气体质量流量计的校准研究

液压与气动2009年第11期

气体质量流量计的校准研究

赵　澜, 张涤新, 冯　焱, 成永军, 卢耀文

Study on Calibrati on GasMass Fl o w Meter

Z HAO Lan, ZHANG D i 2xin, FENG Yan, CHENG Yong 2jun, LU Yao 2wen

(兰州物理研究所, 甘肃兰州　730000)

摘　要:介绍了气体质量流量计的校准方法、校准装置。对气体质量流量计的计量特性进行了研究, 考

虑到质量流量计重复性、线性引起的不确定度以及校准装置的标准不确定度得到了质量流量计修正因子测量不确定度的评定。在校准过程中发现气体质量流量计具有较好的重复性及线性, 可用于全量程范围内精确测量和控制流量。

关键词:气体质量流量计; 校准方法; 校准装置; 测量不确定度

中图分类号:TH138　文献标识码:B 　文章编号:100024858(2009) 1120066203

1　引言

作为一种用于气体的质量流量进行测量和控制的

仪器, 气体质量流量计广泛应用半导体微电子工业、特种材料研制、化学工业、石油工业、医药、1]

, 采用的工作原理

[2]

主要有定容法和恒压法, 将气体质量流量计流出的被校流量引入定容室, 测量单位时间内定容室内压力变化而获得标准流量的方法就是定容法; 将气体质量流量计流出的被校流量引入变容室, 测量单位时间内压力不变情况下变容室体积变化而获得标准流量的方法就是恒压法。由于恒压法校准装置结构复杂, 操作负责, 不易推广; 定容法校准装置结构简单, 操作简单, 因此气体质量流量计的校准主要采用定容法。2　校准原理及装置2. 1　校准原理

[3]

定容法校准气体微流量流量公式为公式(1) :

d p

(1) Q =v

d t

式中　Q ———Δt ———气体填充系统的时间间隔V ———系统总体积

2. 2　

校准装置

图1为采用定容法校准气体质量流量计的气体微流量标准装置工作原理图, 整套装置由计算机程序控制, 实现校准过程的全自动化操作。

图1　气体微流量标准装置

　　由于该方法主要校准的是质量流量计, 需要将流

量单位转换为质量流量单位scc m (1AT M , 参考温度为

-33

0℃, 标准毫升每分钟) , 1scc m 约为1. 7×10Pa m /s 。

[4]

忽略校准过程中的温度变化, 可得:

Δp V (2) Q =78. 273. 12+Δt

机械泵是系统的主抽泵, 用于对校准室抽气。校准室是体积为8842. 24m l 的圆柱型不锈钢容器。主标准器为120型电容薄膜规测量校准室内气体压力。铂电阻温度计用于测量校准室内温度。阀门(V1～

　收稿日期:2009208213

　作者简介:赵澜(1977—) , 男, 甘肃武山县人, 工程师, 博士研究生, 主要从事气体流量计量工作。

2009年第11期液压与气动

(续表)

V13) 用于连接或断开管道。高压气瓶(C1～C3) 用于

提供和回收校准气体供气。压力表1表2测量气瓶压力。MFC 为被校质量流量计。该装置测量范围为(1

-33

×10～10) Pa m /s, 不确定度小于1. 2%。3　质量流量计计量特性研究3. 1　质量流量计的重复性研究

量程实验标准偏差相对实验标准偏差

13. 87E -030. 39%

22. 17E -030. 22%

36. 03E -030. 62%

4　质量流量计的校准

通常重复性定义为在相同的测量条件下, 对同一

[5]

被测量连续进行多次测量所得结果之间的一致性。重复性通常用采用贝赛尔公式法计算相对实验标准偏差表征。通过对3支质量流量计的多次重复校准, 质量流量计有较好的重复性, 从表1可以看出, 质量流量计6次重复测量过程中, 平均修正因子相对实验标准偏差小于1. 0%。

表1　3支质量流量计重复性

编号

123456

11. 0191. 0201. 0211. 0371. 0361. 0358. 70E -030. 85%

21. 0041. 0111. 0091. 0121. 0081. 2. 76E -030. 27%

30. 9951. 0010. 9980. 995. 0. 0. 9947. 13E -030. 72%

通过对质量流量计计量特性的研究, 有质量流量计的校准涉及全量程范围, 因此, 其校准结果用平均修正因子的形式, 其不确定度的评定需要考虑各个校准点的重复性以及全量程范围内的线性。4. 1　数据处理方法

