-B体系相图 图4.2 步冷曲线

从相图定义可知,用热分析法测绘相图的要点如下:

⑴ 被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此,体系冷却时,冷却速度必须足够慢,以保证上述条件近于实现。若体系中的几个相都是固相,这条件通常很难实现(因固相与固相间转化时的相变热较小) ,此时测绘相图,常用其它方法(如差热分析法) 。 ⑵ 测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时的组成值一致。如果测定过程中样品各处不均匀,或样品发生氧化变质,这一要求就不能实现。

⑶ 测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。因此,测温仪器的热容必须足够小,它与被测体系的热传导必须足够良好,测温探头必须深入到被测体系的足够深度处。

四、实验步骤

1. 如图4.3实验装置所示连接实验仪器。

图4.3 步冷曲线测量实验装置示意图

2. 测定被研究体系的步冷曲线 ⑴ 配制样品

分别配制含锡量为20%、40%、61.9%、80%的铅—锡混合物,另外和纯铅,纯锡,分别放在6个硬质破璃样品管中。(老师已准备好)

⑵ 同时测锡、铅以及含锡61.9%、80%、40%、20%等样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中,让样品熔化,加热方法见KWL-08可控升降温电炉使用方法和SWKY 数字控温仪操作步骤。样品的温度不宜升得太高,一般在样品全部熔化后,再升高30℃左右即可(如升得太高,样品易氧化变质,而且将增加冷却时间;如太低,则不能明显地测得转折点) 。将KWL-08可控升降温电炉的冷风量调节逆时针旋转到底(最小),加热量调节顺时针旋转到底(最大),“内控”、“外控”开关置于“外控”,电源“开”“关”置于“开”。采用SWKY 数字控温仪控温时,由于玻璃试样料管内温度较炉膛内温度的滞后性,故当设置完成进行加热时,必须将温度传感器置于炉膛内。系统需降温时,再将温度传感器置于玻璃试样料管内(注意:当温度离设置温度30℃左右时,将加热量调节逆时针旋转减少加热电压,降低加热速度)。样品全部熔化后,电源“开”“关”置于“关”,让其缓慢冷却,每隔30秒钟或一分钟记录一次温度,直到步冷曲线的水平部分以下为止。

五、实验注意事项

1. 实验中要注意控制升温熔化和降温冷却的速度。

2. 每次实验要保证样品完全熔化,熔化完以后还要使温度升高30℃左右。 3. 冷却时间要充分,直到温度下降到步冷曲线水平部分以下为止。 4. 实验中保证样品不被影响物污染。

六、实验数据和图像

样品的步冷曲线

七、实验结果

Pb-Sn 二元合金相图


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