按照校准规范在全量程范围内, 取全量程的33%、66%、99%等均匀分布的3个设定点为校准点, 用公式(3) ～(5) 计算各点修正因子的算术平均值为

校准结果。

1) 每个校准点每次校准的修正因子由(3) 式计算:

ij Q ) ij ij

(3)

平均值实验标准偏差相对实验标准偏差

i 校准点第j 次的修正因子

(Q s ) ij ———第i 校准点第j 次的标准流量(Q r ) ij ) ———第i 校准点第j 次的流量计读数

i ———1, 2, 3, …, n; n 为校准点数, n ≥3

j ———1, 2, 3, …, m; m 为各校准点的校准次

3. 2　质量流量计线性研究

在质量流量计全量程范围内, 设定全量程的

10%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%点, 测量各个点上质量流量计的修正因子, 并用相对实验标准偏差表征。通过对3支质量流量计的多次重复校准, 质量流量计有较好的线性, 从表2可以看出, 质量流量计全量程范围内, 修正因子相对实验标准偏差小于1. 0%。

表2　3支质量流量计线性

量程

10%20%40%60%80%100%

11. 0031. 0061. 0030. 9970. 9961. 0021. 001

20. 9830. 9810. 9790. 9780. 9780. 9830. 980

30. 9850. 9860. 9750. 9730. 9720. 9770. 978

数, m ≥3。

2) 每个校准点的平均修正因子由(4) 式计算:

m (4) K i =∑K ij

j =1

式中K i 为第i 校准点的平均修正因子。

3) 流量计的平均修正因子由(5) 式计算:

n K = i

∑K

i =1

(5)

式中K 为流量计的平均修正因子。

4) 数据有效位数

修正因子校准结果的有效位数取3位, 不确定度取2位, 采用通用修约原则处理数据。4. 2　不确定度的评定

1) 每个校准点修正因子的重复性引入不确定度采用极差法由(6) 式计算:

u r (K i ) =

(K ij ) max -(K ij ) m in

d m K i

(6)

平均值

式中　u r (K i ) ———第i 校准点的重复性引入不确

定度

液压与气动

(K ij ) max ———第i 校准点中最大的修正因子值(K ij ) m in ———第i 校准点中最小的修正因子值

d m ———极差系数

序号

123

456

2009年第11期

表4　被校气体质量流量计校准数据标准值/scc m

32. 79032. 78432. 78365. 23065. 13965. 22299. 18799. 22399. 212

被校值/scc m

33. 033. 033. 066. 066. 066. 0100. 0100. 0100. 0

修正因子

0. 9940. 9930. 9930. 9880. 9870. 9880. 9920. 9920. 9920. 991

极差系数d m 如表3所示。

表3　极差系数d m 的数值表

测量次数m

极差法系数d m 1. 1. 2. 2. 2. 2. 2. 2. 3. 08

　　2) 流量计修正因子的重复性引入不确定度由(7) 式计算:

(7) u r (K ) =(u r (K i ) ) max

式中　u r (K ) ———流量计修正因子的重复性引入不

确定度

(u r (K i ) ) max ———各校准点重复性引入不确定度的

最大值

3) 流量计修正因子的线性引入不确定度由(8) 式计算:

(K ) -(K ) u l (K ) =

(K i ) max +(K i ) m in

(8)

789

平均修正因子

表5　被校气体质量流量计修正因子测量不确定度评定

不确定度分量

被校流量计重复性引起的不确定度u c U (k =2)

不确定度

0. 08%0. 34%1. 2%1. 3%2. 6%

式中　u l (K ) ——定度

(K i ) max ——(K i ) m in ——的最小值

4) 流量计修正因子校准的合成标准不确定度由(9) 式计算:

u c =

r (K ) +u l (K ) +u B

1. 0%; 被校气体质量流量计的校准采用了全量程范围均匀取校准点, 每个校准点重复测量3次, 最后求其平均值的方法; 被校气体质量流量计修正因子测量不确定度由被校流量计重复性引起的不确定度、线性引起的不确定度及校准装置合成标准不确定度三部分组成, 被校流量计重复性引起的不确定度及流量计线性引起的不确定度, 都采用极差法进行计算。总之, 针对气体质量流量计的特殊性, 其校准采用了多种统计计算的方法, 有利于准确、可靠、方便的完成全量程范围内的校准, 保证了质量流量计流量量值的溯源, 提高了校准的质量, 能更好的为工业服务。

参考文献:

[1]　苏乾益. D07系列质量流量控制器的工作原理[J ].中国

(9)

式中　u c ———合成标准不确定度

u B ———校准装置的合成标准不确定度

5) 流量计修正因子校准的扩展不确定度度由(10) 式计算:

U =ku c (k =2)

(10)

4. 3　校准实例

本文选用了一台美国某公司生产的气体质量流量

计进行了校准, 校准结果见表4、表5。表4为被校气体质量流量计修正因子校准数据, 表5为被校气体质量流量计修正因子测量不确定度。5　小结从大量的校准实验中以及对校准结果的分析, 得出以下结论:通过对气体质量流量计计量特性的研究, 发现气体质量流量计具有较好的重复性和线性, 用贝

计量流量增刊, 2006, zl:27-29.

[2]　L E V I N E P D, SE DA J R. Precisi on gas fl owmeter for vacu 2

u m calibrati on [J ].J Vac Sci Technol, 1997, A15:747. [3]　李旺奎, 刘强, 孟扬. 气体微流量测量及标准装置概论

[J ].真空, 1997(2) :1-11.

[4]　田东旭温昕晖吕时良. 定容式气体微流量标准装置.

[J ].真空科学与技术, 2000(4) :274-277.

[5]　国防科工委科技与质量司. 计量技术基础[M].北京:原

子能出版社, 2002. 68-72.

液压与气动2009年第11期

气体质量流量计的校准研究

赵　澜, 张涤新, 冯　焱, 成永军, 卢耀文

Study on Calibrati on GasMass Fl o w Meter

Z HAO Lan, ZHANG D i 2xin, FENG Yan, CHENG Yong 2jun, LU Yao 2wen

(兰州物理研究所, 甘肃兰州　730000)

摘　要:介绍了气体质量流量计的校准方法、校准装置。对气体质量流量计的计量特性进行了研究, 考

关键词:气体质量流量计; 校准方法; 校准装置; 测量不确定度

中图分类号:TH138　文献标识码:B 　文章编号:100024858(2009) 1120066203

1　引言

作为一种用于气体的质量流量进行测量和控制的

仪器, 气体质量流量计广泛应用半导体微电子工业、特种材料研制、化学工业、石油工业、医药、1]

, 采用的工作原理

[2]

[3]

定容法校准气体微流量流量公式为公式(1) :

d p

(1) Q =v

d t

式中　Q ———Δt ———气体填充系统的时间间隔V ———系统总体积

2. 2　

校准装置

图1为采用定容法校准气体质量流量计的气体微流量标准装置工作原理图, 整套装置由计算机程序控制, 实现校准过程的全自动化操作。

图1　气体微流量标准装置

　　由于该方法主要校准的是质量流量计, 需要将流

量单位转换为质量流量单位scc m (1AT M , 参考温度为

-33

0℃, 标准毫升每分钟) , 1scc m 约为1. 7×10Pa m /s 。

[4]

忽略校准过程中的温度变化, 可得:

Δp V (2) Q =78. 273. 12+Δt

　收稿日期:2009208213

　作者简介:赵澜(1977—) , 男, 甘肃武山县人, 工程师, 博士研究生, 主要从事气体流量计量工作。

2009年第11期液压与气动

(续表)

V13) 用于连接或断开管道。高压气瓶(C1～C3) 用于

提供和回收校准气体供气。压力表1表2测量气瓶压力。MFC 为被校质量流量计。该装置测量范围为(1

-33

×10～10) Pa m /s, 不确定度小于1. 2%。3　质量流量计计量特性研究3. 1　质量流量计的重复性研究

量程实验标准偏差相对实验标准偏差

13. 87E -030. 39%

22. 17E -030. 22%

36. 03E -030. 62%

4　质量流量计的校准

通常重复性定义为在相同的测量条件下, 对同一

[5]

表1　3支质量流量计重复性

编号

123456

11. 0191. 0201. 0211. 0371. 0361. 0358. 70E -030. 85%

21. 0041. 0111. 0091. 0121. 0081. 2. 76E -030. 27%

30. 9951. 0010. 9980. 995. 0. 0. 9947. 13E -030. 72%

按照校准规范在全量程范围内, 取全量程的33%、66%、99%等均匀分布的3个设定点为校准点, 用公式(3) ～(5) 计算各点修正因子的算术平均值为

校准结果。

1) 每个校准点每次校准的修正因子由(3) 式计算:

ij Q ) ij ij

(3)

平均值实验标准偏差相对实验标准偏差

i 校准点第j 次的修正因子

(Q s ) ij ———第i 校准点第j 次的标准流量(Q r ) ij ) ———第i 校准点第j 次的流量计读数

i ———1, 2, 3, …, n; n 为校准点数, n ≥3

j ———1, 2, 3, …, m; m 为各校准点的校准次

3. 2　质量流量计线性研究

在质量流量计全量程范围内, 设定全量程的

表2　3支质量流量计线性

量程

10%20%40%60%80%100%

11. 0031. 0061. 0030. 9970. 9961. 0021. 001

20. 9830. 9810. 9790. 9780. 9780. 9830. 980

30. 9850. 9860. 9750. 9730. 9720. 9770. 978

数, m ≥3。

2) 每个校准点的平均修正因子由(4) 式计算:

m (4) K i =∑K ij

j =1

式中K i 为第i 校准点的平均修正因子。

3) 流量计的平均修正因子由(5) 式计算:

n K = i

∑K

i =1

(5)

式中K 为流量计的平均修正因子。

4) 数据有效位数

修正因子校准结果的有效位数取3位, 不确定度取2位, 采用通用修约原则处理数据。4. 2　不确定度的评定

1) 每个校准点修正因子的重复性引入不确定度采用极差法由(6) 式计算:

u r (K i ) =

(K ij ) max -(K ij ) m in

d m K i

(6)

平均值

式中　u r (K i ) ———第i 校准点的重复性引入不确

定度

液压与气动

(K ij ) max ———第i 校准点中最大的修正因子值(K ij ) m in ———第i 校准点中最小的修正因子值

d m ———极差系数

序号

123

456

2009年第11期

表4　被校气体质量流量计校准数据标准值/scc m

32. 79032. 78432. 78365. 23065. 13965. 22299. 18799. 22399. 212

被校值/scc m

33. 033. 033. 066. 066. 066. 0100. 0100. 0100. 0

修正因子

0. 9940. 9930. 9930. 9880. 9870. 9880. 9920. 9920. 9920. 991

极差系数d m 如表3所示。

表3　极差系数d m 的数值表

测量次数m

极差法系数d m 1. 1. 2. 2. 2. 2. 2. 2. 3. 08

　　2) 流量计修正因子的重复性引入不确定度由(7) 式计算:

(7) u r (K ) =(u r (K i ) ) max

式中　u r (K ) ———流量计修正因子的重复性引入不

确定度

(u r (K i ) ) max ———各校准点重复性引入不确定度的

最大值

3) 流量计修正因子的线性引入不确定度由(8) 式计算:

(K ) -(K ) u l (K ) =

(K i ) max +(K i ) m in

(8)

789

平均修正因子

表5　被校气体质量流量计修正因子测量不确定度评定

不确定度分量

被校流量计重复性引起的不确定度u c U (k =2)

不确定度

0. 08%0. 34%1. 2%1. 3%2. 6%

式中　u l (K ) ——定度

(K i ) max ——(K i ) m in ——的最小值

4) 流量计修正因子校准的合成标准不确定度由(9) 式计算:

u c =

r (K ) +u l (K ) +u B

参考文献:

[1]　苏乾益. D07系列质量流量控制器的工作原理[J ].中国

(9)

式中　u c ———合成标准不确定度

u B ———校准装置的合成标准不确定度

5) 流量计修正因子校准的扩展不确定度度由(10) 式计算:

U =ku c (k =2)

(10)

4. 3　校准实例

本文选用了一台美国某公司生产的气体质量流量

计量流量增刊, 2006, zl:27-29.

[2]　L E V I N E P D, SE DA J R. Precisi on gas fl owmeter for vacu 2

u m calibrati on [J ].J Vac Sci Technol, 1997, A15:747. [3]　李旺奎, 刘强, 孟扬. 气体微流量测量及标准装置概论

[J ].真空, 1997(2) :1-11.

[4]　田东旭温昕晖吕时良. 定容式气体微流量标准装置.

[J ].真空科学与技术, 2000(4) :274-277.

[5]　国防科工委科技与质量司. 计量技术基础[M].北京:原

子能出版社, 2002. 68-72.

气体质量流量计的校准研究

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